CN103242042A - 一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法，是以预制备的多元氧化物中一种形貌容易调控的氧化物颗粒为核，通过适当的表面电荷改性，实现其他的元素离子均匀包裹在的氧化物颗粒外面，形成氧化物颗粒核壳结构前驱体，在锻烧过程中，分解形成的非晶或者纳米级氧化物颗粒形成的壳，与被包覆的核通过三维的微纳米尺度上的固相反应，实现低温物相转变和颗粒形貌的控制，得到多元氧化物纳米颗粒，此也为相应陶瓷的制备提供了原料基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化物纳米颗粒的方法，尤其涉及一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
多元氧化物的应用领域非常广泛，如BaCe0.8Y0.2O3-a作为电解质用于固体氧化物燃料电池；Y3Fe5O12是具有多项磁特性的氧化铁合成晶体，常用以调节激光，并且作为微波铁氧体器件，是环行器、隔离器、相移器、调制器、滤波器、开关等器件的重要基础材料；CuMnCo复合氧化物可以用于有机污染废气的处理；MgAl2O4透明陶瓷是从紫外、可见光到中红外波段具有重要应用的光学材料，是优异的头罩及窗口材料；钛酸钡系、锆钛酸铅及ABO3(A表示二价金属离子，B表示四价金属离子或几种离子总和为正四价）型化合物，如：Pb(Mn1/3Nb2/3)O3和Pb(Co1/3Nb2/3)O3等，作为压电陶瓷材料具有重要的应用。这些应用或以纳米粉体的形式存在，利用其优良的形貌和均匀性；或以粉体为原料，制备得到相应的块体材料-单晶体或者陶瓷材料，实现其功能。
以著名的人造多元氧化物Y3Al5O12为例，其晶体作为激光工作基质材料，已经被广泛研究，随着大尺寸工作基质材料的需求，YAG透明陶瓷迅速成为研究热点。YAG粉体的制备方法有很多，如溶胶凝胶法，均相沉淀法，共沉淀法，水热法等，这些方法虽然能够实现粉体的制备，但是由于铝离子的存在，其易水解性使得到的前驱体沉淀物通常形态各异，在形貌控制上存在困难；此外，制备过程调控因素较多，如离子溶液浓度，反应体系pH值，反应温度和时间等，这些因素需要相互协调，不利于工艺方法的成熟和转移。
为了能够实现多元氧化物的形貌可控性制备，减少前驱体沉淀形成过程中的控制因素，经检索，目前还未见有关基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法的报道。
发明内容
针对现有技术手段的不足，本发明提出了一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法。
本发明的主要技术方案是：以预制备的多元氧化物中一种形貌容易调控的氧化物颗粒为核，通过适当的表面电荷改性，实现其他的元素（如钇或铝元素的离子）均匀包裹在的氧化物颗粒外面（如图1），形成氧化物颗粒核壳结构前驱体，在煅烧过程中，分解形成的非晶或者纳米级氧化物颗粒形成的壳，与被包覆的核通过三维的微纳米尺度上的固相反应，实现低温物相转变和颗粒形貌的控制，得到多元氧化物纳米颗粒。
本发明所述基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法，步骤是：
（1）针对预制备的多元氧化物的元素组分，分别选取相应具有球形颗粒形貌氧化物纳米颗粒作为制备过程的核结构；同时选择钇或铝元素的离子溶液用沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素沉淀，制成相对应的钇或铝元素前驱体沉淀物；
（2）分别测定步骤（1）所述的球形氧化物纳米颗粒和钇或铝元素前驱体沉淀物在沉淀剂溶液中的表面电性，确定其表面电性是否相反；若不相反，则针对性的选择无机离子溶液或者有机表面活性剂对球形氧化物纳米颗粒进行吸附改性，使球形氧化物纳米颗粒在对应沉淀剂溶液中的表面电性与对应的钇或铝元素前驱体沉淀物的电性相反；
（3）对应地将测试过表面电性的钇或铝元素离子溶液加入到步骤（2）确定为表面电性与其相反的、且体积浓度为10%的球形氧化物纳米颗粒水溶液中，搅拌混匀；
