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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Hartmetall-
oder Cermetmischung, die für
die pulvermetallurgische Weiterverarbeitung zu Hartmetall- und Cermetformstücken und
für thermische
Beschichtungen vorgesehen ist. Insbesondere betrifft die Erfindung
den Teilschritt der Herstellung einer Suspension homogener Verteilung
aus den Mischungskomponenten, sowie eine Vorrichtung für die Herstellung
einer Pulvermischung über
die Zwischenstufe einer Pulversuspension.
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Hartmetalllegierungen,
auch nur Hartmetalle genannt, bestehen aus metallischen Hartstoffen
und einer Bindemetallphase. Legierungen auf der Basis von Karbonitriden
werden als Cermets bezeichnet. Zu den Hartstoffen zählen im
wesentlichen die Karbide, Nitride und Karbonitride der IVa-, Va-
und VIa-Elemente des Periodensystems der Elemente. Mitunter werden
auch einige Boride und Silizide dieser Elemente hinzugerechnet.
Die oft gute Mischbarkeit von Karbiden, Nitriden und Boriden untereinander,
mitunter auch mit Oxiden, ermöglichen
zusammen mit anderen Elementen der Nebengruppen eine große Palette
weiterer Hartstoffverbindungen wie das beispielsweise die folgende
Aufzählung
der Ti-Basis-Hartstoffverbindungen verdeutlicht, ohne vollständig zu
sein: TiCN, TiBN, TiBON, TiBCN, TiAlN, TiAlCN, TiCON, TiZrN und
TiZrCN.
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Als
verbindende Matrix zwischen den Hartstoffkristalliten dienen die
Elemente der Eisengruppe des PSE, Eisen, Nickel und Kobalt oder
Legierungen auf deren Basis; sie werden auch als Bindemetalle bezeichnet.
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Im
Sintergefüge
liegen die Hartstoffteilchen neben dem Bindemetall vor und werden
von diesem untereinander verbunden. Man spricht in diesem Zusammenhang
auch von einem „Teilchenverbundwerkstoff".
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Hartmetalle
werden heute in einer Vielzahl verschiedener Legierungen zum Einsatz
gebracht. Die wesentlichsten Einflussfaktoren für den Legierungsaufbau sind
Zusammensetzung und Struktur. So wird das WC strukturbestimmend
in Korngrößen von
0,2 μm bis
zu ca. 50 μm
(FSSS [Fisher Sub Sieve Sizer]) eingesetzt, die Co-Gehalte bewegen sich
zwischen 0,2% und 30%; kubische Karbide bilden eine zusätzliche
Phase aus.
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Die
Legierungskomponenten der Hartmetalle zählen zu den hochschmelzenden
Metallen und Verbindungen obwohl sie teilweise nicht absolut hochtemperaturbeständig sind,
weshalb ihre Herstellung nur auf pulvermetallurgischem Wege erfolgen
kann. Dasselbe gilt für
die Cermets (Metallkeramiken), einer besonderen Gruppe von Hartmetallen
mit völlig
entsprechender Verarbeitung.
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Zur
Herstellung der Hartmetalle werden die pulverförmigen Ausgangsmaterialien
in Mahl- und Homogenisierungseinrichtungen ausnahmslos unter Verwendung
von Mahlhilfsmitteln zum Oxidationsschutz homogenisiert, in Trocknungs-
und Granulieranlagen zu rieselfähigen
Pulvern weiterverarbeitet, mittels Press- und spanender Verfahren
zu geometrischen Körpern
geformt und nach Erreichen der höchstmöglichen
Endkontur gesintert und damit in ihren Eigenschaften konsolidiert.
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Von
besonderer Bedeutung ist im Herstellungsablauf die Homogenisierung
der pulverförmigen
Einsatzmaterialien, denn nur wenn die Hartstoffteilchen ausreichend
und gleichmäßig von
der Bindemetaliphase umgeben sind, kann beim Sintern der Zusammenhalt
im Gefüge
und die zweckbestimmende Eigenschaft des Hartmetalls erreicht werden.
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Als
Voraussetzung für
eine gute Benetzbarkeit wird dabei die bei der Homogenisierungsmahlung
erzielte reiblegierte und kaltverschweißte Verbindung von Co-Anteilen
auf den Oberflächen
der WC-Kristallite angesehen. Sie ist das Ergebnis hohen Energieeintrags
während
des Mahlens und dessen Umsetzung in Arbeit zur Überwindung von Haft- und Bindungskräften.
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Die
Hartstoff- und Bindemetallpulver liegen nicht als Einzelkörner oder
Einzelkristallite vor. Durch Nachwirkung von Herstellung, Transport,
Druck und statische Aufladung mittels Reibung sind Agglomerate entstanden,
die mehr oder weniger beständig
sind. Je kleiner die Pulverkorngröße, umso ausgeprägter ist
die Agglomeratbildung. Bei der Mischungsherstellung müssen diese
Agglomerate aufgebrochen und zerteilt werden, um ihre homogene Verteilung
zu erhalten. Im allgemeinen wird die Deagglomerierung mit einer
Mahlung bewirkt.
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Je
nach Korngröße der Einsatzmaterialien
gestaltet sich die Dauer der Mahlbehandlung: feine Pulver müssen lange
und grobe kürzer
gemahlen werden.
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Geeignete
Mahlhilfsmittel sind Wasser, niedrig siedende Kohlenwasserstoffe
(Ethanol, Aceton, Heptan) u. a.. Die Auswahl richtet sich nach dem
Trocknungsverfahren und den verwendeten Presshilfsmitteln.
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Bei
der pulvermetallurgischen Herstellung von Sinterkörpern werden
deren Eigenschaften in höchstem
Maße von
der Verteilung der Komponenten beeinflusst. Dies gilt insbesondere
für heterogene
Werkstoffe, wie z.B. Hartmetalle. Je gleichmäßiger die Verteilung, umso
größer sind
die Kontaktbereiche zwischen den Komponenten. Das Optimum wird durch
solche Pulvermischungen verkörpert,
deren Komponenten statistisch verteilt und frei von Agglomeraten
sind. Das Aufbrechen und Verteilen der Agglomerate ist dabei in
besonderer Weise für
die Mischungsgüte
ausschlaggebend und es sind dazu mitunter hohe Scherkräfte aufzuwenden.
