DE2139446A1 - Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien

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sound waves
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Nikolaj Nikolajewitsch; Kulagin Iwan Dmitrijewitsch; Sorokin Lew Michajlowitsch; Gugnjak Anatolij Borisowitsch; Dratschjow Jewgenij Fjodorowitsch; Moskau. M Rykalin
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Institut metallurgii imeni A.A. Bajkowa Akademii Nauk SSSR, Moskau
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Description

DA-7676
Beschreibung
zu der
Patentanmeldung des
Institut metallurgii imeni A.A.Bajkowa Akademii Nauk SSSR, UdSSR, Moskau, Leninski j prospekt, 49
betreffend
a I
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PUlVERMATERIALIEN
Priorität vom 6. 8. 1970 UdSSR Nr. 1436759
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien, vorzugsweise Pigmentmaterialien in einer Gasphase, die auf verschiedenen Gebieten der Technik, beispielsweise, in der Lack- und Farbenindustrie als Farbstoff, in der Gummiindustrie als Füllstoff, in der elektronischen Industrie als Dielektrikum sowie in der Pulvermetallurgie usw. ihre Anwendung finden.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien bekannt, die gleichzeitig einen Schutz der Wände der technischen Anlage gegen das Abscheiden des herzustellenden Pulverproduktes vorsehen.
Es ist, beispielsweise, ein Verfahren zur Herstellung von Pigment-Titandioxid aus Titantetrachlorid in der Dampfphase bekannt. Der Prozeß wird in einem Reaktor mit Doppel-
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wänden durchgeführt, wobei die Innenwand des Reaktors porös ausgebildet ist. Das sich, an den Wänden absetzende Pigment wird periodisch von den Wänden durch die Erzeugung eines Druckes zwischen der Innen- und der Außenwand des Reaktors entfernt. (S. USA- Patentschriften Nr. 3203762 und Nr. 3203763, Klasse 23-202). '
Manchmal wird das Abscheiden der Reaktionsprodukte durch , laminare Strömung der Reagenzien innerhalb
des Reaktors verhindert.
Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Pigment-Titandioxid bestand, die an der Wand sich befindende laminare Schicht ι beispielsweise, aus Sauerstoff mit einem 15i& igen Überschuß von der stochiometrischen Menge; Dadurch wurde das Abscheiden des Titandioxids an der der V/and des ReäKtors verhindert. (S. USA- Patentschrift Nr. 3365274 Klasse 23- 202). Es sind Verfahren zu einer Ultraschalleinwirkung auf den Ablauf der Reaktion bekannt; diese Verfahren werden jedoch gewöhnlich in Flüssigkeiten oder Festkörpern realisiert. Es ist, beispielsweise, ein Verfahren zur Herstellung von feindispersen Metalloxiden bekannt, welches darin besteht, daß das Ausgangsmetall in einen mit Wasser gefüllten Raum mit zwei Elektroden eingebracht wird. Zwischen den Elektroden wird eine Spannung von etwa 100 ν mit einer Frequenz von 20 bis 100 kHz derart angelegt, das das Was--ser und das Ausgangsmetall mittels der elektrischen Impulse intensiv gerührt
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werden, wobei das Metall durch die Energie der Funkenentladung zerstäubt und mit Sauerstoff oxydiert wird, der sich bei der Wasserelektrolyse entwickelt (S. japanische Patentschrift Nr. 69185/69, Klasse 15-2). Zu den Nachteilen der bekannten Verfahren gehören Abscheidung und Koagulation der Pulverteilchen an den Wänden der technischen Anlagen . sowie eine nicht steuerbare Zunahme der Größen von Pigmentteilchen in der Reaktionszone, welche die Polydispersität hervorruft.
Der erste γοη dßn genannten Nachteilen führt zur Bildung von Konglomeraten an den Wänden der technologischen Apparate, die eine Unterbrechung des Prozesses hervorrufen. Zur Verhinderung dieser Erscheinung verwendet man verschiedene Methoden des Schutzes der Oberflächen von Reaktorwänden gegen den Kontakt mit dem Pulver. Gewöhnlich wird dabei entweder die Reaktionszone unterkühlt, was zu einem erhöhten Energieaufwand führt, oder entstehen laminare Strömungen im Reaktor, was den Bedingungen der Herstellung eines hochqualitativen Pigmentes nicht entspricht. Dabei wird die Zone der Wechse!wirkung der Reagenzien bedeutend ausgedehnt und es findet eine nicht steuerbare Teilchenvergrößerung statt.
Der zweite von den geßnnten Nachteilen ruft eine Verschlechterung der Qualität des herzustellenden Pigmentes hervor.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachtele.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Verbesserung der Pigmenteigenschaften der herzustellenden Pulver, die Herstellung von monodispersen Fraktionen der Pulver sowie die Verhinderung eines Abseheidens des Pulvers an den Reaktorwänden. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man die Herstellung von Pulve!materialien in der Gasphase in Gegenwart von Schallwellen durchführt.
