KR100653810B1 - 경질 물질의 분말 및 결합제 금속의 분말로 이루어진 혼합 물질의 균질한 혼합물을 제조하는 방법 - Google Patents

경질 물질의 분말 및 결합제 금속의 분말로 이루어진 혼합 물질의 균질한 혼합물을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분쇄제, 액체 분쇄 보조제 및 현탁 매질을 사용하지 않고 경질 물질 분말 및 결합제 금속 분말의 균질한 혼합물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 혼합물 성분들은 분말 입자의 고전단 충돌 속도가 생기면서 균질하게 혼합되고, 경질 물질 분말의 입자 크기 감소를 감소시키지 않고 혼합 베드를 회전시킴으로써 원격 혼합된다.
경질 합금, 경질 물질, 결합제 금속, 탄화 텅스텐, 분쇄, 단주기 영역 혼합, 장주기 영역 혼합

Description

경질 물질의 분말 및 결합제 금속의 분말로 이루어진 혼합 물질의 균질한 혼합물을 제조하는 방법 {Method of Producing Homogeneous Mixture of Mix Material Consisting of Powders of Hard Material and of Binder Metal}
경질 합금은 경질 물질 및 결합제 금속을 포함하는 물질이다. 이들은 내구성 물질로서 중요하며 금속 절삭의 존재 및 부재하의 성형 작업에 사용된다.
경질 물질은 원소 주기율표의 IV, V 및 VI족의 고융점 금속의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물이며, 이들 중 가장 중요한 것은 탄화 티탄(TiC), 탄질화 티탄(Ti(C,N)) 및 특히 탄화 텅스텐(WC)이다.
코발트는 특히 결합제 물질로서 사용된다. 그러나, 코발트, 니켈 및 철을 포함하는 혼합 금속 분말 또는 합금 분말, 및 임의로 다른 성분이 소량으로 사용된다.
경질 합금을 제조하기 위하여, 각각 분말 형태의 경질 물질 및 결합제 금속을 균질하게 혼합하고 압착한 후 소결하면, 소결하는 동안 결합제 금속은 용융물을 형성하여 매우 광범위한 치밀화, 및 유리한 굽힘 강도 및 파괴 인성을 나타내는 다상 미소구조의 형성이 촉진된다. 결합제 금속의 최적 효과는 경질 물질 상의 완전한 습윤이 이루어지면 달성된다. 소결 온도에 좌우되는, 결합제에 대한 경질 물질의 용해도는 경질 물질의 부분 재용해 및 재배열을 일으켜, 균열 확대에 대해 매우 저항성인 미소구조가 얻어진다. 소결의 결과는 잔여 다공성의 형태로 표현될 수 있다. 만족스러운 파괴 인성을 얻는데 필요한 전제조건은 잔여 다공성이 정해진 값보다 낮아서는 안된다는 것이다.
ASTM B 330에 따른 평균 입자 크기가 3 내지 20μ, 바람직하게는 3 내지 10μ인 경질 물질이 일반적으로 사용된다. 매우 미분된 크기의 경질 물질은 피해야 되는데, 이들은 액상 소결중에 재결정화하는 경향이 있기 때문이다(오스왈드 라이프닝(Ostwald ripening)). 이러한 식으로 성장한 결정은 다차원 지점 결함을 함유하는데, 이 결함은 특히 이들이 광업에서의 강철의 가공 및 충격 도구에 사용될 때 경질 합금의 임의의 사용 특성에 있어서 불리하다. 예를 들어, 탄화 텅스텐은 다차원 지점 결함이 1900℃ 이상의 높은 온도에서 제거되는 경우 어느 정도 가소적으로 변형될 수 있다. 그러므로, 탄화 텅스텐이 생성된 탄화 온도는 경질 합금의 사용 특성에 중요한 영향을 미친다. 전형적으로 1360 내지 1450℃인 소결 온도에서 경질 합금에 용해되지 않은 채로 남아있는 탄화 텅스텐 상의 분획은 사용 특성의 점에서는 재용해되지 않은 분획보다 질적으로 못하다. 재용해에 의해 성장된 WC 분획에 의한 결합제 금속의 격자내 도입으로 인해 추가의 취약화가 일어날 수 있다.
사용되는 결합제 금속은 일반적으로 더 작은 입자 크기의 것이며, 전형적으로 ASTM B 330에 따라 약 1 내지 2μ이다.
결합제 금속은 경질 합금의 약 3 내지 25중량%에 해당하는 양으로 사용된다.
50% 이하의 분쇄된, 재순환된 소결가능한 경질 합금 분말이 유리하게 함께 사용될 수 있다.
