JPS61291418A - タングステンブロンズ型酸化物の易焼結原料粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はタングステンブロンズ型酸化物であるニオブ酸
鉛、ニオブ酸バリウム、ニオブ酸ストロンチウム、ニオ
ブ酸カルシウムと、その２種以上の固溶体の易焼結性粉
末の製造法に関する。

タングステンブロンズ型酸化物はそれ自身あるいはこれ
ら化合物の２種以上の固溶体は、コンデンサーなどの強
誘電体材料や圧電材料の電子部品として広く利用されて
いる。これらの製品の品質は焼結の度合で著しく左右さ
れる。

従来技術 従来のこれら化合物の製造法としては、（１）　　成分
元素の酸化物粉末を混合し、これを高温で焼結する固相
反応法。

−（２）、−・成分元素イオンのアルコキシドを加水分
解し一、：：”ｃ共沈するアルコキシド法が知られてい
る。

′・１！ 焼結促進材の添加を必要とする。また（２）のアルコキ
シド法は高純度で均一性の高いものが得られるが、各成
分を一度アルコキシドとして合成しなければならないの
で製法が煩雑となシ、また経済的忙も高価となシネ利で
ある等それぞれ欠点を有している。

発明の目的 本発明は従来法における欠点を解消すべくなされたもの
で、その目的は高純度で均一性が高く易焼結性のものを
容易かつ安価に得る方法を提供するＫある。

発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、ニ
オブのしゆう酸水溶液はアルカリ性にするとしゆう酸ニ
オブの沈殿が容易に形成し、かつＡ成分のしゆう酸塩は
アルカリ性の水溶液には全一ぐ・不溶である特性を有す
ることに着目し、しゆう酸水溶液中でニオブとＡ成分を
混合し、この溶液に一’７ンモニアを作用させると、ニ
オブとＡ成分の、・製、・パ −〔ゆう酸塩を共沈させることができ、得られる共沈物
は均一でしかも高純度の微粒子であり、比較的低温度で
熱処理することにより、極めて焼結し易い活性粉末が得
られることを究明し得た。この知見に基づいて本発明を
完成した。

本発明の要旨は、Ｂａ　、　Ｓｒ　、　Ｃａ及びＰｂの
群から選ばれた１種または２種以上のイオン（以下これ
を総称してＡと記載する）とニオブな、モル比で１：２
の割合に含有させた混合しゆう酸塩水溶液を作り、この
水溶液にアンモニアを作用させて沈殿物を生成させ、該
沈殿物を乾燥、熱分解してＡＮｂ２０６とすることを特
徴とするタングステンブロンズ型酸化物粉末の製造法に
ある。

本発明において使用するニオブ原料としては、例えば五
塩化ニオブをしゆう酸水溶液に溶解したもの、あるいは
五塩化ニオブなアンモニア水で水酸化ニオブとし、これ
を熱しゆう酸に溶解したし倖う酸ニオブが使用される。

しかし、アルカリ性溶癲でしゆう酸ニオブの沈殿を生成
するものであすることができない。それは船とニオブの
混合溶液において不溶性の塩化鉛が生成するためである
。

Ａ成分イオンの水溶液は、例えばその塩化物や硝酸塩な
どの水に可溶な塩もしくはＡ金属を塩酸や硝酸で溶解し
、これを水溶液として使用する。

Ａ成分イオンとニオブイオンをモル比で１：２の割合と
したしゅう酸水溶液を室温でアンモニアを作用させる。

その方法はアンモニア水を添加したシあるいはアンモニ
アガスを導入することによって行うことができる。これ
により白色沈殿物が生成する。該沈殿物を乾燥、粉砕し
て７００〜１０００℃で仮焼すると熱分解してＡＮｂ２
０６が得られる。

との仮焼温度は低温であることが望ましいが、熱分解が
完全に終了する温度が化合物によって異なるので、重量
変化が最早認められ表い温度以上で仮焼することが必要
である。

得られた仮焼物は再度粉砕混合した後成型し、１０００
〜１４００℃で焼結する七焼結体が得られる。

乙 結度尋比較すると次の通シである。

焼結度 本発明方法　　９３％ 同相反応による従来法　　　　　６３％なお、この焼結
はいずれも空気中で１１００１２で４時間行ったもので
ある。

ていることがわかる。

発明の効果 本発明の方法によると、しゆう酸とアンモニアを使用し
て共沈し、これを熱分解することによって、高純度で均
一微粒子からなるＡＮｂ２０６が容易かつ安価に得られ
る。しかも得られたものは焼結性の優れたものである効
果を有する。

実施例 一一一一五塩化ニオブをアンモニア水で水酸化物として
沈殿させ、得られた水酸化ニオブを熱しゆう酸中して重
量法で測定した結果、０．０５５０１　ｆ　／　ｃｃで
あった。この溶液２０　ｃｃに、Ｎｂに対して１／２　
　モル量である１、８６０４　Ｆの硝酸鉛を４Ｎの硝酸
８０ｃｃＶＣ溶解して作った硝酸酸性の硝酸鉛水溶液を
混合した。

この混合液をアンモニア水中に滴下して白色沈殿を得た
。この白色沈殿を吸引沢過し、１００℃で乾燥した後粉
砕し、空気中で８００　℃で２時間仮焼した。これを再
度粉砕してニオブ酸鉛の粉末を得た。

得られたニオブ酸鉛の粉末を１トン／ｃｍ２の圧力で金
型成型し、この成型体を空気中で１１００℃で４時間焼
結したところ、焼結体の焼結度は９３％であった。

上記の硝酸鉛に代え、Ｂａ　、　Ｓｒ　、　Ｃａの硝酸
塩を使用し、同じ方法で、ニオブ酸Ｂａ　、ニオブ酸Ｓ
ｒ。

ニオブ酸Ｇａの粉末を得た。この焼結性もほぼ同様で優
れたものであった。

特許出願人　　科学技術庁無機材質研究所長１１曲′、
・社１．；

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及びＰｂの群から選ばれた１種または
   ２種以上のイオン（以下これを総称してＡと記載する）
   とニオブを、モル比で１：２の割合に含有させた混合し
   ゆう酸塩水溶液を作り、この水溶液にアンモニアを作用
   させて沈殿物を生成させ、該沈殿物を乾燥、熱分解して
   ＡＮｂ＿２Ｏ＿６とすることを特徴とするタングステン
   ブロンズ型酸化物粉末の製造法。