Zweckmäßigerweise werden die Schallwellen durch die Modulation der Geschwindigkeit der Ströme von Reagenzien erzeugt. Die Modulation der Geschwindigkeit der Reagenzienstrome kann durch die Modulation der elektrischen Entladung vorgenommen werden.
Der Haupteffekt des Vorhandenseins der Schallwellen in der Zone der Wechselwirkung besteht darin, daß das Wachstum der herzustellenden Pigment teilchen von pulverförmigen Materialien über eine bestimmte Größe hinaus verhindert wird. Sogar beim Vorhandensein der Bedingungen für das Wachstum der Teilchen im Reaktor gelingt es, eine nicht steuerbare Vergrößerung der Teilchen zu verhindern. Das führt in vielen Fällen zu einer bedeutenden Verbesserungen der Eigenschaften des herzustellenden Pigmentmaterials durch die Einengung der Fraktionszusammensetzung desselben.
Die in der Zone der Wechselwirkung vorhandenen Schallwellen verhindern die Abscheidung des herzustellenden pulverförmigen Materials an den Wänden der technischen Anlagen. Die
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Besonderheit dieser Erscheinung besteht darin, daß man die Schallwellen in den Reaktor einführt. Zur Zeit bestehen technische Möglichkeiten für die Schaffung einen solchen Pegels der Schalleistung, der die Dispergierung der Teilchen im Reaktorraum gewährleistet, deren nicht steuerbare Vergrößerung verhindert, eine Abscheidung des Pulvers an den Reaktorwänden durch deren Vibration unter der Einwirkung der Schallwellen ausschließt sowie keine Zerstörungen der Reaktorwände ■hervorruft. · . .
Die erforderliche Schalleistung kann man, beispielsweise, bei der Modulation einer Induktiorisentladung erzeugen.
Auf diese Weise kann das Verhindern einer Abscheidung des herzustellenden pulverförmigen Materials an den V/änden der technischen Anlage ■ · weitgehend bei allen Verfahren und in allen Apparaten für die Herstellung von verschiedenen pulverförmigen Materialien verwendet werden, und das Verhindern einer Vergrößerung der Teilchen im. Reaktorraum gestattet es, die Qualität der herzustellenden Pi.gmentmateriale bedeutend zu erhöhen.
Bei der Durchführung der Oxydation von Titantetrachloriddämpfen mit Sauerstoff unter der Erwärmung derselben in der Zone der Wechselwirkung der Reagenzien in Gegenwart von Schallwellen der Schall- und der Ultraschallfrequenz ist es, beispielsweise, gelungen, den Prozeß kontinuierlich innerhalb von einigen Tagen ohne das Abscheiden der Teilchen an den Reaktorwänden durchzuführen.
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— D — <
95% des herzustellenden Pigmenttitandioxids wiesen dabei eine hohe Qualität auf, die mittels der anderen Verfahren beim vorliegenden Energieaufwand nicht erzielt werden kann:
Färbe vermögen etwa I9OO Vereinbarungs^einheiten;
- Deckfähigkeit bis zu 22 g/m
- Ölaufnahmefähigkeit bis zu 14 g 01/100 g Pigment -Weiße ■ bis zu 97%
ψ - Chlorkonzentration
• · dan Abgases . · bis zu 9Q%.
Durch eine bedeutende Verminderung des Gasverbrauches für das Abblasen des Staubgasgemisches von den V/änden der technologischen Einrichtung wurde außerdem die Belastung der Filter, bezogen auf Gas, um das zweifache herabgesetzt. Somit ermöglicht die Verwendung des Schalleffektes gemäß dem angeführten Beispiel, Titandioxid auf dem Stand der Weltstandards bei einer bedeutenden Verminderung des Energieaufwandes für die Produktion des Pigmentes im Vergleich zu den bekannten Verfahren herzustellen.
Bei der Durchführung der Modulation der Geschwindigkeit der Reagenzienströme durch Modulation der elektrischen Entladung ist es beispielsweise, möglich bei der Erwärmung von Reinsauerstoff die Modulation mittels einer elektrodenlosen Induktionsentladung zu verwirklichen.
