DE2032103A1 - Verfahren zur Synthese von Diamant - Google Patents

Verfahren zur Synthese von Diamant

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DE2032103A1
DE2032103A1 DE19702032103 DE2032103A DE2032103A1 DE 2032103 A1 DE2032103 A1 DE 2032103A1 DE 19702032103 DE19702032103 DE 19702032103 DE 2032103 A DE2032103 A DE 2032103A DE 2032103 A1 DE2032103 A1 DE 2032103A1
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diamonds
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Alexandr Alexandrowitsch; Getjman Anatolij Fjodorowitsch; Kiew Schulschenko (Sowjetunion). M
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    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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Description

'■-,",' ΌΑ-bkhj
Beschreibung zu der
Patentanmeldung
des
Ukrainskij nautschno-issledowatelskij konstruktorskoteclmologdtscheskij Institut syntetitscheskich swerchtwjordych raaterialow i instrumenta Gosplana USSR, SSSR, Kiew, Awtosawodskaja uliza, 2
betreffend
ZUR SYNTHESE VON DIAMAHT Priorität vom 24,4.1970 UdSSR Nr. 1421453 ,
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von überharten Materialien, insbesondere auf Verfahren zur künstlichen Gewinnung von Diamant»
Es ist ein Verfahren zur %nthese von Diamant bekannt^ bei dem ein kohlenstoffhaltiges Material in Anwesenheit von. Metallen der Einwirkung einer Temperatur von mindestens ca« 18000G und; eines Drucks, welcher der gewählten Temperatorim Bereich der Diamant Stabilität entspricht,. währesad einer für die Kristallisation von Diamant ausreichenden Zeit aus« gesetzt wl4?d.
So ist ζ·Β· ein im Jahre 1939 von O»I,Jjeipuaski vorgeschlagenes Verfahren zur Synthese von Diamant bekannt $ welches
10984S/1S87
032103
■ψorssils.8 ztisasimea mit teap&it ©ia Medium (JS besondere^ Eisen b©i ainati Brack ^on über 45 M*ar und einer Temperatur über 15OÖ°C (12270G) zu verwendenβ
Späterhin wurde ein Yerfahren. zur Synthese ¥on Diamant vorgeschlagen, bei welchem als Jfeäium Metalle und Legierungen zur Anwendung kommen, die au.s der folgenden Reihe ¥on Elementen gewählt werdens Ki8 Go5 ]?e, "Ma, Cr8 Ta» itu, Rh, Pd, Os, Ir, Pt,
und die Synthese bei Drücken über 50 kbar und einer Temperatur über 12000C (USA-Patente Hr0 29*7609. Hr. 29*7610, Nr. 29476II) erfolgte«,
Die nach den bekannt©a Verfahr©a g©woan@aen Diamanten enthalten eine große Meagd
Bieae koimeii in d®E
öer ¥©3?Ii@g@ai@a Isfiaißag Ist öl© Beseitigung ifaeiit eil©si ο
In llee'Efiias'isiiispEg €s®it marö® ©i© Aiafgato© gestellt v ©la Verfahr en siss? %"st]a©s® vom Bisssst
Metalle aai ferbxaätmgss g'a- ae&aff$&$ it©
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νυνg®schlagen 25U2? Sjuthes© 'lion Biaffiaatis las gemäS
steht 9 äaß ein kolilenslioffiialttgee Material-is las?©senh.eit von Metallen der üJlk
ca. 180O0G isscl eines"
5/1587
im Bereich der Diamant Stabilität entspricht, während einer für die Bildung von Diamant ausreichendeil Zeit ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß neben dem kohlenstoffhaltigen Material in unmittelbarem Kontakt mit demselben der erwähnten Einwirkung eine Kombination von Komponenten ausgesetzt wird, von denen die eine mindestens eine der Verbindungen enthält, die aus der aus Silber chi or id, Kalziumkarbonat, KaIz iumoxyd
ist
bestehenden Gruppe gewählt siact, während die andere zumindest
das -
eines der Elemente enthält, di* aus der aus Aluminium und Bor
ist
bestehenden Gruppe gewählt adtad.
Dies gewährleistet eine hohe !einheit des gewonnenen Diamanten.
Im folgenden wird die vorliegende Erfindung in der Beschreibung an Ausführungsbeispielen eingehend erläutert.
Zur Realisierung der vorliegenden Erfindung können als kohlenstoffhaltiges Material Graphit und andere kohlenstoffhaltige Materialien verwendet werden, die bei hoher Temperatur und hohem Druck ungebundenen Kohlenstoff, der sich in Diamant umwandeln kann, <&ΰ&9σ&9Φα<θ&. entwickeln.
Die besten Ergebnisse wurden bei Verwendung von Graphit spektraler Reinheit als kohlenstoffhaltiges Material erzielt. Als Reaktionsmasse kann das Gemisch aus Pulvern von
y die _g» der
Graphit eter spektrale* Reinheit und %m Kombination if Komponenten angewendet werden, von denen die eine mindestens eine der Verbindungen enthält, die aus der aus Silberchlorid,
