DE19901305A1 - Verfahren zur Herstellung von Hartmetallmischungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HartmetallmischungenInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen Mischung von Hartstoff- und Bindermetallpulvern ohne Einsatz von Mahlkörpern und flüssigen Mahlhilfsmitteln und Suspendiermedien beschrieben, wobei die Mischungsbestandteile im Nahbereich unter Erzeugung hoher scherender Aufprallgeschwindigkeit der Pulverteilchen und im Fernbereich durch Umwälzung des Mischungsbettes ohne Kornzerkleinerung der Hartstoffpulver vermischt werden.
Description
Hartmetalle sind Werkstoffe aus Hartstoffen und Bindermetallen. Sie haben Be
deutung als verschleißfeste Werkstoffe und sind der spanenden und spanlosen Form
gebung zugänglich.
Hartstoffe sind Carbide oder Nitride oder Carbonitride der Refraktärmetalle der IV.,
V. und VI. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, wobei Titancarbid
(TiC), Titancarbonitrid (Ti(C,N)) und insbesondere Wolframcarbid (WC) die größte
Bedeutung erlangt haben.
Als Bindermetalle wird insbesondere Kobalt eingesetzt. Allerdings werden jedoch
auch Mischmetallpulver bzw. Legierungspulver aus Kobalt, Nickel und Eisen sowie
gegebenenfalls weiteren Bestandteilen in untergeordneten Mengen eingesetzt.
Zur Herstellung von Hartmetallen werden Hartstoffe und Bindermetall, jeweils in
Pulverform, innig vermischt, verpreßt und anschließend versintert, wobei das
Bindermetall durch Bildung einer Schmelze während des Sinterns eine sehr
weitgehende Verdichtung und den Aufbau eines mehrphasigen Gefüges mit günstiger
Biegefestigkeit und Bruchzähigkeit ermöglichen soll. Die Wirkung des
Bindermetalls ist dann optimal, wenn vollständige Benetzung der Hartstoffphase
erzielt wird, wobei die von der Sintertemperatur abhängige Löslichkeit des Hartstoffs
im Binder eine teilweise Umlösung und Neuanordnung des Hartstoffs bewirkt, so
daß eine Gefügestruktur erzielt wird, die der Rißausbreitung einen großen
Widerstand entgegensetzt. Das Sinterergebnis läßt sich in Form der Restporosität
darstellen. Zur Erzielung einer ausreichenden Bruchzähigkeit ist die Unterschreitung
einer bestimmten Restporosität notwendige Voraussetzung.
Hartstoffe werden üblicherweise mit mittleren Teilchengrößen von 3 bis 20 µ, vor
zugsweise 3 bis 10 µ nach ASTM B 330 eingesetzt. Dabei sollen sehr feinteilige
Hartstoffanteile vermieden werden, da diese während des Flüssigphasensinterns zur
Umkristallisation neigen (Ostwald-Reifung). Die so gewachsenen Kristallite weisen
mehrdimensionale Punktdefekte auf, die für bestimmte Leistungseigenschaften des
Hartmetalls, insbesondere bei der Stahlzerspanung, im Bergbau und bei Schlagwerk
zeugen nachteilig sind. Beispielsweise läßt sich Wolframcarbid bis zu einem ge
wissen Grad plastisch deformieren, wenn mehrdimensionale Punktdefekte bei hohen
Temperaturen oberhalb 1900°C ausgeheilt werden. Die Carburierungstemperatur, bei
der das Wolframcarbid gewonnen wurde ist daher wesentlich für die Leistungseigen
schaften des Hartmetalls. Der bei Sintertemperatur, typischerweise zwischen 1360
und 1450°C, umgelöste Anteil der Wolframcarbidphase im Hartmetall ist im Hin
blick auf diese Leistungseigenschaften dem nicht-umgelösten Anteil qualitativ unter
legen. Eine weitere Versprödung kann dadurch eintreten, daß durch Umlösung aufge
wachsene WC-Anteile Bindermetalle im Gitter inkorporiert haben können.