Vor der Umsetzung der Reagenzien, d.h. vor der Einführung derselben in den Reaktor, wird zumindest eines der Reagenzien,
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das sich im gasförmigen Zustand befindet, durch die Schallquelle durchgeschickt. Die Schallquelle wird z.B. unmittelbar vor dem Eintritt in den Reaktor angeordnet. Dadurch wird der Strom vom dampf- und gasförmigen Reagens^geschwindigkeitsmoduliert und in dieser Form dem Reaktor zügeführt. Auf diese V/eise wird der Strom des geschwindigkeitsmo- , dulierten Reagens selbst im Reaktor, zur Schallquelle» Die Schalleistung liegt in der Zone der Wechselwirkung in einem. Bereich von mehreren. Watt bis zu mehreren Kilowatt in Abhängigkeit von der QuellenIeistung. Die besten Ergebnisse wurden im Falle erreicht, wo der Strom vom geschwindigkeitsmodulierten Reagens in der Richtung der Reaktorachse geführt wurde. Die übrigen Reagenzien werden diesem Strom gleichmäßig von allen Seiten unter einem bestimmten Winkel . diesem zugeführt. Dadurch werden Bedingungen geschaffen, unter denen die Umsetzung der Reagenzien im Reaktor beim Vorhandensein der Schallwellen in der Zone der Wechselwirkung erfolgt. Dabei befindet sich das Maximum an der Schalleistung im Zentrum des Reaktors, d.h. in der Zone, wo die Reaktion besonders intensiv vor sich geht. Beim Vorhandensein der Schallwellen im Reaktor kommt es zu keinem Abscheiden der pulverförmigen Reaktionsprodukte an den Reaktorwänden, weil eine intensive Vibration sowohl der Reaktorwände wie auch des herzustellenden Pulvers vor sich geht. Die im Reaktorraum wirkenden Schallwellen verhindern eine Vergrößerung der^Teilchen, welche sich in einer in dieser
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Hinsicht günstigen Zone "befinden. Durch die verwirklichten Maßnahmen wird das Abscheiden des Pulvers an den Heaktorwänden verhindert und die Qualität des herzustellenden pulverför/nigen Materials f^höht.
Als Schallquelle ■ kann man sowohl mechanische wie auch elektrische Einrichtungen verwenden.
Als elektrische Einrichtungen für die Erzeugung eines modulierten Stromes vom gasförmigen Reagens kann man' sowohl Lichtbogenwie auchlnduktionsplasmotrone. verwenden. Als einen modulierten Strom des gasförmigen Reagens oder Wärmeträger können inerte, Oxydations- oder Reduktionsgase oder Gasgemische in Frage kommen. Als Beispiel für solche ■ Gase kann man Argon, Sauerstoff oder Wasserstoff nennen. Es können auch stark aggressive Gase wie Chlor verwendet werden. Im letzteren Fall sind, wie auch im Falle der Verwendung der Oxydationsgase, bei der Erzeugung der Schallwellen Induktionsplasmotrone vorzuziehen.
Bei der Verwendung der elektrischen Einrichtungen für die Erzeugung eines modulierten Reagens^tromes kann man die Modulation der 'elektrischen Entladung sowohl mittels der sich periodisch wiederholenden Impulse, wie auch mittels der harmonischen Schwingungen durchführen.
Im letzteren Fall kann neben der Amplitudenmodulation auch die Frequenzmodulation des Stromes in elektrischer Entladung angewendet werden.
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Bei der Durchführung der Modulation des Stromes des Induktors in einem Induktiorisplasmotron, das durch einen selbstgetasteten Hochfrequenzgenerator gespeist wird, kann sowohl die Anoden wie auch die Gittermodulation verwendet werden. Als Generatorröhre des selbstgetasteten Generators kann man Generabortriode oder Generatortetrode, verwenden. Im letzteren' Fall wird das Schema des Modulators bedeutend einfacher. Eine weitere Vereinfachung des elektrischen Teiles bei der Verwirklichung des vorliegenden Verfahrens besteht in.der Verwendung des Induktors mit der intermittierender Generierung durch eine periodische Unterbrechung des elektrischen Stromkreises des Gitters der Generabortriode für die Modulation des Stromes.
Die Einführung des modulierten Stromes vom Reagens in den Reaktor kann unter einem Winkel zur Reaktorachse verwirklicht werden. In diesem Fall muß man die übrigen Reagenzien tor von einer anderen Seite in bezug auf die Reaktorachse de-, rart zuführen, daß die leine bischen Energien der im Reaktor zusammenstoßenden Ströme gleich sind.
Die Einführung vom pulverförmigen oder flüssigen Reagens in einen modulierten Strom vom überhitzten Reagens wird seitlich unter einem Winkel zu der Achse des modulierten Stromes vorgenommen. Es ist zweckmäßig, eine gleichmäßig verteilte Einführung der Reagenzien in den modulierten Strom in allen Eichtungen zu verwenden.
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Falls als Quelle des modulierten Stromes ein Induktionsplasmotron verwendet wird, ist es zweckmäßig, flüssige und pulverförmige und in einigen Fällen auch gasförmige Reagenzien in der Richtung der Achse der Entladungskammer des Induktionsplasmotrones unmittelbar durch die Induktxonseribladung einzuführen. In diesem Fall gelingb es, die Zone der maximalen Schalleistung an die Zone der Wechselwirkung der Reagenzien bedeutend näher zu bringen.
