DE3339490C2

DE3339490C2 - Verfahren zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Pulvers

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Publication number: DE3339490C2
Application number: DE19833339490
Authority: DE
Inventors: Gundega Martynovna Cheidemane; Jurij Vladimirovi&ccaron; Moskau/Moskva Cvetkov; Janis Petrovi&ccaron; poselok Salaspils Grabis; Ol'ga Michajlovna &Ccaron;ernogolovka Grebcova; Ivan Alekseevi&ccaron; Moskau/Moskva Kijanskij; Elena Borisovna Moskau/Moskva Koroleva; Valentin Ivanovi&ccaron; Michalev; Talis Niklasovi&ccaron; Miller; Sergej Alekseevi&ccaron; Istra Moskovskoj oblasti Panfilov; Vasilij Aleksandrovi&ccaron; Petruni&ccaron;ev; Leonid Petrovi&ccaron; Ogre Stafeckij; Vladimir Nikolaevi&ccaron; &Ccaron;ernogolovka Troickij; Anatolij Adamovi&ccaron; Moskau/Moskva Uel'skij; Il'mar Viktorovi&ccaron; Riga Zalite
Original assignee: Institut metallurgii imeni A.A. Bajkova Akademii Nauk SSSR, Moskau/Moskva; Institut neorgani&ccaron;eskoj chimii Akademii Nauk Latvijskoj SSR, Salaspils; Institut novych chimi&ccaron;eskich problem Akademii Nauk SSSR, &Ccaron;ernogolovka, Moskovskaja oblast'; Special'noe konstruktorsko-technologi&ccaron;eskoe bjuro neorgani&ccaron;eskich materialov Instituta neorgani&ccaron;eskoj chimii Akademii Nauk Latvijskoj SSR, Riga
Priority date: 1983-10-31
Filing date: 1983-10-31
Publication date: 1987-01-22
Also published as: DE3339490A1

Abstract

Verfahren zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Beschickungsguts für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle, enthaltend sauerstofffreie schwerschmelzbare Metallverbindungen und Bindemetalle, schließt eine Einführung der Ausgangskomponenten in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas unter einer gleichzeitigen Vermischung des Reaktionsgemisches und eine darauffolgende Kondensation der Reaktionsprodukte ein. Dabei verwendet man als Ausgangskomponenten zur Gewinnung von sauerstofffreien Metallverbindungen Stoffe, die im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas Karbonitride und/oder Nitride der Übergangsmetalle aus der IV. und der V. Gruppe des periodischen Systems bilden, als Ausgangskomponenten zur Gewinnung von Bindemetallen Metalle bzw. Metallverbindungen verwendet werden, die keine Nitride bzw. Karbonitride im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas bilden, wobei die Komponenten, die zur Gewinnung von Bindemetallen verwendet werden, in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas mit einer Verzögerung von 10-7 bis 10-1 s eingeführt werden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Pulvers für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle, das sauerstofffreie schwerschmelzbare Metallverbindungen und Bindemetalle enthält.
Das feindisperse Pulver kann im Maschinenbau, in der chemischen, Uhren- und Schmuckwarenindustrie zur Herstellung von verschleißfesten Hochtemperaturerzeugnissen und dispersverfestigten Werkstoffen nach Verfahren der Pulvermetallurgie verwendet werden, die bei erhöhten Temperaturen in aggressiven Medien arbeiten.
Das feindisperse Pulver kann auch zur Herstellung von ein- bzw. mehrschichtigen hitzebeständigen Überzügen auf verschiedenen Erzeugnissen verwendet werden, die auf vielen Gebieten der Technik zum Einsatz kommen. Es kann auch zur Erzeugung von wolframfreien Hartmetallen und Schneidwerkzeugen verwendet werden.
Die bekannten Verfahren zur Gewinnung eines feindispersen Pulvers sind in der Regel zweistufig, wobei man in der ersten Stufe die Ausgangspulver herstellt und in der zweiten Stufe durch eine mechanische Bearbeitung eine Mischung erzeugt. Das auf diese Weise gewonnene Beschickungsgut weist eine inhomogene Zusammensetzung auf und ist durch Beimengungen verunreinigt, wodurch die Güte der aus diesem Beschickungsgut hergestellten Erzeugnisse wesentlich vermindert wird.
Zur Zeit werden oft plasmachemische Verfahren zur Gewinnung von einzelnen Komponenten des Beschickungsguts für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle in Form von feindispersen Pulvern angewendet. Das Vorhandensein einzelner Komponenten in Form von feindispersen Pulvern in der Zusammensetzung des Beschickungsguts ermöglicht eine Steigerung der physikalisch-mechanischen und physikalisch- chemischen Eigenschaften der daraus hergestellten Erzeugnisse.
Es ist ein Verfahren zur Gewinnung eines feindispersen Pulvers bekannt, enthaltend Übergangsmetallnitride, durch Bearbeitung von Metallhalogeniden im Strom eines Niedertemperatur- Wasserstoffplasmas in Gegenwart von Stickstoff bzw. Ammoniak (US-PS 34 29 661). Bei der Anwendung dieses Verfahrens erhitzt man einen Wasserstoffstrom bis auf eine Temperatur von 3500 K in einer Bogenentladung und führt danach in den Strom Stickstoff und Metallhalogenide mit Hilfe eines Transportgases und zwar Argons ein. Im Ergebnis einer Umsetzung zwischen Halogeniden und Wasserstoff bzw. Stickstoff bei hohen Temperaturen erhält man feindisperse Pulver der Übergangsmetallnitride mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,07 µm. Die Ausbeute an feindispersen Pulvern beträgt 90 bis 93 %.
Nach diesem Verfahren kann man Nitride von Übergangsmetallen der IV. und der V. Gruppe des Periodischen- Systems in Form eines feindispersen Pulvers mit Partikelgrößen von 0,01 bis 0,07 µm gewinnen.
Das genannte Verfahren gibt jedoch keine Möglichkeit, bei einer einzigen Plasmatemperatur Nitride von Übergangsmetallen mit dem verschiedenen chemischen Aufbau zu gewinnen; bei der angegebenen Temperatur der Synthese entstehen nur Nitride von Typ Ta&sub2;N und Nb&sub2;N, während Nitride von Typ TaN und NbN nur bei einer zusätzlichen Bearbeitung im Stickstoffstrom bei einer Temperatur von 973 bis 1073 K zu gewinnen sind.
Es ist ein Verfahren zur Gewinnung feindisperser Pulver von Titankarbonitrid durch Wasserstoffreduktion von Titantetrachlorid und thermische Kohlenwasserstoffzersetzung im Stickstoffplasma bekannt "Plasmachemische Reaktionen und Prozesse" V.N. Troitsky, Grebtsov B.M., Domashnev I.A., Gurov S.V., in "Nauka", 1977, S. 26-49). Nach diesem Verfahren wird Stickstoff in einer UHF-Entladung bis auf eine mittlere Massentemperatur von 3000 bis 5000 K erhitzt. Titantetrachlorid wird mit gasförmigen Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff vermischt und in den Strom eines Stickstoffplasmas eingeführt, dabei entsteht Karbonitrid, das ein feindisperses Pulver mit Partikelabmessungen von 0,03 bis 0,04 µm darstellt. Die Reaktionsprodukte enthalten aber Beimengungen von freiem Kohlenstoff.
Somit existieren mehrere Verfahren zur Gewinnung feindisperser Pulver von schwerschmelzbaren Verbindungen für Verbundwerkstoffe und Hartmetalle.
Es ist ein Verfahren zur Gewinnung von feindispersen Metallpulvern bekannt, das eine Verdampfung von grobdispersen Ausgangsmetallpulvern in einem Niedertemperaturplasma und eine darauffolgende Kondensation der Metallpulver auf einer gekühlten Wand beinhaltet (FR-PS 21 54 949). Gemäß diesem Verfahren führt man die Ausgangspulver mit Hilfe einer gekühlten Düse in den zentralen Plasmabereich ein, wodurch eine schnelle und vollkommene Verdampfung sichergestellt ist. Eine Pulverkondensation wird auf der Oberfläche einer gekühlten Wand erzielt, die parallel zum Plasmastrom angeordnet ist, wobei der Temperaturgradient in der Gasphase, der von der Oberfläche der gekühlten Wand weg gemessen wird, mehr als 10 K/cm beträgt. Dadurch werden feindisperse Metallpulver erzeugt.
Die bekannten Verfahren zur Gewinnung von feindispersen Pulver in Strömen eines Niedertemperaturplasmas ermöglichen es somit, einzelne Komponenten des Beschickungsguts für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle, d.h. entweder feindisperse Pulver von Metallnitriden bzw. -karbonitriden oder feindisperse Pulver von reinen Metallen zu erhalten.
Doch zur Gewinnung eines Pulvers für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle, das feindisperse Pulver von schwerschmelzbaren Verbindungen und Bindemetallen enthält, ist deren lange Vermischung erforderlich. Dabei ist es infolge einer Neigung der feindispersen Pulver zur Aggregatbildung unmöglich, homogene Mischungen durch Vermischung im Laufe sogar von Dutzenden und mehreren Dutzenden von Stunden zu erhalten.
Der genannte Nachteil ist in dem bekannten Verfahren zur Gewinnung von feindispersen Pulvern auf der Grundlage von schwerschmelzbaren Verbindungen und Bindemetallen beseitigt, wonach durch Verdampfung in einem Lichtbogen mit einer hohen Intensität einer Anode-Elektrode, die aus den entsprechenden Ausgangsstoffen hergestellt worden ist, die Gewinnung feindisperser Pulver von schwerschmelzbaren Verbindungen und Bindemetallen mit deren Vermischung vereinigt ist (US-PS 38 92 644).
Das bekannte Verfahren beinhaltet folgende Stufen:

