DE2708874C3 - Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten. Synthetische Diamanten lassen sich sowohl in Form von Pulvern als auch in Form von großen Aggregaten herstellen.
Synthetische Diamantpulver werden als Schleifpulver sowie zur Herstellung von verschiedenen Pasten, abreibenden und Schleifscheiben verwendet
Große Diamanten benutzt man für die Herstellung von Schneidstählen, Fräsern, Sägen, Bohrkronen und -meißeln, Ziehdüsen, Vorrichtungen für das Glattdrükken und Meßsteuerungen.
Nach den bekannten Verfahren stellt man synthetische Diamanten bei Hochdrücken von 45 bis 90 kbar und Hochtemperaturen von 1200 bis 2000° C aui einem Beschickungsgut, bestehend aus Graphit und einem Katalysator, her. Als Katalysator dienen Metalle der Eisen- und Platingruppe sowie Chrom, Mangan, Tantal, die in reiner Form oder als Legierungen genommen werden. Außerdem benutzt man als Katalysatoren solche Verbindungen der oben genannten Metalle, die sich unter Synthesebedingungen zu freien Metallen zersetzen, wobei die letztgenannten schon als katalytisch wirkende Mittel sind.
Die Katalysatoren werden entweder als mit Graphit gleichmäßig vermischte Pulver oder als mehr oder weniger große Stücke eingesetzt, die manchmal eine bestimmte Form (Scheibe, Stab u. a. m.) besitzen.
Eines der nächsten Analoga der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten (US-PS 29 47 610), welches die Herstellung von synthetischen Diamanten bei 75 kbar Druck und darüber und bei Hochtemperaturen oberhalb 1200° C aus einem kohlenstoffhaltigen Werkstoff darunter aus Graphit in Gegenwart eines Katalysators vorsieht, wobei als Katalysator ein Metall beispielsweise Eisen, Kobalt, Nickel, Rhodium, Ruthenium, Palladium, Osmium, Indium, Chrom, Tantal und Mangan dient.
Als Katalysator läßt sich das genannte Metall in Form einer Ionenverbindung verwenden, die bei einer zwischen 1200 und 2000° C liegenden Temperatur zu freiem Metall zersetzt wird. Die Synthesetemperaturen übersteigen 1200°C, und die Zeiten, die für die Durchführung der Prozesse gefordert werden, liegen zwischen 2 und 20 min, wobei diese Zeiten bei einer Temperatur von 1200°C und 1620 bis 1700°C 20 bzw. 2 min und darüber betragen.
Die genannten Temperaturen kommen den Schmelzpunkten der oben erwähnten Metalle nahe und sind für die Durchführung der Synthese von Diamanten erforderlich. Bei diesen Temperaturen aber kommt es dazu, daß die Metallteile von Hochdruckkammern in bedeutendem Maße erhitzt werden. Dadurch wird die Lebensdauer der aus teuren legierten Stählen und Sinterhartmetallen bestehenden Kammern herabgesetzt.
Katalytisch wirkende Metalle und ihre Legierungen, die die Umwandlung von Graphit in Diamant zu bewirken haben, sollen im voraus dispergiert oder geschmolzen werden und mit der Kohlenstoffquelle das aktive Metall-Kohlenstoff-System bilden. Diese Prozesse sind sehr zeitraubend, was die Herstellung von Diamanten unter statischen Hochdrücken während einer kurzen Zeit bei unterhalb 1200° C liegenden Temperaturen nicht ermöglicht.
Der Zweck der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten zu entwickeln, welches die Verfahrenstemperatur herabzusetzen und die Bildung von Diamanten zu beschleunigen gestattet.