P In «Abhängigkeit vom Stand der Leistung der Indukbiönsent-
• ladung.kann man in den modulierten Strom ,des V/ärmeträgers oder des Reagens Pulver mit einer Größe der Achse der Teilchen von 0,01 JKm bis 1000 Sfm-einführen.
Als Reagenzien können in pulverförraigum Zusband verschiedene Materialien, und zwar Metalle, Oxyde, Chloride, Nitride, Karbide usw. verwendet werden.
Viele von diesen Materialien werden vor deren Einführung in den Reaktor zweckmäßigerweise erwärmt oder in Apparaten vom Wärnieaus bauschtyp verdampft.
Es ist zweckmäßig, in einigen Fällen im Apparat vom Wärmeausbauschtyp auch jenes Reagens bzw jenen V/ärme träger, die am Eintritt in den Reaktor einen modulierten Strom bilden, erzeugen, zu erwärmen, bevor sie durch die Modulabionsvorrichtung durchgelassen werden.
Dank der Anwendung des vorliegenden Verfahrens werden Pulvermaterialien erhöhter Qualität hergestellt, und es wird der Energieaufwand für die Durchfül3ung des Prozesses herabgesetzt.
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Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend Beispiell für die Herstellung der pulverförmigen Materialien angeführt.
Beispiel 1.
Das Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien in Gegenwart von Schallwellen wurde zur Herstellung des Titandioxids nach dem Chlorverfahren angewendet.
Die Entladungskammer des Induktionq^plasmotrones wurde in einem Induktor angeordnet, der mit Hochfrequenzenergie durch einen selbstgetasteten Röhrengenerator gespeist wird, und über eine Zwischenvorrichtung mit dem Reaktor gekoppelt. In der Entladungskammer wurde eine Induktionsentladung erregt und der Kammer Sauerstoff mit einem 5-50% igen Überschuß der stöchiometrisch erforderlichen Menge zugeführt. Der vollständige Säuerstoffverbrauch wurde durch die Leistung der Anlage bestimmt.
Die Modulation der I ndukt ions ent ladung wurde, durch die Modulation des Stromes des Induktors verwirklicht. Zu diesem Zweck wurde dem Gitter der Generatortriode, die mit einer Frequenz der Selbstschwingungen von 1,76 MHz betrieben wurde, Wechselspannung mit einer Frequenz von 50-20000 Hz von einem gesonderten Generator zugeführt. Dadurch erfolgte eine Modulation der Induktionsentladung. Beim Durchlassen des Sauerstoffes durch die Entladung entstand am Austritt des Induktionsplasmotrones ein geschwindigkeitsmodulierter Strom von erwärmtem Sauerstoff. Dieser Strom passierte eine Zwischen-
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Vorrichtung und gelangte in den Reaktor. Mit Hilfe der Zwischen-Vorrichtung wurden in den modulierten Strom des Sauerstoffes Dämpfe vom Titantetrachlorid eingeführt. Die Wechselwirkung der Dämpfe vom Titantetrachlorid mit dem erwärmten Sauerstoff erfolgte "beim Vorhandensein der Schallwellen in der Zone der Wechselwirkung. Die Schallwellen verhinderten das.Abscheiden des herzustellenden Titandioxids an den Reaktorwänden. Außerfc dem nahm die Dispersität (Anzahl der Teilchen mit einer Größe von unter 1 flm) des Pigments zu und es verbesserte sich seine Monodispersität. Am Austritt aus dem Reaktor wurden die Reaktionsprodukte gehärtet.
Das hergestellte Titandioxid wies folgende Kennwerte (unter der Berücksichtigung der Streuung der eingesetzten Mengen) auf: ' ■ ' '
Dispersität 97-99%
vorwiegende Fraktion 0,3 - 0,4 Mm
Intensität 1850-1910 Vereinbarungs—
einheiten
Deckfähigkeit 2,2 - 30 g/m2
ölaufnahmefähigkeit 14-18 g 01/100 g
Pigment
Weiße 95-$7?5
Chlorkonzentration des abgehenden Chlorgases 80-90%
Energieaufwand 0,5-1 kWh/kg
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Auf diese V/eise wird eine hohe Qualität des Pigmentes, kontinuierliche Arbeit der Anlage und ein niedriger Energieaufwand gesichert.
In den ähnlichen Anlagen wurde unter der Verwendung des vorliegenden Verfahrens eine Oxydation von Siliziumtetrachlorid, Zirkoniumtetrachlorid, Aluminiumtri Chlorid usw. durchgeführt, wobei ein Pigment hoher Qualität hergestellt wurde.
Beispiel 2.
. . D.as Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien wurde bei der Herstellung, von SiliziiimmonoxicL verwendet, das ein ausgezeichnetes Dielektrikum für mikroelektronische Geräte darstellt.