Das Bindermetall wird regelmäßig mit kleinerer Teilchengröße eingesetzt, typischer
weise etwa 1 bis 2 µ nach ASTM B 330.
Das Bindermetall wird in einer solchen Menge eingesetzt, daß es ca. 3 bis
25 Gew.-% des Hartmetalls ausmacht.
Neben der Auswahl des jeweils geeigneten Hartstoffes (Teilchengröße, Teilchen
größenverteilung, Kristallgefüge) und des Bindermetalls (Zusammensetzung, Menge,
Anteil am Hartmetall) sowie der Sinterbedingungen spielt die Herstellung geeigneter
Hartmetallmischungen, d. h. die Vermischung von Hartstoff und Binder vor der Ver
sinterung eine überragende Rolle mit Bezug auf die späteren Hartmetalleigen
schaften.
Wegen der elektrostatischen Abstoßungskräfte zwischen den feinen Pulverteilchen
(dies bedingt immer niedrige Schüttdichten bei feineren Pulvern), der unterschied
lichen Teilchengröße und Dichte sowie der ungünstigen Mengenrelation beider
Komponenten scheidet eine Trockenvermischung nach bisherigem Stand der Technik
aus. Mit einer trockenen Vermahlung der beiden Komponenten würden zwar die
elektrostatischen Abstoßungskräfte zwischen den Teilchen überwunden werden
können, jedoch würde dies zu einer Teilchenverkleinerung insbesondere des
Hartstoffs führen, bei der sehr viele Feinanteile erzeugt würden. Ferner ist der
unvermeindliche Abrieb der Mahlwerkzeuge ein bisher ungelöstes Problem.
Demgemäß hat sich die Naßvermahlung im Attritor oder in einer Kugelmühle unter
Verwendung einer organischen Mahlflüssigkeit und unter Einsatz von Mahlkugeln
als das industriell angewandte Verfahren zur Herstellung von Hartmetallmischungen
durchgesetzt. Durch den Einsatz einer Mahlflüssigkeit werden die elektrostatischen
Abstoßungskräfte zusätzlich wirkungsvoll unterdrückt. Zwar gelingt es durch die
nasse Mischmahlung im Attritor die Kornzerkleinerung des Hartstoffs in noch
vertretbaren Grenzen zu halten, jedoch ist die Mischmahlung ein sehr aufwendiges
Verfahren, das einerseits hohen Raumbedarf aufgrund des erforderlichen Volumen
verhältnisses von Mahlkörpern zu Mahlgut von etwa 6 : 1 aufweist und andererseits
Mahlzeiten von 4 bis 48 Stunden in Anspruch nimmt. Hinzu kommt das Erfordernis,
im Anschluß an die Mischung die Mahlkugeln von der Hartmetallmischung durch
Sieben und die organische Mahlflüssigkeit durch Verdampfen abzutrennen. Ein
gewisser Mahlabrieb und eine gewisse Kornzerkleinerung ist jedoch auch bei der
nassen Mischmahlung in Kauf zu nehmen. Besonders betroffen sind solche WC-
Pulver, die bei mindestens 1900°C carburiert wurden, enge Korngrößenverteilung
ohne Feinanteil aufweisen und daher ohne Umlösevorgänge in höchstwertige
Hartmetalle überführt werden sollen.
Nach einem sehr alten Vorschlag (GB-Patent 346 473) sollen die Probleme der
Mischung von Hartstoffen und Bindermetall dadurch gelöst werden, daß die Hart
stoffe mit dem Bindermetall elektrolytisch beschichtet werden. Dieses Verfahren hat
sich jedoch nicht durchsetzen können. Nach neueren Vorschlägen (US-A 5 505 902
und US-A 5 529 804) wird das Bindermetall, insbesondere Kobalt chemisch auf die
Hartstoffteilchen aufgebracht. Dabei werden organische Flüssigphasen eingesetzt, die
nicht ohne Einfluß auf den Kohlenstoffhaushalt des Hartmetalls bleiben dürften.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Hart
metallmischungen anzugeben, das die Nachteile des Standes der Technik vermeidet,
insbesondere technisch weniger aufwendig ist und darüber hinaus aufgrund der
Homogenität der Mischung und der Vermeidung von Kornzerkleinerungen des Hart
stoffs nach dem Versintern Hartmetalle mit hervorragenden Leistungseigenschaften
durch Minimierung des umgelösten Anteils der WC-Phase ergibt.
