DE2032103C3 - Verfahren zur Synthese von Diamant - Google Patents

Description

^d"SÄh'ese eriole. in vorliegendem F₁Il nicht i„ ^{uie y} \!! CaO + B. sondern in Gegenwart von

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur künstlichen Gewinnung von Diamant.

Fs ist ein Verfahren zur Synthese von Diamant bekanm bei dem ein kohlenstoffhaltiges Material in Anwesenheit von Metallen der E.nw.rkung einer Temperatur von mindestens ca. 1800⁰C und eines Drucks, welcher der gewählten Temperatur im Bereich

der Diamantstabilität entspricht, während einer fur d.e Kristallisation von Diamant ausreichenden Ze.t ausgeen.

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!Ott B. ein im Jahre 1939 von O. I. Leipun.k j vorgeschlagenes Verfahren zur Synthese von Diamant bekannt, welches vorsah, zusammen mit Graphit ein Medium, insbesondere Eisen bei einem Druck von über 45 kbar und einer Temperatur über 1500°C (1227 C) zu

verwenden. _c .

Späterhin wurde ein Verfahren zur Synthese von Diamant vorgeschlagen, bei welchem als Med.um Metalle und Legierungen zur Anwendung kommen, de

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45 geniviait _d:_{e a}|_s isolatoren dienen. ³⁰J"^ge^_n ⁿ _didee des bekannten Verfahrens besteht in des Außendrucks aul m.nimale Werte und _Steigung des Drucks innerhalb des . g_ie Anwesenheit von CaO erklart

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J™^¹^ y_erf_ahren zur Herstellung von Halbleiter diamanu«,geeignet j«. ^ ^ ^_n

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29 47 611) erfolgte.

Die nach den bekannten Verfahren gewonnenen Diamanten enthalten eine große Menge an metallischen Fremdbestandteilen. Diese können in den Diamanten 4% erreichen.

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schaffen, die ein Minimum an Fremdbestandteilen, die Durchsichtigkeit und den bestimmten Habitus von Kristallen sicherstellen würden.

Zur Lösung der angegebenen Aufgabe wird ein Verfahren zur Synthese von Diamant vorgeschlagen, das gemäß der Erfindung darin besteht, daß ein kohlenstoffhaltiges Material in Anwesenheit von Metallen der Einwirkung einer Temperatur von mindestens ca. 1800⁰C und eines Drucks, welcher der gewählten Temperatur im Bereich der Diamantstabilität entspricht, während einer für die Bildung von Diamant ausreichenden Zeit ausgesetzt wird und das dadurch gekennzeichnet ist, daß neben dem kohlenstoffhaltigen Material in unmittelbarem Kontakt mit demselben der erwähnten Einwirkung eine Kombination von Komponenten ausgesetzt wird, von denen die eine mindestens eine der Verbindungen enthält, die aus der· aus Silberchlorid, Calciumkarbonat, Calciumoxyd bestehenden Gruppe gewählt ist, während die andere zumindest eines der Elemente enthält, das aus der aus Aluminium und Bor bestehenden Gruppe gewählt ist.

Dies gewährleistet eine hohe Reinheit des gewonnenen Diamanten.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Diamanten sind außerdem durchsichtiger als die bekannten und haben einen bestimmten Habitus. Wie schon oben erwähnt, ist noch ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zu berücksichtigen, nämlich, daß die erhaltenen Diamanten wesentlich leichter chemisch gereinigt werden können, da keine Einschlüsse an Übergangsmetallen vorliegen.

Im folgenden wird die vorliegende Erfindung in der Beschreibung an Ausführungsbeispielen eingehend erläutert.

Zur Durchführung der vorliegenden Erfindung können als kohlenstoffhaltiges Material Graphit und andere kohlenstoffhaltige Materialien verwendet werden, die bei hoher Temperatur und hohem Druck ungebundenen Kohlenstoff, der sich in Diamant umwandeln kann, entwickeln.

Die besten Ergebnisse wurden bei Verwendung von Graphit spektraler Reinheit als kohlenstoffhaltiges Material erzielt.

Als Reaktionsmasse kann das Gemisch aus Pulvern von Graphit spektraler Reinheit und die Kombination der Komponenten angewendet werden, von denen die eine mindestens eine der Verbindungen enthält, die aus der aus Silberchlorid, Calciumkarbonat, Calciumoxyd bestehenden Gruppe gewählt ist, während die andere zumindest eines der Elemente enthält, das aus der aus Aluminium und Bor bestehenden Gruppe gewählt ist.

