JPS6135131B2 - - Google Patents
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- JPS6135131B2 JPS6135131B2 JP603383A JP603383A JPS6135131B2 JP S6135131 B2 JPS6135131 B2 JP S6135131B2 JP 603383 A JP603383 A JP 603383A JP 603383 A JP603383 A JP 603383A JP S6135131 B2 JPS6135131 B2 JP S6135131B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスピネル型酸化物チタン酸亜鉛の易焼
結性の微粒子粉末の製造法に関する。
結性の微粒子粉末の製造法に関する。
スピネル型酸化物Zn2TiO4は従来顔料として使
用されていたが、最近ではこれらを焼結して電子
部品用セラミツク基板、耐熱材料として注目され
るようになつた。従つて、これらの粉末は均質で
易焼結性の微粉末であることが要望されるように
なつた。
用されていたが、最近ではこれらを焼結して電子
部品用セラミツク基板、耐熱材料として注目され
るようになつた。従つて、これらの粉末は均質で
易焼結性の微粉末であることが要望されるように
なつた。
従来のZn2TiO4粉末の製造法としては、
(1) 各成分元素の酸化物粉末を混合し、この混合
物を高温に加熱して固相反応を起させる固相反
応法。
物を高温に加熱して固相反応を起させる固相反
応法。
(2) 各成分元素イオンを含む水溶液中にしゆう酸
を滴下してしゆう酸塩として共沈させる共沈
法。
を滴下してしゆう酸塩として共沈させる共沈
法。
(3) 各成分元素イオンのアルコキシドを混合し、
これを加水分解して共沈させる共沈法。
これを加水分解して共沈させる共沈法。
が知られている。
しかしながら、(1)は固相反応法では、例えば
ZnOとTiO2の混合物を1000℃以上に加熱しても
完全にZn2TiO4となるには20〜30時間と言う長時
間を要し、得られる粉末の粒径は不均一かつ大き
い、しかもこの粉末は焼結しにくく、これを焼結
するには高温または焼結促進材の添加を必要とす
る欠点がある。(2)の共沈法においては、各成分の
しゆう酸塩の水に対する溶解度が異なるため、希
望する成分比で共沈させることが困難であり、一
相の組成のものが得難い欠点がある。また(3)の共
沈法においては、高純度で均一性の高いものが得
られるが、各組成成分イオンを予めアルコキシド
として合成しなければならないので、製造が煩雑
となり、経済的にも不利である等の欠点がある。
ZnOとTiO2の混合物を1000℃以上に加熱しても
完全にZn2TiO4となるには20〜30時間と言う長時
間を要し、得られる粉末の粒径は不均一かつ大き
い、しかもこの粉末は焼結しにくく、これを焼結
するには高温または焼結促進材の添加を必要とす
る欠点がある。(2)の共沈法においては、各成分の
しゆう酸塩の水に対する溶解度が異なるため、希
望する成分比で共沈させることが困難であり、一
相の組成のものが得難い欠点がある。また(3)の共
沈法においては、高純度で均一性の高いものが得
られるが、各組成成分イオンを予めアルコキシド
として合成しなければならないので、製造が煩雑
となり、経済的にも不利である等の欠点がある。
本発明はこれらの従来法の欠点を解消せんとす
るものであり、その目的はその組成が均一で、且
つ均一な微粒子粉末として得られ、しかも易焼結
性のチタン酸亜鉛の微粉末を容易に製造する方法
を提供するにある。
るものであり、その目的はその組成が均一で、且
つ均一な微粒子粉末として得られ、しかも易焼結
性のチタン酸亜鉛の微粉末を容易に製造する方法
を提供するにある。
本発明は前記目的を達成すべく研究の結果、し
ゆう酸はエタノールに可溶であり、またチタンイ
オンとZnイオンのしゆう酸塩はエタノールに全
く不溶である性質を利用して、エタノール液中で
TiイオンとZnイオンをしゆう酸塩として共沈さ
せると均一で且つ微細な沈殿物が得られること、
また得られる沈殿物を熱分解すると、Zn2TiO4の
微粉末が容易に得られると共に、該微粉末は易焼
結性のものであることを究明し得、この究明事実
に基いて本発明を完成した。
ゆう酸はエタノールに可溶であり、またチタンイ
オンとZnイオンのしゆう酸塩はエタノールに全
く不溶である性質を利用して、エタノール液中で
TiイオンとZnイオンをしゆう酸塩として共沈さ
せると均一で且つ微細な沈殿物が得られること、
また得られる沈殿物を熱分解すると、Zn2TiO4の
