DE2702082B2 - Polykristallines überhartes Material aus kubischem Bornitrid und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Polykristallines überhartes Material aus kubischem Bornitrid und Verfahren zu seiner Herstellung

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Jurij Ivanovitsch Nikitin
Vladimir Grigorjevitsch Poltorazkij
Aleksej Iosifovitsch Prichna
Valentin Pavlovitsch Varnin
Stanislav Pavlovitsch Vnukov
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Institut Fizitscheskoj Chimii Akademii Nauk Ssr, Moskau
Institut Sverchtvjordych Materialov Akademii Nauk Ukrainskoj Ssr, Kiew
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf überharte Materialien auf der Basis des kubischen Bornitrids, die für die Herstellung von verschleißfesten Einsätzen für Schneid-, Rieht-, Bohrwerkzeuge oder Düsen zum Ziehen von Draht verwendet werden.
Die bekannten polykristallinen überharten Materialien auf der Basis des kubischen Bornitrids können in zwei Gruppen unterteilt werden. Zu der ersten Gruppe können Materialien gerechnet werden, in denen die Kristalle von kubischem Bornitrid durch Selbstbindung, das heißt durch die Diffusionsprozesse, die in der Kontaktzone der zu sinternden Teilchen vor sich gehen, ohne Verwendung eines Bindemittels miteinander fest verbunden sind. Zur zweiten Gruppe gehören Materialien, in denen die Kristalle des kubischen Bornitrids miteinander mittels eines Bindemittels verbunden sind.
In der GB-PS 9 90 818 sind als Bindemittelkomponente des polykristallinen überharten Materials auf der Basis des kubischen Bornitrids eine Reihe von Metallen, wie Nickel, Chrom, Zirkonium, Kobalt, Mangan, Kupfer, Rhenium, Titan und Molybdän genannt.
Es sind polykristalline überharte Materialien bekannt, in denen neben den Kristallen des kubischen Bornitrids Diamantkristalle enthalten sind und als Bindemittel Metalle oder strengflüssige Materialien wie Boride und Oxide von Magnesium oder Calcium dienen (FR-PS 01 268).
Gemäß den bekannten Verfahren zur Herstellung
von polykristallinen fiberharten Materialien (siehe beispielsweise GB-PS 9 90 818) kann man feste polykristalline Körper herstellen, die sich durch Sinterung von Teilchen des kubischen Bornitrids bei hohen Temperas türen in einem Bereich von 1200 bis 240O0C und Drackenrvon über 75 kbar bilden.
Die each diesem Verfahren erhaltenes Polykristalle weisen bei ihrer Prüfung in Schneidwerkzeugen mit dynamischen Beanspruchungen (Arbeit gegen Schlag)
to an gehärteten Stählen eine verhältnismäßig niedrige Verschleißfestigkeit auf, weil es im Falle der Verwendung reiner Pulver des kubischen Bornitrids nicht gelingt bei der Sinterung eine feste Bindung zwischen den benachbarten Kristallen des kubischen Bornitrids zuerrreichen.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem überhartem Material bekannt aus einem Gemisch voii Graphitpulver, Metallpulver und Kristallen des kubischen Bornitrids bei einem Druck von über 50 kbar und einer Temperatur von 12000C in der Zone der Diamantbildung, wobei das Metall (das Bindemittel) als Katalysator für die Diamantbildung wirkt das kohlenstoffhaltige Material sich in Diamant umwandelt und die Teilchen des Diamanten und des kubischen Bornitrids sich in dem metallischen Bindemittel befestigen.
Ein Nachteil des bekannten Materials ist seine niedrige Thermostabilität. bedingt durch das Vorliegen von Reaktionsprodukten und des metallischen Binde mittels.
Diese Polykristalle können nur als Schleifmaterial und nicht als Schneidkantenwerkzeug verwendet werden.