Das Verhältnis zwischen dem kohlenstoffhaltigen Material und der angegebenen Kombination der Komponenten ist nicht kritisch.

Die erwähnte Reaktionsmasse wird in eine Hochdruck- und Hochtemperatureinrichtung eines beliebigen, bekannten Typs eingebracht, welche die Erzeugung des für die Synthese von Diamant erforderlichen Drucks und der erforderlichen Temperatur sicherzustellen vermag.

Insbesondere kann eine Einrichtung mit zylindrischem Reaktionsraum eingesetzt werden, an dessen Endflächen Teile aus Hartmetall oder Stahl anliegen, während die Mantelfläche aus einem Material mit Wärme- und Elekiröisoliereigenschaften, z. B. aus Pyrophyllit, besteht.

Die Erwärmung der Reaktionsmasse unter Druck kann nach einem der bekannten Verfahren vorgenommen werden, insbesondere unter Verwendung eines speziellen Graphiterhitzers mittels elektrischen Stromes.

Der Druck in der Hochdruckeinrichtung wird gemäß dem bekannten Verfahren nach der Änderung des elektrischen Widerstandes unter Druck bei solchen Metallen wie Wismut (Biu-m —27 kbar, Bhu-v—89 kbar), Thallium (Tliiiii-3'/' kbar), Barium (Bai-u-59 kbar) bestimmt.

Die Genauigkeit der Druckmessung in der Hochdruckeinrichtung betrug bei einer Temperatur von 20⁰C ±6 kbar.

Die Temperatur in der Hochdruckeinrichtung wird nach den Schmelzpunkten solcher Metalle wie Mangan, Nickel, Titan, Platin bestimmt.

Die Genauigkeit der Temperaturmessung in der Hochdruckeinrichtung beträgt bei einem Druck von etwa80kbar±100°C.

Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird durch die folgenden Beispiele illustriert.

Beispiel 1

Das homogene Gemisch aus Pulvern von spektral reinem Graphit, Al und CaCC>3 im Volumenverhältnis 1:1:1 wurde in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit eingebracht und beiderseits durch Scheiben aus spektral reinem Graphit verschlossen, alsdann der Einwirkung eines Drucks bis 95 kbar und einer Temperatur von etwa 2100°C ausgesetzt und unter diesen Bedingungen während 3 Min. gehalten. Hiernach wurden die Temperatur und der Druck aufgehoben und die Diamanten herausgenommen. Insgesamt wurden unter den angegebenen Bedingungen 10 Versuche durchgeführt. Bei jedem Versuch wurden synthesierie Diamanten festgestellt.

Beispiel 2

Der Versuch wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 angestellt. Als Lösungsmittel gelangte aber das Gemisch aus Al und AgCl zur Anwendung. Insgesamt wurden 17 Versuche durchgeführt; bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.

Beispiel 3

Unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1. Als Lösungsmittel wurde aber das Gemisch aus B und AgCl verwendet. Insgesamt wurden 5 Versuche durchgeführt. Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.

Beispiel 4

Ein homogenes Gemisch aus Pulvern von spektral reinem Graphit, Al und AgCl bei einem Volumenverhältnis von 1:1:1 wird in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit eingebracht und beiderseits durch Scheiben aus spektral reinem Graphit verschlossen, wonach man das Ganze einem Druck bis 105 kbar und einer Temperatur von etwa 246O⁰C aussetzt und etwa 3 Minuten unter diesen Bedingungen hält. Danach werden die Temperatur und der Druck gesenkt und die Diamanten herausgenommen. 10 Versuche unter diesen Bedingungen ergaben in jedem Fall synthetische Diamanten.

Beispiel 5

Unter diesen Bedingungen wie im Beispie! 1. Anstatt CaCOs wurde aber CaO verwendet. Insgesamt wurden 5 Versuche durchgeführt. Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.

Beispiel 6

Das homogene Gemisch aus Pulvern von spektral reinem Graphit, Al und CaO im Volumenverhältnis 2:1:1 wurde in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit eingebracht und beiderseits durch Scheiben aus

spektral reinem Graphit verschlossen, alsdann der Einwirkung eines Drucks bis 85 kbar und einer Temperatur bis 1900°C ausgesetzt und unter diesen Bedingungen während 3 Min. gehalten. Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.

Die entsprechend der Erfindung gewonnenen Diamanten enthielten etwa 0,15% Fremdbestandleile.

Claims (1)

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