（4）将上述沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素滴加入步骤（3）搅匀后的溶液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.2～7.8时停止滴加，然后搅拌陈化2～4小时，静置12～18小时，得到钇或铝元素离子包裹的氧化物颗粒核壳结构前驱体；
（5）核壳结构前驱体经过去离子水和酒精洗涤后，80℃干燥，100目过筛，在800-1300℃煅烧，即得到目标多元氧化物纳米颗粒；
其特征在于：
步骤（1）所述多元氧化物选Y3Al5O12、Y3Fe5O12或MgAl2O4；所述选取相应具有球形颗粒形貌氧化物纳米颗粒分别是α-Al2O3、α-Fe2O3或MgO；所述钇或铝元素的离子溶液选浓度为0.6mol/L±0.2mol/L的硝酸钇溶液或浓度为0.6mol/L±0.2mol/L的硝酸铝溶液；所述沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素的浓度均为0.5mol/L±0.2mol/L；
步骤（2）所述无机离子溶液选5-6wt%的硫酸铵溶液，所述有机表面活性剂选0.1-0.5wt%的聚乙二醇溶液；
步骤（4）所述氨水或碳酸氢铵的滴加速率为1.5-3.0ml/min，当混合液的pH值达到7.5时停止滴加氨水或碳酸氢铵；所述尿素滴加入步骤（3）搅匀的溶液中后，要伴随着搅拌并按照5℃/min的加热速率升温至95℃，保温3小时后自然降温，混合液体系pH值为7.5。
上述基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法中，进一步优选的实施方式是：
步骤（1）所述钇元素的离子溶液为0.6mol/L的硝酸钇溶液，铝元素的离子溶液为0.6mol/L的硝酸铝溶液；所述氨水、碳酸氢铵或尿素的浓度均为0.5mol/L；
步骤（2）所述无机离子溶液选5wt%的硫酸铵溶液，所述有机表面活性剂选0.5wt%的聚乙二醇溶液；
步骤（4）所述氨水或碳酸氢铵的滴加速率为2.0ml/min。
本发明的有益效果是能够实现多元氧化物形貌的可控制备，避免粉体团聚的形成，同时能够降低物相形成温度，最终利于高性能粉体的批量制备，为下一步的相应陶瓷的制备提供原料基础。
附图说明
图1为Y前驱体沉淀-Al2O3核壳结构形成的过程示意图
其中：(a)纯水中α-Al2O3的表面电荷情况；(b)随着尿素分解，α-Al2O3的表面电荷情况；(c)尿素大量分解形成的表面沉淀和体系爆发成核；(d)均匀沉积包覆形成核壳结构。
图2为实施例1中制备YAG前驱体过程中的纯α-Al2O3的形貌(a)；低电子通量下Y前驱体沉淀α-Al2O3核壳结构(b)；高电子通量下Y前驱体沉淀α-Al2O3核壳结构(c)；Y前驱体沉淀的晶格相(d)。
具体实施方式
实施例1：
采用尿素作为沉淀剂，制备多元氧化物YAG纳米粉体
（1）针对预制YAG粉体，选取具有球形形貌的α-Al2O3作为制备过程的核结构，相应的钇离子需要沉淀并均匀包覆在α-Al2O3表面。方法是：取10ml浓度为0.6mol/L的硝酸钇溶液，与80ml浓度为0.5mol/L的尿素充分混合后，按照5℃/min升温至95℃，保温3小时，自然降温，水洗涤后得到钇元素的前驱体沉淀；
（2）利用zeta电位仪分别测试球形纳米颗粒α-Al2O3和钇元素的前驱体沉淀在0.05mol/L的碳酸氢铵溶液中的表面电性，确定两者表面电性相反；
（3）称取1.28g的α-Al2O3，加入100ml去离子水和25ml浓度为0.6mol/L的硝酸钇溶液，充分搅拌并超声30分钟，使溶液中颗粒能够充分分散；
（4）量取200ml浓度为0.5mol/L的尿素，与上述悬浊液混合后搅拌1小时，伴随着剧烈搅拌，按照5℃/min的加热速率升温至95℃，保温3小时，自然降温，混合液体系pH值为7.5，得到钇前驱体包裹Al2O3纳米颗粒的核壳结构YAG前驱体；
（5）核壳结构YAG前驱体用去离子水和酒精洗涤，80℃干燥，100目过筛，1250℃煅烧3小时，即得到纯相单分散YAG纳米粉体。
实施例2：
采用碳酸氢铵作为沉淀剂，制备YAG纳米粉体
（1）针对预制YAG粉体，选取具有球形形貌的α-Al2O3作为制备过程的核结构，相应的钇离子需要沉淀并均匀包覆在α-Al2O3表面。方法是：取10ml浓度为0.6mol/L的硝酸钇溶液，将0.5mol/L的碳酸氢铵2ml/min的速率滴加入上述溶液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加碳酸氢铵，洗涤后得到钇元素的前驱体沉淀；