- Vermischung der Ausgangspulvermaterialien mit Kohlenstoff;
- Vermischung der erhaltenenMischung mit einem flüssigen Bindemittel (Polymerharz);
- Elektrodenerzeugung durch Extrusion;
- Polymerisation des Bindemittels bei einer Temperatur von 523 K im Laufe von 2 Stunden bzw. im Gegenwart eines Katalysators bei einer Temperatur von 293-373 K;
- Elektrodenröstung bei einer Temperatur von 1173 K;
- Einführung der Ausgangsstoffe in Form einer Anodenelektrode in einen Lichtbogenreaktor;
- Zündung eines Lichtbogens mit einer hohen Intensität zwischen der Anode und einer Wolfram- bzw. Kohlenstoffkatode in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre und Verdampfung des Anodenmaterials, in deren Ergebnis eine chemische Umsetzung zwischen den Metallverbindungen und dem Kohlenwasserstoff unter Bildung von Karbiden bzw. anderen schwerschmelzbaren Verbindungen und Bindemetallen zustande kommt;
- Kondensation der schwerschmelzbaren Verbindungen und Bindemetalle in verschiedenen Bereichen des Plasmastrahls und Vermischung der Mischungskomponenten, d. h. der Partikeln von schwerschmelzbaren Verbindungen und Bindemetallen.

