DE69511537T2 - Verfahren zur herstellung von metallkompositpulver - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallverbundmaterialien, wie Sintercarbid.
- Sintercarbid und Carbonitridlegierungen auf Titanbasis, die oftmals als Cermets bezeichnet werden, bestehen aus harten Bestandteilen auf der Basis von Carbiden, Nitriden und/oder Carbonitriden von Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo und/oder W in einer Bindephase, die im wesentlichen auf Co und/oder Ni basiert. Sie werden durch pulvermetallurgische Verfahren unter Vermahlen eines Pulvergemisches, welches die harten Bestandteile bildende Pulver und Bindephase enthält, Pressen und Sintern hergestellt.
- Das Vermahlen ist ein intensives Vermahlen in Mühlen unterschiedlicher Größen und mit Hilfe von Mahlkörpern. Die Vermahlzeit liegt in der Größenordnung von mehreren Stunden bis zu Tagen. Man nimmt an, daß das Vermahlen notwendig ist, um eine gleichmäßige Verteilung der Bindephase in dem vermahlenen Gemisch zu erhalten. Es wird weiterhin angenommen, daß das intensive Vermahlen eine Reaktivität des Gemisches erzeugt, welche die Bildung einer dichten Struktur weiter fördert.
- Die GB-346 473 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Sintercarbidkörpern. Statt eines Vermahlens werden die Körner der harten Bestandteile mit Bindephase über eine elektrolytische Methode beschichtet, gepreßt und zu einer dichten Struktur gesintert. Diese und andere ähnliche Verfahren sind jedoch nicht für die Herstellung von Sintercarbid in einem großen industriellen Maßstab geeignet, und das Vermahlen wird heutzutage in der Sintercarbidindustrie fast ausschließlich angewendet. Das Vermahlen hat jedoch seine Nachteile. Während der langen Vermahlzeit werden die Mahlkörper einem Verschleiß unterworfen und verunreinigen das gemahlene Gemisch, was kompensiert werden muß. Die Mahlkörper können auch während des Mahlens brechen und in der Struktur der Sinterkörper verbleiben. Außerdem kann selbst nach ausgedehntem Vermahlen ein willkürliches statt ein homogenes Gemisch erhalten werden. Um eine gleichmäßige Verteilung der Bindephase in der gesinterten Struktur zu gewährleisten, wurde das Sintern bei einer höheren Temperatur durchgeführt, als dies sonst erforderlich wäre.
- Die Eigenschaften der Sintermetallverbundmaterialien, die zwei oder mehr Komponenten enthalten, hängen in großem Umfang davon ab, wie gut die Ausgangsmaterialien vermischt werden. Ein ideales Teilchengemisch von zwei oder mehr Arten ist schwierig zu erhalten, besonders wenn eine der Komponenten als ein kleinerer Bestandteil auftritt (was der Fall bei der Bindephase in gewöhnlichen Metallverbundmaterialien ist). In der Praxis erhält man nach ausgedehntem Mischen ein willkürliches statt ein ideales homogenes Gemisch. Um ein geordnetes Mischen der Komponenten im letzteren Fall zu bekommen, kann die kleinere Komponente als ein Überzug eingeführt werden. Der Überzug kann durch die Verwendung verschiedener chemischer Techniken erreicht werden. Im allgemeinen ist es erforderlich, daß irgendeine Art von Wechselwirkung zwischen der überzogenen Komponente und dem Überzug vorliegt, d. h. Adsorption, Chemisorption, Oberflächenspannung oder irgendeine Art von Adhäsion.
- Die US-4 539 041 beschreibt das bekannte Polyolverfahren. Dieses wird heute für die Herstellung von Kobalt- und Nickelmetallpulvern mit einer kleinen Teilchengröße angewendet. Diese Metallpulver können beispielsweise für die Herstellung von Hartmetallen verwendet werden, wie in der WO/SE 92/00 234 beschrieben ist. In diesem Verfahren können eine Anzahl von Übergangsmetallen, wie Co, Ni, Cd, Pb, sowie leichter reduzierbare Metalle, wie Cu und Edelmetalle, zum metallischen Zustand durch ein Polyol, wie Ethylenglycol, Diethylenglycol oder Propylenglycol, reduziert werden. Eine vollständige Reduktion erhält man nach etwa 24 h, und das Metall wird als ein feines Pulver ausgefällt. Die Reaktion verläuft über eine Auflösung mit dem Polyol, welches gleichzeitig sowohl als Lösungsmittel als auch als ein Reduktionsmittel fungiert.
- Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, Hartbestandteilspulver durch Verwendung des Polyolverfahrens mit Co und/oder Ni zu beschichten.
- Fig. 1 Fig. 3 und Fig. 4 zeigen WC- oder (Ti,W)C-Pulver, die mit Co oder Ni gemäß dem Verfahren der Erfindung beschichtet sind, in 5000facher Vergrößerung.
- Fig. 2 und Fig. 5 zeigen gesinterte Strukturen von Sintercarbid aus Pulver gemäß der Erfindung.
- Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung, wie es in Anspruch 1 beansprucht ist, erhält Hartbetandteilspulver in Suspension in einer Polyollösung, die ein geeignetes Salz, Oxid oder Hydroxid von Co und/oder Ni enthält, während Reduktion von Kobalt und Nickel durch das Polyol eine Kobalt- und/oder Nickelmetallausfällung auf der Oberfläche. Die Metalle werden mit einer recht gleichmäßigen Verteilung über der Oberfläche der Carbide ohne Bildung getrennter Inseln ausgefällt. Es wurde speziell gefunden, daß die Reaktionsgeschwindigkeit, wenn der Hartbestandteil in Suspension gehalten wird, im Vergleich mit der Reaktionszeit, die erforderlich ist, um ohne vorhandenen Hartbestandteil zu reduzieren, beachtlich gesteigert wird. Dies zeigt an, daß der Hartbestandteil eine katalytische Wirkung auf die Reduktion hat. Wenn Nickel reduziert wird, sind die Reaktion etwas schneller und die Ausbeute etwas höher im Vergleich mit der Kobaltreduktion. Die ausgefällten Metallteilchen sind in beiden Fällen kugelig, doch ist die Teilchengröße für Nickel kleiner als für Kobalt.
- Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird ein Oxid, ein Hydroxid oder ein Salz von Co und/oder Ni in einer Überschußmenge von Polyol, vorzugsweise Ethylenglycol, Diethylenglycol oder Propylenglycol, aufgelöst, wobei der Überschuß mehr als 5-, vorzugsweise mehr als 10mal mehr Mol Polyol als Mol Co und/oder Li beträgt. Das Polyol funktioniert gleichzeitig sowohl als ein Lösungsmittel als auch als ein Reduktionsmittel. Das zu beschichtende Hartbestandteilspulver, wie WC, (Ti,W)C, (Ta,Nb)C. (Ti,Ta,Nb)C, (Ti,W)(C,N), TiC, TaC, NbC, VC und Cr&sub3;C&sub2; wird, vorzugsweise z. B. durch Behandlung in einer Strahlmühle gut entagglomeriert, zu der Lösung zugegeben. Die Menge an Hartbestandteil wird in bezug auf die erwünschte Endzusammensetzung und unter Berücksichtigung, daß die Ausbeute an Co und/oder Ni etwa 95% ist, ausgewählt. Die Lösung wird unter Rühren zum Sieden erhitzt, und man läßt etwa 5 h kochen, während flüchtige Produkte durch Destillation entfernt werden. Wenn die Umsetzung beendet ist, wird das Polyol aus dem Reaktionsgemisch entfernt und das Pulver mit Ethanol gewaschen, zentrifugiert und etwa 24 h bei 40ºC getrocknet.
- Das beschichtete Pulver wird mit Preßmittel in Ethanol zu einem Schlamm entweder allein oder mit anderen beschichteten Hartbestandteilpulvern und/oder unbeschichteten Hartbestandteilpulvern und/oder Bindephasemetallen und/oder Kohlenstoff vermischt, um die erwünschte Zusammensetzung zu erhalten. Der Schlamm wird dann getrocknet, in der üblichen Weise verdichtet und gesintert, um einen Sinterkörper harter Bestandteile in einer Bindephase zu erhalten.