Vor der Durchführung des Prozesses werden Silizium und Siliziumdioxid in Strahlmühlen bis zur Erzielung einer Fraktion mit einer Größe bis zu 40 Um zerkleinert und sorgfältig in stöchiometrischer Zusammensetzung vermischt. Die modulierte Induktionsentladung brannte in Gegenwart von Argon in der Entladungskamraer· Durch die Entladung wurde ebenfalls Argon durchgeblasen. Die Entladungskammer des Induktionsplasmotronswurde unmittelbar mit dem Reaktor in der Richtung seiner Achse gekoppelt. Das stöchiometrischle Gemisch von Silizium - und Siliziumdioxidpulvern wurde mittels des Transportgases Argon durch ein wassergekühltes Rohr in der Richtung der Achse der Induktionsentladung unmittelbar der Induktionsentladung zugeführt, von wo es in einem modulierten Argonstrom in
den Reaktor eingebracht wurde. Auf dem V/ege zum Reaktor sowie im Reaktor wurden die Reagenzien verdampft und in der Gasphase beim Vorhandensein der Schallwellen in der Zone der Wechselwirkung umgesetzt.
Durch die Einwirkung der Schallwellen auf die Teilchen und die Reaktorwände schild sich das herzustellende Siliziuraiaonooxid an den Wänden des Reaktors nicht ab und ■ wurde nach der Härtung den Filtern zugeführt.
Das an den Filtern gesammelte Siliziummonoxid wies folgende Kennwerte auf:
r 3
Schüttgewicht 0,05 g/cnr
Dielektrizitäts konstante 5i5
Die Teilchen hatten eine fadenförmige Ausbildung
Energieaufwand 5-8 kWh/kg
Es wurde ein geschlossener Argonkreislauf verwirklicht. Beispiel 3«
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde bei der Reduktion
von Wolframtriooxid bis zum Metall verwendet, das bei der Herstellung, von-- inländischen Erzeugnissen in der Elektronik, und in der ■ .-
Raketentechnik verwendet wird. Als Quelle des modulierten Wasserstoffstromes wurde das aus mehreren Sektionen bestehende Lichtbogen- Plasmotron verwendet. Der Lichtbogen brannte zwischen einer Wolframkatode und einer wassergekühlten Kupferdüse unter Zuführung einer geringen Menge von Schutzargon.
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Die Modulation der Bogenentladung wurde durch die Modulation des Stromes in einem Leistungkreis durchgeführte Das LichtbogenPlasmatron ist durch eine Hilfsvorrichtung mit dem Reaktor gekoppelt. Durch radiale Bohrungen dieser Vorrichtung wurde mittels des Transportgases, des Wasserstoffs , dem modulierten Strom vom erwärmten Wasserstoff pulverförmiges Wolframtrioxid zugeführt. Die Reduktion von Wolframtrioxid bis zum Metall erfolgte im modulierten Wasserstoffstrom beim Vorhandensein der Schallwellen in der Zone der Wechselwirkung, Durch die Einwirkung der Schallwellen fand kein Abscheren von gebildeten pulverförmigem Wolfram an den Reaktorwänden statt, was diesen Prozeß kontinuierlich machte.
Die Form und die Fraktionszusammensetzung des Pulvers hatten in diesem Fall keine große Bedeutung," weil das herzustellende pulverförmige Wolfram der weiteren Behandlung zur Herstellung eines kompakten Metalls zugeführt wurde.
Der Reduktionsgrad des Wolframtrioxids bis zum Metall erreichte 100%.
Das pulverförmige Wolfram, das nach demselben Verfahren für die Zwecke der Pulvermetallurgie und Elektronik her- ·: gestellt wird, wies folgende Kennwerte auf:
ρ
Spezifische Fläche 6-8 m /g
die Form der Teilchen- sphärisch
Gehalt an sorbiertem Sauerstoff nach der Passivierung 6% Ähnliche Ergebnisse wurden bei der karbothermischen Reduktion von Wolframtrioxid sowie bei der Reduktion von Wolframtrioxid mit Methan nach dem ähnlichen Verfahren erzielt.
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Beispiel 4.
Das erfindungsgeinäße Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien verwendete man "bei der Durchführung des Prozesses der Sphärolithisxerung von Aluminiumoxidpulver, das als Isolierstoff in den Baueinheiten " elektronischer: Geräte verwendet wird. Der Prozeß der Sphärolithisierung der
Teilchen mit einer Größe von 40-1000 Mm wurde in einem Inez
duktionsplasmotron durchgeführt, während die Teilchen mit einer Größe von 0,1 - 40 JKm in einem Lichtbog.en- Plasmotron ■behandelt wurden. Das Aluminiumoxidpulver mit einer Größe der Fraktion von 40-100 am wurde durch ein wassergekühltes
Rohr in der Richtung der Achse einer modulierten I ndukt ions entladung zugeführt, die an der Luft brennt. Die Entladungskammer, in der die Induktionsentladung brannte, .wurde unmittelbar mit dem Reaktor verbunden. Das Aluminiumoxidpulver gelangte in den modulierten Luftstrom und wurde zusammen mit diesem Strom dem Reaktor zugeführt. Die Behandlung der Teilchen (Schmelzen und f Sphäro.lithisierung) erfolgte im Reaktor unter der Einwirkung der Schallwellen. Dadurch wurden die Bedingungen für den Wärmeaustausch zwischen dem Teilchen und dem Plasmastrahl verbessert, was zu einer Verminderung des Energieaufwandes führte. Außerdem fand kein Abscheiden der von Aluminiumoxidteilchen an den Reaktorwänden statt.