Das bekannte Verfahren ermöglicht es, homogene feindisperse Mischungen von Pulvern auf der Grundlage schwerschmelzbarer Verbindungen und Bindemetalle mit Partikelabmessungen 0,01 bis 0,1 µm zu erhalten. Dabei kann man die Partikelabmessungen in einem bestimmten Bereich durch eine Änderung des Elektrodendurchmessers und der Kühlbedingungen ändern. Dadurch kann man Erzeugnisse mit hohen mechanischen Eigenschaften herstellen.
Dieses Verfahren beinhaltet jedoch einen komplizierten Prozeß der Elektrodenherstellung aus pulverförmigen Ausgangsmaterialien, der in mehreren Stufen durchgeführt wird. Dies erschwert kontinuierliches Arbeiten. Außerdem erlaubt diese Technologie der Elektrodenherstellung nicht, als Ausgangsmaterialien hochflüchtige Verbindungen zu verwenden, zu denen zum Beispiel solche billige und zugängliche Verbindungen wie Chloride von Übergangsmetallen gehören.
Das bekannte Verfahren weist auch gewisse Begrenzungen in bezug auf die Zusammensetzung der gewonnenen Mischungen auf. So können zum Beispiel nach dem bekannten Verfahren keine Pulver auf der Grundlage von Zirkoniumkarbid und Wolfram erhalten werden, weil infolge der Umsetzung von Wolfram mit Kohlenstoff eine Mischung aus Zirkonium- und Wolframkarbid erhalten wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im Verfahren zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Pulvers für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle solche Ausgangskomponenten zu verwenden und diese derart einzuführen, daß dadurch die Homogenität des gewonnenen Pulvers bei einer gleichzeitigen Vereinfachung des technologischen Prozesses und einer Steigerung seiner Wirtschaftlichkeit erreicht wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im Verfahren zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Pulvers für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle, enthaltend sauerstofffreie schwerschmelzbare Metallverbindungen und Bindemetalle, durch Einführung der Ausgangskomponenten in einen Strom des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas unter gleichzeitiger Vermischung des Reaktionsgemisches und durch darauffolgende Kondensation der Reaktionsprodukte erfindungsgemäß als Ausgangskomponenten zur Gewinnung der sauerstofffreien schwerschmelzbaren Metallverbindungen Stoffe verwendet werden, die im Strom eines Niedertemperatur- Stickstoffplasmas Karbonitride und/oder Nitride der Übergangsmetalle aus der IV. bzw. der V. Gruppe des Periodischen Systems bilden und als Ausgangskomponenten zur Gewinnung der Bindemetalle bzw. Metallverbindungen verwendet werden, die im Strom eines Niedertemperatur- Stickstoffplasmas keine Nitride bzw. Karbonitride bilden. Dabei führt man die Ausgangskomponenten, die zur Gewinnung der Bindemetalle verwendet werden, in den Strom des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas mit einer Verzögerung von 10^-7 bis 10^-1 ein.
Da als Ausgangskomponenten Stoffe, die im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas Karbonitride und/oder Nitride der Übergangsmetalle aus der IV. bzw. der V. Gruppe des Periodischen Systems bilden und Metalle oder Metallverbindungen verwendet werden, die im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas keine Nitride bzw. Karbonitride bilden, ist Gewinnung eines gut vermischten feindispersen Mehrkomponentenpulvers möglich, das schwerschmelzbare Verbindungen und Bindemetalle enthält und ohne zusätzliche Arbeitsgänge zur Herstellung von Verbundwerkstoffen oder Hartmetallen verwendet sein kann.
Eine direkte Einführung der Ausgangskomponenten in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas bringt eine wesentliche Vereinfachung des technologischen Prozesses mit sich, weil dabei keine zusätzlichen Arbeitsgänge zur Aufbereitung des Ausgangsrohstoffes erforderlich sind.
Die Möglichkeit einer direkten Einführung der Ausgangsstoffe in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas ermöglicht es, die Wahl der Ausgangskomponenten zu erweitern, weil als Ausgangskomponenten auch hochflüchtige Metallverbindungen, zum Beispiel Chloride verwendet werden können.
Die Einführung der Ausgangskomponenten, die zur Gewinnung von Bindemetallen verwendet werden, mit einer Verzögerung von 10^-7 bis 10^-1 s schafft günstige Bedingungen zur Kondensation der Bindemetalle auf der Partikeloberfläche der schwerschmelzbaren Verbindungen. Dies schließt die Möglichkeit aus, daß Agglomerate einzelner Komponenten des Pulvers entstehen und führt die Gewinnung eines homogenen Pulvergemisches herbei.
Diese Verteilung der Pulverkomponenten gewährleisten die Gewinnung von Verbundwerkstoffen oder Hartmetallen, in denen die Karbonitrid- bzw. Nitridphasen im Volumen gleichmäßig verteilt und voneinander durch eine Trennschicht aus Bindemetallen getrennt sind. Eine gleichmäßige Phasenverteilung in Werkstoffen bewirkt eine Steigerung ihrer mechanischen Eigenschaften.
Außerdem gewährleistet die Einführung der Ausgangskomponenten, die zur Gewinnung von Bindemetallen verwendet werden, mit einer Verzögerung von 10^-7 bis 10^-1 s, daß sie in den Strombereich mit einer niedrigen Temperatur gelangen, worin die chemischen Reaktionen, die eine Bildung von Karbonitriden bzw. Nitriden herbeiführen, schon teilweise beendet sind. Dadurch wird die Möglichkeit einer Verunreinigung der Bindemetalle durch Kohlenstoff und Stickstoff verkleinert.