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Eine
gute Verteilung sollte sich auch im Pressling der Pulvermischung
wiederfinden und im nachfolgenden Sinterprozess konsolidiert werden.
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Die
Homogenität
der Mischung bzw. des Presslings hat auch Auswirkungen auf die weiteren
Prozessschritte und die Eigenschaften. So schwinden derartige Körper beim
Sintern einheitlich, ohne sich zu verziehen und die Festigkeitseigenschaften
sind keinen Schwankungen unterworfen.
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Die
Nassmahlung erfolgt in Attritoren und anderen Mahlkörpermühlen; dabei
wird dem Attritor auf Grund seiner kürzeren Mahldauer und damit
erhöhten
Wirtschaftlichkeit oft der Vorzug gegeben. Die früher vielfach
verwendeten Kugelmühlen
wurden inzwischen durch Schwing- oder Vibrationsmühlen verdrängt. Als besonders
wirksam hat sich jedoch die Attritormahlung erwiesen (Siehe hierzu
auch „W.
Schedler: Hartmetall für
den Praktiker, VDI-Verlag 1988" und „H. Kolaska: Pulvermetallurgier
der Hartmetalle, Fachverband Pulvermetallurgie, 1992").
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Beim
Mahlen in Attritoren, Schwing- oder rotierenden Kugelmühlen werden
die Ausgangsstoffe zwangsläufig
weiter zerkleinert, selbst wenn nur eine Auflösung der Pulveraggregate gewollt
und notwendig wäre.
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Darüber hinaus
gelten aber auch Abhängigkeiten
der Mahldauer bzw. -intensität
vom Mahlverfahren und von der Mahlkörperform. Als vergleichbar
werden die Mahlintensitäten
von 1 Std. im Attritor mit ca. 4 Std. in der Schwingmühle und
mit ca. 12 Std. in der Kugelmühle
mit gleichen Mahlkörpern
angesehen.
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Andererseits
ist der Mahl- und Homogenisierungsvorgang (Zerteilung der Pulveragglomerate)
umso intensiver, wenn Mahlkörper
kleinen Volumens eingesetzt werden; großvolumige Mahlkörper werden
zur schonenden Mischungsherstellung verwendet. Die Größe der Mahlgefäße beträgt im Allgemeinen
30 bis 1000 dm3.
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Die
Intensität
der Mahlung wird mit der Größe des Mahlaggregates
im allgemeinen höher
und somit die Mahldauer umso kürzer.
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Durch
die Zerkleinerung der Pulver wird deren Oberfläche größer; je kleiner die Teilchen,
umso größer ist
die Oberfläche;
Teilchenvolumen und -masse bleiben jedoch stets gleich.
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Allen
Mahlvorgängen
ist gleich, dass einer Relativbewegung der Mahlkörper eine Bewegung des Mahlgutes überlagert
wird. Mahlen ist also zugleich auch mechanische Zerkleinerung, wobei
die im Mahlaggregat erzeugte Bewegungsenergie auf die zu zerkleinernden
Feststoffpartikel übertragen
wird. Es beginnt damit, dass die mechanische Bewegungsenergie in
den Kristalliten des Mahlgutes mechanische Spannungen erzeugt. In
Abhängigkeit
von den Mahlguteigenschaften und der Spannungshöhe führt dies früher oder später zum Bruch.
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Im
Ergebnis der Bewegung von Mahlkörper
und Mahlgut wird gleichzeitig eine homogene Verteilung der Pulver
erreicht und die spezifische Oberfläche in hohem Maße vergrößert. Die
sich aus dieser Vergrößerung der
Oberfläche
ergebende große
Oberflächenenergie
stellt nach „W.
Schaff: „Pulvermetallurgie,
Sinter- und Verbundwerkstoffe, Verlag Grundstoffindustrie, Leipzig
1988" die
Haupttriebkraft für
den Sintervorgang dar, der zur stofflichen Konsolidierung des Stoffsystems
unerlässlich
ist. Dieser Beanspruchungsmechanismus hat sich bei der als Feinstzerkleinerung
definierten Hartmetallmischungsherstellung seit Jahren bestätigt.
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Beim
Zerkleinern der Feststoffe müssen
die inneren Kräfte
durch das Einwirken äußerer Kräfte überwunden
werden, z.B. durch Vergrößerung des
Abstandes zwischen den Elementarteilchen durch Zug- oder Schubspannungen;
Druckspannungen führen
zur Annäherung
der Elementarteilchen, aber nicht zu deren Trennung.
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Eine
weitgehende Zerkleinerung als Voraussetzung für die Herstellung der Hartme tallmischungen
erfolgt in Kugelmühlen.
Abgesehen von der Drehzahloptimierung weisen diese Mühlen eine
geringe Leistungsdichte auf. Der aber für diesen Prozessschritt (Hartfeinstzerkleinerung
und Homogenisierung) erforderliche hohe Energiebedarf führt bei
der geringen Leistungsdichte dieser Maschinen zu sehr langen Mahldauern
von vielen Stunden bis zu mehreren Tagen. Der hohe Energiebedarf
resultiert auch aus dem Arbeitsprinzip, wonach die Bewegung von
Mahlkörper
und Mahlgut durch Rotation des Mahlbehälters erzeugt wird, Beschleunigung
und Geschwindigkeit der Mahlkörper
aber vergleichsweise klein bleiben. Auch gibt es unterschiedliche spezifische
Beanspruchungen für
die Mahlkörper.
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Die
Mahlintensität
ist durch Kugel- bzw. Stiftmahlkörper
unterschiedlicher Größe gut steuerbar.
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Vorteilhaft
wirkt sich die ständige
Auflockerung durch die Bewegung des Gesamtsystems aus. Die ungeordnete
Mahlkörperbewegung
ergibt jedoch eine breite Korngrößenverteilung
im Mahlgut.
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Der
Füllgrad
einer Kugelmühle
liegt bei etwa 30 ... 45%.
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Bei
der weiterentwickelten Vibrationsmühle konnte die Leistungsdichte
vergrößert werden,
wobei die Relativbewegung der Mahlkörper in ihrer Schüttung, die
der Ausgangspunkt für
die erreichbare Zerkleinerung des Mahlgutes ist, durch eine Schwingbewegung
des umgebenden Mahlbehälters
angeregt wird.
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Für die Zerkleinerung
sind die Beanspruchungsmechanismen Schlag und Stoß einerseits
und Reibung anderseits von Bedeutung. Es überwiegen aber die ersteren
beiden.