Es ist auch ein polykristallines überhartes Material bekannt welches aus einem Gemisch von Pulver des kubischen Bornitrids und Borkarbids, welches bis 25 Gewichtsprozent des erhaltenen Materials ausmacht, hergestellt wird (GB-PS 9 75 316). Die Herstellung eines solchen Materials führt man b?i einem Druck von mindestens 15 kbar und einer Temperatur von 10500C durch.
Ein Nachteil des bekannten Verfahrens ist die erhöhte Sprödigkeit des erhaltenen Materials, die es nicht möglich macht dieses in Schneidwerkzeugen unter den Bedingungen dynamischer Beanspruchungen bei der Bearbeitung gehärteter schwerbearbeitbarer Stähle und Legierungen wirksam einzusetzen.
Außerdem macht es das bekannte Verfahren nicht möglich, ein hoch homogenes Material zu erhalten, weil es sich bei einfachem mechanischem Vermischen der
so Ausgangskomponenten (des kubischen Bornitrids und des Borkarbids), die in der Dichte voneinander verschieden sind, grundsätzlich unmöglich ist, eine streng gleichmäßige Verteilung der Teilchen der ungleichartigen Materialien selbst in dem Falle zu erzielen, wenn eine der Komponente.! in hochdispersei Form verwendet wird. Die Inhomogenität des Materials und die ungleichmäßige Verteilung über seine Masse der das Material zusammensetzenden Komponenten zieht unvermeidlich eine Senkung der mechanischen Kennwerte des erhaltenen Materials, beispielsweise der Beständigkeit gegen Schlag-, Wärme- und mechanische Belastungen, nach sich.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt ein Material und ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen überharten Materials aus kubischem Bornitrid zu entwickeln, welches ein
Bindemittel enthält, welches die Struktur und die Eigenschaften des zu bindenden kubischen Bornitrids aufweist, wodurch eine hohe Homogenität des erhaltenen Materials und folglich hohe mechanische Eigenschäften, insbesondere eine hohe Verschleißfestigkeit desselben herbeigeführt werden.
Diese Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst
Das erfindungsgemäße polykristalline überharte Material ist homogen und weist in jedem Punkt gegenüber den bekannten Materialien aus dem kubischen Bornitrid erhöhte mechanische Eigenschaften auf; so ist beispielsweise unter gleichen Schnittbedingungen die Standzeit eines Meißels aus dem erfindungsgemäßen Material um 2 bis 5 Male höher als die Standzeit eines Meißels aus dem bekannten Material auf der Basis des kubischen Bornitrids.
Weitere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehend angeführten ausführlichen Beschreibung des erflndungsgemäßen polykri- stallinen überharten Materials aus dem kubischen Bornitrid, des Verfahrens zur Herstellung eines solchen Materials und den beiliegenden Zeichnungen verständlieh sein, dabei zeigt
F i g. 1 das prinzipielle Schema der Anlage zum Aufwachsen der Kohlenstoffschicht auf die Teilchen des kubischen Bornitrids;
Fig.2 die Einrichtung zum Erzeugen des hohen Druckes und der hohen Temperatur, wo die Sinterung der Teilchen des kubischen Bornitrids mit der darauf aufgewachsenen Kohlenstoffschicht durchgeführt wird (Längsschnitt).
Das erfindungsgemäße polykristalline überharte Material stellt bei einer Temperatur von mindestens 16000C und einem Druck von mindestens 50kbar gesinterte Teilchen des kubischen Bomitrids dar, wobei erfindungsgemäß jedes Teilchen des kubischen Bomitrids an seiner ganzen Oberfläche mit einer Schicht eines kristallinen Stoffes der chemischen Formel BxNyC1, worin x, y, ζ verschiedene Bedeutungen von 0 bis 1 annehmen, überzogen ist Es wurde auf experimentellem Wege festgestellt daß in dem Unterteil der Schicht Ky- 1,2 = 0 und in den oberen Teilen derSchichtz = \,x,y — Oist
Es wurde erfindungsgemäß gefunden, daß die besten Kennwerte ein Material zeigt in dessen kristallinem Stoff, ausgedrückt durch die chemische Formel BxNjC7, der Kohlenstoffgehalt 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des polykristallinen überharten Materials, beträgt Es wurde nämlich auf so experimentellem Wege festgestellt, daß es für die Hersteilung eines Materials, in dessen kristallinem Stoff der Kohlenstoffgehalt ein anderer ist ais der erfindungsgemäße, notwendig ist sehr hohe Drücke anzuwenden.
