JPS6221759A - 多段湿式法による強誘電性セラミツクスの製造方法 - Google Patents
多段湿式法による強誘電性セラミツクスの製造方法Info
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- JPS6221759A JPS6221759A JP60156072A JP15607285A JPS6221759A JP S6221759 A JPS6221759 A JP S6221759A JP 60156072 A JP60156072 A JP 60156072A JP 15607285 A JP15607285 A JP 15607285A JP S6221759 A JPS6221759 A JP S6221759A
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- ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、圧電体材料として有用な強誘電性セラミック
スの製造方法に関するものである０さらに詳しくいえば
、本発明は、ニオブ・コバルト酸鉛、チタン酸鉛及びジ
ルコン酸鉛から成る三元系組成をもつ強請電性セラミッ
クスについて、良好な焼結性、均質性を示し、かつ高密
度のものを得るだめの改良方法に関するものである。
スの製造方法に関するものである０さらに詳しくいえば
、本発明は、ニオブ・コバルト酸鉛、チタン酸鉛及びジ
ルコン酸鉛から成る三元系組成をもつ強請電性セラミッ
クスについて、良好な焼結性、均質性を示し、かつ高密
度のものを得るだめの改良方法に関するものである。
従来の技術
一般式
％式％（）
（式中のＸは０．０１〜０．６０ 、 ｙは０．０５〜
０．７４ 。
０．７４ 。
２は０．０５〜０．９４の範囲の数であって、かつＸ＋
７＋ｚ＝１である） で示されるセラミックスは、強誘電性を有し、圧電体材
料として知られている（特公昭４５−１３１４６号公報
）。このものは、電気機械結合係数が大きく、かつ機械
的Ｑ値が高く、しかも分極が容易であるという特性を有
しているために、セラミックスフィルターや超音波機器
の部品として広く利用されているが、近年この種の機能
性セラミックスの高度化が進むとともに、その易焼結性
、均質性、高密度性についての要望が著しく高まってい
る。
７＋ｚ＝１である） で示されるセラミックスは、強誘電性を有し、圧電体材
料として知られている（特公昭４５−１３１４６号公報
）。このものは、電気機械結合係数が大きく、かつ機械
的Ｑ値が高く、しかも分極が容易であるという特性を有
しているために、セラミックスフィルターや超音波機器
の部品として広く利用されているが、近年この種の機能
性セラミックスの高度化が進むとともに、その易焼結性
、均質性、高密度性についての要望が著しく高まってい
る。
従来、このセラミックスは、各成分金属を含むｆヒ合物
を粉末状で混合し、仮焼成後、１０００〜１５００℃で
焼成する、いわゆる乾式法によって製造されている。こ
の方法によシ得られるセラミックスは、焼結密度が低い
上に、均質性においても必ずし、も満足しうるものとは
いえなかった。
を粉末状で混合し、仮焼成後、１０００〜１５００℃で
焼成する、いわゆる乾式法によって製造されている。こ
の方法によシ得られるセラミックスは、焼結密度が低い
上に、均質性においても必ずし、も満足しうるものとは
いえなかった。
他方、セラミックスの一般的製法として、各成分金属を
ゴむ溶液を調復し、これらを全部混合したのち、共沈法
により、全成分金属を含む沈殿を析出させ、この共沈物
を乾燥、仮焼後、焼成する方法が知られている。
ゴむ溶液を調復し、これらを全部混合したのち、共沈法
により、全成分金属を含む沈殿を析出させ、この共沈物
を乾燥、仮焼後、焼成する方法が知られている。
この方法？′ｉ、均質性の良好なセラミックスを得るだ
めの有利な方法ではあるが、乾燥時又は仮焼時に粒子が
凝結して二次粒子を形成し、易焼結性を欠くことが多い