각각의 경우(입자 크기, 입자 크기 분포, 결정 구조)에 적합한 경질 물질 및 적합한 결합제 금속(경질 합금의 조성, 양 및 분획), 및 소결 조건의 선택은 별문제로 하고, 적합한 경질 합금 혼합물의 생성, 즉 소결하기 전 경질 물질과 결합제의 혼합은 경질 합금의 결과적인 특성에 있어서 결정적인 역할을 한다.
분말의 미세 입자간의 반발 정전기력(이로 인해 항상 더 낮은 겉보기 밀도를 갖는 더 미세한 분말이 됨), 상이한 입자 크기 및 밀도, 및 두 성분간의 바람직하지 않은 정량적 관계 때문에, 종래 기술에 따른 건식 혼합은 성공적이지 않았다. 입자간 반발 정전기력은 사실상 건식 분쇄를 사용함으로써 극복될 수 있지만, 매우 많은 미세한 분획이 생성될 것이기 때문에 건식 분쇄는 입자, 특히 경질 합금 입자의 분쇄를 가져올 것이다. 게다가, 피할 수 없는 분쇄 도구의 닳음은 지금까지 해결되지 않는 문제이다.
따라서, 경질 합금 혼합물의 제조에 산업적으로 사용되는 방법으로서, 유기 분쇄액 및 분쇄 볼을 사용한 마모 분쇄기 또는 볼 분쇄기에서의 습식 분쇄가 널리 사용되어 왔다. 게다가, 분쇄액을 사용함으로써, 반발 정전기력이 효과적으로 억제된다. 사실, 마모 분쇄기에서 습식 혼합을 사용함으로써, 경질 물질 입자의 분쇄를 허용가능한 한도내로 유지하는 것이 가능하지만, 혼합 분쇄는 첫째로 분쇄제 대 분쇄될 물질의 필수적인 체적비가 약 6:1이기 때문에 큰 공간이 필요하다는 점, 둘째로 요구되는 분쇄 시간이 4 내지 48시간이라는 점으로 인해 매우 비용이 많이 드는 과정이다. 이 외에, 혼합 분쇄 후 체질에 의해 경질 합금 혼합물로부터 분쇄 볼을 분리하고 증발에 의해 유기 분쇄액을 분리하여야 한다. 습식 혼합 분쇄가 사 용되는 경우, 어느 정도의 분쇄기의 닳음과 어느 정도의 입자 분쇄도 또한 허용되어야 한다. 일정량의 미세 분말이 없는 좁은 입자 크기 분포를 가지므로 재용해 공정이 없이 매우 고급의 경질 합금으로 변환되어야 되는, 1900℃ 이상에서 탄화되는 WC 분말은 특히 상기 단점에 의해 영향받는다.
매우 오래된 한 제안(GB 특허 제346 473호)에 따르면, 경질 물질과 결합제 금속을 혼합하는 문제는 경질 물질을 결합제 금속으로 전기 코팅함으로써 해결될 수 있다고 한다. 그러나, 이 방법은 널리 사용되지는 않았다. 보다 최근의 제안(US-A 5 502 902호 및 US-A 5 529 804호)에 따르면, 결합제 금속, 특히 코발트는 경질 물질의 입자에 화학적으로 침착된다. 그러나, 이는 경질 합금의 탄소 함량에 영향을 줄 수 밖에 없는 유기 액체 상의 사용을 필요로 한다. 본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 피하고, 특히 산업적 규모에서 비용이 덜 들고, 게다가 혼합물의 균질성 때문에 그리고 소결 후 경질 물질 입자가 분쇄되지 않기 때문에, WC 상의 재용해된 분획의 최소화로 인하여 뛰어난 사용 특성을 갖는 경질 합금을 생성하는 경질 합금 혼합물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적이, 분말 입자의 고전단 충돌 속도가 발생하는 혼합 물질의 단주기 영역(short-range) 혼합을 행하고, 이 혼합 물질의 재순환에 의해 장주기 영역(long-range) 혼합을 행함으로써 달성될 수 있음이 발견되었다.
이러한 식으로, 실질적으로 입자 분쇄없이, 분쇄제, 분쇄 보조제 또는 액체 현탁제를 사용하지 않고, 경질 물질과 결합제 금속 분말의 건식 혼합이 이루어질 수 있다.
본 발명에 따라 "단주기 영역 혼합"이란 표현은 혼합 물질의 일부량을 혼합하는 것으로 이해되어야 하며, 장주기 영역 혼합이란 혼합물 배치의 대부분을, 즉 혼합물 배치의 일부량의 대부분을 상호 혼합하는 것을 가리킨다.
그러므로, 본 발명에 따른 방법은 첫째로 분말 입자간의 반발 정전기력을 극복하기 위하여 높은 혼합 에너지(혼합 요소에 의해 영향받는 분말의 양에 비례함)가 유입되는 단주기 영역 혼합을 사용하여 분말 입자를 서로 혼합시키고, 둘째로 상기 분말 혼합물을 균질화하기 위하여 에너지의 유입이 감소된 장주기 영역 혼합을 행하는 것으로 구성된다.