Die Einführung der Ausgangskomponenten, die zur Gewinnung der Bindemetalle verwendet werden, mit einer Verzögerung als 10^-7 s gewährleistet keine Ausfällung der Bindemetalle auf die Partikeloberfläche der schwerschmelzbaren Verbindungen und kann eine Verunreinigung solcher Bindemetalle wie Wolfram, Molybdän durch Beimengungen ihrer Karbide und Nitride bewirken. Dies ist darauf zurückzuführen, daß bei den so kurzen Kontaktzeiten der Komponenten mit dem Strom eine Verdampfung und eine Zersetzung der Stoffe noch nicht beendet ist, die im Stickstoffplasma Karbonitride und Nitride bilden.
Die Einführung der Ausgangskomponenten, die zur Gewinnung der Bindemetalle verwendet werden, mit einer Verzögerung über 10^-1 s bewirkt, daß die Ausgangsstoffe in einen Strombereich gelangen, dessen Temperatur unter der Zersetzungs- bzw. Siedetemperatur der Ausgangskomponenten liegt. In Verbindung damit wird die Reinheit des Pulvers herabgesetzt und die Partikelabmessungen der Bindemetalle nehmen zu.
Bei der erfindungsgemäßen Gewinnung eines feindispersen Pulvers für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle ist es zweckmäßig, als Ausgangsstoffe, die in einem Niedertemperatur-Stickstoffplasma Karbonitride der Übergangsmetalle bilden, Kohlenwasserstoff und wenigstens einen Stoff zu verwenden, der aus einer Gruppe zu wählen ist, bestehend aus Titan, Zirkon, Hafnium, Niob, Tantal, Vanadium, ein Chlorid bzw. Oxid der genannten Metalle, weil die genannten Metalle bzw. deren Verbindungen bei einer Umsetzung mit Kohlenwasserstoffverbindungen Karbonitride bilden, die in aggressiven Medien beständig sind und gleichzeitig eine größere Plastizität im Vergleich zu den Karbiden derselben Metalle aufweisen.
Außerdem ist es erfindungsgemäß zweckmäßig, als Kohlenwasserstoffverbindung Methan, Butan, Propan oder Benzin zu verwenden, die eine hohe Ausbeute an Karbonitriden erzielen lassen.
Zur erfindungsgemäßen Gewinnung eines feindispersen Pulvers für Verbundwerkstoffe ist es zweckmäßig, als Ausgangsstoffe, die in einem Niedertemperatur- Stickstoffplasma Nitride von Übergangsmetallen bilden, wenigstens einen Stoff zu verwenden, der aus einer Gruppe zu wählen ist, bestehend aus Titan, Zirkon, Hafnium, Niob, Tantal, Vanadium bzw. ein Chlorid der genannten Metalle. Nitride der genannten Metalle bzw. deren feste Lösungen haben eine niedrigere Härte als Karbide bzw. Karbonitride, doch sie übertreffen diese in bezug auf die Plastizität und weisen auch eine hohe Zersetzungstemperatur und eine Beständigkeit in aggressiven Medien auf, was ihre breite Anwendung in Verbundwerkstoffen sicherstellt.
Es ist zweckmäßig, zur Durchführung der vorliegenden Erfindung als Metalle bzw. deren Verbindungen, die im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas keine Nitride bzw. Karbonitride bilden, wenigstens einen Stoff zu verwenden, der aus einer Gruppe zu wählen ist, bestehend aus Wolfram, Molybdän, Eisen, Nickel, Kobalt, Kupfer, oder ein Chlorid, Oxid bzw. Karbonyl der genannten Metalle.
Die Wahl der genannten Metalle bzw. deren Verbindungen ist dadurch zu erklären, daß sie im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas feindisperse Metallpulver mit solchen physikalisch-chemischen Eigenschaften bilden, die eine zuverlässige Bindung an der Grenze von Phasen sicherstellen, die zum Bestand von Verbundstoffpulvern bzw. Hartmetallen gehören. Die genannten Metalle und deren Verbindungen können in verschiedenen Kombinationen verwendet werden.
Wenn als Ausgangskomponenten Metallchloride verwendet werden, ist es zweckmäßig, in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas zusätzlich Wasserstoff einzuführen.
Die Einführung von Wasserstoff ist zur vollkommenen Reduktion von Metallchloriden erforderlich. Nur bei einem bedeutenden Wasserstoffüberschuß findet eine vollkommene Reduktion der Metallchloride statt und folglich wird eine hohe Ausbeute an Karbonitriden, Nitriden und Bindemetallen erzielt.
Nach dem vorliegenden Verfahren gewinnt man unter anderem feindisperses Pulver, enthaltend drei Komponenten: Karbonitride und Nitride der Übergangsmetalle sowie Bindemetalle. Eine unbedingte Voraussetzung zur gemeinsamen Gewinnung von Karbonitriden und Nitriden der Übergangsmetalle besteht in der Einführung in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas einer bestimmten Menge einer Kohlenwasserstoffverbindung, wobei in der Abhängigkeit von Einführungsbedingungen und von der Konzentration der Kohlenwasserstoffverbindung feindisperse Pulver mit verschiedenen Verhältnissen von Karbonitriden und Nitriden der Übergangsmetalle gewonnen werden. Werkstoffe, die aus solchen komplizierten, aus drei Komponenten bestehenden Pulvern gewonnen werden, weisen gleichzeitig solche Eigenschaften von Karbonitriden und Nitriden, wie eine hohe Verschleißfestigkeit, Härte und Plastizität auf.
Die weiteren Vorteile der Erfindung werden aus der nachstehenden ausführlichen Beschreibung des Verfahrens zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Beschickungsguts und seinen Ausführungsbeispielen ersichtlich.
Als Ausgangskomponenten zur Gewinnung eines feindispersen Pulvers verwendet man zweckmäßig Pulver der entsprechenden Reinmetalle mit Partikelabmessungen von 20 bis 50 µm bzw. deren Oxide mit Partikelabmessungen von 10-40 µm, weil diese Partikelabmessungen der Ausgangspulver deren volle Verdampfung im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas sicherstellen. Dabei verwendet man zweckmäßig solche Pulver, deren Partikelabmessungen sich voneinander nicht mehr, als um 10 µm unterscheiden.
Wenn man als Ausgangskomponente Metallchloride verwendet, ist es zweckmäßig, diese vorher in den dampfförmigen Zustand zu bringen, was deren Dosierung erleichtert und eine gleichmäßige Einführung in den Plasmastrom sicherstellt.