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Die
hohe kinetische Energie mit der zwangsläufig ansteigenden Zahl an Berührungspunkten
zwischen den Kugeln machte den Prozess effektiver. Ursache ist auch
die kreisschwingende Bewegung des Gesamtsystems mit gleichartigen
Wurfbewegungen. Dadurch wird die Füllung locker gehalten, was
aber wieder nur eine relativ breite Korngrößenverteilung zur Folge hat.
Dennoch wird nur ein Teil der zugeführten Energie genutzt. Der
größere Teil
wird durch nichtelastische Deformationen der Teilchen, durch Reibung
und durch Verschleiß in
Wärme freigesetzt.
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Der
Füllgrad
beträgt
etwa 50 ... 65%.
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Auch
bei den Rührwerkskugelmühlen wird
die Zerkleinerungsintensität
zwischen den Berührungsflächen von
bewegten Kugeln genutzt. Bei feststehendem Mahlbehälter werden
Mahlkörper
und Mahlgut durch einen in die Kugelfüllung hineinragenden Rührarm (Quirl)
horizontal in Bewegung versetzt. Eine vertikale Bewegung der Suspension
erfolgt mittels eines Pumpsystems. Die Kugeln sind noch kleiner
und dadurch die Anzahl ihrer Berührungspunkte
noch größer, so
dass die Zerkleinerungsleistung signifikant ansteigt. Das Rührwerk erzeugt
eine hohe Beschleunigung mit hoher Geschwindigkeit, die auf alle
Kugeln gleichzeitig und gleichsinnig wirkt. Hierbei erfolgt die
Zerkleinerung der Karbidteilchen weniger durch Bruch, sondern eher
durch Abrieb bzw. Absplitterung feiner Randpartikel. Demzufolge
ist die Zerkleinerungsarbeit noch intensiver und die Mahldauer sinkt.
Mit abnehmender Partikelgröße steigt
deren Festigkeit und damit die erforderliche Zerkleinerungsenergie.
Gleichzeitig steigen die bei den geringen Partikelgrößen wirkenden
Kohäsionskräfte, so
dass insbesondere bei den Fein- und Feinstkornhartmetallen der Einsatz
von Mühlen
mit hohem Energieeintrag, wie sie von den Attritoren verkörpert werden,
für dieses
Nassmahlverfahren erforderlich sind.
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Nach
dem Zerkleinern besteht die Gefahr einer Rückagglomeration, eine Kornvergröberung,
durch erneute Anlagerungen der Teilchen untereinander.
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Die
Leistungsdichte dieser Attritoren steigt im Vergleich mit Kugel-
und Vibrations mühle
in dieser Reihenfolge an und erreicht Höchstwerte.
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Der
Füllgrad
beträgt
ca. 80 ... 85%.
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Charakteristisch
für diese
Zerkleinerungsprozesse mittels frei beweglicher Mahlkörper ist
ihr hoher Energiebedarf. Deshalb besteht der permanente Ansporn
nach rationelleren Verfahrensabläufen
zu suchen. So hat es immer wieder Bestrebungen gegeben, eine Zerkleinerung
und Homogenisierung der Hartmetallkomponenten durch neuartige Verknüpfungen
der Mechanismen Prall, Schlag, Druck, Scherung und Reibung zu realisieren.
Haupttriebkraft solcher Vorschläge
waren in erster Linie der hohe Energieverbrauch und die lange Mahldauer,
die in den Mahlkörper-Mahleinrichtungen
erforderlich sind, sowie die hohen Anlagekosten.
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In N.
Stehr: „Nassfeinstmahlung
mit Rührwerksmühlen in
der Keramik-Grundlagen ...",
Keramische Zeitschrift, 42. Jahrgang, 1990 Nr. 3, wurde
eine Ringspaltmühle
beschrieben, die speziell für
die Feinstmahlung von Hartstoffen entwickelt wurde. Gemäß ihrem
Wirkprinzip ist ein aus Rotor und Stator gebildeter Mahlraum mit
Mahlkörpern
gefüllt.
Die Pulversuspension – man
arbeitet mit Mahlflüssigkeit – tritt
von unten ein und verlässt
die Mühle
am Überlauf.
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Die
Zerkleinerung des Mahlgutes erfolgt auf Grund der Relativgeschwindigkeit
der Mahlkörper.
Die dabei pro Mahlpassage zuführbare
Energie beträgt
ca. 100 kWh/t oder bei 5-maliger Passage entsprechend ca. 500 kWh/t.
Eine mehrfache Passage des Mahlgutes ist erforderlich, um eine vergleichbare
Mischungsqualität zu
erhalten.
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In
DE 199 01 305 wurde der
Vorschlag gemacht, ohne Mahlkörper
und flüssigen
Mahlhilfsmitteln homogene Hartstoff- und Bindemetall-Mischungen
zu erzeugen, wobei durch Behälterrotation
eine stetige Durchmischung erfolgt und zusätzlich durch einen Intensivrührer hohe
Scherkräfte
zur Zerteilung der Agglomerate eingebracht werden. Dazu wird ein
Scherspalt von 0,5 ... 5 mm bei Umfangsgeschwindigkeiten von 8 ...
25 m/s verwendet, so dass daraus eine Schergeschwindigkeit von 1.000
... 20.000 s
–1 resultiert.
Die Schergeschwindigkeit ist dabei definiert als der Quotient aus
Umfangsgeschwindigkeit und Scherspaltbreite.
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Die
Mischdauer beträgt
30 ... 90 min; das Mahlgut soll 5 ... 10 mal durch den intensivrührer hindurchgeleitet
werden. Auf Grund der Anordnung von Mahlgut und Rührer sind
die Pulverteilchen nicht gezwungen, den Mahlspalt zu durchlaufen.
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Nachteilig
ist die trockene Ausführung
des Mischvorgangs. Zur gleichmäßigen Verteilung
des Presshilfsmittels sind Temperaturen bis ca. 300°C erforderlich.
Bei diesen Pulvertemperaturen besteht erhöhte Oxidationsgefahr, der demzufolge
mit überhöhten C-Zugaben
begegnet werden muss. Andererseits besteht daraus die Gefahr von
lokalen C-Anreicherungen, die im Sinterprozess zu WC-Wachstum führt, einem
Gefügefehler.