微粉末が容易に得られると共に、該微粉末は易焼
結性のものであることを究明し得、この究明事実
に基いて本発明を完成した。
本発明はチタンイオンとZnイオンを１対２モ
ル割合で含む水溶液にエタノールを加えこれにし
ゆう酸をエタノールに溶解した溶液を徐々に滴下
して沈殿物を生成させ、該沈殿物を乾燥、熱分解
させることを特徴とするスピネル型酸化物の
A2TiO4粉末の製造法を要旨とするものである。
ル割合で含む水溶液にエタノールを加えこれにし
ゆう酸をエタノールに溶解した溶液を徐々に滴下
して沈殿物を生成させ、該沈殿物を乾燥、熱分解
させることを特徴とするスピネル型酸化物の
A2TiO4粉末の製造法を要旨とするものである。
本発明において使用するチタンイオンを含む水
溶液としては、共沈殿物中に塩素イオンが残存す
ると高温まで塩素イオンが残り、これを焼結する
場合に悪影響を及ぼすことがあるので、例えば、
四塩化チタンもしくは四塩化チタン水溶液はアン
モニアで水酸化チタンとなし、これを硝酸に溶解
したオキシ硝酸チタンとして使用することが好ま
しい。
溶液としては、共沈殿物中に塩素イオンが残存す
ると高温まで塩素イオンが残り、これを焼結する
場合に悪影響を及ぼすことがあるので、例えば、
四塩化チタンもしくは四塩化チタン水溶液はアン
モニアで水酸化チタンとなし、これを硝酸に溶解
したオキシ硝酸チタンとして使用することが好ま
しい。
また、Znイオンを含む水溶液としては、例え
ば硝酸塩、塩酸塩などの水に可溶性な塩を水に溶
解させたものを使用する。
ば硝酸塩、塩酸塩などの水に可溶性な塩を水に溶
解させたものを使用する。
Znイオンとチタンイオンを２：１モル量含ん
だ水溶液にエタノールを加える。エタノール量は
多量であることが望ましいが、多過ぎると白濁す
ることがあるので、少量ずつ加えて白濁が生じな
い程度にすることが好ましい。この液を好ましく
は40〜55℃に加熱して、しゆう酸をエタノールに
溶解した液を滴下する。液の温度が40℃より低い
と反応がおそく、55℃を超えると、エタノールが
蒸発するのでこの温度に加熱することが好まし
い。
だ水溶液にエタノールを加える。エタノール量は
多量であることが望ましいが、多過ぎると白濁す
ることがあるので、少量ずつ加えて白濁が生じな
い程度にすることが好ましい。この液を好ましく
は40〜55℃に加熱して、しゆう酸をエタノールに
溶解した液を滴下する。液の温度が40℃より低い
と反応がおそく、55℃を超えると、エタノールが
蒸発するのでこの温度に加熱することが好まし
い。
この場合、しゆう酸を直接滴下すると反応が不
均一になる可能性があるので、しゆう酸１モルに
対し200モルのエタノールに溶解した溶液とし、
激しく撹拌しながら滴下することが好ましい。
均一になる可能性があるので、しゆう酸１モルに
対し200モルのエタノールに溶解した溶液とし、
激しく撹拌しながら滴下することが好ましい。
しゆう酸量はZn2TiO41モルに対し、3.5モルの
割合がよい。これにより白色の沈殿物が生成す
る。得られた白色沈殿物を例えばろ過により分離
した後、乾燥粉砕して800℃以上の温度で熱分解
するとZn2TiO4の微粉末が得られる。
割合がよい。これにより白色の沈殿物が生成す
る。得られた白色沈殿物を例えばろ過により分離
した後、乾燥粉砕して800℃以上の温度で熱分解
するとZn2TiO4の微粉末が得られる。
従来の固相反応で得られる粉末の粒径は10μを
超えるが、本発明の方法で得られる粒子の大きさ
は0.5μ以下の微粒子であり、しかもその組成は
均一なものである。
超えるが、本発明の方法で得られる粒子の大きさ
は0.5μ以下の微粒子であり、しかもその組成は
均一なものである。
実施例 チタン酸亜鉛粉末の製造
四塩化チタン水溶液にアンモニア水を加えて水
酸化チタンとして沈殿させ、これをろ過して得た
水酸化チタンを硝酸で溶解させてオキシ硝酸チタ
ン溶液を作つた。このオキシ硝酸チタン溶液中の
Ti濃度は、0.014256ｇ／c.c.（TiO2として重量分
析法により測定）であつた。この60c.c.を採取し
た。
酸化チタンとして沈殿させ、これをろ過して得た
水酸化チタンを硝酸で溶解させてオキシ硝酸チタ
ン溶液を作つた。このオキシ硝酸チタン溶液中の
Ti濃度は、0.014256ｇ／c.c.（TiO2として重量分
析法により測定）であつた。この60c.c.を採取し
た。
次いでTiに対して２倍のモル数である2.76231
ｇの酸化亜鉛を20c.c.の蒸留水中に投入し、酸化亜
鉛が溶解するまで濃硝酸を滴下した。この亜鉛水
溶液に先に採取したTi水溶液60c.c.を加え、40〜
45℃に加熱してエタノールを約40c.c.加えた。