Es wurde gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöst wird, daß die Vermischung im
Nahbereich der Mischungsbestandteile durch Erzeugung hoher scherender Aufprall
geschwindigkeit der Pulverteilchen und im Fernbereich durch Umwälzung des
Mischgutes durchgeführt wird.
Auf diese Weise gelingt die trockene Vermischung von Hartstoff und Bindermetall
pulvern ohne Einsatz von Mahlkörpern oder flüssigen Mahlhilfsmitteln oder flüs
sigen Suspendiermedien im wesentlichen ohne Kornzerkleinerung.
Unter "Vermischung im Nahbereich" wird erfindungsgemäß die Vermischung einer
Teilmenge des Mischgutes in sich verstanden, wogegen die Fernbereichsver
mischung die Vermischung der Hauptmenge des Mischungsbatches in sich, d. h. der
Teilmengen untereinander, bezeichnet.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht also darin, daß einerseits bei der Nahbe
reichsvermischung unter hohem Eintrag von Mischenergie (bezogen auf die von dem
Mischorgan erfaßte Pulvermenge) zur Überwindung der elektrostatischen Ab
stoßungskräfte der Pulverteilchen untereinander und andererseits bei der Fern
bereichsvermischung bei niedrigem Energieeintrag zur Homogenisierung der Pulver
mischung vermischt wird.
Erfindungsgemäß bevorzugt werden für Nahbereichs- und Fernbereichsvermischung
unterschiedliche Mischaggregate eingesetzt.
Die Hauptmenge des Mischgutes befindet sich im Bereich der Fernbereichsver
mischung durch Umwälzung des Mischungsbettes. Geeignet sind beispielsweise ein
Drehrohr, ein Pflugscharmischer, ein Schaufelmischer oder ein Kegelschnecken
mischer.
Eine Teilmenge des Mischungsgutes befindet sich im Bereich der Nahbereichsver
mischung, einem hohe gegenseitige Aufprallgeschwindigkeiten erzeugenden Misch
aggregat. Für die Nahbereichsvermischung geeignete Aggregate sind insbesondere
schnell rotierende Mischorgane. Erfindungsgemäß bevorzugt sind solche mit Um
fangsgeschwindigkeiten von 8 bis 25 m/s, insbesondere bevorzugt 12 bis 18 m/s.
Vorzugsweise ist das Mischgut zumindest im Bereich der Nahbereichsvermischung
in der Gas-Atmosphäre des Mischbehälters fluidisiert, wobei das Gas durch das
Mischorgan stark verwirbelt wird und die Pulverteilchen aufgrund der in den Wirbeln
herrschenden Schergeschwindigkeiten aufeinanderprallen. Ein geeignetes Mischor
gan ist beispielsweise ein mit wandgängigen Rührblättern versehenes schnell
laufendes Rührorgan, wobei zwischen Behälterwand und Rührblatt ein Spalt ver
bleibt, dessen Breite mindestens das 50-fache des Teilchendurchmessers beträgt.
Bevorzugt beträgt die Spaltbreite das 100 bis 500-fache der Teilchengröße.