Erfindungsgemäß wird das feindisperse Pulver für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas gewonnen, das durch eine Stickstofferhitzung in Spezialeinrichtungen und zwar in Lichtbogen-, HF- bzw. UHF-Plasmatronen bis auf eine mittlere Massentemperatur von 3000 bis 7000 K erzeugt wird. Die Wahl eines Verfahrens zur Gaserhitzung wird im wesentlichen durch die verwendeten Ausgangsstoffe und Anforderungen bestimmt, die an Reinheit des gewonnenen Beschickungsguts gestellt werden.
Die Lichtbogen-Plasmatronen weisen einen hohen Wirkungsgrad, eine hohe Stromgeschwindigkeit und folglich eine kurze Kontaktzeit der eingeführten Stoffe mit dem Strom auf.
Das Niedertemperaturplasma, das mit Hilfe von HF- bzw. UHF-Plasmatronen erzeugt wird, weist ein großes Plasmavolumen, kleine Stromgeschwindigkeiten und folglich große Kontaktzeiten der eingeführten Stoffe mit dem Strom auf, wodurch die Bedingungen einer Zersetzung bzw. einer Verdampfung dieser Stoffe verbessert werden. Außerdem sind in diesen Plasmatronen keine Elektroden vorhanden. Dies stellt eine große Stromeinheit des Niedertemperaturplasmas sicher, aber der Wirkungsgrad dieser Plasmatronen ist niedriger, als jener der Lichtbogen-Plasmatronen.
Folglich sind die Lichtbogen-Plasmatronen für eine Stickstofferhitzung bei der Gewinnung feindisperser Pulver aus hochflüchtigen Verbindungen, die eine niedrige Siede- bzw. Zersetzungstemperatur aufweisen, sowie in jenen Fällen zweckmäßig einzusetzen, wenn keine hohen Anforderungen an die Reinheit des Beschickungsguts gestellt werden. Die HF- und die UHF- Plasmatronen sind zweckmäßig zur Stickstofferhitzung bei der Gewinnung feindisperser Pulver mit einer hohen Reinheit sowie dann einzusetzen, wenn als Ausgangsstoffe schwerschmelzbare Metalle und deren Oxide verwendet werden.
Erfindungsgemäß wird der erzeugte Strom des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas in einen zylindrischen Reaktor geleitet, in dessen Oberteil Kanäle zur Einführung mit Hilfe eines Transportgases von Stoffen vorgesehen sind, die im Stickstoffplasma Karbonitride und Nitride der Übergangsmetalle aus der IV. und der V. Gruppe des periodischen Systems bilden.
Zur Gewinnung feindisperser Pulver, enthaltend Karbonitride, führt man über diese Kanäle in den Strom des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas Pulver der Übergangsmetalle aus der IV. und der V. Gruppe bzw. ihre Oxide zusammen mit Kohlenwasserstoffen oder vorher vermischte Dämpfe von Chloriden dieser Metalle mit Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen ein.
Zur Gewinnung feindisperser Pulver, enthaltend Nitride, führt man über diese Kanäle in den Strom des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas Pulver der Übergangsmetalle aus der IV. und der V. Gruppe bzw. Dämpfe von Chloriden dieser Metalle zusammen mit Wasserstoff ein.
Dabei sind die Ausgangsstoffe mit einer Geschwindigkeit einzuführen, die ein Eindringen dieser Stoffe in den Zentralbereich des Niedertemperaturplasmas sicherstellt, worin die günstigsten Bedingungen zur schnellen Erhitzung, Zersetzung bzw. Verdampfung der Ausgangsstoffe existieren, was zur Bildung von Karbonitriden und Nitriden in Form eines feindispersen Pulvers erforderlich ist.
Des weiteren sind in der Stromrichtung des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas im Reaktor Kanäle zur Einführung von Stoffen mit Hilfe eines Transportgases vorgesehen, die im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas Bindemetalle bilden.
Der Abstand zwischen den Kanälen zur Einführung der Stoffe, die im Strom Karbonitride und Nitride bilden, und der Stoffe, die im Strom Bindemetalle bilden, ist durch die Geschwindigkeit des Plasmastroms und durch die Verzögerungszeit bestimmt.
Die erforderliche Verzögerung bei der Einführung der Stoffe, die im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas Bindemetalle bilden, wird dadurch sichergestellt, daß der Abstand zwischen den Kanälen zur Stoffeinführung so bemessen wird, damit er vom Plasmastrom in der vorgegebenen Verzögerungszeit zurückgelegt wird. Für eine Änderung der Verzögerung ändert man den Abstand zwischen den Kanälen zur Einführung der Ausgangsstoffe und die Stromgeschwindigkeit des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas. Über die genannten Kanäle führt man mit Hilfe eines Transportgases (Stickstoff) in den Strom des Niedertemperaturplasmas Pulver von Wolfram, Molybdän, Eisen, Nickel, Kobalt, Kupfer, deren Karbonyle oder zusammen mit Wasserstoff deren Chloride bzw. Oxide. Im Strom des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas findet eine Erhitzung, Zersetzung bzw. Verdampfung dieser Stoffe unter darauffolgender Kondensation der Bindemetalle auf den Karbonitrid- und Nitridpartikeln statt.
Des weiteren werden Produkte der Umsetzung aus dem Reaktor zur Kühlung in Wärmetauscher eingeführt. Danach werden feste Produkte in Form eines feindispersen Pulvers in Schlauchfiltern aufgefangen.
Pulver ermittelt man nach den bekannten Verfahren der chemischen und der Röntgenanalyse. Die Form, die Abmessungen und die Struktur der Partikeln ermittelt man nach dem Verfahren der Elektronenmikroskopie.
Die so gewonnenen Pulver haben im wesentlichen Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm. Die Karbonitrid- und Nitridpartikeln der Übergangsmetalle weisen eine regelmäßige Würfelform auf. Dabei befinden sich Bindemetalle auf deren Oberfläche, wodurch eine hohe Homogenität sichergestellt ist. Eine hohe Dispersität und eine Homogenität des Beschickungsguts ermöglicht es, die Temperatur des Sinterns auf 470 bis 570 K sinken zu lassen. Dabei haben die erzeugten Stoffe eine feinkörnige Struktur, was ihre physikalisch-mechanische und physikalisch- chemische Eigenschaften verbessert.