본 발명에 따르면, 단주기 영역 혼합 및 장주기 영역 혼합에는 서로 다른 혼합 장치가 바람직하다.
혼합 물질의 대부분은 혼합물 베드의 재순환 때문에 장주기 영역 혼합의 영역에 위치된다. 이를 위해 적합한 장치의 예로는 회전 드럼, 플라우 블레이드(plough blade) 혼합기, 패들 혼합기 및 끝이 가늘어지는 웜(worm) 혼합기가 있다.
일부량의 혼합물은 높은 상대적 충돌 속도를 발생하는 혼합 장치를 포함하는 단주기 영역 혼합 영역에 위치된다. 단주기 영역 혼합에 특히 적합한 장치는 고속 회전 혼합 요소이다. 본 발명에 따라 바람직한 혼합 장치는 원주속도(circumferential speed)가 8 내지 25㎧인 것이고, 원주속도가 12 내지 18㎧인 것이 특히 바람직하다. 혼합 물질은 바람직하게는, 기체 분위기의 혼합 용기에서, 적어도 단주기 영역 혼합 영역에서 유동화되는데, 이때 기체는 혼합 요소에 의해 강하게 소용돌이치고, 분말 입자는 생성된 난류의 우세한 전단속도로 인해 서로 충돌한다. 적합한 혼합 요소의 예는 그 벽에서 움직이는 교반 블레이드를 갖춘 고속 교반 요소인데, 용기 벽과 교반 블레이드 사이에 간격이 있고, 이 간격의 폭은 입자 직경의 50배 이상이다. 간격의 폭은 바람직하게는 입자 크기의 100 내지 500배가 된다.
단주기 영역 혼합에 적합한 다른 장치의 예로는 US-A 3 348 779호, US-A 4 747 55 호, EP-A 200 003호, EP-A 474 102호, EP-A 645 179호 및 DE-U 29 515 434호로부터 공지된, 마이크로플루이다이저(microfluidiser) 분쇄기라는 것이 있다. 이러한 유형의 분쇄기는 구동될 수 있는 공통 축위에 하나 이상의 원형 디스크가 포개져 배치된 회전자가 축방향으로 배치된 원통형 하우징(housing) 형태의 고정자로 구성되며, 이때 원형 디스크는 그 둘레에 회전자 축에 평행한 다수의 실질적으로 방사상인 분쇄판을 갖는다. 분쇄판은 원형 디스크 너머로 돌출하여, "전단 간격"이라고 하는, 고정자와 분쇄판 사이의 간격이 생긴다. 회전자가 고속, 전형적으로는 1000 내지 5000rpm의 회전 속도로 구동될 때, 마이크로플루이다이저 분쇄기내에 있고 기체에 분산된 입자들은 회전자와 고정자 사이의 기체의 전단 속도로 인한 큰 가속력에 적용되어, 입자들이 서로 부딪침으로써 이들 사이의 반발 정전기력이 극복된다. 입자가 충돌할 때, 전하 교환 또는 유전 전하 역전이 일어나 충돌 후 입자간 반발력이 제거된다.
본 발명에 따르면, 회전자와 고정자 사이의 전단 간격은 바람직하게는 더 큰 평균 직경을 갖는 입자(즉, 경질 물질 입자)의 평균 직경의 50배 이상인 안치수(clear width)를 가져야 한다. 바람직한 전단 간격은 경질 물질 입자의 평균 직경의 100 내지 500배에 해당하는 안치수를 갖는다. 따라서, 전단 간격은 전형적으로 0.5 내지 5㎜, 바람직하게는 1 내지 3㎜의 안치수를 갖는다.
간격 폭에 대한 회전자의 원주속도의 비로서 표현된, 전단 간격에서의 전단 속도는 바람직하게는 800/sec 이상, 가장 바람직하게는 1000 내지 20,000/sec이다.
단주기 영역 혼합을 위한 체재 시간은 분말 혼합물이 단주기 영역 혼합에 적용될 때 그 온도가 300℃를 넘지 않도록 선택된다. 산소, 특히 공기를 함유하는 분위기에서 혼합이 행해지면, 분말 입자의 산화를 확실히 방지하기 위하여 더 낮은 온도가 바람직하다. 보호성 기체 분위기, 예를 들어 아르곤내에서 혼합이 행해지면, 필요에 따라 500℃ 이하의 온도가 허용될 수 있다. 단주기 영역 혼합을 위한 체재 시간은 전형적으로 수초 범위내이다.