Das hergestellte sphärische Aluminiumoxidpulver wies folgende Kennwerte auf:
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- die Form der Teilchen ist eine sphärische mit einer Abweichung von Abmessungen des Durchmessers von + Reinheit der Teilchenoberfläche 12. Klasse Fraktionszusammensetzung 30-80 Um.
- Struktur des Aluminiumoxides (J^- Phase Spezifisches. Gewicht der Teilchen 95%
ι vom geschmolzenen
. . . Aluminiumoxid
- Energieaufwand 3»5 kWh/kg
Bei der Sphärolithisierung des Aluminiumoxidpulvers mit einer Größe von 0,1 - 40 Lm wurde das Pulver dem modulierten Argonstrom am Austritt aus der Düse eines Bogenplasmotron oder etwas über dem Anodenbrennfleck zugeführt s der an der wassergekühlten Kupferdüse des Plasmatrons angeordnet ist· Das Aluminiumoxidpulver wurde in einem modulierten Argonstrom dem Reaktor zugeführt.
Die Bearbeitung des Aluminiumoxidpulvers erfogte beim Vorhandensein der Schallwellen in der Zone der Behandlung · Durch die. Einwirkung der Schallwellen wurde das Abscheren der AIuminiumoxidteilchen an den Reaktorwänden verhindert und die Bedingungen für den 7/ärmeaustausch der Teilchen mit dem Plasmastrahl wurden verbessert» Das gestattete es^ einen kontinuierlichen Prozeß der SphäroIitMsieraBg. des A pulvers zu verwirklichen und den Energieaufwand
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Das hergestellte sphärische Pulver wies bis zu 95# der Sphären mit einer Abweichung von Abmessungen des Durchmessers von +10%, eine Fraktionszusammensetzung von unter 40 A/m, eine Struktur - Phase, ein Schüttgewicht von 1,5 g/cm , eine spe-
zifische Fläche von 0,7-0,9 m /g, einen Energieaufwand von 10 kWh/kg auf.
Ähnliche Ergebnisse wurde bei der Sphärolithisierung unter diesen Bedingungen von Magnesiumoxid, Siliziumdioxid, Zirkoniumdioxid, Titankarbid, Silber, Monelmetall, Kupfer, Roheisen, Keramik, und Glas erhalten.
Beispiel ^.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien wurde bei, der Herstellung von Eisenoxiden verwendet, die für die Herstellung der Katalysatoren und der Elemete der Magnetspeicher ihre Anwendung finden.
Die Eisenoxid^pulver mit der erforderlichen Teilchengröße wurden durch Oxydation von feindispersem Eisen (40-50 Mm.) im modulierten Strom der erwärmten Luft hergestellt. Die Vorrichtung und Verfahren zur Einführung der Reagenzien sind den in Beispiel 1 beschriebenen ähnlich.
Der Unterschied besteht darin, daß als ein plasmabildendes Gas die Luftj, und nicht der Sauerstoff verwendet wurde. Das pulverförmige Eisen wurde mit dem transportierenden Gas-Luftgemisch in einen modulierten Strom der erwärmten Luft eingeblasen· Die Oxydation des Eisens erfolgte im Reaktor unter
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der Einwirkung der Schallwellen auf die Teilchen und die Reaktorwände. Dadurch wurde aaf Abscheiden der Oxyde an den Reaktorwänden verhindert und deren Monodispersitat gesichert; in den notwendigen Fällen wurden Pulverarten mit einer Nadelstruktur hergestellt. Die Haupteigenschaften der herzustellenden Eisenoxide sind folgende: Zusammensetzung Pe^CL + 3?2°3 - und as- Phasen), Teilchengröße - vorzugsweise 10000 Ä,
für die Nadeln . -hetrug das Verhältnis der maximalen Größe zu der minimalen Größe etwa 20.
Ähnliche Ergebnisse wurden bei der Oxydation der Metallpulver von Aluminium, Kupfer usw. mit Luftsauerstoff und mit Sauerstoff erzielt.
Beispiel 6.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien wurde bei der Herstellung von Metallkarbiden verwendet, die bei der Herstellung von Härtlegierungen ihre Anwendung finden, welche ihrerseits in der Werkzeugtechnik, bei der Herstellung von hitzebeständigen Erzeugnissen verwendet werden.