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Ein
weiterer Nachteil besteht darin, dass das Mahlgut nach Prozessende
wieder abgekühlt
werden muss. Dabei agglomerieren die wachsbelegten Pulverteilchen
erneut. Die dabei entstehenden Agglomerate mit breitem Kornspektrum
sind nicht in gleicher Weise rieselfähig, wie die durch Sprühgranulation
erzeugten, so dass sie für
die automatische Formgebung ungeeignet sind.
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Um
rieselfähige
Pulvermischungen herzustellen wäre
stets eine nachträgliche
Aufschlämmung
zu einer Suspension erforderlich, aus der in gewohnter Weise durch
Sprühtrocknung
oder aber andere Granuliertrocknungen ein rieselfähiges Pulvergemisch
resultieren würde.
Eine Trockengranulation ergibt ungleiches, wenig pressfreundliches
Granulat.
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Die
durch den Intensivrührer
aufgebrachten Scherkräfte
sind wegen des großen
Scherspaltes nicht optimal. Die trockene Verfahrensausführung führt zu sehr
hohen Verschleißraten
an den Mahleinrichtungen, insbesondere der des Intensivrührwerks.
Die Oxidation des Mahlgutes soll durch die Anwendung von Schutzgas
für die
gesamte Anlage unterbunden werden. Dies erfordert eine aufwendige,
weil gasdichte Anlagentechik.
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Nach K.
Höffl: „Zerkleinerungs-
und Klassiermaschinen, Verlag Grundstoffindustre, Leipzig, 1985", sind bei der Nassfeinstzerkleinerung
vom Mahlgut die Prozessteilschritte Zerteilen, Benetzen, Verteilen
und Stabilisieren zu durchlaufen. Dabei ist unter Zerteilen insbesondere
die Auflösung
von Agglomeraten in ihre Einzelbestandteile zu verstehen. Die Ausbreitung
der Mahlflüssigkeit
auf der Oberfläche
der Partikel ist als Benetzung definiert, während beim Verteilen der Konzentrationsausgleich
des zerteilten Feststoffs in der Mahlflüssigkeit zu verstehen ist.
Stabilisierprozesse dienen dem Erhalt des vorher erreichten Verteilungszustandes.
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Aufgabe
der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung
von Hartmetall- und Cermet-Pulvermischungen für die Pulvermetallurgie anzugeben,
um die aufgezeigten Nachteile im Stande der Technik zu vermeiden
und insbesondere für
den Prozessschritt der Herstellung einer homogenen Suspension der
Ausgangspulver in einer Mahl- und Dispergierflüssigkeit eine höhere Effizienz
und Mischungsgüte
zu erzielen.
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Die
Aufgabe wird gelöst
durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung mit
den Merkmalen des Anspruchs 13. Vorteilhafte Ausgestaltungen des
Verfahrens und der Vorrichtung sind in den zugehörigen Unteransprüchen genannt.
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Es
wurde gefunden, dass die für
die jeweilige Hartmetall- oder Cermetlegierung erforderlichen pulverförmigen Ausgangsmaterialien,
ggf. zusätzlich
mit Hilfsstoffen, wie z.B. Presshilfsmitteln, unerwartet vorteilhaft in
einer nach dem Rotor-Stator-Prinzip ohne freibewegliche Mahlkörper unter
Zuhilfenahme von Dispergierflüssigkeit
arbeitenden Dispergiervorrichtung, die in ein zwischen den Arbeitsoberflächen des
Rotors und des Stators befindliches Arbeitsvolumen durch relativ
zueinander gegenläufige Bewegung
dieser Werkzeugoberflächen
hohe Scherkräfte
einbringt, wirksam und hoch effektiv behandelt und dabei homogenisiert
werden können.
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Art
und Menge der Ausgangskomponenten werden durch Zusammensetzung und
Struktur der herzustellenden Hartmetalllegierung vorbestimmt. Die
Pulver der Hartstoff- und Bindemetall-Komponenten werden daher in
einer für
die spätere
Mischung geeigneten Korngröße bereitgestellt,
und es werden alle Mischungsbestandteile, ggf. einschließlich von
Zusatzstoffen, wie Presshilfsmitteln, einschließlich einer Dispergierflüssigkeit
ohne frei bewegliche Mahlkörper
in der Dispergiervorrichtung, d.h. ohne dass beispielsweise Stahlkugeln zugesetzt
würden,
homogenisiert.
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Der
Ausdruck „Dispergierflüssigkeit" ist hier synonym
mit dem im Allgemeinen auf diesem Arbeitsgebiet verwendeten Begriff „Mahlhilfsmittel" zu sehen.
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Danach
wird die Dispergierflüssigkeit
aus der nach dem Homogenisierungsschritt erhaltenen homogenen Suspension
mittels an sich bekannter Verfahren, z.B. mit Hilfe von Sprühtrocknern,
Taumeltrocknern oder Vakuumtrocknern, entfernt, um eine für die pulvermetallurgische
Weiterverarbeitung geeignete pulverförmige Feststoffmischung zu
ergeben, aus der die verschiedensten Hartmetallprodukte, wie Formstücke oder Sintergranulat,
hergestellt werden können.
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Der
erfindungsgemäße Effekt
einer effizienten Homogenisierung der Einsatzpulver in Suspension
beruht auf der Wirkung der zwischen Rotor und Stator realisierbaren
Scherarbeit zum Aufbrechen und Zerteilen der Hartstoff- und Bindemetallpulveragglomerate.
Da gleicheitig plötzliche
Druckwechsel, Reibung, Zwangsdurchgang, Prall und Schlag wirken,
werden die Pulveragglomerate wirkungsvoll auseinandergerissen, und zwar
im Wesentlichen ohne eine zusätzliche
gar nicht erwünschte
Zerkleinerung, wie sie bei der Anwesenheit von Mahlkörpern unvermeidlich
ist. Die aufgebrochenen Pulveraggregate werden von der Dispergierflüssigkeit durchdrungen
und benetzt, so dass keine Reagglomeration stattfinden kann. Eine
zeiteffektive Suspensionsherstellung ist das Ergebnis.