Erfindungsgemäß wird das polykristalline überharte Material wie folgt hergestellt
Die 03 bis 60 (.im großen Teilchen des kubischen Bomitrids bringt man in einen Gasstrom, welcher Kohlenstoff enthält, beispielsweise in einen gasförmigen Kohlenwasserstoff, insbesondere in Methan oder Acetylen, zum Aufwachsen einer 0,1 nm bis 10 nm dicken Kohlenstolfschicht auf die ganze Oberfläche dieser Teilchen ein. Die Dicke der Kohlenstoffschicht darf nicht kleiner als 0,1 nm sein (selbst Dicken von 0,1 nm sind eher ein Resultat der Mittelung). Bei "> größeren Dicken als 10 nm ist es schwierig, den Phasenübergang des Graphiis in Diamant (und bei solchen Dicken stellt die obere Schicht des Überzuges Graphit dar) ohne Katalysator bei Drüekeir bis 150 kbar und geeigneten Temperaturen zustandebringen.
Es wurde dabei erfindungsgemäß gefunden, daß es zweckmäßig ist, das Aufwachsen der Kohlenstoffschicht auf die Teilchen des kubischen Bornitrids bei einem Druck von 0,133 mbar bis 1000 mbar und einer Temperatur von 700 bis J100° C durchzuführen, weil bei den genannten Parametern des Aufwachsens der Schicht eine hinsichtlich der Phasenumwandlung besonders günstige Struktur der Obergangsschicht erzielt wird.
Danach sintert man die Teilchen des kubischen Bornitrids unter Erhalt eines polykristallinen überharten Stoffes, in dem die Teilchen des kubischen Bomitrids mit einer Schicht des bei der Sinterung gebildeten kristallinen Stoffes der chemischen Formel BxNjC2, worin x, y, ζ verschiedene Bedeutungen von 0 bis 1 annehmen, überzogen ist
Die Untersuchungen ergaben, da** gerade die Bildung dieses neuen kristallinen Stoffes, cbr die gesinterten Teilchen des kubischen Bomitrids zu einem einheitlichen Verbundkörper fest verbindet, es möglich macht die Verschleißfestigkeit des erhaltenen Materials zu erhöhen.
Es muß gesagt werden, daß beim mechanischen Vermischen der Teilchen des kubischen Bomitrids und des kohlenstoffhaltigen Materials, insbesondere des Graphits, und deren anschließender Sinterung, keine Bildung des kristallinen Stoffes der chemischen Formel BjNjCzStattfindet
Die Erzeugung einer Kohlenstoffschicht mit Diamant-Graphit-Struktur an der Oberfläche der Teilchen des kubischen Bomitrids erfolgt durch epitaxiales Aufwachsen, das heißt auf einem Wege, bei dem eine wesentliche Rolle die Struktur der Unterlage und die Oberflächenkräfte der Unterlage spielen. Bei der Durchführung des epitaxialen Aufwachsens wächst die Diamant-Graphit-Schicht unmittelbar auf die Oberfläche der Teilchen des kubischen Bomitrids aus den oben gekannten Kohlenwasserstoffen bei einer Temperatur von 700 bis 11000C und einem Druck von 0,133 mbar bis Atmosphärendruck auf. Da die Parameter des Kristallgitters des kubischen Bomitrids den Parametern des Diamantgitters nahe sind (der Unterschied übersteigt nicht 1,5%), kristallisiert der im Gasstrom enthaltene Kohlenstoff durch die Wirkung der Oberflächenkräfte an der Oberfläche der Teilchen des kubischen Bomitrids in Form von Diamant und Graphit Die ersten Schichten des kristallisierenden Kohlenstoffes bestehen im wesentlichen aus Diamant Dann kristallisiert neben Diamant Graphit und schließlich wächst auf oen Teilchen des kubischen Bomitrids in dem Strom des gasförmigen Kohlenwasserstoffes allein Graphit als thermodynamisch? Form des Kohlenstoffs. Das Verhältnis von Diamant und Graphit in den aufgewachsenen Schichten hängt wesentlich von