Vorrichtung und Verfahren zur Einführung der Reagenzien sind den in Beispiel 1 beschriebenen ähnlich. Der Unterschied besteht darin, daß die modulierte Inauktionsentlaaung beim Durchlassen eines gasförmigen Kohlenwaserstoffes beim erniedrigten Druck (unter 500 Torr) durch die Ent ladung s^tkammer eines Induktionsplasmotrones brannte. Dem modulierten Strom
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von Kohlenwasserstoff, der auf eine Temperatur von 1500- -30000C erhitzt wurde, wurde Metallhalogenid im dampfförmigen Zustand zugeführt.
Die Umsetzung der Reagenzien erfolgte im Reaktor unter der Einwirkung der Schallwellen auf die Reagenzien und die Reaktorwände„ Dadurch wurde das Abscheiden der Metallkarbide an den Reaktorwänden verhindert und die Monodispersität des Kar,bidpulvers (die vorwiegende Größe betrug 0,04 Λ/m) gesichert. Als Metallhalogenid verwendete man Titan-, Hafnium-, Niobium-, Tantal-, Silizium-, Zirkonium-, Wolfram-, Molybdän-, Thoriumhalogenid oder Uranhalogenid.
Beispiel 7»
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien wurde bei der Herstellung der Pulver von Aluminiumnitrid, Bornitrid, Siliziumnitrid oder Zirkoniumnitrid verwendet, die als korrosions- und hitzebeständige Überzüge, sowie auch bei der Herstellung von Teilen, die bei Temperaturen von 2500-300O0C eingesetzt werden, ihre Anwendung finden. Die Vorrichtung und Verfahren zur Einführung der Reagenzien sind den in Beispiel 1 beschriebenen ähnlich. Der Unterschied besteht darin, daß die modulierte Induktionsentladung beim Durchlassen der Ammoniakdämpfe durch die Ent ladung skammer brannte. In den modulierten Ammoniakstrom, der auf eine Temperatur von über 30000G erhitzt wurde, werden durch eine Zwischen vorrichtung Chloride der genannten Metalle in Gasphase
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- 21 -
eingeführt. Die Umsetzung der Reagenzien erfolgte im Reaktor unter der Einwirkung der Schallwellen in der Umsetzungszone. Dadurch wurde das Abscheiden der pulverförmigen Nitride an den Reaktorwänden verhindert sowie die Monodispersität des Nitridpulvers (vorwiegende Größen - 0,02 p) gesichert.
J Beispiel 8.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von pulveiöförmigen Materialien wurde "bei der Herstellung von Pigment-Siliziumkarbid verwendet, das als ein ausgezeichnetes Schleifmittel seine Anwendung findet.
Die Vorrichtung und Verfahren zur Einführung der Reagenzien sind den in Beispiel 2 beschriebenen ähnlich. Der Unterschied besteht darin, daß der modulierten Induktionsentladung, die in Gegenwart von Argon brannte, ein stöchiometrisches Gemisch von Siliziumdioxid mit Kohlenstoff teilchen mit einer Größe von 0,005 - 1|5 2i zugeführt wurde.
Unterwegs und im Reaktor wurden die Reagenzien verdampft und bei einer Temperatur von ca. 30000C beim Vorhandensein von Schallwellen im Umsetzungsbereich umgesetzt. Dadurch wurde das Abscheiden von Pigment-Siliziumkarbid an den Reaktorwänden verhindert und die Monodispersität des Pigmentes gesichert. In Abhängigheit vom Verlauf der Modulation wurden Pulverarten mit engeren Fraktionen von verschiedenen Größen (von 0,01 bis 0,5 m) mit einer Größenstreuung innerhalb jeder Fraktion von höchstens 10% erhalten«
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Beispiel 9»
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien wurde bei der Herstellung von Pigmenttitandioxid verwendet.
Die- Vorrichtung und Verfahren zur Einführung der Reagenzien sind den in Beispiel 2 "beschriebenen ähnlich.
Der Unterschied besteht darin, daß der modulierten Induktionsentladung, die in Gegenwart von Argon brannte, ein ' feinzerkleinertes Pulver (mit einer Korngröße unter 40 /I/m)· von Natur- oder künstlichem Rutil zugeführt wurde. Auf dem Y/ege zum Reaktor und im Reaktor wurde Rutil im modulierten Strom eines inerten Gases unter der Einwirkung der Schallwellen verdampft.
Dadurch wurde das Abscheiden des Pigmenttitandioxids an den Reaktorwänden verhindert und die Monodispersität des Pigmentes gesichert.
f Als Plasma bildendes Gas, das einen modulierten Strom erzeugt, verwendete man auch Luft und Sauerstoff. In diesem Pail wurde der Rutil von einigen fremden Beimengungen gereinigt.
