DE1943656A1

DE1943656A1 - Verfahren zum synthetischen Herstellen von Diamanten

Info

Publication number: DE1943656A1
Application number: DE19691943656
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Kuratomi
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1968-11-27
Filing date: 1969-08-28
Publication date: 1970-12-23
Also published as: US3655340A; CA920486A

Description

Tatsuo Kuratorai 27. 8. 1969

2-l8, 4-Chome, Hamatake
Chigasaki-shi
Kanagawa-ken/Japan

Verfahren zum synthetischen Herstellen von Diamanten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gum synthetischen Herstellen von Diamanten, bei dem anderer Kohlenstoff zusammen mit einem Metall einer erhöhten Temperatur und hohem Druck ausgesetzt wird. Unter "anderem Kohlenstoff ist hier grundsätzlich Jeder Kohlenstoff außer Diamant zu verstehen, also sowohl freier Kohlenstoff wie Graphit, Holzkohle, Koks, amorpher Kohlenstoff als auch chemisch gebundener Kohlenstoff, also anorganische oder organische Verbindungen, die unter den Behandlungsbedingungen freien Kohlenstoff abgeben; für das Verfahren kommen insbesondere freier Kohlenstoff und Graphit in Betracht.

Bisher sind für die synthetische Herstellung von Diamanten bestimmte Metalle wie Kobalt, Nickel, Eisen, Mangan und Chrom, die etwas instabile Karbide erzeugen als Lösungsmittel oder Katalysatoren für den in Diamanten umzuwandelnden Kohlenstoff benutzt worden.

In allen diesen Prozessen, in denen Kohlenstoff gelöst wurde, mußte zwei Reaktionsbedingungen entsprochen werden. Erstens mußte der Kohlenstoff einem Druck und einer Temperatur solcher Höhe ausgesetzt werden, daß die Behandlung im diamantstabilen Druck-Temperatur-Gebiet erfolgte. Dies Gebiet ist definiert für

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Temperaturen oberhalb 1.200° K (927° C) durch die Berman-Simon-Linie (s.R. Berman und P.E.Simon in Z. Electrochemie, 59. Jahrgang (1955) S. 333 - 338), wonach der Mindestdruck des diamantstabilen Gebietes bei P = 7.000 + 27 T liegt, wobei P der Druck in atm und T die Temperatur in ⁰KeIvIn ist. Die zweite Bedingung ist, daß ein Lösungsmittel oder Katalysator benutzt werden muß, der ausreicht, die Umwandlung zu bewirken, das Lösungsmittel zu schmelzen und den Katalysator wirksam zu machen. Als Ergebnis dieser " Bedingungen iiat man bisher, in Verbindung mit der

Berman-Simon-Grenze, im allgemeinen eine Mindesttemperatur von etwa 1.200° K und einen Mindestdruck von etwa 50 000 atm angewandt.

Solche Grenzen sind ungünstig, weil das Erreichen höherer Drücke zur Verringerung des Volumens des dem Verfahren zu unterwerfenden Materials führt. Außerdem vergrößern höhere Drücke die Gefahr des Bruches der Vorrichtung.

Ein Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur k !Anwandlung anderer Kohlenstoffe in Diamant, bei dem

nicht die bisher angewandten Drücke und Temperaturen benötigt werden.

Gemäß der Erfindung werden Diamanten dadurch erzeugt, daß eine Mischung von anderem Kohlenstoff mit Nickel und Phosphor hohen Drücken und Temperaturen ausgesetzt wird. Anschließend wird das Ergebnis abgekühlt und die erzeugten Diamanten von dem Rest des Materials abgesondert.

Wenn hler Nickel und Phosphor getrennt erwähnt sind, so können jedoch sowohl Mischungen von

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Nickel und Phosphor als auch Legierungen, die diese Elemente enthalten, benutzt werden.