。また共沈の際の各成分金属の析出条件に差異があり、
全成分金属が完全に沈殿として分離できないため、所望
の組成の沈殿物が得られないという欠点がある。さらに
、チタンの供給源として四塩化チタンを用いた場合に、
その中の塩素イオンが鉛イオンと反応して白色沈殿とし
て析出し、沈殿物中に混入し、品質低下の原因となると
いう欠点もある。
めの有利な方法ではあるが、乾燥時又は仮焼時に粒子が
凝結して二次粒子を形成し、易焼結性を欠くことが多い
。また共沈の際の各成分金属の析出条件に差異があり、
全成分金属が完全に沈殿として分離できないため、所望
の組成の沈殿物が得られないという欠点がある。さらに
、チタンの供給源として四塩化チタンを用いた場合に、
その中の塩素イオンが鉛イオンと反応して白色沈殿とし
て析出し、沈殿物中に混入し、品質低下の原因となると
いう欠点もある。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は、前記した従来の乾式法、共沈法におけ
る欠点を克服し、易焼結性、均質性及び高密度性を備え
た品質の優れた強誘電性セラミックスを製造するだめの
改良方法を提供することである。
る欠点を克服し、易焼結性、均質性及び高密度性を備え
た品質の優れた強誘電性セラミックスを製造するだめの
改良方法を提供することである。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、前記の目的を達成するために種々研究を
重ねた結果、各成分金属をそれぞれ溶液として調製し、
この溶液から複数段階で順次それぞれの成分金属を含有
する沈殿を析出させ、最終的に全成分金属を含有する沈
殿物を形成させることにより、その目的を達成しうろこ
とを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った
。
重ねた結果、各成分金属をそれぞれ溶液として調製し、
この溶液から複数段階で順次それぞれの成分金属を含有
する沈殿を析出させ、最終的に全成分金属を含有する沈
殿物を形成させることにより、その目的を達成しうろこ
とを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った
。
すなわち、本発明は、一般式
％式％（
（式中の又は０．０１〜０．６０．７は０．０５〜０．
７４ 。
７４ 。
２は０．０５〜０．９４の範囲の数であって、かつＸ＋
７＋ｚ＝１である） で示される組成をもつ強誘電性セラミックスを製造する
に当り、 （イ）前記の組成に相当するモル比の成分金属をそれぞ
れ含有する鉛化合物溶液、ニオブ化合物溶液、コバルト
化合物溶液、チタン化合物溶液及びジルコニウム化合物
溶液を調製すること、（ロ）前記の５種の溶液を、その
単独又は２種以上の混合物から成る２以上のグループに
分けること、 （ハ）前記のグループの中の任意のグループから常法に
よって成分金属を含む沈殿を析出させ、次いで先に析出
した沈殿の存在下で残りのグループからそれぞれの成分
金属を＠有する沈殿を析出させる操作を順次繰り返し、
最終的に全成分金属を含有する沈殿を形成させること、
及びに） このようにして得られた沈殿を分離し、乾燥
仮焼後、 １０００〜１５００℃で焼成することを特
徴とする強誘電性セラミックスの製造方法分提供するも
のである。
７＋ｚ＝１である） で示される組成をもつ強誘電性セラミックスを製造する
に当り、 （イ）前記の組成に相当するモル比の成分金属をそれぞ
れ含有する鉛化合物溶液、ニオブ化合物溶液、コバルト
化合物溶液、チタン化合物溶液及びジルコニウム化合物
溶液を調製すること、（ロ）前記の５種の溶液を、その
単独又は２種以上の混合物から成る２以上のグループに
分けること、 （ハ）前記のグループの中の任意のグループから常法に
よって成分金属を含む沈殿を析出させ、次いで先に析出
した沈殿の存在下で残りのグループからそれぞれの成分
金属を＠有する沈殿を析出させる操作を順次繰り返し、
最終的に全成分金属を含有する沈殿を形成させること、
及びに） このようにして得られた沈殿を分離し、乾燥