In Obereinstimmung mit dem genannten Ziel wurde die Aufgabe gestellt, solch einen Katalysator für die Diamantsynthese zu finden, welcher den Prozeß zu intensivieren erlaubt
Diese Aufgabe wurde durch ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten aus einem Beschickungsgut, bestehend aus Graphit oder einem kohlenstoffhaltigen Werkstoff, der graphitiert werden kann, und einem Katalysator, wobei das Beschickungsgut den Temperatur- und Druckbedingungen des diamantstabiien Bereichs ausgesetzt wird, erfindungsgemäß dadurch gelöst daß als Katalysator eine Schichtverbindung der Metallchloride mindestens eines der Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, Mangan, Chrom, Niob, Tantal sowie der Platingruppe mit Graphit dient und diese reduziert worden war, so daß das genannte Metall zwischen den Kohlenstoffschichten des Graphits liegt und chemisch mit diesem gebunden ist
Der erfindungsgemäße Katalysator ermöglicht es, die Synthesedauer zu verkürzen und die Synthese während 1 bis 10 Sekunden durchzuführen, die Synthese bei einer Temperatur von 1200° C und darunter zu verwirklichen und die Güte der Diamanten zu verbessern. Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Diamanten sind farblos und klarsichtig.
Die Menge des genannten Katalysators im Beschikkungsgut beträgt erfindungsgemäß 10 bis 80Gew.-%. Der unterhalb oder oberhalb des oben erwähnten Bereichs liegende Katalysatorgehalt führt zur starken Abnahme der Diamantausbeute.
Die Metallmenge in der Metall-Graphit-Verbindung liegt erfindungsgemäß zwischen 1 bis 25 Gew.-%. Der genannte Bereich ist durch die Synthese dieser Verbindungen bedingt.
Bevorzugte Ausführungsformen sind den Unteran-Sprüchen zu entnehmen.
Obwohl, wie oben angegeben, eine Reihe von Übergangsmetallen erfindungsgemäß verwendet werden kann, ist es jedoch erwünscht, als Katalysator eine Metall-Graphit-Verbindung zu verwenden, die besonders aktiv katalytisch wirkt und zugängliche und billige Metalle wie Eisen, Kobalt, Nickel, Mangan, Chrom enthält.
Als Katalysator sind folgende Metall-Graphit-Verbindungen wie Eisen-Graphit-Verbindung, die 15Gew.-% Eisen enthält, Kobalt-Graphit-Verbindung, die 25 Gew.-% Kobalt enthält, sowie eine Metall-Graphit-Verbindung, die 8 Gew.-% Eisen, 6 Gew.-°/o Mangan, 4 Gew.-% Nickel enthält, zweckmäßigerweise zu verwenden, weil sie zugänglich und leicht synthesierbar sind.
Man kann als Katalysator ebenfalls die Gemische der genannten Metall-Graphit-Verbindungen beispielsweise das Gemisch, bestehend aus der 12Gew.-% Eisen enthaltenden Eisen-Graphit-Verbindung der der Metall-Graphit-Verbindung, die 8 Gew.-% Mangan, 4Gew.-% Nickel und 3Gew.-% Kobalt enthält, verwenden. Die erwähnten Metall-Graphit-Verbindungen können auch anders vereinigt werden.
Dank dem angegebenen Katalysator kann die Diamantsynthese bei einer zwischen 850 und 1200° C liegenden Temperatur während 1 bis 10 sek verwirklicht werden. Die Durchführung der Synthese bei niedrigeren Temperaturen gegenüber den bekannten Verfahren ist von größerem Nutzeffekt. Nach dem bekannten Verfahren erhält man farblose und durchsichtige Diamanten.
Die Metall-Graphit-Verbindungen von Übergangs
metallen sind bekannt und stellen chemische Verbindungen der genannten Metalle mit Kohlenstoff, dar, in welchen die Kohlenstoffatome zweidimensional kondensierte aromatische Systeme bilden, zwischen denen die Metallatome liegen, wobei die Schichten von Metall und Kohlenstoff auf solche Weise gebildet werden, die einander abwechseln.