전체 혼합 시간은 바람직하게는 30 내지 90분이고, 가장 바람직하게는 40분보다 길고, 가장 바람직하게는 1시간 미만이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시양태에 따르면, 분말 혼합물은 단주기 영역 혼합 및 장주기 영역 혼합 공정 사이에서 재순환된다. 즉, 일부량의 분말 혼합물이 연속적인 부분 스트림으로서 장주기 영역 혼합 공정으로부터 갈라져 단주기 영역 혼합 공정으로 공급되고, 다시 장주기 영역 혼합 공정으로 도입된다.
단주기 영역 혼합동안의 분말 혼합물의 회전 속도는 바람직하게는 전체 혼합 시간에 걸쳐 평균 5회 이상, 가장 바람직하게는 10회 이상 통과가 보장되도록 선택된다.
이 방법이 연속적으로 수행될 때, 두 분말 성분 또는 분말 성분들의 조질의 혼합물이 재순환 혼합 장치의 한쪽 말단으로 연속적으로 공급될 수 있고, 다른쪽 말단에서 로크(lock)를 거쳐 균질하게 혼합된 분말이 연속적으로 인출될 수 있다.
본 방법을 연속적으로 수행하기 위한 또 다른 과정은 제1 재순환 혼합 장치에서 분말 성분들의 조질의 혼합물을 생성하고, 제1 재순환 혼합 장치로부터 조질의 혼합물을 연속적으로 제거하고, 이 혼합물을 로크를 거쳐 마이크로플루이다이저 분쇄기로 도입한 후 이를 제2 재순환 혼합 장치, 유리하게는 제2 재순환 혼합 장치의 다운스트림에 공급하여, 마이크로플루이다이저 분쇄기에서 추가의 단주기 영역 혼합을 수행하고, 이어서 재순환 혼합 장치에서 추가의 장주기 영역 혼합을 수행하는 것으로 구성된다.
본 발명의 다른 바람직한 실시양태에 따르면, 혼합 물질은 단주기 영역 혼합중 및 장주기 영역 혼합중 유동화된다. 예를 들어, 이에 적합한 한 과정은 용기 벽에 대하여 전단 간격을 두면서 기부에서 그리고 벽에서 이동하는 회전자를 포함하는데, 이때 방사상 회전자 블레이드는 유동화된 혼합 물질이 용기의 둘레에서는 위로 그리고 용기의 중앙에서는 아래로 운반되도록 수직으로 설치된다. 설치 각도는 바람직하게는 25° 미만, 가장 바람직하게는 10 내지 20°이다. 장주기 영역 혼합 대역으로의 혼합 물질의 이러한 순환은 반대 방향에 설치된, 용기 횡단면의 절반에만 한정된 직경을 갖는 공축 회전자에 의해 강화될 수 있다. 이러한 유형의 장치에서, 용기의 7체적%(혼합 물질의 중량을 분말 물질의 밀도로 나눔)가 채워질 때까지 우수한 경질 합금 혼합물이 계속 제조되는 것으로 밝혀졌다.
분말 혼합물의 추가의 가공을 위해 경질 합금 산업에서 사용되는 첨가제, 예를 들어 유기 결합제, 산화방지제, 과립 안정제 및(또는) 성형 보조제(예컨대, 파라핀 또는 폴리에틸렌 글리콜계)를 유리하게 경질 물질 및 결합제 분말과 혼합하여 균질하게 분배시킬 수 있다. 혼합 공정 동안 방출된 열 때문에, 성형 보조제가 용융하여, 표면이 균일하게 덮인다. 이러한 식으로 제조된 혼합물이 여전히 충분히 유동가능하지 않거나 압착가능하지 않으면, 과립 단계가 다운스트림에 추가될 수 있다.
본 발명에 따른 경질 합금 혼합물 및 그의 과립은 축성형 또는 등압성형에 의한, 또는 압출 또는 사출 성형 및 소결에 의한 경질 합금 성형물의 제조에 적합하다.
본 발명을 첨부되는 도면을 참조하여 더 상세하게 설명하겠다.
도 1은 본 발명의 제1 실시양태의 개략적인 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시양태의 개략적인 도면이다.
도 3은 본 발명의 제3 실시양태의 개략적인 도면이다.
도 4는 마이크로플루이다이저의 기본 구성을 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명에 적합한 혼합 장치의 단면도이다.
도 6은 본 발명에 따라 적합한 다른 혼합 장치를 나타낸다.
도 7은 실시예 1에 사용된 탄화 텅스텐 분말의 SEM 사진이다.
도 8은 탄화 텅스텐-코발트 분말 혼합물의 SEM 사진이다.
도 9는 실시예 2에 사용된 탄화 텅스텐의 SEM 사진이다.
도 10은 실시예 2에 따른 탄화 텅스텐-코발트 분말 혼합물의 SEM 사진이다.
도 11은 실시예 2에 따라 생성된 경질 합금의 연마된 부분을 나타낸다.
도 12, 도 13 및 도 14는 실시예 3에 관한 상응하는 사진이다.