Für die Nahbereichsvermischung ferner geeignete Aggregate sind beispielsweise aus
den US-A 3 348 779, US-A 4 747 550, der EP-A 200 003, der EP-A 474 102, der
EP-A 645 179 sowie der DE-U 29 51 5434 unter der Bezeichnung Mikrowirbel
mühle bekannt. Derartige Mühlen bestehen aus einem Stator in Form eines zylin
drischen Gehäuses, in dem axial ein Rotor angeordnet ist, der eine oder mehrere auf
einer gemeinsamen antreibbaren Achse übereinander angeordnete Kreisscheiben
aufweist, wobei die Kreisscheiben auf ihrem Umfang eine Vielzahl von im
wesentlichen radial und parallel zur Rotorachse angeordnete Mahlplatten aufweisen;
die die Kreisscheiben überragen, wobei ein Spalt zwischen Stator und Mahlplatten
verbleibt, der "Scherspalt". Wird der Rotor zu hoher Umdrehungsgeschwindigkeit
angetrieben, typischerweise 1000 bis 5000 U/Min., erfahren die in der Mikrowirbel
mühle befindlichen gasdispergierten Teilchen aufgrund der dem Gas aufgeprägten
Schergeschwindigkeit zwischen Rotor und Stator hohe Beschleunigungskräfte, so
daß die Teilchen unter Überwindung der elektrostatischen Abstoßungskräfte aufein
anderprallen. Bei dem Aufprall der Teilchen findet ein Ladungsaustausch bzw. eine
dielektrische Umladung statt, so daß die Abstoßungskräfte der Teilchen unterein
ander nach dem Aufprall aufgehoben bleiben.
Erfindungsgemäß bevorzugt soll der Scherspalt zwischen Rotor und Stator eine lichte
Weite aufweisen, die mindestens dem 50-fachen mittleren Durchmesser der
Teilchengröße mit dem größeren mittleren Durchmesser, d. h. der Hartstoffteilchen,
entspricht. Bevorzugt ist ein Scherspalt mit einer lichten Weite, die dem 100- bis
500-fachen mittleren Durchmesser der Hartstoffteilchen entspricht. Typischerweise
kann demgemäß der Scherspalt eine lichte Weite von 0,5 bis 5 mm, vorzugsweise 1
bis 3 mm aufweisen.
Vorzugsweise soll die Schergeschwindigkeit im Scherspalt, ausgedrückt als das Ver
hältnis von Umfangsgeschwindigkeit des Rotors und Spaltbreite mindestens 800/s,
besonders bevorzugt 1000 bis 20.000/s betragen.
Die Verweilzeit bei der Nahbereichsvermischung wird so gewählt, daß die
Temperatur der Pulvermischung beim Durchgang durch die Nahbereichsvermischung
nicht über 300°C ansteigt. Im Falle, daß in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, ins
besondere Luft, vermischt wird, sind niedrigere Temperaturen bevorzugt um eine
Oxidation der Pulverteilchen sicher zu vermeiden. Im Falle, daß die Vermischung in
Schutzgasatmosphäre, beispielsweise Argon, erfolgt, sind gegebenenfalls Tempera
turen bis 500° zulässig. Typischerweise liegt die Verweilzeit bei der Nahbereichs
vermischung im Sekundenbereich.
Die Gesamt-Mischdauer beträgt vorzugsweise 30 bis 90 Minuten, insbesondere be
vorzugt mehr als 40 Minuten, und weiter bevorzugt weniger als 1 Stunde.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Pulvermischung
zwischen Nahbereichs- und Fernbereichsvermischung rezirkuliert, d. h. Teilmengen
der Pulvermischung werden als kontinuierlicher Teilstrom der Fernbereichsver
mischung entnommen, der Nahbereichsvermischung zugeführt und wieder in die
Fernbereichsvermischung eingeleitet.
Vorzugsweise wird die Umlaufgeschwindigkeit der Pulvermischung durch die Nah
bereichsvermischung so gewählt, daß während der Gesamtmischzeit im Mittel
mindestens 5 Durchgänge, besonders bevorzugt mindestens 10 Durchgänge jedes
Pulverteilchens durch die Nahbereichsvermischung gewährleistet ist.
Bei kontinuierlicher Durchführung des Verfahrens können die beiden Pulverkom
ponenten bzw. eine Rohmischung der Pulverkomponenten kontinuierlich an einem
Ende des Umwälzmischaggregates eingespeist werden und an dem anderen Ende
kontinuierlich homogen vermischtes Pulver ausgeschleust werden.