Vorzugsweise werden Drücke von etwa 38 500 bis ¹J9 000 atm angewandt; es können aber auch höhere Drücke angewandt werden. Die bevorzugte Temperatur liegt bei etwa 880 ° bis 1.150° C, obwohl auch höhere Temperaturen angewandt werden können. Eine Temperatur von 1.100° C hat sich besonders bewährt. Das Verhältnis von Nickel zu Phosphor liegt vorzugsweise zwischen 19 : 1 und 1:1; ein Verhältnis von etwa 16 : 1 hat sich als besonders günstig ergeben. Alle diese Verhältnisse sind GewichtsVerhältnisse. Das Gewichtsverhältnis von Kohlenstoff zu Nickel liegt vorzugsweise zwischen etwa 2 : 1 bis 1:1, wobei sich ein Verhältnis von etwa 1,25 : 1 bis 1 : 1 besonders bewährt hat.

Das Verfahren kann in bekannten Vorrichtungen ausgeübt werden, die Temperaturen bis 1.150° C und Drücke von 49 000 atm ertragen können, beispielsweise Vorrichtungen der Art, wie sie in den amerikanischen Patentschriften 2 941 248 und 2 941 252 oder in meinen amerikanischen Patentanmeldungen Ser.Nr. 767 976' und Ser.Nr. 645 996 angegeben sind. Es ist verhältnismäßig einfach, solche Vorrichtungen herzustellen und auch die Kapazität ihrer Reaktionskammern zu vergrößern. Dementsprechend kann das erfinderische Verfahren für die industrielle Massenherstellung von Diamanten, wie sie als Schleifmittel verwendet werden, angewandt werden. Die verwendeten Stoffe, Kohlenstoffe, Nickel und Phosphor sind vorzugsweise körnig oder pulverförmig, damit die Mischung möglichst homogen 1st, wodurch der Wirkungsgrad des Verfahrens erhöht wird.

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DIe Erfindung wird in folgendem Beispiel erläutert:

1.000 Milligramm einer Legierung aus 9k % Nickel und 6 % Phosphor wurden gemischt mit 1.000 Milligramm reinsten Graphitpulvers. Diese Mischung wurde einem Druck von etwa 44 071 atm und einer Temperatur von 1.000° C für die Dauer von etwa 90 Minuten ausgesetzt. Die verhältnismäßig lange Reaktionszeit wurde benutzt um mit Sicherheit eine vollständige Reaktion bei den verhältnismäßig niedrigen Drücken und Temperaturen zu erreichen. Die benutzte Vorrichtung war von der üblichen Art, die für bis zu 1.600 ° C und 80 000 atm geeignet ist. Nach Ablauf der Reaktion wurde der Druck aufgehoben und dem Reaktionsprodukt ermöglicht, abzukühlen; das Ergebnis waren 570 Milligramm Diamantkristalle.

Es 1st zu vermuten, daß unter den Reaktionsbedingungen ein großer Teil des Nickels und aller Phosphor zusammenschmelzen und als Lösungsmittel im Verfahren dienen, während ein kleiner Teil des Nickels In feste« Aggregatzustand bleibt und als Katalysator wirkt.

Patentansprüche:

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Claims

23 346

Patentansprüche

1. Verfahren zum synthetischen Herstellen von Diamanten, wobei ein anderer Kohlenstoff zusammen mit Nickel einer Temperatur und einem Druck im diamantstabilen Bereich des Temperatur-Druck-Diagramms unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kohlenstoff und dem Nickel noch Phosphor hinzugefügt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck von etwa 33 500 bis 49 000 Atmosphären benutzt wird.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur von etwa 880° C bis 1.150° C benutzt wird.

4, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Nickel zu Phosphor bei'etwa 19 : 1 bis 5 : 1 liegt.

5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtfverhältnls von Kohlenstoff zu Nickel bei etwa 2 : 1 bis 1 : 1 liegt.

6, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck von etwa 44 071 atm benutzt wird.

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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur von etwa 1.100° C benutzt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Nickel zu Phosphor bei etwa 16 : 1 liegt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Kohlenstoff zu Nickel bei etwa 1,25 : 1 bis 1 : 1 liegt.

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