仮焼後、 １０００〜１５００℃で焼成することを特
徴とする強誘電性セラミックスの製造方法分提供するも
のである。
本発明方法において各成分金属の供給源として用いる化
合物は、鉛、ニオブ、コバルト、チタイ、ジルコニウム
の酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、硫酸塩、
硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩など
である。これらの化合物は、水又はアルコールの溶液と
して調製されるが、これらが水やアルコールに不溶の場
合は、鉱酸、アルカリなどを添加して溶解させる必要が
ある。
合物は、鉛、ニオブ、コバルト、チタイ、ジルコニウム
の酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、硫酸塩、
硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩など
である。これらの化合物は、水又はアルコールの溶液と
して調製されるが、これらが水やアルコールに不溶の場
合は、鉱酸、アルカリなどを添加して溶解させる必要が
ある。
このようにして、前記一般式（（）の組成に相当するモ
ル比で各成分金属を含有する５種の溶液を調製する。
ル比で各成分金属を含有する５種の溶液を調製する。
次に、本発明方法においては、前記の各成分金属を含有
する５種の溶液を２以上のグループに分け、その各グル
ープから順次沈殿を析出させ、複数段階で全成分金属を
含有する沈殿物を形成させることが必要である。
する５種の溶液を２以上のグループに分け、その各グル
ープから順次沈殿を析出させ、複数段階で全成分金属を
含有する沈殿物を形成させることが必要である。
このグループ分けは、各溶液の単独又は２種以上の混合
物のいずれでもよく、また２種以上の混合物とする場合
、その組合せは任意に選ぶことができるが、できるだけ
沈殿の析出条件が近似した浴液同士を組み合わせるのが
望ましい。
物のいずれでもよく、また２種以上の混合物とする場合
、その組合せは任意に選ぶことができるが、できるだけ
沈殿の析出条件が近似した浴液同士を組み合わせるのが
望ましい。
このグループ分けの好ましい例としては、次のものを示
すことができる。
すことができる。
第１グループ 第２グループ 第３グループＰ
ｂ−Ｚｒ Ｔｉ−Ｎｂ Ｃ０Ｚｒ
−Ｔｉ−Ｎｂ Ｐｂ Ｃ０Ｎｂ
Ｐｂ−Ｚｒ Ｃ０ Ｚｒ−Ｔｉ−Ｎｂ Ｐｂ−Ｃ。
ｂ−Ｚｒ Ｔｉ−Ｎｂ Ｃ０Ｚｒ
−Ｔｉ−Ｎｂ Ｐｂ Ｃ０Ｎｂ
Ｐｂ−Ｚｒ Ｃ０ Ｚｒ−Ｔｉ−Ｎｂ Ｐｂ−Ｃ。
Ｎｂ −Ｃｏ Ｔｉ −Ｚｒ Ｐ
ｂＴｉ−Ｚｒ Ｐｂ Ｎｂ
”これらのグループから沈殿を析出させるには、各グル
ープに含まれている成分金属を不醪性化合物に変換しう
る反応体の添加、非溶媒の添加、ｐＨの調節、温度の調
節など、通常行われている沈殿形成手段の中から、適当
なものを選んで行うことができる。
ｂＴｉ−Ｚｒ Ｐｂ Ｎｂ
”これらのグループから沈殿を析出させるには、各グル
ープに含まれている成分金属を不醪性化合物に変換しう
る反応体の添加、非溶媒の添加、ｐＨの調節、温度の調
節など、通常行われている沈殿形成手段の中から、適当
なものを選んで行うことができる。
この場合、第２段以降の沈殿析出は、その前に行われた
沈殿析出で得られる沈殿の存在下で行うことが必要であ
る０このように沈殿の存在下で以後の沈殿析出を順次行
わせることにより、各成分金属が均質に混合した沈殿物
を得ることができる。
沈殿析出で得られる沈殿の存在下で行うことが必要であ
る０このように沈殿の存在下で以後の沈殿析出を順次行
わせることにより、各成分金属が均質に混合した沈殿物
を得ることができる。
前の段階の沈殿析出の際に、以後の沈殿析出を妨害する
ような陰イオンが副生ずる場合には、沈殿物をいったん
戸別し、新たに水又はアルコール中に分散させて以後の
処理を行うのが望ましい。
ような陰イオンが副生ずる場合には、沈殿物をいったん
戸別し、新たに水又はアルコール中に分散させて以後の