（2）利用zeta电位仪分别测试球形纳米颗粒α-Al2O3和钇元素的前驱体沉淀在0.05mol/L的碳酸氢铵溶液中的表面电性，确定两者表面电性相反；
（3）称取0.854g的α-Al2O3，加入100ml去离子水和10ml浓度为1mol/L的硝酸钇溶液，充分搅拌并超声30分钟，使得溶液中颗粒能够充分分散；
（4）将0.5mol/L的碳酸氢铵2ml/min的速率滴加如上述悬浊液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加碳酸氢铵，继续搅拌陈化2小时，静置12小时，得到钇前驱体包裹Al2O3纳米颗粒的核壳结构YAG前驱体；
（5）核壳结构YAG前驱体用去离子水和酒精洗涤，80℃干燥，100目过筛，1250℃煅烧3小时，即得到纯相单分散YAG纳米粉体。
实施例3：
采用氨水作为沉淀剂，制备YAG纳米粉体
（1）针对YAG粉体的制备，选取具有球形形貌的α-Al2O3作为制备过程的核结构，相应的钇离子需要沉淀并均匀包覆在α-Al2O3表面。方法是：取10ml浓度为0.6mol/L的硝酸钇溶液，将0.5mol/L的氨水按照2ml/min的速率滴加入上述溶液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加氨水，洗涤后得到钇元素的前驱体沉淀；
（2）利用zeta电位仪分别测试球形纳米颗粒α-Al2O3和钇元素的前驱体沉淀在0.05mol/L的氨水溶液中的表面电性，确定两者表面电性相反；
（3）称取0.854g的α-Al2O3，加入100ml去离子水和10ml浓度为1mol/L的硝酸钇溶液，充分搅拌并超声30分钟，使得溶液中颗粒能够充分分散；
（4）将0.5mol/L的氨水按照2ml/min的速率滴加如上述悬浊液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加氨水，继续搅拌陈化2小时，静置12小时，得到钇前驱体包裹Al2O3纳米颗粒的核壳结构YAG前驱体；
（5）核壳结构YAG前驱体用去离子水和酒精洗涤，80℃干燥，100目过筛，1250℃煅烧3小时，即得到纯相单分散YAG纳米粉体。
实施例4：
采用碳酸氢铵作为沉淀剂，制备YIG纳米粉体
（1）针对YIG粉体的制备，选取具有球形形貌的α-Fe2O3作为制备过程的核结构，相应的钇离子需要沉淀并均匀包覆在α-Fe2O3表面。方法是：取10ml浓度为0.6mol/L的硝酸钇溶液，将0.5mol/L的碳酸氢铵2ml/min的速率滴加入上述溶液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加碳酸氢铵，洗涤后得到钇元素的前驱体沉淀；
（2）利用zeta电位仪分别测试球形纳米颗粒α-Fe2O3和钇元素的前驱体沉淀在0.05mol/L的碳酸氢铵溶液中的表面电性，发现两者表面电性都为负值；称取1.331g的Fe2O3纳米颗粒，加入100ml去离子水，超声30min使得溶液中颗粒能够充分分散，加入0.1g PEG作为表面活性剂，将纳米颗粒表面电性调整为正值；
（3）按照形成YIG的钇铁摩尔比，向上述悬浊液中加入10ml浓度为1mol/L的硝酸钇溶液，充分搅拌，混合均匀；
（4）将0.5mol/L的碳酸氢铵2ml/min的速率滴加如上述悬浊液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加碳酸氢铵，继续搅拌陈化2小时，静置12小时，得到钇前驱体包裹Fe2O3纳米颗粒的核壳结构YIG前驱体；
（5）得到的核壳结构YIG前驱体用去离子水和酒精洗涤，80℃干燥，100目过筛，1100℃煅烧3小时，即得到纯相单分散YIG纳米粉体。
实施例5：
采用氨水作为沉淀剂，制备铝镁尖晶石MgAl2O4纳米粉体
（1）针对MgAl2O4粉体的制备，选取具有球形形貌MgO作为制备过程的核结构，相应的铝离子需要沉淀并均匀包覆在MgO表面。方法是：取10ml浓度为0.6mol/L的硝酸铝溶液，将0.5mol/L的氨水2ml/min的速率滴加入上述溶液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加碳酸氢铵，洗涤后得到铝元素的前驱体沉淀；