Beispiel 1

Titanpulver mit Partikelabmessungen von 40 bis 50 µm führt man aus Dosiervorrichtungen zusammen mit dem gasförmigen Methan mit Hilfe eines Transportgases (Stickstoff) in einen Bereich des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas einer Hochfrequenzentladung ein, der eine mittlere Massentemperatur von 6000 K aufweist. Die Leistung des HF-Generators beträgt 60 kW. Der Verbrauch am plasmabildenden Gas-Stickstoff beträgt 11 kg/h, an Titanpulver 1,5 kg/h, an Methan 0,071 kg/h.
Mit einer Verzögerung von 10^-7 führt man in den Strom mit Hilfe eines Transportgases Nickelpulver mit Partikelabmessungen von 40 bis 50 µm ein. Der Verbrauch an Nickelpulver beträgt 0,47 kg/h.
Das Reaktionsgemisch wird aus dem Reaktor in einen Wärmeaustauscher geleitet, worin Reaktionsprodukte bis auf eine Temperatur von 300 K abgekühlt werden. Feste Produkte werden in einem Schlauchfilter aufgefangen.
Das Produkt ist gemäß Röntgenanalyse ein Titankarbonitrid- und Nickelpulver mit folgender chemischen Zusammensetzung (in Massen-%): @j&udf50;@1Titan@461,6&udf50;@1Nickel@420,0&udf50;@1Stickstoff@414,4&udf50;@1Kohlenstoff allgemein@4Æ3,4&udf50;@1Kohlenstoff ungebunden@4Æ0,1.&udf53;zl10&udf54;@0
Das gewonnene Produkt stellt ein feindisperses homogenes Pulver mit Partikelabmessungen von 0,02 bis 0,1 µm dar.

Beispiel 2

Titanpulver mit Partikelabmessungen von 40 bis 50 µm und gasförmiges Propan führt man zusammen in einen Bereich des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas einer Hochfrequenzentladung ein, der eine mittlere Massentemperatur von 5600 K hat. Die Leistung des Generators beträgt 55 kW, der Verbrauch an plasmabildendem Gas- Stickstoff 10,0 kg/h, Propan 0,178 kg/h, Titan 1,2 kg/h.
Mit einer Verzögerung von 10^-1 s führt man in den Strom Nickelkarbonyl ein. Die Reaktionsprodukte werden abgekühlt und aufgefangen.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm besteht aus Titankarbonitrid und Nickel. Es enthält: Titan - 70,2; Nickel - 10,4; Stickstoff - 10,1, Kohlenstoff allgemein - 9,4; Kohlenstoff ungebunden - 0,5.

Beispiel 3

Titanpulver und gasfärmiges Butan führt man zusammen in einen Bereich des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas ein, der eine mittlere Massentemperatur von 6300 K hat. Die Generatorleistung beträgt 65 kW, der Verbrauch am plasmabildenden Gas-Stickstoff 9,5 kg/h, Butan 0,14 kg/h, Titan 1,8 kg/h.
Mit einer Verzögerung von 10^-3 s führt man in den Strom eine Mischung von Nickel- und Molydänkarbonylen, deren Verbrauch 1,2 bzw. 0,39 kg/h beträgt.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm besteht aus Titankarbonitrid, Nickel und Molybdän und enthält: Titan - 62,4; Nickel - 14,9; Molybdän - 4,7; Stickstoff - 10,8; Kohlenstoff allgemein - 6,6; Kohlenstoff ungebunden - 0,3.

Beispiel 4

Titanpulver und Methan führt man zusammen in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas mit einer mittleren Massentemperatur von 5600 K ein. Der Verbrauch an Titan beträgt 1,4 kg/h, Methan 0,22 kg/h.
In den Strom wird mit einer Verzögerung von 10^-4 s Wolframkarbonyl bei einem Verbrauch von 0,60 kg/h eingeführt.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm besteht aus Titankarbonitrid und Wolfram und enthält chemische Elemente in den folgenden Mengen (in Massen-%): Titan - 66,7; Wolfram - 14,4; Stickstoff - 9,5; Kohlenstoff allgemein - 8,9; Kohlenstoff ungebunden - 0,5.

Beispiel 5

Zirkonpulver mit Partikelabmessungen von 30 bis 40 µm und Propan führt man in einen Bereich des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas ein, der eine mittlere Massentemperatur von 6200 K hat. Der Verbrauch an Zirkon beträgt 1,3 kg/h, Propan 0,08 kg/h, Stickstoff 9,5 kg/h.
Mit einer Verzögerung von 10^-4 führt man in den Strom Eisenpulver mit Partikelabmessungen von 40 bis 50 µm ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,04 bis 0,1 µm besteht aus Zirkonkarbonitrid und Eisen und weist folgende Zusammensetzung auf: Zirkon - 52,2; Eisen - 39,6; Stickstoff - 4,8; Kohlenstoff allgemein - 3,0; Kohlenstoff ungebunden - 0,2.

Beispiel 6

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas, der eine mittlere Massentemperatur von 6500 K hat, führt man Hafniumpulver und Methan ein, deren Verbrauch 1,0 bzw. 0,03 kg/h beträgt.
Mit einer Verzögerung von 10^-1 s führt man in den Strom Kobaltkarbonyl (Verbrauch - 0,34 kg/h) ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,05 bis 0,1 µm besteht aus Hafniumkarbonitrid und Kobalt. Das Pulver hat folgende Zusammensetzung: Hafnium - 83,7; Kobalt - 9,5; Stickstoff - 4,6; Kohlenstoff allgemein - 1,8; Kohlenstoff ungebunden - 0,1.

Beispiel 7

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas mit einer mittleren Massentemperatur von 5800 K führt man Vanadiumpulver und Propan an (Verbrauch 1,6 bzw. 0,24 kg/h).
Mit einer Verzögerung von 10^-7 s führt man in den Strom Molybdänpulver ein (Verbrauch - 0,22 kg/h).
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,05 bis 0,1 µm besteht aus dem kubischen Vanadiumkarbonitrid und Molybdän. Seine Zusammensetzung: Vanadium - 71,4; Molybdän - 9,6; Stickstoff - 9,8; Kohlenstoff allgemein - 8,7; Kohlenstoff ungebunden - 0,3.

Beispiel 8

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas, der eine mittlere Massentemperatur von 6300 K hat, führt man Niobpulver (Partikelabmessungen von 40 bis 50 µm) und Methan ein, deren Verbrauch 1,2 bzw. 0,02 kg/h beträgt.
Mit einer Verzögerung von 10^-2 s in bezug auf die Niobeinführung führt man in den Strom Wolframkarbonyl in einer Menge von 0,46 kg/h ein.
Im Prozeß wird ein Pulver gewonnen, enthaltend kubisches Niobkarbonitrid und Wolfram, aus: Niob - 73,8; Wolfram - 14,8; Stickstoff - 10,0; Kohlenstoff allgemein - 1,0; Kohlenstoff ungebunden - 0,1.