Diese Schichtverbindungen werden durch Reduktion von Schichtverbindungen der Übergangsmetallchloride mit Graphit nach verschiedenen Verfahren z. B. mit Wasserstoff, Natriumborhydrid in alkalischer Lösung, Lithiumalumohydrid in Tetrahydrofuran, Natrium in flüssigem Ammoniak und aromatischen Anionradikalen in Tetrahydrofuran hergestellt
Erhaltene Metall-Graphit-Verbindungen sind Stoffe, deren d-Elektronen von Übergangsmetallatomen eine chemische Bindung mit Kohlenstoffatomen bilden, wobei die Anordnung von Kohlenstoffatomen der von Kohlenstoffatomen in Graphitschichten ähnelt, aber sich durch den Abstand zwischen den genannten Schichten unterscheidet
Der eigenartige Aufbau solcher Verbindungen ist durch Röntgenst.-ukturuntersuchungen, Studium magnetischer Eigenschaften und Angaben der Mößbauer-Spektroskopie nachgewiesen.
In Abhängigkeit vom Syntheseverfahren können die Übergangsmetalle sowohl jede Lücke zwischen den Kohlenstoffschichten im Graphit ausfüllen als auch einige Lücken leer lassen.
Die Metall-Graphit-Schichtverbindungen können sowohl ein der gewählten Metalle als auch mehrere Metalle je nach dem Syntheseverfahren enthalten.
Metall-Graphit-Schichtverbindungen von Übergangsmetallen sind bei Raumtemperatur beständig, und einige Metalle erhalten diese Beständigkeit auch bei Hochdrücken und Hochtemperaturen, d. h. sie erhalten unter Bedingungen der Diamantsynthese ihre chemische Eigenart und wandeln sich in andere Verbindungen der Metalle mit Graphit beispielsweise Karbide nicht um sowie werden zu freiem Metall und Kohlenstoff nicht zersetzt und wandeln sich in die Lösung des Metalls in Kohlenstoff nicht um.
Da die genannten Metall-Graphit-Verbindungen bei Hochdrücken und Hochtemperaturen beständig sind, wandeln sie sich nicht in Diamant um, obwohl sie die Kohlenstoff- und Metallatome enthalten. Aber falls diese dem Graphit zugesetzt werden, bewirken sie eine Umwandlung in Diamant, d. h. sie dienen als Katalysatoren für die Diamantsynthese.
Die Metall-Graphit-Schichtverbindungen besitzen eine außerordentliche hohe Beweglichkeit bei Hochdrücken und Hochtemperaturen. Dadurch können sie als Katalysatoren mit großen Geschwindigkeiten durch die Graphitmasse eindringen, indem sie auf solche Weise sehr hohe Geschwindigkeiten bei der Bildung von Diamanten, weiche Sekunden betragen, sichern.
Die Metall-Graphit-Schichtverbindungen weisen eine hohe Aktivität bei bedeutend niedrigeren Temperaturen und zwar zwischen 850 und 1200° C gegenüber den bekannten Katalysatoren für die Diamantsynthese auf. Die Bildung von Diamanten in Anwesenheit dieser Verbindungen braucht dadurch solche Hochtemperaturen nicht, die in den bekannten Verfahren unter Ausnutzung von freien Metallen als Katalysatoren erforderlich sind.
Diamanten, hergestellt durch die Anwendung der genannten Metall-Graphit-Schichtverbindungen als Katalysatoren, unterscheiden sich von der traditionell
erhaltenen Diamanten durch die vollkommene Farblosigkeit und KlarsichtigkeiL Dies ist wahrscheinlich mit dem Vorliegen einer sehr kleinen Menge von Beimengungen in nach dem erfindungsgemäßen Verfahren synthesierten Diamanten verbunden.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden konkrete Beispiele zur Diamantsynthese angegeben, die auf den bekannten großtechnischen Anlagen durchgeführt wird.
Beispiel 1 bis 7 veranschaulichen die Diamantsynthese gemäß der Erfindung. Das Beispiet 8 erläutert die Herstellung einer Metall-Graphit-Verbindung. Das Beispiel 9 stellt die Diamantsynthese nach dem bekannten Verfahren dar.