도 1은 두 분말 (P1) 및 (P2)가 연속적으로 또는 배치식으로 도입되는 장주기 영역 혼합 장치(A)의 개략적인 도면이다. 분말 혼합물의 부분 스트림이 장주기 영역 혼합 장치(A)로부터 단주기 영역 혼합 장치(B)로 연속 공급되고 장주기 영역 혼합 장치(A)로 재순환된다. 마지막으로, 장주기 영역 혼합 장치(A)로부터 최종 분말 혼합물이 연속적으로 또는 배치식으로 인출된다.
도 2는 본 발명에 따른 방법을 연속적으로 수행하기에 적합한 개략적인 배열을 나타낸다. 분말 (P1) 및 (P2)는 제1 장주기 영역 혼합 장치로 도입되고, 특히 예를 들어 회전 드럼으로 도입된다. 회전 드럼으로부터, 이들은 제1 마이크로플루이다이저 분쇄기(B1)에 들어가고, 이어서 제2 장주기 영역 혼합 장치(A2)로 옮겨진다. 도시되지 않았지만, 추가의 단주기 영역 혼합 장치(B2) 및 장주기 영역 혼합 장치(A3)가 임의로 추가될 수 있다.
도 3은 배치 혼합에 특히 적합한 배열을 나타낸다. 장주기 영역 혼합 요소(A)내 단주기 영역 혼합 요소로서 마이크로플루이다이저 분쇄기(B)가 배치된다.
도 4는 마이크로플루이다이저 분쇄기(1)의 구성을 나타낸다. 이는 원통형 하우징(2)으로 이루어지고, 그의 내벽은 고정자를 이룬다. 원통형 하우징(2)의 내 벽은 내마모성 물질로 입혀질 수 있다. 원통형 하우징(2)안에 회전 구동될 수 있는 축(3)이 제공된다. 축과 함께 구동될 수 있는 1개 이상, 특히 2 내지 5개의 원형 디스크(4.1,4.2,4.3)가 축(3)에 제공된다. 이들의 둘레에서, 각각의 축은 축(3)에 평행한 다수의 방사상 분쇄판(5.1,5.2,5.3)을 갖는다. 원통형 하우징(2)의 내벽과 함께, 분쇄판(5.1,5.2,5.3)의 외부 가장자리는 전단 간격(6)을 형성한다. 마이크로플루이다이저 분쇄기가 장주기 영역 혼합 요소내에 그의 충전 수준 아래에 배치되면, 마이크로플루이다이저 분쇄기는 또한 바람직하게는 유동성 분말이 원통형 하우징(2)안으로 쉽게 점적될 수 있는 개구를 갖춘 원뿔형 커버(7)를 갖는다. 축(3)에 제공된 추가의 원형 디스크(9)는 분배판으로서 작용할 수 있다.
도 5는 도 3에 개략적으로 도시된 것과 같은, 본 발명에 따라 사용될 수 있는 장치를 도시한다. 이것은 예를 들어 축(11)에 의해 느린 회전 속도, 예를 들어 1 내지 2rpm으로 회전 구동될 수 있는 혼합 드럼(10)으로 이루어진다. 드럼은 같이 회전되지 않는 커버 캡(12)에 의해 폐쇄된다. 도 4에서 설명한 바와 같이, 마이크로플루이다이저 분쇄기(1)는 드럼(10)내에 위치한다. 배플(13)도 또한 드럼(10)내에 배치될 수 있다. 드럼(10)의 충전 수준은 점선(14)에 의해 표시된다. 본 발명에 따른 방법에서, 분말 혼합물은 단주기 영역 혼합이 일어나는 마이크로플루이다이저 분쇄기(1)에 개구(8)를 통해 연속적으로 들어가고, 저부가 열려 있는 원통을 통해 장주기 영역 혼합 공정으로 재순환된다.
도 6은 단주기 영역 혼합 및 장주기 영역 혼합동안 혼합 물질이 유동화되는, 본 발명에 따라 사용될 수 있는 장치를 도시한다. 용기(10)는 기부 및 벽을 따라 이동하고, 4개의 회전자 블레이드(5a,5b,5c,5d)를 포함하며, 용기 벽에 대하여 전단 간격(6)을 형성하는 회전자를 구동된 축(3)에 함유한다. 회전자 블레이드는 회전자 축에 수직인 면에 대하여 각 α=23°로 설치된다. 반대 방향으로 설치된, 그 직경이 용기 직경의 거의 절반인 회전자(20)가 회전자(5) 위의 축(3)에 제공된다.
축(3)이 화살표 방향(21)으로 회전할 때, 혼합 물질이 유동화되고 화살표(22)에 의해 표시된 바와 같이 축(3) 주위에서 회전하며 추가로 순환된다. 일부량의 유동화된 혼합 물질이 전단 간격(6)에 들어가고, 여기서 유체의 빠른 전단 속도로 인해 입자의 상당한 가속이 일어난다.
