DE2806070C2 - Hartstoff aus BCN und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Hartstoff aus BCN und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft einen Hartstoff aus Bor, Kohlenstoff und Stickstoff sowie unvermeidbaren Verunreinigungen.
Hartstoffe sind in großer Zahl bekannt und werden in der Industrie als Schleifmittel eingesetzt. Unter anderem ist auch ein Hartstoff aus B1CyN* bekannt (US-PS 11 29 508). Zu bekannten Hartstoffen gehört auch kubisches Bornitrid, welches aus der hexagonalen Phase in Gegenwart eines Lösungsmittels hergestellt wird (US-PS 39 44 398). Alle bekannten Hartstoffe werden unter Anwendung vergleichsweise hoher Temperaturen und Drücke hergestellt, wie z. B. bei der Herstellung von Diamant aus Kohlenstoff (US-PS 34 88 153). Die härtesten bekannten Stoffe sind Diamant und kubisches Bornitrid.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, einen neutralen Hartstoff, welcher als Schleifmittel verwendet werden kann, sowie Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils von Anspruch 1 und die Maßnahmen der kennzeichnenden Teile der Ansprüche 2 und 6.
Ein erfindungsgemäßer Hartstoff besteht im wesentlichen aus B C N in Tetraederstruktur. Jedes Atom des Hortet/\ffö
dargestellt Der Winkel zwischen den verschiedenen Tetrahedraibindungen beträgt 109°. Die Atome von B, C und N liegen im wesentlichen in Reihen parallel zur (110) kristallographischen Richtung. Jedes Atom einer Spezies ist nur mit Atomen der anderen beiden Spezies verbunden, d. h. in der Idealstruktiir liegt keine B—B-, C-C- und N—N-Bindung vor. Stapelfehler in der Struktur können zu einem Vorhandensein von einigen B—B-,C—C-oder N—N-Bindungen führen.
Der erfindungsgemäße Hartstoff hat eine Härte, welche mit der von Diamant und kubischem Bornitrid vergleichbar ist Der erfindungsgemäße Hartstoff kann kubisches Bornitrid ritzen und die geschmeidige Richtung von Diamant und seine Knoop-Härte beträgt 4050 bis 9000 kg/mm2. In reinem Zustande ist der Hartstoff ein Isolator.
Hergestellt wird der erfindungsgemäße Hartstoff nach im einzelnen noch zu erläuternden Verfahren in Form diskreter Teilchen oder in polykristalliner Form.
Der erfindungsgemäße Hartstoff ist ein Schleifmittel und kann als solches in Schleifeinrichtungen wie Schleifscheiben, Sägen und Schleifkörpern verwendet werden. Bei dem einen Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Hartstoffes wird Borkarbonitrid in hexagonaler (graphischer) oder amorpher Form in Gegenwart eines Lösungsmittels für das Borkarbonitrid einem Druck über 5 χ 109 Pa und einer Temperatur über 1300° über einen Zeitraum von 10 bis 60 min ausgesetzt. Der angewendete Druck übersteigt im aligemeinen nicht 1010Pa und die Temperatur übersteigt im allgemeinen nicht 2000° C.
Das Lösungsmittel für das Borkarbonitrid muß in der Lage sein, die Substanz unter den verwendeten Bedingungen zu befeuchten und zu lösen. Ein geeignetes Lösungsmittel ist eine Mischung oder eine Legierung eines Metalls der Gruppe VIII des periodischen Systems mit Aluminium. Als Metall der Gruppe VIII wird vorzugsweise Kobalt, Nickel oder Eisen verwendet. Das Verhältnis des Metalls der Gruppe VIII zu Aluminium beträgt typischerweise 15 :1 bis 1 :15 auf Gewichtsbasis.
Das Borkarbonitrid kann durch an sich bekannte Verfahren hergestellt werden, wie beispielsweise durch Nitrierung von Bor und Kohlenstoffschwärze in einer Stickstoff atmosphäre bei Temperaturen zwischen 1800 bis 2000°C. Derartige Verfahren sind beispielsweise in folgenden Druckschriften beschrieben: 1. Poroshkoyaya Metallurgiya, No. 1 (97), Zeile 27-33, Januar 1971. 2. Proc. Int. Conf. Chemical Vapour Deposition, 3rd, 1972. Die Synthese des Hartstoffes wird in einem geeigneten Hochdruck/Hochtemperaturgerät durchgeführt, wie beispielsweise dem sogenannten »belt«-Gerät gemäß der US-PS 29 41 248. Dieses Gerät besteht im wesentlichen aus einem kreisringförmigen Gürtel oder einer Matrize bzw. einer Form mit einer konisch zulaufenden Durchgangsöffnung sowie zwei konzentrisch zueinander angeordneten kegelstumpfförmigen Stempeln, welche in diese Öffnung hineinbewegbar sind, um eine Reaktionskammer darin zu begrenzen. Zwischen den Stempeln und der Form der Matrize wird ein geeignetes Dichtungsmaterial wie beispielsweise Pyrophyllit verwendet, um einmal diese beiden Teile abzudichten, und
it rlan «ma·· itn/iU
L Λ 1 fl**l^ *\ *X
Nachbaratomen verbunden, so daß eine dreidimensionale Struktur entsteht. Der erfindungsgemäße Hartstoff besteht aus Bor, Kohlenstoff und Stickstoff und einer geringen Menge unvermeidbarer Verunreinigungen.