Beispiel 1
Man bereitet das Beschickungsgut zu, bestehend aus 70 Gew.-% Graphit und 30 Gew.-% Eisen-Graphit-Verbindung. Der Eisengehalt der Verbindung beträgt 15 Gew.-%. Man läßt auf das Beschickungsgut 70 kbar Druck und eine Temperatur von 850c C während 3 sek einwirken. Das Endprodukt enthält 40% Diamanten, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Graphits.
Beispiel 2
Man bereitet das Beschickungsgut zu, das 20 Gew.-% Koks, der gut graphitiert wird, und 80 Gew.-% Nickel-Graphit-Verbindung mit 18Gew.-% Nickel enthält. Man läßt das Beschickungsgut 80 kbar Druck und eine Temperatur von 1000° C während 10 sek einwirken. Das Endprodukt enthält 35% Diamanten, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Kokr.
. Beispiel 3
Man bereitet u£s Beschickungsgut zu, das 80 Gew.-% Graphit und 20Gew.-% Kobalt-Graphit-Verbindung mit 25 Gew.-% Kobalt enthält. Man läßt auf das Beschickungsgut 75 kbar Druck und eine Temperatur von 950° C während 5 sek einwirken. Das Produkt enthält 35% Diamanten, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Graphits.
Beispiel 4
Man bereitet das Beschickungsgut zu, das 70 Gew.-% Graphit und 30 Gew.-% Metall-Graphit-Verbindung mit 8 Gew.-% Eisen, 6 Gew.-% Mangan und 4 Gew.-% Nickel enthält. Man läßt auf das Beschickungsgut 65 kbar Druck und eine Temperatur von 1000°C während 5 sek einwirken. Das Produkt enthält 40% Diamanten, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Graphits.
Beispiel 5
Man bereitet das Beschickungsgut zu, das 65 Gew.-% Graphit und 35 Gew.-% Chrom-Graphit-Verbindung mit 10Gew.-% Chrom enthält. Man "äßt auf das Gemisch 90 kbar Druck und eine Temperatur von 1150°C während 10 sek einwirken. Das Produkt enthält 35% Diamanten, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Graphits.
Beispiel 6
Man bereitet das Beschickungsgut zu, das 60 Gew.-% Graphit, 20Gew.-% Nickel-Graphit-Verbindung und 20 Gew.-% Mangan-Graphit-Verbindung enthält. Die Nickel-Graphit-Verbindung enthält 12Gew.-% Nickel und die Mangan-Graphit-Verbindung 15Gew.-% Mangan. Man läßt auf das Gemisch 60 kbar Druck bei einer Temperatur von 900JC während 10 sek einwirken. Das Produkt enthält 45% Diamanten, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Graphits.
Beispiel 7
Man bereitet das Beschickungsgut zu, das 60 Gew.-% Graphit, 20Gew.-% Eisen-Graphit-Verbindung mit ίο 12Gew.-% Eisen und 20Gew.-% Metall-Graphit-Verbindung mit 8 Gew.-% Mangan. 4 Gew.-% Nickel und
3 Gew.-% Kobalt enthält. Man läßt auf das Beschikkungsgut 70 kbar Druck bei 1050° C während 2 sek einwirken. Das Produkt enthält 35% Diamanten,
ι j bezogen auf das Gewicht des verwendeten Graphits.
Beispiel 8
Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung der Metall-Graphit-Schichtverbindung.
3 g Graphit und 9 g wasserfreies FeC^ werden in eine Glasampulle gegeben, die man mit Chlor füllt, verschmelzt und 16 Stunden bei 250°C erhitzt. Die Ampulle wird dann geöffnet, das überschüssige FeCb mit 15%iger Salzsäure ausgewaschen, dann mit Wasser
>■> bis zur neutralen Reaktion gewaschen und bei 120°C im Laufe von 10 Stunden getrocknet. Die erhaltene Eisenchlorid-Graphit-Schichtverbindung enthält
56 Gew.-% Eisenchlorid, d. h. FeCh. Das Verfahren ist von W. Rudorff, Zeitschrift für anorganische und
κι allgemeine Chemie, 245,121 (1940) beschrieben.