der Zusammensetzung des kohlenstoffhaltigen Gases, der Temperatur und dem Druck, Is i\ denen das Aufwachsen erfolgt, ab. So macht es die Verdünnung des Kohlenwasserstoffgases mit Wasserstoff möglich, ausgedehntere Diamantschichten zu erhalten. Deshalb ist es besonders zweckmäßig, für die Herstellung der Diamant-Graphit-Schicht Methan zu verwenden, welches 4 Wasserstoffatome je ein Kohlenstoffatom enthält. Von alien Kohlenwasserstoffen besitzt das Methan in dem angegebenen Temperatur- und Druckbereich die geringste Zersetzungsgeschwindigkeit. Diese Eigenschaft des Methans macht es zu einem besonders
geeigneten Stoff für das Aufwachsen des Kohlenstoffes auf die Teilchen des kubischen Bornitrids. Die geringere Wachstunisgeschwindigkeit des Diamanten und des Graphites aus Methan gegenüber anderen Kohlenwasserstoffen gewährleistet ein gleichmäßiges Aufwachsen der Diamant-Graphit-Schicht in der ganzen Tiefe der Schicht der Teilchen des kubischen Bornitrids. Somit ist es bei der Verwendung von Methan möglich, unter sonst gleichen Bedingungen die Kohlenstoffschicht auf eine größere Menge der Ausgangsteilchen des kubischen Bornitrids aufwachsen zu lassen.
Durch Untersuchungen wurde festgestellt, daß sich beim epitaxialen Aufwachsen des Kohlenstoffes auf die Oberfläche der Teilchen des kubischen Bornitrids an den Flächen der letzteren, wo sich der Kohlenstoff in der Diamantform abscheidet, eine feste chemische Bindung bildet. An den Flächen der von der Behandlung betroffenen Teilchen, wo sich der Kohlenstoff in Form von Graphit abscheidet, weist dieser Graphit eine gegenüber der Unterlage (dem kubischen Bornitrid) geordnete Struktur auf, die durch die Einlagerung der Bor- und Stickstoffatome leicht verzerrt ist, die durch Diffusion dieser Elemente unter den Bedingungen der Durchführung des Aufwachsprozesses hervorgerufen ist. Eine solche Struktur der aufgewachsenen Kohlenstoffschicht bewirkt einerseits beim Anlegen hoher Temperaturen und Drücke und der Annäherung der Teilchen des kubischen Bornitrids eine kohärente Sinterung dieser Teilchen. Andererseits ist eine solche Struktur hinsichtlich des Umbaus des Graphits in andere Formen kinetisch mobiler.
Bei der Durchführung der Sinterung bei hohen Temperaturen (um 16000C und höher) kommt es zur Diffusion des Kohlenstoffes in die Oberflächenschichten der Teilchen des kubischen Bornitrids und zur Diffusion der Stickstoff- und Boratome in die Kohlenstoffschicht. Infolge der Nähe der Werte der Atomradien dieser Elemente führt die Einlagerung zu keinen irgendwie merklichen Verzerrungen der Kristallgitter und zu keiner Entstehung von Spannungen.
Die Diffusionsnatur der Sinterung bewirkt eine gleichmäßige Veränderung der Zusammensetzung und der Eigenschaften der aufgewachsenen Übergangsschichten. Wenn die Teilchen des kubischen Bornitrids Einkristalle und folglich anisotrop sind, so beeinflußt das Vorliegen solcher Übergangsschichten die Eigenschaften der Teilchen mit verschiedener Orientierung derart, daß es zu einer bedeutenden Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des nach der Sinterung erhaltenen Materials kommt Es soll außerdem gesagt werden, daß es bekannt ist daß die kristallinen Stoffe mit der durch die-:hemische Formel BrNjCz beschriebenen Struktur wertvolle physikalische Eigenschaften, insbesondere eine hohe Beständigkeit gegen Schlag-, Wärme- und mechanische Einwirkungen aufweisen.