본 발명을 하기의 실시예를 참조하여 더 상세하게 설명하겠다.
실시예 1
평균 입자 크기가 1.55㎛(FSSS, ASTM B 330)인 코발트 분말 13.6㎏ 및 평균 입자 크기가 3㎛(FSSS, ASTM B 330)인 약간 응집된 탄화 텅스텐 분말 122.4㎏을 도 5에 개략적으로 설명한 혼합 장치로 도입하였다. 도 7은 혼합 전 탄화 텅스텐 분말의 SEM 사진이다.
20, 30 및 40분의 혼합 시간이 지난 후, 분말 혼합물의 샘플을 취하였다. 도 8은 40분의 혼합 시간이 지난 후 얻은 분말 혼합물의 SEM 사진이다. 혼합 전 산소 함량은 0.068중량%이었고, 혼합 후에는 0.172중량%이었다.
샘플을 압착한 다음 1380℃에서 45분동안 소결함으로써 가공하여 경질 합금 시험편을 형성하였다.
비교를 위하여, 상응하는 분말 혼합물을 볼 분쇄기에서 헥산과 함께 20시간동안 분쇄하였다. 비교 분말 혼합물로부터 동일한 방식으로 경질 합금 시험편을 생성하였다.
시험편의 하기의 특성을 측정하였다: 밀도(g/㎤), 보자력 Hc(㎄/m), 자기 포화(μT㎥/㎏)(각각의 경우 푀어스터 쾨어치나트(Foerster Koerzinat) 1.096을 사용), 30㎏ 하중하의 비커스(Vickers) 경도(㎏/㎟) 및 ISO 4505에 따른 A 다공성. 결과를 하기 표 1에 제시한다.
실시예 2
평균 입자 크기가 1.5㎛인 코발트 금속 분말 11.9㎏ 및 평균 입자 크기가 6㎛(FSSS, ASTM B 330)인 약간 응집된 탄화 텅스텐 분말 122.4㎏을 실시예 1에서와 같이 혼합하였다. 혼합 전 산소 함량은 0.058중량%이었고, 40분의 혼합 시간이 지난 후에는 0.109중량%이었다.
실시예 1에서와 같이, 볼 분쇄기에서 비교 혼합물(실시예 2f)을 또한 생성하였다.
도 9는 초기 탄화 텅스텐 분말의 SEM 사진이다. 도 10은 30분의 혼합 시간이 지난 후의 분말 혼합물을 나타낸다.
실시예 1에서와 같이 경질 합금 시험편을 생성하였다. 얻어진 시험 결과를 하기 표 1에 제시한다.
도 11은 실시예 2d에 따른 경질 합금의 연마된 단면이다.
실시예 3
평균 입자 크기가 1.55㎛인 코발트 금속 분말 13㎏ 및 덜 응집된 탄화 텅스텐 분말(도 12) 117㎏을 실시예 1에서와 같이 혼합하였다. 도 13은 얻어진 분말 혼합물의 SEM 사진이다. 혼합 전 산소 함량은 0.065중량%이었고, 혼합 후에는 0.088중량%이었다.
도 14는 실시예 1에서와 같이 생성된 경질 합금의 연마된 단편이다. 경질 합금 시험 결과를 하기 표 1에 제시한다.
Ex. 혼합 시간 (분) 밀도 (g/㎤) Hc (㎄/m) 4πσ (μT㎥/㎏) HV30 (㎏/㎟) A 다공성 ISO 4505
1a 20 14.47 9.4 18.8 1226 A02보다 좋음
1b 30 14.52 9.2 18.1 1274 A02보다 좋음
1c 40 14.58 9.4 18.7 1311 A02보다 좋음
1d 1200(비교) 14.52 10.4 18.4 1345 A02보다 좋음
2a 10 14.56 6.7 18.8 1198 A02보다 좋음
2b 15 14.56 6.7 18.7 1203 A02보다 좋음
2c 20 14.51 6.4 17.8 1190 A02보다 좋음
2d 30 14.55 6.5 18.1 1203 A02보다 좋음
2e 40 14.59 6.5 18.5 1203 A02보다 좋음
2f 1200(비교) 14.55 7.3 18.0 1261 A02보다 좋음
3 40 14.51 6.9 18.6 1203 A02보다 좋음
실시예 4
ASTM B330에 따른 1㎛ FSSS의 코발트 금속 분말 2.6㎏; 0.6㎛ FSSS(ASTM B 330에 따름)의 WC 23.26㎏, 및 ASTM B 330에 따른 1.6㎛의 Cr3C2 0.143㎏; 및 융점 54℃의 파라핀 왁스 375g을 온도가 80℃로 될 때까지 혼합기(도 6에 도시된)에서 1000rpm으로 혼합하였다. 이렇게 얻어진 경질 합금을 1.5t/㎠로 압착하여 시험편을 형성하였다. 이들을 먼저 소결로에서 탈납한 다음 2바의 압력하에 1380℃에서 45분동안 소결하였다. 얻어진 경질 합금은 밀도가 14.45g/㎤이고, 보자력이 20.7 ㎄/m이고, 자기 포화가 15.14μT㎥/㎏이고, 비커스 경도 HV가 1603㎏/㎟이고, 잔여 다공성은 A02 B00 C00보다 좋았다. 경질 합금은 우수한 미소구조 및 우수한 결합제 분포를 나타냈다.