Eine alternative kontinuierliche Durchführung des Verfahrens besteht darin, in einem
ersten Umwälzmischaggregat eine Rohmischung der Pulverkomponenten herzu
stellen, die Rohmischung kontinuierlich aus dem ersten Umwälzmischaggregat zu
entnehmen, in die Mikrowirbelmühle einzuschleusen, und anschließend einem
zweiten Umwälzmischaggregat zuzuführen, wobei es zweckmäßig sein kann, im An
schluß an das zweite Umwälzmischaggregat eine weitere Nahbereichsvermischung in
einer Mikrowirbelmühle und anschließend eine weitere Fernbereichsvermischung in
einem Umwälzmischaggregat durchzuführen.
Nach einer weiter bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Mischgut
sowohl in der Nahbereichs- als auch in der Fernbereichsvermischung fluidisiert. Ein
geeignetes Verfahren hierzu weist beispielsweise einen boden- und wandgängigen
Rotor mit Scherspalt zur Behälterwand auf, wobei die radialen Rotorblätter gegen die
Senkrechte angestellt sind, so daß das fluidisierte Mahlgut in dem Behälter peripher
nach oben gefördert wird und zentral nach unten gefördert wird. Vorzugsweise
beträgt der Anstellwinkel weniger als 25°, insbesondere bevorzugt 10 bis 20°. Diese
Zirkulation des Mischgutes zur Fernbereichsvermischung kann durch einen
gegensinnig angestellten koaxialen Rotor mit einem nur auf den halben Behälter
querschnitt begrenzten Durchmesser intensiviert werden. Es wurde gefunden, daß in
einem derartigen Aggregat noch hervorragende Hartmetallmischungen erzielt
werden, wenn der Behälter bis zu 7 Vol% mit Mischgut (Gewicht des Mischgutes
dividiert durch die Dichte des Pulvermaterials gefüllt wird.
Vorteilhaft können die für die Weiterverarbeitung der Pulvermischungen von der
Hartmetallindustrie eingesetzten Zusatzstoffe wie Preßhilfsmittel, z. B. auf Paraffin-
oder Polyetherglykol-Basis gemeinsam mit dem Hartstoff und Binderpulver ver
mischt und homogen verteilt werden. Die Preßhilfsmittel schmelzen aufgrund der
während des Mischvorgangs erzeugten Wärme auf, so daß eine gleichmäßige Ober
flächenbelegung bewirkt wird. Falls die so erzeugten Mischungen noch keine ausrei
chende Fließ%higkeit oder Preßfähigkeit aufweisen, kann ein Granulationsschritt
nachgeschaltet werden.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert:
Fig. 1 zeigt schematisch eine erste Ausführungsform der Erfindung
Fig. 2 zeigt schematisch eine zweite Ausführungsform der Erfindung
Fig. 3 zeigt schematisch eine dritte Ausführungsform der Erfindung
Fig. 4 zeigt den prinzipiellen Aufbau einer Mikrowirbelmühle als Schnittbild
Fig. 5 zeigt eine erfindungsgemäß geeignete Mischvorrichtung als Schnittbild
Fig. 6 zeigt eine weitere erfindungsgemäß geeignete Mischvorrichtung
Fig. 7 zeigt die REM-Aufnahme des in Beispiel 1 eingesetzten Wolframcarbid
pulvers
Fig. 8 zeigt die REM-Aufnahme einer Wolframcarbid-/Kobalt-Pulvermischung
Fig. 9 zeigt die REM-Aufnahme des in Beispiel 2 eingesetzten Wolframcarbid
Fig. 10 zeigt die REM-Aufnahme einer Wolframcarbid-/Kobalt-Pulvermischung ge
mäß Beispiel 2
Fig. 11 zeigt das Schliffbild eines gemäß Beispiel 2 hergestellten Hartmetalls
Fig. 12, 13 und 14 zeigen entsprechende Aufnahmen mit Bezug auf Beispiel 3.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Fernbereichsmischeinrichtung A in die die beiden
Pulver P 1 und P2 kontinuierlich oder diskontinuierlich eingeleitet werden. Aus dem
Fernbereichsmischaggregat A wird ständig ein Teilstrom der Pulvermischung in das
Nahbereichsmischaggregat B überführt und in das Fernbereichsmischaggregat A zu
rückgeführt. Aus dem Fernbereichsmischaggregat A wird schließlich die fertige
Pulvermischung PM kontinuierlich oder diskontinuierlich entnommen.
