CN1935740A - 一种镧掺杂锆钛酸铅薄膜的制备方法 - Google Patents

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王海
陶龙忠
胡长征
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Abstract

本发明公开了一种掺镧锆钛酸铅薄膜的制备方法。本发明以分析纯的硝酸铅，氧氯化锆、硝酸镧和四氯化钛为反应原料，以纯乙二醇甲醚作溶剂。计算各原料时按照(Pb(1－x)/100Lax/100)(Zr(1－y)/100100Tiy/100)(1－x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作计算依据，严格按照化学计量计算各原料的添加量(为防止铅在退火过程中挥发，配料时铅过量10％)制得镧掺杂锆钛酸铅前驱液；然后通过匀胶工艺制得镧掺杂锆钛酸铅薄膜，最后通过快速热处理工艺制得在具有铟锡氧化物涂层(ITO)玻璃基片上电光性能优越的镧掺杂锆钛酸铅薄膜。本发明效率高且易控制。

Description

一种镧掺杂锆钛酸铅薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镧掺杂锆钛酸铅薄膜的制备方法。
背景技术
镧掺杂锆钛酸铅(PLZT)是一种典型的驰豫型铁电体，具有良好的电致伸缩性能。镧掺杂锆钛酸铅陶瓷是通过对锆钛酸铅(PZT)添加元素镧进行改性得到的。因镧离子半径比铅离子小，当镧取代铅时会导致晶格畸变，形成较大的松动空间，为感应极化创造了有利的结构条件。在过去十几年，人们聚焦锆钛酸铅铁电薄膜的生长和器件应用研究，如压电、热释电、非挥发随机存取器和微机电系统应用等。镧掺杂薄膜释最有前途的材料之一，可用于压电、热释电、非挥发随机存取器；另外，铟锡氧化物(ITO)具有良好的低温加工性能并具有较高的透光率和较低的电阻，是一种广泛应用于光电技术的光电材料和电极材料。传统的镧掺杂锆钛酸铅薄膜制备工艺使用了不同的沉积技术，如溶胶-凝胶法、溅射、激光沉积、金属有机物化学气相沉积，但工艺效率低且不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺效率高且易控制，具有良好电光性能和高度多晶以及在具有铟锡氧化物涂层(ITO)玻璃基片上(110)取向生长的镧掺杂锆钛酸铅薄膜的制备方法。
本发明以分析纯的硝酸铅，氧氯化锆、硝酸镧和四氯化钛为反应原料，以纯乙二醇甲醚作溶剂。计算各原料时按照(Pb(1-x)/100Lax/100)(Zr(1-y)/100100Tiy/100)(1-x/4)/100O3(x取8～10，y＝35)作计算依据，严格按照化学计量计算各原料的添加量(为防止铅在退火过程中挥发，配料时铅过量10％)制得镧掺杂锆钛酸铅前驱液；然后通过匀胶工艺制得镧掺杂锆钛酸铅薄膜，最后通过快速热处理工艺制得在在具有铟锡氧化物涂层(ITO)玻璃基片上电光性能优越的镧掺杂锆钛酸铅薄膜。
具体制备过程包括以下步骤：
(1)选用分析纯的硝酸铅，氧氯化锆、硝酸镧和四氯化钛为反应原料，以纯乙二醇甲醚作溶剂；
(2)按照(Pb(1-x)/100Lax/100)(Zr(1-y)/100100Tiy/100)(1-x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作计算依据，严格按照化学计量计算各原料的添加量(为防止铅在退火过程中挥发，配料时铅过量10％)制得镧掺杂锆钛酸铅前驱液；
(3)将上述前驱液直接滴在清洗过的具有铟锡氧化物涂层(ITO)的玻璃基片上，匀胶机转速为3500转/分钟，保持30秒，制得镧掺杂锆钛酸铅湿膜；
(4)将上述湿膜经过300～400℃预处理后在580～650℃下退火5分钟，升温速率100℃/秒，制得在具有铟锡氧化物涂层(ITO)玻璃基片上电光性能优越的镧掺杂锆钛酸铅薄膜。
本发明效率高且易控制，所制备的镧掺杂锆钛酸铅薄膜具有良好的铁电、介电和光学特性；其中该薄膜在20V电压下，其平均剩余极化强度和矫顽场分别为12.5μC/cm2和35KV/cm。在150KHz介电常数和损耗因子分别为700和0.018。
具体实施方式
实施例一
(1)选用分析纯的硝酸铅，氧氯化锆、硝酸镧和四氯化钛为反应原料，以纯乙二醇甲醚作溶剂；
(2)称取硝酸铅311.40g和硝酸镧29.24g分别溶于100ml乙二醇甲醚中，再将二者混合在一起。升温至65℃搅拌1小时；称取氧氯化锆47.66g和四氯化钛15.10g溶于50ml乙二醇甲醚中，加入上述溶液，继续搅拌0.5小时，形成镧掺杂锆钛酸铅复式溶液，用乙二醇甲醚调节浓度至0.45mol/L得到镧掺杂锆钛酸铅前驱液；
(3)将上述前驱液直接滴在清洗过的具有铟锡氧化物涂层(ITO)的玻璃基片上，匀胶机转速为3500转/分钟，保持30秒，制得镧掺杂锆钛酸铅湿膜；
(4)将上述湿膜经过300℃预处理后在580℃下退火5分钟，升温速率100℃/秒，制得在具有铟锡氧化物涂层(ITO)玻璃基片上电光性能优越的镧掺杂锆钛酸铅薄膜。
实施例二
(1)选用分析纯的硝酸铅，氧氯化锆、硝酸镧和四氯化钛为反应原料，以纯乙二醇甲醚作溶剂；
(2)称取硝酸铅312.71g和硝酸镧25.99g分别溶于100ml乙二醇甲醚中，再将二者混合在一起。升温至65℃搅拌1小时；称取氧氯化锆48.18g和四氯化钛15.27g溶于50ml乙二醇甲醚中，加入上述溶液，继续搅拌0.5小时，形成镧掺杂锆钛酸铅复式溶液，用乙二醇甲醚调节浓度至0.35mol/L得到镧掺杂锆钛酸铅前驱液；
(3)将上述前驱液直接滴在清洗过的具有铟锡氧化物涂层(ITO)的玻璃基片上，匀胶机转速为3500转/分钟，保持30秒，制得镧掺杂锆钛酸铅湿膜；
(4)将上述湿膜经过400℃预处理后在650℃下退火5分钟，升温速率100℃/秒，制得在具有铟锡氧化物涂层(ITO)玻璃基片上电光性能优越的镧掺杂锆钛酸铅薄膜。

Claims (1)

1.一种镧掺杂锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)选用分析纯的硝酸铅，氧氯化锆、硝酸镧和四氯化钛为反应原料，以纯乙二醇甲醚作溶剂；
(2)按照(Pb(1-x)/100Lax/100)(Zr(1-y)/100100Tiy/100)(1-x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作计算依据，严格按照化学计量计算各原料的添加量，为防止铅在退火过程中挥发，配料时铅过量10％，制得镧掺杂锆钛酸铅前驱液；
(3)将上述前驱液直接滴在清洗过的具有铟锡氧化物涂层的玻璃基片上，匀胶机转速为3500转/分钟，保持30秒，制得镧掺杂锆钛酸铅湿膜；
(4)将上述湿膜经过300～400℃预处理后在580～650℃下退火5分钟，升温速率100℃/秒，制得在具有铟锡氧化物涂层玻璃基片上电光性能优越的镧掺杂锆钛酸铅薄膜。
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