ｇの酸化亜鉛を20c.c.の蒸留水中に投入し、酸化亜
鉛が溶解するまで濃硝酸を滴下した。この亜鉛水
溶液に先に採取したTi水溶液60c.c.を加え、40〜
45℃に加熱してエタノールを約40c.c.加えた。
次いで、Zn2TiO41モルに対して3.9モル量のし
ゆう酸を700c.c.のエタノールに溶解させたしゆう
酸エタノール溶解を前記混合溶液に40〜45℃の温
度を保つたままゆつくりと滴下した。この場合
700c.c.のしゆう酸エタノールを全部滴下するのに
２時間30分かけ、また滴下中はマグミキサーで溶
液を撹拌した。得られた白色沈殿を冷却後吸引ろ
過し、100℃で乾燥し、1000℃で熱分解して
Zn2TiO4の粉末が得られた。
ゆう酸を700c.c.のエタノールに溶解させたしゆう
酸エタノール溶解を前記混合溶液に40〜45℃の温
度を保つたままゆつくりと滴下した。この場合
700c.c.のしゆう酸エタノールを全部滴下するのに
２時間30分かけ、また滴下中はマグミキサーで溶
液を撹拌した。得られた白色沈殿を冷却後吸引ろ
過し、100℃で乾燥し、1000℃で熱分解して
Zn2TiO4の粉末が得られた。
この粉末の粒径は0.5μ以下のものであり、そ
の純度は、99.9％以上である。これを1200℃以上
で焼結すると高緻密な焼結体が得られた。
の純度は、99.9％以上である。これを1200℃以上
で焼結すると高緻密な焼結体が得られた。
以上のように本発明の方法によると、チタンイ
オンとZnイオンとをエタノール中でしゆう酸塩
とするので、しゆう酸はエタノールに溶解して稀
釈されており、チタンイオンとZnイオンが共に
しゆう酸とよく反応して塩を生成し、これらの塩
はエタノールに全く不溶である。従つて均一組成
で且つ微細な粒子として沈殿させることができ
る。しかも沈殿物はしゆう酸塩であるため、これ
を熱分解すると純度の高いスピネル型酸化物とな
し得る。そして得られるものは易焼結性の優れた
特性を有するものである。
オンとZnイオンとをエタノール中でしゆう酸塩
とするので、しゆう酸はエタノールに溶解して稀
釈されており、チタンイオンとZnイオンが共に
しゆう酸とよく反応して塩を生成し、これらの塩
はエタノールに全く不溶である。従つて均一組成
で且つ微細な粒子として沈殿させることができ
る。しかも沈殿物はしゆう酸塩であるため、これ
を熱分解すると純度の高いスピネル型酸化物とな
し得る。そして得られるものは易焼結性の優れた
特性を有するものである。
Claims (1)
- １ チタンイオンと亜鉛イオンを１対２モル割合
で含む水溶液にエタノールを加え、これにしゆう
酸をエタノールに溶解した溶液を徐々に滴下して
沈殿物を生成させ、該沈殿物を乾燥、熱分解する
ことを特徴とするスピネル型酸化物のZn2TiO4粉
末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP603383A JPS59131524A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP603383A JPS59131524A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131524A JPS59131524A (ja) | 1984-07-28 |
| JPS6135131B2 true JPS6135131B2 (ja) | 1986-08-11 |
Family
ID=11627336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP603383A Granted JPS59131524A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59131524A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107827151A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-23 | 北京卫星制造厂 | 一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用 |
-
1983
- 1983-01-18 JP JP603383A patent/JPS59131524A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59131524A (ja) | 1984-07-28 |
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