Die Untersuchungen des erfindungsgemäßen polykristallinen überharten hochhomogenen Materials zeigten beispielsweise folgende Resultate.
Auf den Röntgenogrammen der Pulver des kubischen Bornitrids, gesintert bei hohen Drücken und Temperaturen nach der Abscheidung der Kohlenstoffschicht auf diese, sind Linien anwesend, die keiner der kristallinen Modifikationen des Bornitrids oder des Kohlenstoffes zugeordnet werden können. Diese Linien fehlen auf den Röntgenogrammen sowohl der Ausgangskristalle des Bornitrides als auch der aufgewachsenen Pulver, was den Schluß zuläßt daß die Bindeschichten einen besonderen Kristallbau aufweisen. Es ist möglich, daß in kristallographischer Beziehung diese Schichten aus mehreren Strukturtypen bestehen, die in dem System Bor-Stickstoff-Kohlenstoff zulässig sind. Die genannten neuen Linien sind den Linien nahe, die auf den Röntgenogrammen des Kohlenstoffes aus dem Krater Ries nachgewiesen werden. Infolge geringer Menge des aufgewachsenen Kohlenstoffs, die nahe der Empfindlichkeit der angewandten Röntgenmethode ist, und der relativ hohen Intensität können diese Linien der reinen
ίο Kohlenstoffphase zugeordnet werden. Deshalb liegt die Vermutung nahe, daß während der Sinterung die Kohlenstoffatome aus der Kohlenstoffschicht in die Oberflächenschichten der Bornitridteilchen eindringen, eine Veränderung ihrer Zusammensetzung und Struktur bewirken und eine kohärente Verwachsung der Teilchen des kubischen Bornitrids herbeiführen.
Somit erfolgt die Bildung des durch die chemische Formel Β,Ν,Ο ausgedrückten neuen Stoffes, welcher eine hohe Thermostabilität und Festigkeit aufweist, nach dem erfindungsgemäüen Verfahren durch die charakteristische Besonderheit der Übergangs-Diamant-Graphit-Schicht, die eine strenge Orientierung aufweist und es vermag, die Bildungsgeschwindigkeit des neuen Stoffes zu beschleunigen. Die gefundene Dicke der aufgewachsenen Kohlenstoffschicht, die zwischen 0,1 nm und 10,0 nm liegt bewirkt auch eine Beschleunigung der Reaktion des kubischen Bornitrids mit der Diamant-Graphit-Schicht unter den vorgegebenen Bedingungen der Sinterung.
Die bei einem Druck von 0,133 mbar bis 1000 mbar und einer Temperatur von 700 bis UOO0C aufgewachsene Kohlenstoffschicht der Diamant-Graphit-Struktur füllt bei der Druckbeanspruchung und dann bei der Einwirkung hoher Temperatur den Raum zwischen den Teilchen des kubischen Bornitrids aus, wobei eine geringere Fehlerhaftigkeit und größere Festigkeit der Bindung und folglich eine höhere Festigkeit des polykristallinen überharten hochhomogenen Materials als ganzes erreicht wird.