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Unter
einer „relativ
gegenläufig
zueinander" stattfindenden
Bewegung der Rotor- und
Statorteile wird verstanden, dass jeweils ein Part der Werkzeugteil-Oberflächen sich
bewegt, d.h. rotiert (Rotor) und ein Part steht (Stator). Die gegensläufige Bewegung
würde auch
erreicht, wenn sich beide Werkzeugteile gegeneinander bewegen, was
jedoch als apparativ zu aufwendig angesehen werden muss. Neben der
Scherung wirken noch plötzliche
Wechsel von Druck und Entspannung, Reibung, Zwangsdurchgang, Prall
und Schlag, um die wesentlichsten zu nennen. Dieses Prinzip ist
in den Kolloidmühlen
mit stark strukturierten Mahlwerkzeugen und in den mit weniger strukturierten
Werkzeugen arbeitenden Konusmühlen
verwirklicht. Andere Bezeichnungen solcher Dispergiermaschinen sind
auch: Mahlpumpe, Homogenisierer, Korundmühle, Korundscheibenmühle, Inline-Homogenisierer,
Inline-Dispergierer, Pulverdispergierer ...
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Da
die erfindungsgemäße Dispergiervorrichtung
ohne frei bewegliche Mahlkörper
im engen Mahlspalt arbeitet, findet hier keine mechanische Zerkleinerung
wie in den Mahlkörpermühlen statt.
Im Unterschied zu dem Trockenprozess der
DE 199 01 305 unterstützt die
Mahl- bzw. Dispergierflüssigkeit
mit ihrer Oberflächenbenetzung
und Agglomeratdurchdringung die angestrebte homogene Verteilung;
sie stabilisiert sie. Damit ist dieser Prozess nicht als Mahl- oder
Zerkleinerungsprozess zu bezeichnen, sondern als Dispergierprozess
zur Herstellung einer homogenen Suspension aus vereinzelten Pulverteilchen.
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In
Weiterbildung der Erfindung kann das Verfahren so geführt werden,
dass man vor dem Homogenisieren aus den Mischungsbestandteilen und
der Dispergierflüssigkeit
eine Suspension herstellt und der Dispergiervorrichtung diese Suspension
zuführt.
Dabei können
die zu vermischenden Pulver einzeln suspendiert und diese Suspensionen
zusammengeführt
werden, oder eine Mischung der Pulverbestandteile kann insgesamt
aufgeschlämmt
bzw. suspendiert werden.
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Vorzugsweise
durchläuft
die zu homogenisierende Suspension die Dispergiervorrichtung mehrfach.
In einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung erfolgt dies batchweise mit einer festgelegten Anzahl
von Durchlaufen. Dazu wird die Suspension kontinuierlich vom Auslass
zum Einlass der Dispergiervorrichtung zurückgeführt. Alternativ kann das Verfahren
kontinuierlich mit einem Rücklauf
vom Auslass zum Einlass der Dispergiervorrichtung geführt werden.
Die fertige Suspension kann dann nach einer Anlaufphase, d.h. nach
Erreichen eines stationären
Zustandes abgenommen werden.
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Wegen
der verhältnismäßig hohen
Dichteunterschiede, insbesondere zwischen WC und Co einerseits und
der Dispergierflüssigkeit
andererseits, besteht in der Hartmetalltechnik stets die Gefahr
der Separation der Pulver. Dies ist auch hier der Fall, so dass
das Absetzen der Pulver bevorzugt durch Zusatzrührwerke verhindert wird. Zur
Verringerung der Separationsneigung kann die Suspension auch mit
einem die Dispersion stabilisierenden Zusatzstoff (Emulgator, Thixotropierungsmittel,
Dispergator) versetzt werden.
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Als
Dispergierflüssigkeit
wird vorzugsweise Wasser, Ethanol, Heptan, Hexan, Benzin, Benzol,
Tetralin, Aceton oder chlorierter Kohlenwasserstoff, einzeln oder
im Gemisch, verwendet.
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In
Weiterbildung der Erfindung wird der Suspension ein Presshilfsmittel
zugegeben, vorzugsweise ein Paraffin, Wachs, Celluloseether. Auf
diese Weise wird die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Hartmetall-
oder Cermetmischung unmittelbar für die Weiterverarbeitung vorbereitet.
Es wird in einem Arbeitsschritt eine sprühfähige, presshilfsmittelhaltige
Suspension erzeugt.
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Die
Temperatur der Suspension kann während
der Behandlung durch Kühlung
und Regelung des Volumenstromes auf vorzugsweise unter 50°C geregelt
werden. Aufgrund der Scherkräfte
wird das Presshilfsmittel hauptsächlich
auf mechanischem Wege auf die Pulverpartikel aufgebracht und fein
verteilt.
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In
Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Dispergierflüssigkeit
durch Trocknen entfernt wird, vorzugsweise durch Sprühtrocknung
oder im Wirbelstrom. Alternativ können jedoch andere Separationstechniken
zur Anwendung kommen, z.B. könnte
die Dispergierflüssigkeit
auch abzentrifugiert oder abgefiltert werden.
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In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform
ist das Arbeitsvolumen zwischen Rotor und Stator, in dem sich die
Suspension während
des Homogenisierungsschritts befindet, ein Spaltvolumen.
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Die
Umfangsgeschwindigkeit des Rotors kann beim Homogenisieren der Suspension
z.B. von 15 bis 60 m/min. Die Güte
der Suspension ist abhängig
von der Umfangs geschwindigkeit des Rotors, dem radialen Abstand
zwischen Rotor und Stator (Mahlspalt) und der Größe ihrer mahlaktiven Oberfläche. Durch
eine Wiederholung bzw. Vervielfachung von Materialpassagen durch
das Arbeitsvolumen, bzw. den Spalt der Dispergiervorrichtung kann
ein optimales Ergebnis der Agglomeratvereinzelung und -zerkleinerung
erzielt werden.
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Die
Dauer der Homogenisierung sollte 5 bis 120 min, vorzugsweise 20
bis 40 min betragen. Der Zeitaufwand für die Homogenisierung ist damit
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
viel geringer als bei herkömmlichen
Verfahren.
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Weiterhin
kann vorgesehen sein, dass den Mischungsbestandteilen ungesintertes
Hartmetall-Rücklaufmaterial
(Pressabfälle)
zugeführt
wird, vorzugsweise in aufbereiteter Form, insbesondere vorzerkleinert
auf etwa Mahlspalteinlaufbreite.