Kalziumkarbonat, Kalziumoxyd bestehenden Gruppe gewählt
9845/1587
während die andere zumindest eines der Elemente enthält, die
ο ist
aus der aus Aluminium und Bor bestehenden Gruppe gewählt jcsckad.
Das Verhältnis zwischen dem kohlenstoffhaltigen Material und der angegebenen Kombination von Komponenten ist nicht
kritisch
fcesfciflemeaixfür die Realisierung der vorliegenden Erfindung.
Die erwähnte Reaktionsmasse wird in eine Hochdruck- und Hochtemperatureinrichtung eines beliebigen, darunter auch des bekannten Typs eingebracht, welche die Erzeugung des für die Synthese von Diamant erforderlichen Drucks und der erforderlichen Temperatur sicherzustellen vermag. Insbesondere kann eine Einrichtung mit zylindrischem
End
Reaktionsraum eingesetzt werden, an dessen üxuxuäfläciien siskxx
lietfen
Teile aus Hartmetall oder Stahl ansskiiefisaa., währ end die Mantelfläche aus einem Material mit Wärme- und Elektroisoliereigenschaften, z.B. aus Pyrophyllit,besteht.
Die Erwärmung der Reaktionsmasse unter Druck kann nach einem der bekannten Verfahren vorgenommen werden, insbesondere unter Verwendung eines speziellen Graphiterhitzers, durch welchen der elektrische Strom durchgelassen wird.
Der Druck in der Hochdruckeinrichtung wird gemäß dem bekannten Verfahren nach der Änderung des elektrischen Widerstandes unter Druck bei solchen Metallen wie Wismut (BItx txt Bi Q§ kbar) II-III
I:[Iv
-27 kbaf>r Thallium (T1u_ui-57 kbar), Barium (BaIieII-59kbar) bestimmt.
Die Genauigkeit der Druckmessung in der Hochdrückeinrichtung betrug bei einer Temperatur von 20°G*6 kbar»
10 9 8 4 5/1587
Die Temperatur in der Hochdruckeinriöhtung wird nach den Schmelzpunkten solcher Metalle wie Mangan,.nickel,Titan, Platin bestimmt·
Die Genauigkeit der Temperaturmessung in der Hochdruckeinrichtung beträgt bei einem Druck von etwa 80 kbar + 10O0C.
Die praktische Realisierung der vorliegenden Erfindung wird durch die folgenden Beispiele illustriert.
Beispiel 1.
Das homogene Gemisch aus Pulvern von spektral reinem Graphit, Al und CaCo, im Volumveraltnis 1:1:1 wurde in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit eingebracht und beiderseits durch !Scheiben aus spektral reinem Graphit verschlossen, alsdann der Einwirkung eines Drucks bis 95 kbar und einer Temperatur von etwa 21000C ausgesetzt und unter diesen Bedingungen während 3 min gehalten* Hiernach wurden die Temperatur und der Druck aufgehoben und die Diamanten herausgenommen· Insßesamt wurden unter den angegebenen Bedingungen 10 Versuche durchgeführt. Bei jedem Versuch wurden synthesier- ■' te Diamanten festgestellt·
Beispiel 2.
Der Versuch wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 angestellt. Als Lösungsmittel gelangte aber das Gemisch aus Al und AgCl zur Anwendung. Insgesamt wurden 1? Versuche durchgeführt; bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.
109845/1587
Beispiel 5·
Unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1, Als Lösungsmittel wurde aber das Gemisch aus B und AgCl verwendet. Insgesamt wurden 5 Versuche durchgeführt» Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt»
Sohoiben aafr»^»©lEto^S»~a^äasift=-&te^^ ..
dem Gemisch Al-fCaGo^+Bi warden schichtweise in einejar^Sraphiterhitzer eingebracht und der EinwlrfcoBs ein^s-'-'Urucks bis B9 kbar und einer Temperatur von aQnähei^g^^rC ausgesetzt und un
ter diesen BedingungenjgäM?@ad IO min goiialten» Hiernach wurden die Tempei^&iir und "der Druck aufgehoben und Diamanten herausga&eSSmen« Insgesamt wurden - 3" Versuche durchgeführt«, Bei je-
Beispiel 5.
Unter denselben Bedingungen-«nie im Beispiel 1. Anstatt CaGo, wurde aber CaO verwendeis» Insgesamt wurden 5 Versuche dui'chgeführt. Bei jedem Versuch worden Diamanten festgestellt.
Beispiel 6« .
Das homogene Gemisch aus Polvera von spektral reinem Graphit, Al und GaO im foluawerhiltnis--2sl;l wurde in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit eingebracht und beider·» seits durch ScJaiben aus apelrbral reins» Graphit verschlossen, alsdann der Einwirkung eines Bnaeks bis "85 _kbar und einer
00° ausgesätst-
oms/158.7
Temperatur bis 1900° ausgesatst- end unter diesen
während J5 min gehalten. Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.
Die entsprechend der Erfindung gewonnenen Diamanten enthielten etwa 0,15 % Fremdbestandteile.
984571587