- Mit 6% Co beschichtetes WC wird auf folgende Weise bereitet: 480 g WC wurden in 600 ml Ethylenglycol suspendiert, wobei die Menge an Trockensubstanz 44 Gew.-% war. Zu dieser Suspension wurden 51,34 g Kobalthydroxid unter Rühren zugegeben, und die Suspension wurde zum Sieden erhitzt. Ein Überschuß an Ethylenglycol wurde verwendet (20mal mehr Mol Ethylenglycol als Mol Kobalt). Das Reaktionsgemisch ließ man unter heftigem Rühren 5 h sieden, während flüchtige Nebenprodukte durch Destillation aus dem Reaktionsgemisch entfernt wurden. Wenn die Reaktion beendet war, wurde das Ethylenglycol aus dem Reaktionsgemisch entfernt und das Pulver mit Ethanol gewaschen, zentrifugiert und bei 40ºC während etwa 24 h getrocknet.
- Das Röntgenstrahlenpulverbeugungsspektrum des beschichteten Pulvers zeigte, daß es nur reines WC und Co-Metall enthielt. Es konnten keine anderen Phasen festgestellt werden. Die Ausbeute an Kobalt war etwa 94%.
- Fig. 1 zeigt das mit Co beschichtete WC-Pulver in 5000facher Vergrößerung. Die Teilchengröße von Kobalt liegt bei etwa 1 bis 2 um. Das Kobalt scheint recht gleichmäßig über dem Carbid ohne Bildung von Inseln verteilt zu sein. Die mittlere Teilchengröße von mit 6% Kobaltmetall beschichtetem WC liegt bei etwa der gleichen wie für reines WC, was die Schlußfolgerungen stützt, daß keine Inseln von Kobaltmetall gebildet werden. Das Pulver wurde mit Polyethylenglycol vermischt, gepreßt und nach Standardpraxis gesintert. Es wurde eine dichte Struktur erhalten, wie in Fig. 2 gezeigt ist.
- Mit 3% Kobalt beschichtetes (Ti,W)C wurde auf folgende Weise hergestellt: 310 g (Ti,WI)C wurden in 400 ml Ethylenglycol suspendiert, wobei die Trockensubstanzmenge 43 Gew.-% betrug. 16,09 g Kobalthydroxid wurden unter Rühren zugegeben, und die Suspension wurde zum Sieden erhitzt. Ein Überschuß an Ethylenglycol wurde verwendet (40mal mehr Mol Ethylenglycol als Mol Kobalt). Das Reaktionsgemisch ließ man unter heftigem Rühren 5 h sieden, während flüchtige Nebenprodukte durch Destillation kontinuierlich entfernt wurden. Nach Beendigung der Reaktion wurde das Ethylenglycol aus dem Reaktionsgemisch entfernt, und das Pulver wurde mit Ethanol gewaschen, zentrifugiert und während etwa 24 h bei 40ºC getrocknet.
- Das Röntgenstrahlenpulverbeugungsspektrum der beschichteten Pulver zeigte, daß sie nur (Ti,W)C und Co-Metall enthielten. Es konnten keine anderen Phasen festgestellt werden.
- Fig. 3 zeigt das mit (Ti,W)C-Pulver beschichtete Co in 5000facher Vergrößerung. Die mittlere Teilchengröße von mit 3% Kobaltmetall beschichtetem (Ti,W)C ist die gleiche wie für (Ti,W)C, was die Schlußfolgerungen stützt, daß keine Inseln von Kobaltmetall gebildet werden. In diesem Fall war die Kobaltmenge zu klein, um ihre Verteilung zu bewerten.