4 g NaBH4 werden in 200 ml wässeriger oder alkoholischer Lösung von KOH gelöst und mit 13 g Eisenchlorid-Graphit-Schichtverbindung unter Umrühren im Argonstrom vermischt.
Γ. Das Reaktionsgut wird bei Raumtemperatur während
4 h umgerührt. Das Hartprodukt wäscht man mit 10%igem HCI, Wasser, Aceton, Äther und trocknet während 10 h bei 120°C.
Die Untersuchung hat gezeigt, daß das Gemisch von 2 Graphit-Eisen-Verbindungen mit Kohlenstoff erhalten wurde wobei in einer dieser Verbindungen chemisch gebundene Eisen- und Kohlenstoffatome gleichmäßig abwechselnde Schichten bilden, während in einer anderen Verbindung die Zahl der Schichten aus
a; Eisenatomen um das Zweifache kleiner als die Zahl der Schichten aus Kohlenstoffatomen ist.
Man läßt auf die genannte Eisen-Graphit-Schichtverbindung eine Temperatur von 1600°C unter 70 kbar Druck während 5 min einwirken. Die nach dieser ■-,ο Behandlung durchgeführte Untersuchung hat gezeigt, daß das Produkt dem Ausgangsstoff vollständig identisch ist und keine Änderungen in seinem Aufbau auftreten.
Beispiel 9
Das vorliegende Beispiel erläutert die Herstellung von Diamanten nach dem bekannten Verfahren und ist vergleichsweise angerührt.
Man läßt auf das Beschickungsgut, das 70Gew.-%
Wi Graphit und 30 Gew.-% metallisches Eisen enthält, 70 kbar Druck und eine Temperatur von 1700°C während 30 sek einwirken. Das erhaltene Produkt enthält Diamanten, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Graphits. Es gelang nicht, die Diamanten
h-, nach diesem Verfahren bei einer unter 1300°C liegenden Temperatur herzustellen.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten aus einem Beschickungsgut, bestehend aus Graphit oder einem kohlenstoffhaltigen Werkstoff, der graphitiert werden kann, und einem Katalysator, wobei das Beschickungsgut den Temperatur- und Druckbedingungen des diamantstabilen Bereiches ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Schichtverbindung der Metallchloride mindestens eines der Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, Mangan, Chrom, Niob, Tantal sowie der Platingruppe mit Graphit dient und diese reduziert worden war, so daß das genannte Metall zwischen den Kohlenstoffschichten des Graphits liegt und chemisch mit diesem gebunden ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des genannten Katalysators im Beschickungsgut zwischen 10 und 80Gew.-% liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallmenge in der Metall-Graphit-Verbindung 1 bis 25 Gew.-% beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Eisen-Graphit-Verbindung mit 15Gew.-% Eisen eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Nickel-Graphit-Verbindung mit 18Gew.-°/o Nickel eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Kobalt-Graphit-Verbindung mit 25 Gew.-% Kobalt eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Chrom-Graphit-Verbindung mit 10Gew.-% Chrom eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Graphit-Verbindung verwendet wird, die 8 Gew.-% Eisen, 6 Gew.-% Mangan und 4 Gew.-% Nickel enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator das Gemisch von zwei oder mehr der genannten Metall-Graphit-Verbindungen zum Einsatz kommt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Gemisch aus Nickel-Graphit-Verbindung mit 12Gew.-% Nickel und Mangan-Graphit-Verbindung mit 15Gew.-% Mangan zum Einsatz kommt.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Gemisch zum Einsatz kommt, das aus einer 12Gew.-% Eisen enthaltenden Graphit-Verbindung und einer Graphit-Verbindung besteht, die 8 Gew.-% Mangan, 4 Gew.-% Nickel und 3 Gew.-°/o Kobalt enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthese bei einer zwischen 850 und 1200° C liegenden Temperatur unter 60 bis 80 kbar Druck erfolgt.
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