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Im
Ergebnis einer solchen Suspendierung werden im Vergleich zur Rührwerkskugelmühle erhebliche Verbesserungen
erreicht. Bei vergleichbaren Suspensions- und demzufolge Mischungsguten
werden signifikante Zeit- und Energieeinsparungen realisiert. So
steigt die Raum-Zeit-Ausbeute, der Quotient aus Durchsatzmenge und
Mahlraumvolumen mal Zeit ganz enorm an. Die Energieeinsparung resultiert
aus den Tatsachen, dass keine Mahlkörper bewegt und keine Zerkleinerung über Spannungseintrag
und Bruch erzeugt werden. Darüber
hinaus vermindert die niedrige Arbeitstemperatur und die geschlossene
Bauweise der Dispergiereinrichtung auch die Verdampfung von umweltbelastenden
Dispergierflüssigkeiten.
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Auch
nachfolgende Prozessschritte werden vorteilhaft beeinflusst. So
wird durch die hohe Beschleunigung der Pulverteilchen der adsorbierte
Luftsauerstoff entfernt, so dass der Suspension weniger Kohlenstoff zum
Bilanzausgleich zugesetzt werden muss; WC-Wachstum wird somit enorm
unterdrückt.
Die hohen Scherkräfte
bewirken eine gleichmäßige mechanische
Verteilung der Presshilfsmittel auf den Pulvern weit unter den sonst üblichen
Prozesstemperaturen.
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In
Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Mischung nach
Entfernen der Dispergierflüssigkeit
unmittelbar weiterverarbeitet wird. Dies geschieht in an sich bekannter
Weise durch Nachplastifizieren, Formgeben, Sintern und/oder Hippen.
Als Endprodukte werden durch Pressen der Mischung zu Formstücken und
deren Sinterung Werkzeuge, Werkzeugeinsätze und Bauteile erhalten.
Aus der erfindungsgemäß hergestellten
Mischung werden auch Sintergranulate für die thermische Pulverbeschichtung
hergestellt.
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Die
Aufgabe der Erfindung wird weiterhin gelöst durch eine Vorrichtung für die Herstellung
einer Hartmetall- oder Cermetmischung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,
wobei die Vorrichtung oder Anlage folgende Bestandteile umfasst:
- – eine
Dispergiervorrichtung, die durch sich relativ gegenläufig zueinander
bewegende Werkzeugteil-Oberflächen
eines Rotors und eines Stators in ein zwischen diesen Flächen befindliches
Arbeitsvolumen Scherkräfte
einbringt,
- – wenigstens
einen Vorlaufbehälter
für Mischungsbestandteile
und Dispergierflüssigkeit
und/oder für
eine Suspension aus Dispergierflüssigkeit
und Mischungsbestandteilen,
- – wenigstens
eine Zuführleitung
für die
Zuführung
der Suspension oder der Suspensionsbestandteile in die Dispergiervorrichtung,
- – eine
Rückführleitung
für die
Rezirkulation der homogenisierten Suspension in wenigstens einen
der Vorlaufbehälter
oder die Zuführleitung
und
- – eine
der Dispergiervorrichtung nachgeschaltete Trockenvorrichtung für den Entzug
der Dispergierflüssigkeit
aus der homogenisierten Suspension.
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Zusätzlich können Mittel
für die
Aufrechterhaltung (Stabilisierung) der Suspension im Vorlaufbehälter vorhanden
sein, vorzugsweise wenigstens ein Rührwerk. Alternativ kann die
Suspension beispielsweise verwirbelt werden.
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Nachdem
die Suspension in der Dispergiervorrichtung die erforderliche bzw.
gewünschte
Homogenität erreicht
hat, wird sie sofort einer Vorrichtung zum Entzug der Dispergierflüssigkeit
zugeführt,
vorzugsweise einem Sprühtrockner.
Hierfür
ist der Dispergiervorrichtung die Trockenvorrichtung unmittelbar
nachgeschaltet.
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Die
Dispergiervorrichtung arbeitet nach dem Rotor-Stator-Prinzip und
besteht grundsätzlich
aus der eigentlichen Rotor-Stator-Einheit, die i.a. in einem Gehäuse mit
Zu- und Ablauf angeordnet
ist. Es können
mehrere Dispergiervorrichtungen in Reihe oder parallel geschaltet
sein. Durch den Zulauf, bzw. die Zuführleitung werden dem Arbeitsvolumen
der Rotor-Stator-Einheit Dispergierflüssigkeit und pulverförmige Bestandteile, vorzugsweise
in vorvermischter bzw. vordispergierter Form, zugeführt. Durch
den Ablauf oder auch Auslass wird, wie oben beschrieben batchweise
oder kontinuierlich, fertig homogenisierte Pulversuspension abgenommen.
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Das
Suspendieren von Feststoffpulvern hoher Dichte, wie sie bei der
Hartmetall-Herstellung
erforderlich sind, erfolgt durch Zerkleinerung der Partikelagglomerate,
insbesondere durch die gleichzeitige Verringerung der Grenzflächenspannung
zwischen den Pulvern und der Mahlflüssigkeit. Die hierzu nötige Energie
wird als kinetische Energie durch die Massenbeschleunigung im engen,
von Rotor und Stator bestimmten Strömungsraum eingebracht. Zugleich
mit der Teilchenbeschleunigung und als Folge ihrer örtlich unterschiedlichen Größe kommt
es zur Scherung der Agglomerate sowie Friktion der Pulverteilchen
untereinander wie auch mit den Werkzeugoberflächen. Bei Anwendung schwach
strukturierter mahlaktiver Oberflächenbereiche wird der Zerkleinerungs-
und Vereinzelungseffekt durch Friktion noch weiter erhöht, so dass
damit sehr homogene Suspensionen herstellbar sind.
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Eine
batchweise Verfahrensführung
wird durch eine geschlossene Anlage (Abbildung) realisiert, bei der
die Suspension von den auch als Pumpe wirkenden Dispersionswerkzeugen
in den Vorlaufbehälter
zurückgepumpt
wird.
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Durch
eine Kaskade mehrerer Rotor-Stator-Einheiten hintereinander besteht
die Möglichkeit
einer Inline-Produktion von Hartmetall- und Cermetmischungen. Auf
diese Weise ist eine schnelle Reaktion auf die aktuelle Auftragssituation
gegeben.