処理を行うのが望ましい。
この沈殿析出は、あらかじめ沈殿析出条件に調整された
媒質中に、各グループの溶液を順次注加して行ってもよ
いし、また、−各グループの溶液の中へ沈殿析出条件を
もたらすための溶液を添加して行ってもよい。
媒質中に、各グループの溶液を順次注加して行ってもよ
いし、また、−各グループの溶液の中へ沈殿析出条件を
もたらすための溶液を添加して行ってもよい。
このような沈殿析出の操作を繰り返して、最終的に、必
要な全成分金属を含有する沈殿物が得られる。また、本
発明方法においては、所望に応じマンガン、クロムなど
のセラミックスに通常添加されている微量成分を含ませ
ることもできる０本発明方法に訃いては、このようにし
て得られた沈殿物を分離し、乾燥したのち、常法に従っ
て４００〜１２００℃の温度範囲内で仮焼する０この温
度が４００℃未満では、沈殿物の脱水、熱分解が十分に
行われないし、また１２００℃を超えると粉末が粗大化
するので好ましくない。
要な全成分金属を含有する沈殿物が得られる。また、本
発明方法においては、所望に応じマンガン、クロムなど
のセラミックスに通常添加されている微量成分を含ませ
ることもできる０本発明方法に訃いては、このようにし
て得られた沈殿物を分離し、乾燥したのち、常法に従っ
て４００〜１２００℃の温度範囲内で仮焼する０この温
度が４００℃未満では、沈殿物の脱水、熱分解が十分に
行われないし、また１２００℃を超えると粉末が粗大化
するので好ましくない。
この仮焼さ汎た粉床は、次に常法に従って所定の形状に
成形されたのち、１０００〜１５００℃の範囲の温度で
焼成される。このようにして、前記一般式（［）の組成
をもつ強誘電性セラミックスを得ることができる。
成形されたのち、１０００〜１５００℃の範囲の温度で
焼成される。このようにして、前記一般式（［）の組成
をもつ強誘電性セラミックスを得ることができる。
発明の効果
本発明方法によると、順次析出させた各成分金属を含有
する沈殿が相互に良好な分散状態で混合した沈殿物が得
られるため、焼結が容易であり、しかも均質性の良好な
高密度のセラミックスを得ることができる。
する沈殿が相互に良好な分散状態で混合した沈殿物が得
られるため、焼結が容易であり、しかも均質性の良好な
高密度のセラミックスを得ることができる。
また、各グループの沈殿析出ごとに、以後の操作や、製
品の品質に悪影響を与える陰イオンその他の副生物を除
去しうるので、従来使用できなかった原料例えば安価な
四塩化チタンを用い、しかも高品質のセラミックスを得
ることができるという利点もある。
品の品質に悪影響を与える陰イオンその他の副生物を除
去しうるので、従来使用できなかった原料例えば安価な
四塩化チタンを用い、しかも高品質のセラミックスを得
ることができるという利点もある。
実施例
次に実施例によυ本発明をさらに詳細に説明する０
実施例１
硝酸鉛１６．５６９と０．７８０９ ｍｏｌ／ｌオキン
硝酸ジルコニウム３２．０２−に水を加えて全量を２０
ｏｒＰＬｔとする。この溶液を４Ｎ−アンモニア水７５
０ｄ中を加え、鉛とジルコニウムを含有する沈殿を析出
させる。
硝酸ジルコニウム３２．０２−に水を加えて全量を２０
ｏｒＰＬｔとする。この溶液を４Ｎ−アンモニア水７５
０ｄ中を加え、鉛とジルコニウムを含有する沈殿を析出
させる。
次に、０．４８３５ ｒｎｏｌ／を四塩化チタン４．１
．３６−と２．２１７ ｍｏｌ／Ｌ五塩化ニオブ１．５
Ｔｎｌとの混合物に水と少量のエタノールを加えて２０
０＋ｎｔにした溶液を、前記の溶液中にかきまぜながら
加え、チタンとニオブを含有する沈殿を析出させる。
．３６−と２．２１７ ｍｏｌ／Ｌ五塩化ニオブ１．５
Ｔｎｌとの混合物に水と少量のエタノールを加えて２０
０＋ｎｔにした溶液を、前記の溶液中にかきまぜながら
加え、チタンとニオブを含有する沈殿を析出させる。
このようにして得た混合物に水を加えてアンモニア濃度
を０．２５Ｎまで低下させたのち、ジエチルアミンの１
０％水溶液５０ゴを加え、さらにかきまぜながら、２
、１２５ ｍｏｌ／ を硝酸コバルト０．７８４−を加