Der erfindungsgemäße Hartstoff in Tetraederstruktur ist schematisch in seiner Idealform in der Zeichnung reich gegenüberliegenden Form, um diesen Teil der Form thermisch zu isolieren. Die Temperatur der Rcaktionskammer kann dadurch erhöht werden, daß die Stempel an eine elektrische Kraftquelle angeschlossen werden, wodurch ein Widerstandsheizkreis durch diese Stempel und die Reaktionsstoffe in der Reaktionskam-
iner gebildet wird.
Das Borkarbonitrid und das Lösungsmittel werden gewöhnlich als pulverige Mischung in die Reaktionskammer eingegeben. Es entstehen kleine Kristalle des Hartstoffes, weiche in dem Lösungsmittel dispergiert sind. Diese Kristalle werden in gleicher Weise wie bei der Gewinnung von Diamant und kubischem Bornitrid durch Lösung des Lösungsmittels in einer Säure wie beispielsweise Schwefelsäure gewonnen.
Bei einem anderen Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Hartstoffes wird kein Lösungsmittel für Borkarbonitrid angewandt, sondern die Mischung aus hexagonalem Bornitrid und Graphit oder hexagonalem oder amorphem Borkarbonitrid wird direkt in den Hartstoff umgebildet, indem die Mischung einem Druck über l,2xl0!0Pa und gleichzeitig einer Temperatur über 30000C ausgesetzt wird. Bei diesem Herstellungsverfahren wird eine polykristalline Masse des Hartstoffes erzeugt Die sehr kostenaufwendigen Tsmperaturimd Druckbedingungen werden nur für einige Mikrosekünden aufrecht erhalten, können jedoch mehrmals wiederholt werden, um eine geeignete Ausbeute zu erreichen.
Eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in der US-PS 34 88 153 beschrieben.
Beispiel 1
Einzelne, diskrete Teilchen von BCN in Tetraederstuktur wurden wie folgt hergestellt.
Ein kristallines Borkarbonitrid wurde durch Nitrierung von Bor und Kohlenschwärze in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 19000C in der in der US-PS 11 29 508 beschriebenen Weise hergestellt. Dieses kristalline Material wurde mit einer pulverisicrten Eisen/Aluminium-Legierung (10 Gewichtsteile Eisen und 1 Gewichtsteil Aluminium) vermischt. Die pulverige Mischung wurde in einen Eisennapf gefüllt und der Napf in eine Tantalfolie eingewickelt. Dieser eingewickelte Napf wurde in eine Hochdruckkapsel in einem Belt-Gerät der in der bereits erwähnten US-PS 29 41 248 beschriebenen Art eingesetzt. Der Inhalt der Kapsel wurde dann einem Druck von 7,5 χ 1010 Pa und gleichzeitig einer Temperatur von etwa 16000C ausgesetzt. Diese hohe Temperatur wurd 40 min lang aufrechterhaltcn.
Alsdann ließ man die Temperatur auf Raumtemperatur sinken und der Hochdruck wurde abgeschaltet. Die Kapsel wurde dem Gerät entnommen und ihr Inhalt in verdünnter Schwefelsäure gelöst. Aus der Schwefelsäure tropften gewichtsanalytisch Kristalle von BCN heraus. Einzelkristalle in einer Abmessung von bis zu 100 μιτι wurden gewonnen und als BCN mit der in der Zeichnung dargestellten Struktur identifiziert.
entnommen, welches als BCN mit Tetraederstruktur analysiert wurde. Dieses Material ritzte die geschmeidige Richtung von Diamanten.
Beispiel 2
55
Borkarbonitrid als Ausgangsmaterial entsprechend Beispiel 1 wurde in die Reaktionskapsel eines Hochtemperatur/Druckgerätes der in der bereits genannten US-PS 34 »8 i53 beschriebenen Ari eingescUi. Dieses Material wurde dann einem Druck von etwa 1,5 χ 1010 Pa ausgesetzt. Eine Reihe von Kondensatoren wurde durch die Kapsel entladen, um in deren Innerem eine Temperatur von wesentlich mehr als 30000C innerhalb einer Zeitspanne von Mikrosekunden zu erzeugen. Der Druck wurde gesenkt und aus der Kapsel wurde ein schwarzes mikrokristallines/polykristallines Material Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Hartstoff aus Bor, Kohlenstoff und Stickstoff sowie unvermeidbaren Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, daß er aus BCN in Tetraederstruktur besteht
2. Verfahren zur Herstellung des Hartstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Borkarbonitrid in hexagonaler oder amorpher Form in Gegenwart eines Lösungsmittels für Borkarbonitrid einem Druck über 5 χ ΙΟ9 Pa und einer Temperatur über 1300° C über einen Zeitraum von 10 bis 60 min ausgesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck maximal 1010 Pa und die Temperatur maximal 2000° C beträgt
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine Mischung oder eine Legierung eines Metalles der Gruppe VIII des periodischen Systems mit Aluminium ausgewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Gruppe VIII Kobalt, Nickel oder Eisen ausgewählt wird.
6. Verfahren zur Herstellung des Hartstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus hexagonalem Bornitrid und Graphit oder hexagonalem oder amorphem Borkarbonitrid einem über 1,2 χ 1010Pa liegenden Druck und gleichzeitig einer über 3000° C liegenden Temperatur ausgesetzt wird.
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