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Vorzugsweise
sind Rotor und Stator so geformt, dass zwischen ihnen als Arbeitsvolumen
ein Spaltvolumen ausgebildet wird, vorzugsweise in der Form eines
konischen Hohlzylinders, der ein Rotationsvolumen ausbildet, einen
konischen Ringspalt (Scherspalt). Andere, beispielsweise geschwungene
Konturen ergeben einen sichelförmigen
Ringspalt. Ein zylindrischer Ringspalt in der Form eines konischen
Kreisringes entsteht beim Zusammenwirken von zwei Scheiben oder
Ring und Scheibe als Rotor und Stator. Rotor und Stator sind hier
stets rotationssymmetrisch.
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Gemäß einer
besonders bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung entspricht die von der Suspension von Zulauf bis Ablauf
durchflossene Höhe
des Arbeitsvolumens 0,1- bis 12mal, vorzugsweise 1 bis 12mal, weitervorzugsweise
3 bis 5mal dem mittleren Durchmessers des Rotorbauelements (Rotors).
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Der
geringste Abstand zwischen Rotor und Stator Stator befindet sich
an der Auslaufseite des Systems und sollte kleiner 3 mm, vorzugsweise
kleiner 0,1 mm sein.
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Die
Größe der von
der Dispergiervorrichtung geleisteten Arbeit ist von der Drehzahl
des Rotors bzw. seiner Umfangsgeschwindigkeit abhängig. Weiterhin
beeinflusst auch der Scherspalt die Arbeitsleistung. Durch geeignete,
vielfältige
Oberflächengestaltungen
der gegenüberliegenden,
den Scherspalt bildenden Mantelflächen von Rotor und Stator kann
die Scherkraft zusätzlich
in weiten Grenzen variiert werden. Der Mahlspalt selbst kann vorzugsweise
konisch ausgebildet sein, so dass seine Weite durch Verschieben
der Rotordrehebene stufenlos eingestellt werden kann. Auf diese
Weise gelingt eine ausgezeichnete Anpassung an die Anforderungen
des Hartmetall-Mischgutes, die in erster Linie von WC-Korngröße und Zusammensetzung vorbestimmt
sind. Ein konischer oder zylindrischer Rotor bzw. Stator kann besonders
gut nachgeschliffen werden, weswegen diese Form ebenfalls bevorzugt
wird. Die Werkzeugoberflächen
der Dispergiervorrichtung, d.h. die aktiven Oberflächen von
Rotor und Stator, können
in besonders bevorzugter Ausgestaltung mit Hartmetall beschichtet
sein. Die Beschichtung wäre
bevorzugt so stark auszuführen,
dass ein mehrmaliges Nachschleifen der Oberfläche möglich ist. Rotor und/oder Stator
können
auch insgesamt aus Hartmetall oder Hartmetall-Stahl-Verbund bestehen.
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Im
Folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten
Vorrichtungs-Beipiels für
eine kleintechnische Dispergieranlage näher erläutert. Das Beispiel dient allein
der Illustration und ist nicht beschränkend zu verstehen. Dem auf
dem Arbeitsgebiet tätigen
Fachmann ist klar, dass die Erfindung auch mit anderen Vorrichtungsformen
im Rahmen der Erfindung ausgeführt
werden kann.
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1 Dispergiervorrichtung
mit Vorlaufbehälter
für Batchbetrieb.
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Die
Dispergiervorrichtung 1 umfasst eine Rotor-Stator-Einheit 10 mit
einem in diesem Beispiel konischen Rotor 12, der in einem
hohlkegelförmig
ausgebildeten Stator 14 rotiert. Zwischen Rotor 12 und
Stator 14 wird das Arbeitsvolumen 16 der Dispergiervorrichtung
ausgebildet, das hier ein Spaltvolumen ist, und zwar mit einem in Durchflussrichtung
schmaler werdenden Spalt. In den Vorlaufbehälter 2 werden Dispergierflüssigkeit
(z.B. Ethanol), Kobaltpulver, Ruß, Zusatzkarbide (z.B. (Ta,Nb)C,
(W,Ti)C, Cr3C2),
Wolframkarbid, Presshilfsmittel (z.B. Paraffin) und/oder Wolfram
als Einzelkomponenten oder aber als trocken vorgemischte Pulvermischung
eingebracht und unter Rühren
mittels Rührwerk 6 in
Schwebe gehalten. Über
eine Leitung 3 wird diese Suspension der Dispergiervorrichtung 1 zugeführt. in
dieser werden Pulver und Dispergierflüssigkeit stark beschleunigt,
so dass die Pulveragglomerate aufgebrochen, die weicheren Bindemittel
teilweise auf die Hartmetall- oder Cermetpulver legiert und – je nach
Energieeintrag und Art der Teilchen – die Teilchengröße verringert
wird. Auf Grund der erworbenen kinetischen Beschleunigung wird gleichzeitig
die gesamte Suspension durch den Ablauf 4 und die Steigleitung 5 in
oder hinter den Vorlaufbehälter 2 zurückgepumpt
oder aber bei veränderter
Stellung des 3-Wege-Ventils durch Leitung 4 weiter abgeführt.
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Sofern
ein Presshilfsmittel vorhanden ist werden die Pulver in der Apparatur
gleichzeitig mechanisch mit dem Presshilfsmittel beschichtet.
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Nach
der Behandlung in der Dispergiervorrichtung wird die Suspension
direkt einem Trockner 7 (Sprühtrockner, Wirbelstromtrockner
oder andere) zugeleitet, um eine pressfähige Mischung zu generieren, die
nach Abführen
durch Leitung 9 in an sich bekannter Weise weiterverarbeitet
wird. Übliche
Formgebungsverfahren und die Sinterung führen zu gebrauchsfähigen Formkörpern aus
Hartmetall- oder Cermetlegierungen oder zu Sintergranulat. Die im
Trockner 7 abgetrennte Dispergierflüssigkeit kann über Leitung 8 ab-
oder rückgeführt werden.
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Die
folgenden Beispiele sollen die Möglichkeiten
der Erfindung weiter verdeutlichen:
Beispiel 1: Ca. 3.000 ml
Ethanol wurden in den Vorlaufbehälter
gefüllt
und die Diespergiervorrichtung mit ca. 10100 U/min bzw. einer Umfangsgeschwindigkeit
von ca. 29 m/min in Betrieb genommen. Es wurde ein Scherspalt von
0,1 mm eingestellt. Zusätzlich
wurde im Vorlaufbehälter
ein Rührwerk
in Betrieb gesetzt. Danach erfolgte nacheinander die Zugabe von
0,9 kg Kobaltpulver mit der mittleren Korngröße von 0,9 μm, 0,05 kg Cr3C2-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 0,87 μm, 0,001
kg Ruß mit
der Teilchengröße von 0,05 μm, 9,05 kg
WC-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 1,09 μm sowie 0,2
kg flockiges Paraffin mit Agglomeratteilchengrößen von < 15 mm.