えて、コバルトを含有する沈殿を析出させる０ 最終的に得られた沈殿物を戸別し、水洗したのち乾燥し
、８００℃で約２時間仮焼し、この仮焼物を粉砕したの
ち、直径８ｍｍ、厚さ１正の円板に加圧成形する。この
円板を空気中、１２００℃で２時間焼成したところ、焼
結密度９９．９＝１の、式２式％］ の組成をもつ強誘電性セラツクスが得られた。
を０．２５Ｎまで低下させたのち、ジエチルアミンの１
０％水溶液５０ゴを加え、さらにかきまぜながら、２
、１２５ ｍｏｌ／ を硝酸コバルト０．７８４−を加
えて、コバルトを含有する沈殿を析出させる０ 最終的に得られた沈殿物を戸別し、水洗したのち乾燥し
、８００℃で約２時間仮焼し、この仮焼物を粉砕したの
ち、直径８ｍｍ、厚さ１正の円板に加圧成形する。この
円板を空気中、１２００℃で２時間焼成したところ、焼
結密度９９．９＝１の、式２式％］ の組成をもつ強誘電性セラツクスが得られた。
実施例２
０．４９４４ ｒｎｏｌ／ｌオキシ塩化ジルコニウム５
０．５７ｍ１と、０．３７４８ ｍｏｌ／を四塩化チタ
ン且、３６ｍ１と１ 、２５１ ｍａｔ／Ｌ五塩化ニオ
ブ２．６７ −に水と少量のエタ／−ルを加えて２００
コとする。この溶液を４Ｎ−アンモニア水７５〇−中に
加え、ジルコニウムとチタンとニオブを含有する沈殿を
析出させる。
０．５７ｍ１と、０．３７４８ ｍｏｌ／を四塩化チタ
ン且、３６ｍ１と１ 、２５１ ｍａｔ／Ｌ五塩化ニオ
ブ２．６７ −に水と少量のエタ／−ルを加えて２００
コとする。この溶液を４Ｎ−アンモニア水７５〇−中に
加え、ジルコニウムとチタンとニオブを含有する沈殿を
析出させる。
このようにして得た混合物を水で十分洗浄したのち、ジ
エチルアミンの１０壬水溶液５０ゴを加える。次に硝酸
鉛１６．５６？と０．０９９７ ｍａｔ／を硝酸コバル
ト１６．７０ｄに水を加えて２００コとした浴液を前記
の溶液中にかきまぜながら加え、鉛とコバルトをさ育す
る沈殿を析出させる。
エチルアミンの１０壬水溶液５０ゴを加える。次に硝酸
鉛１６．５６？と０．０９９７ ｍａｔ／を硝酸コバル
ト１６．７０ｄに水を加えて２００コとした浴液を前記
の溶液中にかきまぜながら加え、鉛とコバルトをさ育す
る沈殿を析出させる。
最終的に得られた沈殿物を戸別し、水洗したのち、乾燥
、ＳＯＯ℃で約２時間仮焼する。この仮焼物を粉砕した
のち、直径８０、厚さ１ ｘｍの円板に加圧成形する。
、ＳＯＯ℃で約２時間仮焼する。この仮焼物を粉砕した
のち、直径８０、厚さ１ ｘｍの円板に加圧成形する。
この円板を空気中、１２００℃で２時間焼成したところ
、焼結密度９９．９％の式２式％］ の組成をもつ強誘電性セラミックスが得られた。
、焼結密度９９．９％の式２式％］ の組成をもつ強誘電性セラミックスが得られた。
比較例
市販の酸化鉛、二酸化チタン、五酸化ニオブ、酸化ジル
コニウム、四酸化二コバルトの各粉末を用い、乾式法で
、上記と同じ組成をもつセラミックスを製造したところ
、その焼結密度は８５％であった。
コニウム、四酸化二コバルトの各粉末を用い、乾式法で
、上記と同じ組成をもつセラミックスを製造したところ
、その焼結密度は８５％であった。
特許出願人 ティーディーケイ株式会社（外１名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 Ｐｂ〔（Ｎｂ２／３・Ｃｏ１／３）＿ｘ・Ｔｉ＿ｙ・Ｚ
ｒ＿ｚ〕Ｏ＿３（式中のｘは０．０１〜０．６０、ｙは
０．０５〜０．７４、ｚは０．０５〜０．９４の範囲の
数であつて、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝１である） で示される組成をもつ強誘電性セラミックスを製造する
に当り、 （イ）前記の組成に相当するモル比の成分金属をそれぞ
れ含有する鉛化合物溶液、ニオブ化合物溶液、コバルト
化合物溶液、チタン化合物溶液及びジルコニウム化合物
溶液を調製すること、 （ロ）前記の５種の溶液を、その単独又は２種以上の混
合物から成る２以上のグループに分けること、 （ハ）前記のグループの中の任意のグループから常法に