실시예 5
ASTM B330에 따른 1㎛ FSSS의 코발트 금속 분말 2.57㎏ 및 ASTM B330에 따른 6㎛ FSSS의 WC 26㎏을 온도가 80℃로 될 때까지 실시예 4에서와 같이 혼합하였다. 이렇게 얻어진 경질 합금을 1.5t/㎠로 압착하여 시험편을 형성한 다음, 진공하에 1400℃에서 45분동안 소결하였다. 얻어진 경질 합금은 밀도가 14.65g/㎤이고, 보자력이 5.5㎄/m이고, 자기 포화가 17.11μT㎥/㎏이고, 비커스 경도 HV30이 1181㎏/㎟이고, 잔여 다공성은 A02 B00 C00보다 좋았다. 경질 합금은 우수한 미소구조 및 우수한 결합제 분포를 나타냈다.

Claims (13)

  1. 회전자 및 고정자 요소가 장착되고 이들 요소 사이에 전단 간격이 있는 용기에서 경질 물질의 분말 및 결합제 금속의 분말로 이루어진 혼합 물질을 분말 입자의 고전단 충돌 속도가 발생하는 단주기 영역(short-range) 혼합에 적용하고, 이 혼합 물질의 재순환에 의해 장주기 영역(long-range) 혼합에 적용함을 특징으로 하는, 분쇄제, 액체 분쇄 보조제 또는 현탁제를 사용하지 않고 경질 물질의 분말 및 결합제 금속의 분말로 이루어진 혼합 물질의 균질한 혼합물을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단주기 영역 혼합동안 혼합 물질이 유동화되고, 유체의 난류에 의해 고충돌 속도가 발생함을 특징으로 하는 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 전단 간격이 더 큰 평균 직경을 갖는 입자 종류의 평균 직경의 50배 이상인 안치수(clear width)를 가지며, 상기 안치수는 회전자 요소와 고정자 요소 간의 간격인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 전단 간격폭에 대한 회전자 및 고정자의 상대 속도의 비가 800/sec 이상임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 회전자의 원주속도(circumferential speed)가 12 내지 20㎧임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 장주기 영역 혼합이 느리게 회전하고, 교반 블레이드를 갖춘 교반 요소를 갖는 교반 용기에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합 물질이 단주기 영역 혼합 및 장주기 영역 혼합동안 유동화됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전체 혼합 시간이 1시간 미만임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합 물질이 파라핀 또는 폴리에틸렌 글리콜계를 포함하는 군으로부터 선택되는 성형 보조제를 추가로 함유함을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분말 혼합물이 과립화됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NZ502032A (en) * 2000-04-23 2002-08-28 Ind Res Ltd Particulate solid material blender with rotatable closable bin having internal baffle
CN1938115B (zh) * 2004-06-30 2010-05-12 Tdk株式会社 稀土类烧结磁体用原料粉体的制造方法、稀土类烧结磁体的制造方法、颗粒以及烧结体
DE102005031459A1 (de) * 2005-07-04 2007-01-11 Vitzthum, Frank, Dr. Vorrichtung und Verfahren zur Rotor-Stator-Homogenisation
US7510034B2 (en) * 2005-10-11 2009-03-31 Baker Hughes Incorporated System, method, and apparatus for enhancing the durability of earth-boring bits with carbide materials
DE102006043581B4 (de) * 2006-09-12 2011-11-03 Artur Wiegand Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Hartmetall- oder Cermetmischung
CN100436065C (zh) * 2006-11-04 2008-11-26 燕山大学 一种超硬磨具结合剂的处理方法
SE533922C2 (sv) * 2008-12-18 2011-03-01 Seco Tools Ab Sätt att tillverka hårdmetallprodukter
JP5902613B2 (ja) * 2009-04-27 2016-04-13 サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ 超硬合金工具
EA024836B1 (ru) * 2012-12-20 2016-10-31 Государственное Научное Учреждение "Физико-Технический Институт Национальной Академии Наук Беларуси" Способ вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала
GB2529449B (en) * 2014-08-20 2016-08-03 Cassinath Zen A device and method for high shear liquid metal treatment
CN115109960A (zh) * 2021-03-19 2022-09-27 广东金鑫得新材料有限公司 一种无磁镍基硬质合金的快速制备方法
KR20240033071A (ko) * 2021-12-20 2024-03-12 와커 헤미 아게 교반층 반응기에서 가스 상과 미립자의 접촉

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4320156A (en) * 1981-01-12 1982-03-16 Gte Products Corporation Intimate mixtures of refractory metal carbides and a binder metal

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB346473A (en) 1930-01-18 1931-04-16 Firth Sterling Steel Co Improvements in and relating to methods of making compositions of matter having cutting or abrading characteristics