Das in der vorliegenden Erfindung vorgeschlagene Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Material wird auf folgenden Anlagen durchgeführt
Die Anlage zum Aufwachsen der Kohlenstoffschicht auf die Kristalle des kubischen Bornitrids (Fig. 1)
^5 enthält einen Quarzreaktor 1 und eine Quarzfederwaage 2. In den Reaktor ist auf einem Quarzfaden eine Schale 3 eingeführt, in die man die Ausgangskristalle des kubischen Bornitrids einbringt Die Veränderung ihres Gewichtes registriert man mittels eines Kathetometers
so 4. Die Erhitzung des Reaktors 1 erfolgt mittels eines Widerstandsofens 5. Zur Messung der Temperatur des Reaktors 1 dient ein Thermoelement 6, das in dem Quarzstock des Reaktors untergebracht ist Das Vakuum erzeugt eine Diffusionspumpe und eine Vorvakuumpumpe (in der Figur nicht angedeutet). Der Druck in dem Reaktor 1 wird durch eine Thermoelementlampe 7 mittels eines Vakuummeters (in der Figur nicht angedeutet) gemessen. Vor dem Aufwachsen wird das Methan (oder ein anderes kohlenstoffhaltiges Gas) in einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Fänger 8 entnommen, woher es in den Reaktor 1 tritt Der
Methandruck wird mit einem U-förmigen Manometer 9
gemessen.
Vor dem Aufwachsen werden die Kristalle des
kubischen Bornitrids auf einer mikroanalytischen Waage gewogen und danach in der Schale 3 in den Reaktor 1 eingebracht. Dann evakuiert man den Reaktor 1 auf einen Restdruck von 0,1333 μbar und
leitet durch den Reaktor Methan oder ein anderes kohlenstoffhaltiges Gas, dessen Druck und Temperatur den gewählten Parametern des Aufwachsens entsprechen.
Nach der Maßgabe des Aufwachsens nimmt das Gewicht des Inhaltes der Schale 3 zu, was durch das Kathetometer 4 registriert wird. Die Gewichtszunahme entspricht dem Gewicht der aufgewachsenen Schicht. Nach einer einfachen Abhängigkeit von dem Gewicht wird die Dicke der Schicht bestimmt. Nachdem die Schichtdicke die notwendige Größe im Pereich von 0,1 nm bis 10 nm erreicht hat, wird das Aufwachsen unterbrochen.
Die Sinterung der Kristalle des kubischen Bornitrids mit der aufgewachsenen Kohlenstoffschicht wird in einer Einrichtung zur Erzeugung hohen Druckes und hoher Temperatur durchgeführt. Eine solche Einrichtung ist in F i g. 2 gezeigt.
Die Kristalle des kubischer. Bornitrids mit der aufgewachsenen Kohlenstoffschicht bringt man in einen Röhrengraphiterhitzer 10 ein, verschließt diesen von beiden Seiten mit Graphitscheiben 11 und bringt dies alles in einen Behälter 12 aus Lithografiestein ein, auf den eine Muffe aus Kautschuk 13 aufgesetzt ist. Danach bringt man den Behälter mit seinem Inhalt in den Raum, der durch Vertiefungen in zwei gegenüberstehenden Matrizen 14 aus einer harten Legierung gebildet ist, ein. Mittels einer Presse legt man an die Matrizen Druck an und schickt, nachdem der Druck im Inneren des Graphiterhitzers 10 die erforderliche Größe (50 kbar und darüber) erreicht hat, durch die Matrizen und den Graphiterhitzer elektrischen Strom, mit dessen Hilfe der Inhalt des Graphiterhitzers auf die erforderliche Temperatur (16000C und darüber) erhitzt wird. Den erreichten Druck und die Temperatur hält man Vi 2 bis 2 Minuten aufrecht, wonach man den elektrischen Strom abschaltet, entspannt und den aus fest miteinander verbundenen Kristallen des kubischen Bornitrids bestehenden Zylinder von dem durch Pressen zerstörten Erhitzerund Behälter abtrennt.
Das erfindungsgemäße Material besitzt erhöhte mechanische Eigenschaften infolge hoher Homogenität der Struktur. Diese Homogenität kann man unter Anwendung verschiedener Methoden der chemischen und der Strukturanalyse kontrollieren. Nach den Methoden der chemischen Analyse oder durch Mikroanalyse kann die Elementarzusammensetzung des Materials ermittelt werden. Nach den Methoden der Elektronenmikrodiffraktion kann man das Fehlen einzelner kristalliner Kohlenstoffgebilde feststellen. Es ist bei einem beliebigen anderen Verfahren nicht möglich, eine homogene Struktur des erhaltenen Materials zu erzielen und die Bildung von Bereichen der Ansammlung der Kohlenstoffteilchen zu vermeiden.