Fig. 2 zeigt eine insbesondere für die kontinuierliche Ausführung des erfindungsge
mäßen Verfahrens geeignete prinzipielle Anordnung. Die Pulver P1 und P2 werden
in ein erstes Fernbereichsmischaggregat, insbesondere beispielsweise ein Drehrohr
eingeführt. Sie gelangen aus dem Drehrohr in eine erste Mikrowirbelmühle B 1 und
werden anschließend in ein zweites Fernbereichsmischaggregat A2 überführt. Ge
gebenenfalls kann eine weitere Nahbereichsvermischung B2 und eine nicht darge
stellte Fernbereichsvermischung A3 angeschlossen werden.
Fig. 3 zeigt eine Anordnung, die insbesondere für die diskontinuierliche Batch-Ver
mischung geeignet ist. Die Mikrowirbelmühle B als Nahbereichsmischorgan ist
innerhalb des Fernbereichsmischorgans A angeordnet.
Fig. 4 zeigt den Aufbau einer Mikrowirbelmühle 1. Diese besteht aus einem
zylindrischen Gehäuse 2, dessen Innenwandung den Stator bildet. Die Innenwand des
zylindrischen Gehäuses 2 kann mit abriebfestem Material belegt sein. Innerhalb des
zylindrischen Gehäuses 2 ist eine zur Rotation antreibbare Achse vorgesehen, auf der
Achse 3 sind eine oder mehrere, insbesondere 2 bis 5, mit der Achse antreibbare
Kreisscheiben 4.1, 4.2 und 4.3 vorgesehen, die auf ihrem Umfang je eine Vielzahl
von radial und parallel zur Achse 3 angeordnete Mahlplatten 5.1, 5.2 und 5.3 auf
weisen. Die Außenkanten der Mahlplatten 5.1, 5.2 und 5.3 bilden gemeinsam mit der
Innenwand des zylindrischen Gehäuses 2 den Scherspalt 6 aus. Wird die Mikro
wirbelmühle innerhalb eines Fernbereichsmischorgans unterhalb des Füllniveaus an
geordnet, weist die Mikrowirbelmühle ferner vorzugsweise eine konische Abdeckung
7 auf, die mit Öffnungen 8 versehen ist, durch die das rieselfähige Pulver gut in das
zylindrische Gehäuse 2 einrieselt. Eine zusätzliche, mit der Achse 3 versehene Kreis
scheibe 9 kann als Verteilerplatte vorgesehen sein.
Fig. 5 zeigt eine erfindungsgemäß einsetzbare Vorrichtung, wie sie schematisch in
Fig. 3 dargestellt ist. Diese besteht aus einer Mischtrommel 10, die über die Achse 11
zur Rotation mit geringer Rotationsgeschwindigkeit, beispielsweise 1 bis 2 Um
drehungen pro Minute, antreibbar ist. Die Trommel ist durch die nicht mitrotierende
Abdeckkappe 12 verschlossen. Innerhalb der Trommel 10 befindet sich die Mikro
wirbelmühle 1, wie in Fig. 4 dargestellt. Innerhalb der Trommel 10 können ferner
Leitbleche 13 angeordnet sein. Das Füllniveau der Trommel 10 ist durch die
strichlierte Linie 14 angedeutet. Das erfindungsgemäße Verfahren besteht nun darin,
daß die Pulvermischung kontinuierlich durch die Öffnungen 8 in die Mikrowirbel
mühle 1 eintritt, wo die Nahbereichsvermischung stattfindet, und durch den unten
offenen Zylinder in die Fernbereichsvermischung zurückgeführt wird.