よつて成分金属を含む沈殿を析出させ、次いで先に析出
した沈殿の存在下で残りのグループからそれぞれの成分
金属を含有する沈殿を析出させる操作を順次繰り返し、
最終的に全成分金属を含有する沈殿を形成させること、
及び （ニ）このようにして得られた沈殿を分離し、乾燥、仮
焼後１０００〜１５００℃で焼成することを特徴とする
強誘電性セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60156072A JPS6221759A (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 多段湿式法による強誘電性セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60156072A JPS6221759A (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 多段湿式法による強誘電性セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6221759A true JPS6221759A (ja) | 1987-01-30 |
| JPH032818B2 JPH032818B2 (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=15619687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60156072A Granted JPS6221759A (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 多段湿式法による強誘電性セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6221759A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6278108A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-10 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ペロブスカイト及びその固溶体の原料粉末製造方法 |
| JPS62202821A (ja) * | 1986-03-04 | 1987-09-07 | Ube Ind Ltd | 多段湿式法による易焼結性の複合ペロブスカイトの原料粉末の製造方法 |
| JP2007022841A (ja) * | 2005-07-14 | 2007-02-01 | Tdk Corp | 圧電磁器組成物 |
-
1985
- 1985-07-17 JP JP60156072A patent/JPS6221759A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6278108A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-10 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ペロブスカイト及びその固溶体の原料粉末製造方法 |
| JPS62202821A (ja) * | 1986-03-04 | 1987-09-07 | Ube Ind Ltd | 多段湿式法による易焼結性の複合ペロブスカイトの原料粉末の製造方法 |
| JP2007022841A (ja) * | 2005-07-14 | 2007-02-01 | Tdk Corp | 圧電磁器組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH032818B2 (ja) | 1991-01-17 |
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