Beispiel 9

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas, der eine mittlere Massentemperatur von 6400 K aufweist, führt man Tantalpulver (Verbrauch 1,0 kg/h) und Propan (Verbrauch 0,08 kg/h) ein.
Mit einer Verzögerung von 10^-6 s führt man in den Strom Kobaltpulver in einer Menge von 0,20 kg/h ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,04 bis 0,1 µm besteht aus kubischem Tantalkarbonitrid und Kobalt: Tantal - 79,7; Kobalt - 14,4; Stickstoff - 0,6; Kohlenstoff allgemein- 5,0; Kohlenstoff ungebunden - 0,3.

Beispiel 10

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas, der eine mittlere Massentemperatur von 6200 K hat, führt man Titandioxidpulver (Verbrauch 1,6 kg/h) und Propan (Verbrauch 0,73 kg/h) ein.
Mit einer Verzögerung von 10^-6 s führt man in den Strom Nickeloxid in einer Menge von 0,17 kg/h ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,02 bis 0,1µm besteht aus Titankarbonitrid und Nickel: Titan - 70,6; Nickel - 9,4; Stickstoff - 7,2; Kohlenstoff allgemein - 9,2; Kohlenstoff ungebunden - 0,4; Sauerstoff - 3,6.

Beispiel 11

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas der eine mittlere Massentemperatur von 6000 K hat, führt man Titanpulver ein.
Mit einer Verzögerung von 10^-2 s führt man in den Strom Kobaltkarbonyl ein. Der Verbrauch an Titan beträgt 1,2 kg/h, an Kobaltkarbonyl 0,8 kg/h.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm besteht aus Titannitrid und Kobalt: Titan - 52,9; Kobalt - 30,3; Stickstoff - 16,7:

Beispiel 12

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas, der eine mittlere Massentemperatur von 6200 K hat, führt man Zirkonpulver ein.
Mit einer Verzögerung von 10^-7 s führt man in den Strom Nickel- und Molybdänpulver ein. Der Verbrauch an Zirkonpulver beträgt 1,2 kg/h, an Nickel 0,3 kg/h, an Molybdän 0,1 kg/h.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,03 bis 0,1 µm besteht aus Zirkonnitrid, Nickel und Molybdän: Zirkon - 67; Nickel - 16,8; Molybdän - 5,6; Stickstoff - 10,5.

Beispiel 13

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas, der eine mittlere Massentemperatur von 6200 K hat, führt man Titan- und Niobpulver und Propan in Mengen 0,80 bzw. 0,43 und 0,16 kg/h ein.
Mit einer Verzögerung von 10^-4 s führt man in den Strom Eisenpulver in einer Menge von 0,51 kg/h ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm besteht aus fester Lösung der Titan- und Niobkarbonitride und aus Eisen: Titan - 40,3; Niob - 19,5; Stickstoff - 7,4; Kohlenstoff allgemein - 6,7; Kohlenstoff ungebunden - 0,4; Eisen - 25,6.

Beispiel 14

In den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas, der eine mittlere Massentemperatur von 6000 K hat, führt man getrennt Titanpulver (Verbrauch 1,6 kg/h) und Propan (Verbrauch 0,1 kg/h) ein.
Mit einer Verzögerung von 10^-1 s führt man in den Strom Molybdänkarbonyl in einer Menge von 1,32 kg/h ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm besteht aus Titankarbonitrid, Titannitrid und Molybdän: Titan - 64,1; Molybdän - 18,0; Stickstoff - 14,1; Kohlenstoff allgemein - 3,4; Kohlenstoff ungebunden - 0,1.

Beispiel 15

Titantetrachlorid im dampfförmigen Zustand zusammen mit Propan führt man mit Hilfe eines Transportgases (Wasserstoff) in einen Bereich des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas einer UHF-Entladung ein, der eine mittlere Massentemperatur von 4500 K aufweist. Der Verbrauch am plasmabildenden Gas-Stickstoff beträgt 2 kg/h, an Titantetrachlorid 0,06 kg/h, an Propan 0,0023 kg/h, an Wasserstoff 0,05 kg/h.
Mit einer Verzögerung von 10^-3 s führt man in den Strom Molybdänkarbonyl in einer Menge von 0,006 kg/h ein.
Das gewonnene feindisperse Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,06 µm besteht aus Titankarbonitrid und Molybdän. Die chemische Zusammensetzung des Pulvers ist: Titan - 69,8; Molbdän - 10,2; Stickstoff - 9,8; Kohlenstoff allgemein - 9,5; Kohlenstoff ungebunden - 0,7.

Beispiel 16

Titantetrachlorid im dampfförmigen Zustand führt man zusammen mit Propan mit Hilfe eines Transportgases (Wasserstoff) in einen Bereich des Niedertemperatur- Stickstoffplasmas einer UHF-Entladung ein, der eine mittlere Massentemperatur von 4500 K hat. Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 2kg/h, an Titantetrachlorid - 0,06 kg/h, an Propan - 0,0023 kg/h, an Wasserstoff - 0,05 kg/h.
Mit einer Verzögerung von 10^-1 s führt man in den Strom Nickelkarbonyl in einer Menge von 0,0098 kg/h ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,08 µm besteht aus Titankarbonitrid und Nickel: Titan - 66,3; Nickel - 14,8; Stickstoff - 9,5; Kohlenstoff allgemein - 8,8; Kohlenstoff ungebunden - 0,4.

Beispiel 17

Den Prozeß führt man ähnlich dem Beispiel 15, aber gleichzeitig mit Molybdänkarbonyl (Verbrauch 0,0071 kg/h) führt man in den Strom Nickelkarbonyl (Verbrauch 0,0068 kg/h) ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,08 µm besteht aus Titankarbonitrid, Molybdän und Nickel: Titan - 61,8; Molybdän - 10,7; Nickel - 9,8; Stickstoff - 8,9; Kohlenstoff allgemein - 8,3; Kohlenstoff ungebunden - 0,5.