Beispiel 1
Pulver von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι wiegt man, bringt es in einen Reaktor ein, der evakuiert wird, und erhitzt auf 950° C. Ober das Pulver leitet man Methan bei 40mbar und führt das Aufwachsen der Kohlenstoffschicht durch. In das Pulver bringt man zwei Graphitelektroden ein und kontrolliert die Veränderung des elektrischen Widerstandes des Pulvers zwischen den Elektroden nach der Maßgabe der Abscheidung der Kohlenstoffschicht
Die Größe des elektrischen Widerstandes betrug am Anfang des Versuches 10 ΜΩ. Im Laufe des Aufwachsens sank der Widerstand des Pulvers infolge der Abscheidung von Graphit an der Oberfläche der Pulverteilchen des kubischen Bornitrids. Nachdem der Widerstand auf 0,06 ΜΩ abgesunken ist, unterbricht man das Aufwachsen, nimmt das Pulver aus dem Reaktor heraus und wiegt. Ausgehend von der gefundenen Gewichtszunahme und der bekannten spezifischen Oberfläche des Pulvers des kubischen Bornitrids, bestimmt man die Dicke der aufgewachsenen Kohlenstoffschicht, welche 2,5 nm beträgt.
Der Anteil von Graphit an der aufgebrachten Schicht wird durch das Verhältnis Am/m*, = 1%, worin Am die Kohlenstoffmenge in der Schicht; mo die Menge des kubischen Bornitrids ist, bestimmt.
Das genannte Pulver des kubischen Bornitrids mit
π einem 2,5 nm dicken epitaxial aufgewachsenen Kohlenstoffüberzug bringt man in das Innere eines Röhrengraphiterhitzers von 7 mm Außendurchmesser, 4 mm Innendurchmesser und 5 mm Höhe ein. Das Pulver deckt man beiderseitig mit Graphitscheiben ab.
Das Reaktionsgefäß setzt man der Einwirkung eines Druckes von 80 kbar und einer Temperatur von 2300°C während '/2 Minute aus.
Man erhält dadurch einen überharten polykristallinen Verbundkörper in Form eines Zylinders von 3,5 mm
2> Durchmesser und 4 mm Höhe. Das Gewicht der Probe betrug 0,5 Karat.
Das erhaltene polykristalline Element befestigt man auf mechanischem Wege in einem Halter, bearbeitet auf einer Elektroerosionsmaschine und erhält dadurch ein Schneidkantenwerkzeug.
Die Prüfung der Schneiden aus dem polykristallinen überharten Material, die unter den oben genannten Bedingungen hergestellt wurden, zeigte, daß bei der Bearbeitung eines zylindrischen Einzelteils aus gehärtetem Stahl mit den darauf eingeschnittenen Nuten zur Erzeugung einer unterbrochenen Oberfläche bei einer Schnittgeschwindigkeit V= 100 m/min, einem Längsvorschub 5 = 0,084 mm/Umdrehung, einer Tiefe /= 0,15 mm die Verschleißfestigkeit nach der Freifläehe Λ3 = 0,4 mm bei einer Arbeitsdauer von 200 Minuten beträgt.
Beispiel 2
Auf die Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 0,67 mbar bis zum Aufbringen einer 0,8 nm dicken Schicht (AmZm0 - 0,3%) aufwachsen. Das Pulver sintert man unter den in Beispiel 1 beschriebenen, analogen Bedingungen bei 77 kbar.
Bei mechanischen Prüfungen unter den dem Beispiel 1 analogen Bedingungen zeigte die Schneide aus dem erhahenen überharten polykristallinen Material eine Standzeit von 80 Minuten.
Beispiel 3
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 200 mbar bis zum Erhalt einer Schichtdicke von 8,2 nm (Am/ /no = 33%) aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei 65 kbar.