Beispiel 10.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien wurde bei der Herstellung vom Gasruß verwendet, der als Füllstoff bei der Herstellung von wichtigen Erzeugnissen in der Gummiindustrie seine Anwendung findet.
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- dj -
; Vorrichtung und Verfahren zur Einführung der Eeagenzien sind den in Beispiel 1 beschriebenen ähnlich.
Der Unterschied besteht darin, daß die modulierte Induktionsentladung in Gegenwart von Methan brannte. Auf dem Wege zum Reaktor wurde dem modulierten Strom von Plasmamethan durch eine Zwischen vorrichtung kaltes Methan zur Härtung der Produkte der thermischen Zersetzung von Methan zugeführt« Die Rußbildung erfolgte im Reaktorraum bei Vorhandensein der Schallwellen. Dadurch wurde das Abscheiden von Ruß an den Reaktorwänden verhindert und dessen Monodispersität gesichert.
Beispiel 11.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien wurden bei der Herstellung von Metallen verwendet, die für die Herstellung der Erzeugnisse nach den Methoden der Pulvermetallurgie ihre Anwendung finden„
Vorrichtung und Verfahren zur Einführung der Reagenzien sind den in Beispiel 1 beschriebenen ähnlich.
Der Unterschied besteht darins daß die modulierte Induktionsentladung in Gegenwart von Ammoniak brannte« Die Metallhalogenide in dampfförmigem Zustand wurden durch eine Zwischen= vorrichtung in den modulierten Strom vom Plasmaammoniak ein-
Die Umsetzung der Metallhalogenide mit dem erwärmten Ammoniak wurde im Reaktor unter der Einwirkung der Schallwellen durchgeführtο
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Dadurch, wurde das Abscheiden des Metallpulvers an den Reaktorwänden verhindert und die Monodispersität des Metallpulvers gesichert. Als Metallhalogenide wurde Aluminium-, Vanadium, Titan-, Niobiumhalogenid u.a.m. verwendet.
Beispiel 12.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von PuI-vermaterialien. wurde zur Synthese von intermetallischen Verbiiadungen auf Grundlage von Niobium und Vanadium verwendet, die für die Herstellung von superleitenden Materialien ihre Anwendung finden.
Vorrichtung und Verfahren zur Einfühlung der Reagenzien sind den in Beispiel 2 beschriebenen ähnlich«
Der Unterschied besteht darin, daß die modulierte $nduktionsentladung in Gegenwart von Wasserstoff brannte. Die Ausgangskomponenten in Form von Chloriden oder einem Gemisch von Chloriden werden gasförmig in der Richtung der Achse der modulierten Induktionsentladung zugeführt.
Die Umsetzung der Metallchloride mit dem modulierten Strom vom Plasmawasserstoff erfolgte im Reaktor unter einer Einwirkung de'r Schallwellen, Dadurch wurde das Abscheiden des Pulvers einer intermetallischen Verbindung an den Reaktorwänden verhindert und die Monodispersität des Pulvers der intermetallischen Verbindung gesichert.
Bei der Änderung einiger Bedingungen für die Durchführung des Prozesses gelang es, ein dirigiertes Wachstum der Kristalle
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von intermetallischen Verbindungen zu verwirklichen« Es wurden Pulver und Kristalle erhalten.
Beispiel 13»
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von PuI-vermaterialien wurde für die thermische Zersetzung von Phosphaten verwendet, die zur Herstellung von Mineraldüngemitteln ihre Anwendung finden.
Die Vorrichtung' und Verfahren zur Einführung der Reagenzien sind den in Beispiel 2 "beschriebenen ähnlich.
Der Unterschied"besteht darin, daß die modulierte Induktionsentladung in Gegenwart von Stickstoff brannte. Der Ausgangsphosphatrohstoff wurde in den modulierten Strom von Plasmastickstoff eingeführt. Im Reaktor erfolgte eine thermische Zersetzung der Phosphate unter der Einwirkung der Schallwellen auf die Phosphate in der Zersetzungszone. Nach der Zersetzung wurden die Reaktionsprodukte mit kaltem Stickstoff gehärtet. Durch das Vorhandensein von Schallwellen im Reaktor wurde das Abscheiden der Pulverprodukte an den Reaktorwänden verhindert und ein hoher Zersetzungsgrad von Phosphat (Ms zu 96-98%) gesichert.
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Claims (3)

PATENT AN SPRÜCHE :
1. Verfahren zur .Herstelllang von Pulvermaterialien in Gasphase, dadurch, gekennzeichnet, daß die Herstellung von Pulvermaterialien beim Vorhandensein von Schallwellen durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekenn zeichnet, daß die Schallwellen durch Modulation der Geschwindigkeit der Eeagenzienströme erzeugt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn zeich.net , daß die Modulation der Geschwindigkeit der Reagenzienströme durch Modulation einer elektrischen Entladung erzeugt wird.
209809/U65
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