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Mittels
Wasserkühlung
wurde eine Systemtemperatur von ca. 40°C konstant gehalten.
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Nach
Mischzeiten von 5, 10, 20 und 30 Minuten wurden Proben entnommen
und daraus entsprechende Probekörper
hergestellt und gesintert.
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In
nachfolgender Tabelle sind die Ergebnisse dargestellt:
Mischung | Mischzeit Min. | Sintertemp. °C | Dichte g/cm3 | Koerz. kA/m | Sättigung μTm3/kg | Härte HV30 | Porosität |
Beispiel
1 | 5 | 1430 | 14,47 | 14,9 | 16,1 | 1530 | <A02 |
| 10 | 1430 | 14,47 | 14,9 | 16,0 | 1520 | <A02 |
| 20 | 1430 | 14,49 | 14,7 | 16,1 | 1520 | <A02 |
| 30 | 1430 | 14,47 | 14,7 | 16,0 | 1540 | <A02 |
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Bereits
nach 20 Minuten waren die sortenspezifischen Parameter erreicht.
Eine in Rührwerkskugelmühlen hergestellte
Mischung vergleichbarer Qualität
benötigt
eine Mahldauer von 8 Std. plus ca. 1 Std. zum Homogenisieren des
Presshilfsmittels in der Suspension.
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Beispiel
2: In 3.000 ml umlaufenden und gerührten Ethanol wurden nacheinander
0,6 kg Kobaltpulver mit der mittleren Korngröße von 0,9 μm und 9,40 kg WC-Pulver mit
der mittleren Korngröße von 1,3 μm sowie 0,20
kg flockiges Paraffin mit Agglomeratteilchengrößen von < 15 mm zugegeben.
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Als
Prozessparameter wurden eingestellt:
Drehzahl – ca. 7.900
min–1
Umfangsgeschwindigkeit – 23,5 m/s
Scherspaltweite – 0,1 mm.
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Die
Temperatur wurde wiederum auf ca. 40°C eingestellt.
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Nach
Mischzeiten von 4, 8, 15 und 30 Minuten wurden Proben entnommen
aus denen wie unter Beispiel 1 gesinterte Probekörper hergestellt wurden.
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Folgende
Ergebnisse wurden erzielt:
Mischung | Mischzeit Min | Sintertemp °C | Dichte g/cm3 | Koerz kA/m | Sätt μTm3/kg | Härte HV30 | Porosität |
Beispiel
2 | 4 | 1380 | 14,8 | 14,8 | 11,0 | 1570 | <A02 |
| 8 | 1380 | 14,79 | 15,0 | 11,0 | 1590 | <A02 |
| 15 | 1380 | 14,84 | 14,9 | 11,0 | 1590 | <A02 |
| 30 | 1380 | 14,84 | 14,8 | 11,0 | 1590 | <A02 |
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Bereits
nach 15 Minuten waren die sortenspezifische Parameter erreicht,
die sich bei Attritormahlung erst nach 6 Std. plus 1 Std. zum Homogenisieren
des Presshilfsmittels in der Suspension einstellen.
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Beispiel
3: In ca. 3.000 ml umlaufenden und gerührten Ethanol wurden 10 kg
auf < 5 mm vorgebrochenen
Preß-
und Bearbeitungsrücklauf,
bestehend aus 6% Co und 94% WC, zugegeben und unter den Parametern
Drehzahl – ca. 7.900
min–1
Umfangsgeschwindigkeit – 23,5 m/s
Scherspaltweite – 0,1 mm
in
der Konusmühle
behandelt. Nach 5 und 10 Minuten wurden Proben entnommen und daraus
wie oben gesinterte Probekörper
hergestellt.
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Es
resultieren folgende Ergebnisse:
Mischung | Mischzeit Min | Sintertemp °C | Dichte g/cm3 | Koerz kA/m | Sätt μTm3/kg | Härte HV30 | Porosität |
Beispiel
3 | 5 | 1380 | 14,78 | 17,7 | 11,6 | 1590 | <A02 |
| 10 | 1380 | 14,78 | 17,9 | 11,5 | 1590 | <A02 |
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Bereits
nach 5 Minuten stellten sich die sortenspezifischen Parameter ein.
Im Attritor ist dafür
eine Mahldauer von 2 Std. erforderlich.
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Beispiel
4: Entsprechend Beispiel 1 wurde mit 1,0 kg Kobaltpulver mit der
mittleren Korngröße von 0,9 μm, 0,002
kg Ruß,
9,0 kg WC mit der mittleren Korngröße von 0,6 μm sowie mit 0,20 kg flockiges
Paraffin mit Agglomeratteilchengrößen von < 15 mm unter den Bedingungen
Drehzahl – ca. 7.900
min–1
Umfangsgeschwindigkeit – 23,5 m/s
Scherspaltweite – 0,1 mm
im
Rotor-Stator-Mahlaggregat behandelt. Die Temperatur wurde auf ca.
40°C eingeregelt.
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Nach
5, 10, 20 und 30 Minuten wurde wie gewohnt Probe genommen und daraus
gesinterte Probekörper
hergestellt. Die Trocknung erfolgte im Sprühturm. Die Ergebnisse:
Mischung | Mischzeit Min | Sintertemp °C | Dichte g/cm3 | Koerz kA/m | Sätt μTm3/kg | Härte HV30 | Porosität |
Beispiel
4 | 5 | 1380 | 14,16 | 21,0 | 17,7 | 1590 | <A02 |
| 10 | 1380 | 14,29 | 21,0 | 17,6 | 1620 | <A02 |
| 20 | 1380 | 14,3 | 21,0 | 17,6 | 1630 | <A02 |
| 30 | 1380 | 14,35 | 21,2 | 17,7 | 1620 | <A02 |
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Nach
20 Minuten waren die sortenspezifischen Parameter erreicht. Für eine Herstellung
im Attritor sind dafür
6 Std. plus 1 Std. für
die Homogenisierung des Paraffins in der Suspension erforderlich.