- Mit 6% Nickel beschichtetes WC wurde auf folgende Weise hergestellt: 490 g WC wurden in 580 ml Ethylenglycol suspendiert, wobei die Trockensubstanzmenge 46 Gew.-% betrug. Zu dieser Suspension wurden 52,19 g Nickelhydroxid unter Rühren zugegeben, und die Suspension wurde zum Sieden erhitzt. 12 ml 2,5 M H&sub2;SO&sub4; (insgesamt 2% der flüssigen Phase) wurden zugegeben, um die Löslichkeit von Nickelhydroxid zu steigern. Ein Überschuß an Ethylenglycol wurde verwendet (20mal mehr Mol Ethylenglycol als Mol Nickel). Das Reaktionsgemisch ließ man unter heftigem Rühren 4 h sieden, während flüchtige Nebenprodukte durch Destillation kontinuierlich entfernt wurden. Nach Beendigung der Reaktion wurde das Ethylenglycol aus dem Reaktionsgemisch entfernt, und das Pulver wurde mit Ethanol gewaschen, zentrifugiert und während etwa 24 h bei 40ºC getrocknet.
- Das Röntgenstrahlenpulverbeugungsspektrum des beschichteten Pulvers zeigte, daß es nur WC und Ni-Metall enthielt. Es konnten keine anderen Phasen festgestellt werden. Die Ausbeute an Ni war 98%.
- Fig. 4 zeigt das mit Ni beschichtete WC-Pulver in 5000facher Vergrößerung. Die Teilchengröße von Ni ist etwa 0,5 um. Das Nickel scheint recht gleichmäßig über dem Carbid verteilt zu sein, ohne daß sich Inseln gebildet haben. Die mittlere Teilchengröße von mit 6% Nickelmetall beschichtetem WC ist größer als für reines WC, was durch etwas Agglomerierung erklärt werden könnte. Das Pulver wurde mit Polyethylenglycol vermischt, gepreßt und gemäß Standardpraxis gesintert. Eine dichte Struktur wurde erhalten, wie in Fig. 5 gezeigt ist.
- Mit 11% Co beschichtetes (Ti,W)C wurde auf folgende Weise hergestellt: 462,8 g (Ti,W)C wurden in 70 ml Ethylenglycol suspendiert. 95,97 g Kobalthydroxid wurden unter Rühren zugesetzt, und die Suspension wurde bis zum Sieden erhitzt. Der Überschuß an Ethylenglycol war das 12fache (12mal mehr Mol Ethylenglycol als Mol Kobalt). Das Reaktionsgemisch ließ man unter heftigem Rühren 5 h sieden, während flüchtige Nebenprodukte durch Destillation aus dem Reaktionsgemisch entfernt wurden. Wenn die Umsetzung beendet war, wurde das Ethylenglycol aus dem Reaktionsgemisch entfernt und das Pulver mit Ethanol gewaschen, zentrifugiert und bei 40ºC während etwa 24 h getrocknet.
- Das Röntgenstrahlenpulverbeugungsspektrum des beschichteten Pulvers zeigte, daß es nur (Ti,W)C und Co-Metall enthielt. Keine anderen Phasen konnten festgestellt werden. Das Kobalt war recht gleichmäßig über dem Carbid ohne Bildung von Inseln verteilt. Die Ausbeute war etwa 94%.
- Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 489 g Wc und 57,9 g Kobalthydroxid, aber nur der halben Menge Ethylenglycol wiederholt, d. h. der Überschuß an Ethylenglycol war nur 10fach (10mal mehr Mol Ethylenglycol als Mol Kobalt). Das gleiche Ergebnis wie in Beispiel 1 wurde erhalten, doch nahm die Ausbeute auf etwa 85% ab.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers aus hartem Bestandteil, das mit Co und/oder
Ni in einer Lösung beschichtet ist, gekennzeichnet durch Flüssigreduktion der Metalle
aus einem geeigneten Salz, Oxid oder Hydroxid mit einem Polyol, während man das
Pulver aus hartem Bestandteil in Suspension hält, wobei das Polyol gleichzeitig sowohl
als ein Lösungsmittel als auch als ein Reduktionsmittel dient und in einer Menge von
mehr als fünfmal mehr Mol Polyol als Mol Metall vorliegt.
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