（2）利用zeta电位仪分别测试球形纳米颗粒MgO和铝元素的前驱体沉淀在0.05mol/L的碳酸氢铵溶液中的表面电性，发现两者表面电性都为正值；称取0.403g的球形MgO纳米颗粒，加入100ml去离子水和0.05g硫酸铵将MgO纳米颗粒表面电荷状态调整为负值；
（3）按照形成MgAl2O4的铝镁摩尔比，加入20ml浓度为1mol/L的硝酸铝溶液，充分搅拌并超声30分钟；
（4）将0.5mol/L的氨水溶液缓慢滴加如上述悬浊液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.5，停止滴加碳酸氢铵，继续搅拌陈化2小时，静置12小时，得到铝前驱体包裹MgO纳米颗粒的核壳结构MgAl2O4前驱体。
（5）得到的核壳结构MgAl2O4前驱体用去离子水和酒精洗涤，80℃干燥，100目过筛，900℃煅烧3小时，即得到纯相单分散MgAl2O4纳米粉体。
Claims (2)
1.一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法，步骤是：
（1）针对预制备的多元氧化物的元素组分，分别选取相应具有球形颗粒形貌氧化物纳米颗粒作为制备过程的核结构；同时选择钇或铝元素的离子溶液用沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素沉淀，制成相对应的钇或铝元素前驱体沉淀物；
（2）分别测定步骤（1）所述的球形氧化物纳米颗粒和钇或铝元素前驱体沉淀物在沉淀剂溶液中的表面电性，确定其表面电性是否相反；若不相反，则针对性的选择无机离子溶液或者有机表面活性剂对球形氧化物纳米颗粒进行吸附改性，使球形氧化物纳米颗粒在对应沉淀剂溶液中的表面电性与对应的钇或铝元素前驱体沉淀物的电性相反；
（3）对应地将测试过表面电性的钇或铝元素离子溶液加入到步骤（2）确定为表面电性与其相反的、且体积浓度为10%的球形氧化物纳米颗粒水溶液中，搅拌混匀；
（4）将上述沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素滴加入步骤（3）搅匀后的溶液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.2～7.8时停止滴加，然后搅拌陈化2～4小时，静置12～18小时，得到钇或铝元素离子包裹的氧化物颗粒核壳结构前驱体；
（5）核壳结构前驱体经过去离子水和酒精洗涤后，80℃干燥，100目过筛，在800-1300℃煅烧，即得到目标多元氧化物纳米颗粒；
其特征在于：
步骤（1）所述多元氧化物选Y3Al5O12、Y3Fe5O12或MgAl2O4；所述选取相应具有球形颗粒形貌氧化物纳米颗粒分别是α-Al2O3、α-Fe2O3或MgO；所述钇或铝元素的离子溶液选浓度为0.6mol/L±0.2mol/L的硝酸钇溶液或浓度为0.6mol/L±0.2mol/L的硝酸铝溶液；所述沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素的浓度均为0.5mol/L±0.2mol/L；
步骤（2）所述无机离子溶液选5-6wt%的硫酸铵溶液，所述有机表面活性剂选0.1-0.5wt%的聚乙二醇溶液；
步骤（4）所述氨水或碳酸氢铵的滴加速率为1.5-3.0ml/min，当混合液的pH值达到7.5时停止滴加氨水或碳酸氢铵；所述尿素滴加入步骤（3）搅匀的溶液中后，要伴随着搅拌并按照5℃/min的加热速率升温至95℃，保温3小时后自然降温，混合液体系pH值为7.5。
2.如权利要求1所述基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述钇元素的离子溶液为0.6mol/L的硝酸钇溶液，铝元素的离子溶液为0.6mol/L的硝酸铝溶液；所述氨水、碳酸氢铵或尿素的浓度均为0.5mol/L；
步骤（2）所述无机离子溶液选5wt%的硫酸铵溶液，所述有机表面活性剂选0.5wt%的聚乙二醇溶液；
步骤（4）所述氨水或碳酸氢铵的滴加速率为2.0ml/min。
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