Beispiel 18

Den Prozeß führt man ähnlich dem Beispiel 15, aber anstelle von Molybdänkarbonyl führt man mit einer Verzögerung von 10^-3 s in den Strom Wolframkarbonyl in einer Menge von 0,0052 kg/h ein.
Das gewonnene Pulver mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,08 µm besteht aus Titankarbonitrid und Wolfram: Titan - 67,9; Wolfram - 12,4; Stickstoff - 13,7; Kohlenstoff allgemein - 5,4; Kohlenstoff ungebunden - 0,3.

Beispiel 19

Titantetrachloridlösung in Benzin führt man in einen Bereich des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas einer Bogenentladung mit Wasserstoffzugabe ein, der eine mittlere Wassertemperatur von 3700 K hat. Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 0,49 kg/h, an Wasserstoff 0,29 kg/h, an Titantetrachlorid 2,5 kg/h, an Benzin 0,08 kg/h.
Mit einer Verzögerung von 2 · 10^-2 s führt man in den Strom mit Hilfe von Wasserstoff Wolframchlorid in einer Menge von 0,48 kg/h ein.
Das gewonnene feindisperse Beschickungsgut mit Partikelabmessungen von 0,01 bis 0,1 µm besteht aus Titankarbonitrid und Wolfram: Titan - 60,9; Wolfram - 21,9; Stickstoff - 10,2; Kohlenstoff allgemein - 6,6; Kohlenstoff ungebunden - 0,5.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es somit auf dem plasmachemischen Wege feindisperse Pulver für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle zu gewinnen, die einen hohen Grad an Homogenität und Dispersität aufweisen, die auch verschiedene Zusammensetzungen aufweisen, die als schwerschmelzbare Verbindungen Karbonitride und/oder Nitride der Übergangsmetalle und als Bindemetalle Wolfram, Molybdän, Eisen, Nickel, Kobalt, Kupfer enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist kontinuierlich, leicht steuerbar und einstufig, was für den Übergang zu einer Großproduktion wesentlich ist.
Es können dabei als Ausgangskomponenten unter anderem billig und leicht zugängliche Verbindungen wie Chloride der Übergangsmetalle verwendet werden, wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gesteigert wird.
Der hohe Grad der Dispersität und der Homogenität des gewonnenen Pulvers ermöglicht es, beim Sintern des Pulvers den Energieaufwand bedeutend herabzusetzen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Pulver wird zur Herstellung von Werkstoffen verwendet, die sich durch solche hochwertige physikalisch-mechanische und chemische Eigenschaften auszeichnen, wie hohe Härte, Verschleißfestigkeit und Plastizität, gesteigerte Warmfestigkeit, chemische Beständigkeit und Temperaturschock-Beständigkeit.
Dank diesen Eigenschaften finden die gewonnenen Pulver zur Herstellung von Maschinenteilen Anwendung, die unter schweren technologischen Bedingungen arbeiten, unter anderem von Gasturbinenschaufeln, Mischern, Ziehdüsen, Preßformen, Meßwerkzeugen, Zerstäubungsdüsen und Schneidwerkzeugen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Pulver kann auch als Komponente für Verbundstoffe zum Aufbringen von verschleißfesten und chemisch beständigen Überzügen auf Erzeugnisse mit verschiedener Zweckbestimmung auf solchen Gebieten der Technik wie Maschinen- und Werkzeugmaschinenbau, Werkzeugindustrie usw. verwendet werden.

Claims

1.Verfahren zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Pulvers für Verbundwerkstoffe bzw. Hartmetalle, enthaltend sauerstofffreie schwerschmelzbare Metallverbindungen und Bindemetalle, durch Einführung der Ausgangskomponenten in den Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas unter einer gleichzeitigen Vermischung des Reaktionsgemisches und durch darauffolgende Kondensation der Reaktionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß

- als Ausgangskomponenten zur Gewinnung von sauerstofffreien schwerschmelzbaren Metallverbindungen Stoffe verwendet werden, die im Strom eines Niedertemperatur- Stickstoffplasmas Karbonitride und/oder Nitride der Übergangsmetalle aus der IV. und der V. Gruppe des Periodensystems bilden;

- als Ausgangskomponenten zur Gewinnung von Bindemetallen Metalle bzw. Metallverbindungen verwendet werden, die keine Nitride bzw. Karbonitride im Strom eines Niedertemperatur- Stickstoffplasmas bilden;

- die Ausgangskomponenten, die zur Gewinnung der Bindemetalle verwendet werden, in den Strom eines Niedertemperatur- Stickstoffplasmas mit einer Verzögerung von 10^-7 bis 10^-1 s eingeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe, die im Strom eines Niedertemperatur-Stickstoffplasmas Karbonitride der Übergangsmetalle bilden, eine Kohlenwasserstoffverbindung sowie mindestens einer der Stoffe, der aus einer Gruppe gewählt wird, bestehend aus Titan, Zirkon, Hafnium, Niob, Tantal, Vanadium oder Chlorid bzw. Oxid der genannten Metalle verwendet werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoffverbindung Methan, Butan, Propan bzw. Benzin verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe, die in einem Niedertemperatur-Stickstoffplasma Nitride der Übergangsmetalle bilden, mindestens einer der Stoffe verwendet wird, der aus einer Gruppe gewählt wird, bestehend aus Titan, Zirkon, Hafnium, Niob, Tantal, Vanadium oder einem Chlorid der genannten Metalle.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metalle bzw. deren Verbindungen, die keine Nitride bzw. Karbonitride im Strom eines Niedertemperatur- Stickstoffplasmas bilden, mindestens einer der Stoffe verwendet wird, der aus einer Gruppe gewählt wird, bestehend aus Wolfram, Molybdän, Eisen, Nickel, Kobalt, Kupfer, ein Chlorid oder Oxid oder Karbonyl der genannten Metalle.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 4, 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Anwendung als Ausgangskomponenten von Metallchloriden in den Strom des Niedertemperatur-Stickstoffplasmas zusätzlich Wasserstoff eingeführt wird.