Claims (1)

  1. Ί· Verfahren zur ^atiiese von Diamantg bei clem ©in stoffhaltlges Material der linW^kung ©laer Temperatur von mindestens ca. 18000G und einee Drucks., welcher der gewählten.
    Temperatur im Bereich der.DiamaatStabilität entsprichtB
    \/' während einer für die Bildung ton Diamant QMsribhmmn®n ZsIt ausgesetzt wird» daäurcn gek©nn2@icha©t daß neben dem kohlenstoff halt igen Material in, önmitt@lbar©is
    Eontakt mit demselben der erwähnten Eiaipirkung giatEoabinaiiion von
    330000000* Komponenten aasgesetzt werden9 von mindestens eine der ¥erbindung©s ©zäthält, die Silberchlorid, Kalsitnokarbonat und KaLsiamo^ö b@a
    ist
    Gruppe gewählt aussäe, während dl© ander® zumindest ©iats ä@r Elemente enthalt, die aus der mw Aluminium und Bot b@st@^si
    ist den Gruppe gewählt
    10984B/1587
DE19702032103 1970-04-24 1970-06-29 Verfahren zur Synthese von Diamant Expired DE2032103C3 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1421453 1970-04-24
SU1421453 1970-04-24

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Publication Number Publication Date
DE2032103A1 true DE2032103A1 (de) 1971-11-04
DE2032103B2 DE2032103B2 (de) 1977-02-17
DE2032103C3 DE2032103C3 (de) 1977-09-29

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50102594A (de) * 1974-01-12 1975-08-13

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JPS50102594A (de) * 1974-01-12 1975-08-13

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SE369706B (de) 1974-09-16
GB1284663A (en) 1972-08-09
DE2032103B2 (de) 1977-02-17
IE35829B1 (en) 1976-06-09
ATA740870A (de) 1978-07-15
IE35829L (en) 1971-10-24
CA940020A (en) 1974-01-15
BE755263A (fr) 1971-02-25
AT348488B (de) 1979-02-26
GB1289670A (de) 1972-09-20
FR2060724A5 (de) 1971-06-18

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