US3348779A (en) 1964-10-02 1967-10-24 Norwood H Andrews Method and apparatus for comminuting materials
DE3515318A1 (de) 1985-04-27 1986-10-30 Draiswerke Gmbh, 6800 Mannheim Stiftmuehle fuer mischer
DE3543370A1 (de) 1985-12-07 1987-06-11 Jackering Altenburger Masch Muehle mit mehreren mahlstufen
US4886638A (en) 1989-07-24 1989-12-12 Gte Products Corporation Method for producing metal carbide grade powders
US4902471A (en) 1989-09-11 1990-02-20 Gte Products Corporation Method for producing metal carbide grade powders
DE4028108C1 (ko) 1990-09-05 1992-05-27 Imcatec-Gmbh Maschinen Fuer Die Verfahrenstechnik, 6800 Mannheim, De
US5045277A (en) 1990-09-10 1991-09-03 Gte Products Corporation Method of producing metal carbide grade powders and controlling the shrinkage of articles made therefrom
US5007957A (en) 1990-09-10 1991-04-16 Gte Products Corporation Method for producing tungsten carbide grade powders suitable for isostatic compaction
SE9101386D0 (sv) * 1991-05-07 1991-05-07 Sandvik Ab Sintrad karbonitridlegering med foerbaettrad slit- styrka
DE4332977A1 (de) 1993-09-28 1995-03-30 Draiswerke Gmbh Reib-Mühle und deren Verwendung
SE504244C2 (sv) 1994-03-29 1996-12-16 Sandvik Ab Sätt att tillverka kompositmaterial av hårdämnen i en metallbindefas
SE502754C2 (sv) 1994-03-31 1995-12-18 Sandvik Ab Sätt att framställa belagt hårdämnespulver
DE29515434U1 (de) 1995-09-27 1995-11-23 Mahltechnik Goergens Gmbh Micro-Wirbel-Mühle
SE509616C2 (sv) 1996-07-19 1999-02-15 Sandvik Ab Hårdmetallskär med smal kornstorleksfördelning av WC
SE518810C2 (sv) 1996-07-19 2002-11-26 Sandvik Ab Hårdmetallkropp med förbättrade högtemperatur- och termomekaniska egenskaper
SE509609C2 (sv) 1996-07-19 1999-02-15 Sandvik Ab Hårdmetallkropp med två kornstorlekar av WC
SE9603936D0 (sv) 1996-10-25 1996-10-25 Sandvik Ab Method of making cemented carbide by metal injection molding
SE9704847L (sv) 1997-12-22 1999-06-21 Sandvik Ab Sätt att framställa ett metallkompositmaterial innehållande hårda partiklar och bindemetall
US5922978A (en) 1998-03-27 1999-07-13 Omg Americas, Inc. Method of preparing pressable powders of a transition metal carbide, iron group metal or mixtures thereof
SE9802519D0 (sv) 1998-07-13 1998-07-13 Sandvik Ab Method of making cemented carbide
US6245288B1 (en) 1999-03-26 2001-06-12 Omg Americas, Inc. Method of preparing pressable powders of a transition metal carbide, iron group metal of mixtures thereof

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4320156A (en) * 1981-01-12 1982-03-16 Gte Products Corporation Intimate mixtures of refractory metal carbides and a binder metal

Also Published As

Publication number Publication date
US6626975B1 (en) 2003-09-30
CN1336962A (zh) 2002-02-20
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CN1114706C (zh) 2003-07-16
EP1153150B1 (de) 2002-11-27
AU2662200A (en) 2000-08-01
JP2002534613A (ja) 2002-10-15
PT1153150E (pt) 2003-04-30
ATE228579T1 (de) 2002-12-15
HK1044356A1 (en) 2002-10-18
PL349919A1 (en) 2002-10-07
DE19901305A1 (de) 2000-07-20
PL191783B1 (pl) 2006-07-31
WO2000042230A1 (de) 2000-07-20
HK1044356B (zh) 2004-04-02
KR20010089830A (ko) 2001-10-08
ZA200105109B (en) 2002-06-21
IL143869A0 (en) 2002-04-21
CZ20012376A3 (cs) 2002-05-15
DE50000822D1 (de) 2003-01-09

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