Fig. 6 zeigt eine erfindungsgemäß einsetzbare Vorrichtung, in der das Mischgut
sowohl bei der Nahbereichsvermischung als auch bei der Fernbereichsvermischung
fluidisiert ist. In dem Behälter 10 befindet sich auf einer antreibbaren Achse 3 ein
boden- und wandgängiger Rotor mit 4 Rotorblättern 5a, 5b, 5c und 5d, die zur
Behälterwand den Scherspalt 6 bilden. Die Rotorblätter sind um den Winkel α = 23°
gegen die zur Rotorachse senkrechte Ebene angestellt. Oberhalb des Rotors 5 ist ein
gegensinnig angestellter Rotor 20 auf der Achse 3 vorgesehen, dessen Durchmesser
etwa dem halben Behälterdurchmesser entspricht.
Bei Rotation der Achse 3 in Richtung des Pfeiles 21 wird das Mischgut fluidisiert
und zusätzlich zur Rotation um die Achse 3 wie durch Pfeil 22 umgewälzt. Eine Teil
menge des fluidisierten Mischgutes gelangt in den Scherspalt 6, wo die hohe Scher
geschwindigkeit des Fluids eine starke Teilchenbeschleunigung bewirken.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert:
Es werden 13,6 kg eines Kobaltpulvers mit einer mittleren Korngröße von 1,55 µm
(FSSS, ASTM B 330) und 122,4 kg eines leicht agglomerisierten Wolframcarbid
pulvers einer mittleren Korngröße von 3 µm (FSSS, ASTM B 330) in ein prinzipiell
in Fig. 5 dargestelltes Mischaggregat eingefüllt. Fig. 7 zeigt eine REM-Aufnahme
des Wolframcarbidpulvers vor der Vermischung.
Nach 20, 30 und 40 Minuten Mischzeit werden jeweils Proben der Pulvermischung
entnommen. Fig. 8 zeigt eine REM-Aufnahme der nach 40 Minuten Mischzeit er
haltenen Pulvermischung. Der Sauerstoffgehalt vor der Vermischung beträgt
0,068 Gew.-%, nach der Mischung 0,172 Gew.-%.
Die Proben werden durch Pressen und nachfolgendes Sintern bei 1380°C über 45
Minuten zu Hartmetall-Testkörpern verarbeitet.
Zum Vergleich wird eine entsprechende Pulvermischung in einer Kugelmühle 20
Stunden mit Hexan gemahlen. Aus der Vergleichs-Pulvermischung wird in gleicher
Weise ein Hartmetall-Testkörper hergestellt.
An den Hartmetall-Testkörpern werden die Dichte in g/cm3, die magnetische
Koerzitivkraft Hc in kA/m, die magnetische Sättigung in µTm3/kg (jeweils mit
Foerster Koerzinat 1.096), die Härte nach Vickers bei 30 kg Last in kg/mm2 sowie
die A-Porosität nach ISO 4505 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 darge
stellt.
11,9 kg eines Kobaltmetallpulvers mit einer mittleren Körngröße von 1,5 µm und
122,4 kg eines leicht agglomerierten Wolframcarbidpulvers mit einer mittleren
Korngröße von 6 µm (FSSS, ASTM B 330) werden wie in Beispiel 1 vermischt. Der
Sauerstoffgehalt vor der Vermischung beträgt 0,058 Gew.-%, nach 40 Minuten
Mischzeit 0,109 Gew.-%.
Ferner wird eine Vergleichsmischung (Beispiel 2f) in einer Kugelmühle wie in
Beispiel 1 hergestellt.
Fig. 9 zeigt eine REM-Aufnahme des Ausgangs-Wolframcarbidpulvers. Fig. 10 zeigt
die Pulvermischung nach 30 Minuten Mischzeit.
Hartmetallproben werden wie in Beispiel 1 hergestellt. Die erhaltenen Testwerte sind
in Tabelle 1 dargestellt.
Fig. 11 zeigt die Schliffaufnahme eines Hartmetalls nach Beispiel 2d).
13 kg eines Kobaltmetallpulvers mit einer mittleren Korngröße von 1,55 µm, 117 kg
eines weniger agglomerierten Wolframcarbidpulvers (Fig. 12) werden wie in Bei
spiel 1 vermischt. Fig. 13 zeigt eine REM-Aufnahme der erhaltenen Pulvermischung.
Der Sauerstoffgehalt vor der Vermischung beträgt 0,065 Gew.-%, nach der Ver
mischung 0,088 Gew.-%.
Fig. 14 zeigt ein Schliffbild des wie in Beispiel 1 hergestellten Hartmetalls. Die
Hartmetall-Testergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
2,6 kg Kobaltmetallpulver 1 µm FSSS nach ASTM B 330, 23,26 kg WC 0,6 µm
FSSS (nach ASTM B 330), und 0,143 kg Cr3C2 1,6 µm nach ASTM B 330 sowie
375 g Paraffinwachs mit Schmelzpunkt 54°C werden in einem Mischer (gemäß Fig.
6) bei 1000 U/min. solange gemischt, bis eine Temperatur von 80°C erreicht ist. Die
so erhaltene Hartmetallmischung wird mit 1,5 to/cm2 zu Probekörpern gepreßt. Diese
werden in einem Sinter-Ofen zunächst entwachst und dann bei 1380°C für 45 min.
bei einem Druck von 25 bar gesintert. Das erhaltene Hartmetall hat eine Dichte von
14,45 g/cm3, eine Koerzitivkraft von 20,7 kA/m, eine magnetische Sättigung von
15.14 µT m3/kg, eine Vickershärte von HV = 1603 kg/mm2 und eine Restporosität
besser A02 B00 C00. Das Hartmetall weist ein gutes Gefüge und eine gute
Binderverteilung auf.
2,57 kg Kobaltmetallpulver 1 µm FSSS nach ASTM B 330; 26 kg WC 6 µm FSSS
nach ASTM B 330 werden wie in Beispiel 4 solange gemischt, bis eine Temperatur
von 80°C erreicht war. Die so erhaltene Hartmetallmischung wird mit 1,5 t/cm2 zu
Probekörpern gepreßt und anschließend bei 1400°C für 45 min. im Vakuum gesin
tert. Das erhaltene Hartmetall hat eine Dichte von 14,65 g/cm3, eine Koerzitivkraft
von 5,5 kA/m, eine magnetische Sättigung von 17,11 µTm3/kg, eine Vickershärte
von HV30 = 1181 kg/mm3 und eine Restporosität von A00 B00 C00. Das Hartmetall
weist ein gutes Gefüge und eine gute Binderverteilung auf.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung einer homogenen Mischung eines aus Hartstoff-
und Bindermetallpulvern bestehenden Mischgutes ohne Einsatz von Mahl
körpern und flüssigen Mahlhilfsmitteln und Suspendiermedien, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Mischgut im Nahbereich unter Erzeugung hoher
scherender Aufprallgeschwindigkeit der Pulverteilchen und im Fernbereich
durch Umwälzung des Mischgutes vermischt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischgut in der
Nahbereichsvermischung fluidisiert ist und die hohe Aufprallgeschwindigkeit
durch Verwirbelung des Fluids erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nahbe
reichsvermischung in einem mit Rotor- und Statorelementen ausgerüsteten
Behälter mit Scherspalt zwischen den Elementen durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Scherspalt eine
lichte Weite aufweist, die mindestens dem 50-fachen mittleren Durchmesser
der Teilchensorte mit dem größeren mittleren Durchmesser entspricht.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ver
hältnis aus Relativgeschwindigkeit von Rotor und Stator zu Scherspaltweite
mindestens 800/s beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Rotor eine Umfangsgeschwindigkeit von 12 bis 20 m/s aufweist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Fernbereichsvermischung in einem gerührten Behälter mit langsam
drehenden Rührelementen erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Mischgut sowohl in der Nahbereichs- als auch in der Fernbereichs
vermischung fluidisiert ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
die Gesamtmischzeit weniger als 1 h dauert.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
das Mischgut zusätzlich Preßhilfsmittel enthält.
11. Hartmetallmischung hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 10.
12. Gesintertes Hartmetall hergestellt aus einer Hartmetallmischung nach
Anspruch 11.
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