Bei mechanischen Prüfungen unter den dem Beispiel 1 analogen Bedingungen zeigte die Schneide aus dem
erhaltenen überharten polykristallinen Material eine Standzeit von 180 Minuten.
Beispiel 4
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei 866 mbar bis zum Erhalt einer Schichtdicke von 10,0 nm (Am/ms, = 4%) aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man analog zu Beispiel 1 bei 2000° C und 60 kbar.
Die Schneide zeigte eine Standzeit von 90 Minuten.
Beispiel 5
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 33 mbar und 780°C bis zur Bildung einer 3,0 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen. Das gebildete Pulver des kubischen Bornitrids sintert man analog zu Beispiel 1 bei 1800°C und 60 kbar während 2 Minuten. Die Standzeit der Schneide betrug 80 Minuten.
Beispiel 6
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 40 mbar und einer Temperatur von 10500C bis zur Bildung einer 4,1 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen.
Das gebildete Pulver des kubischen Bornitrids sintert man analog zu Beispiel 1 bei 2200° C und 65 kbar. Die Standzeit der Schneide betrug 100 Minuten.
Beispiel 7
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einer.; Methandruck von 27 mbar und 960° C bis zur Bildung einer 2,5 nm dicken Kohlenstoffschicht (AmZm0 = 1%) aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man unter den zu Beispiel 1 analogen Bedingungen bei 1600° C und 50 kbar während 1 Minute. Die Standzeit der Schneide beträgt 70 Minuten.
Beispiel 8
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 27 mbar und 960° C bis zur Bildung einer 2,5 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen.
Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man analog zu Beispiel 1 bei 2700° C und 90 kbar während 5 Sekunden.
Die Standzeit der Schneide betrug 90 Minuten.
Beispiel 9
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 40—60 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck voii 0,67 mbar und 960° C bis zur Bildung einer 0,1 nm dicken Kohlenitoffschicht aufwachsen. Das Pulver sintert man
unter dem Beispiel 1 analogen Bedingungen bei 2250°C und 80 kbar während 1 Minute.
Die Standzeit der Schneide betrug 80 Minuten.
Beispiel 10
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 40—60 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 200 mbar und ίο 960°C bis zur Bildung einer 2,5 nm dicken Kohlenstoffschicht (AmZm0 = 0,1%) aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man bei 24000C und 80 kbar während 1 Minute. Die Standzeit der Schneide betrug 150 Minuten.
Beispiel 11
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer
Korngröße von 40 60 jim läßt man eins Kch!sr;;toil·
schicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 933 mbar und 960°C bis zur Bildung einer 9,6 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man bei 23O0°C und 77 kbar. Die Standzeit der Schneide betrug 80 Minuten.
Beispiel 12
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 40—60 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 200 mbar und 720° C bis zur Bildung einer 3,0 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man unter dem Beispiel 1 analogen Bedingungen bei 2800° C und 80 kbar während 1 Minute. Die Standzeit der Schneide betrug 80 Minuten.
Beispiel 13
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 40—60 μπι läßt man eine Kohlenstoff schicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 200 mbar und 1100° C bis zur Bildung einer 3,2 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen.
Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man unter dem Beispiel 1 analogen Bedingungen bei 2300° C und 80 kbar während 2 Minuten. Die Standzeit der Schneide betrug 90 Minuten.
Beispiel 14
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 40—60 μπι läßt man eine Kohlenstoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 200 mbar und 960° C bis zur Bildung einer 2,5 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man unter dem Beispiel 1 analogen Bedingungen bei 1800°Cund51 kbar während 1 Minute.
Die Standzeit der Schneide betrug 80 Minuten.
Beispiel 15
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 40—60 μπι läßt man eine Kohlenstoff- v5 schicht unier den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandmck von 200 mbar und 960° C bis zur Bildung einer 25 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen. Das Pulver von kubischem Borni-
trid sintert man dann analog zu Beispiel 1 bei 270O0C und 90kbar v/ährend 5 Sekunden. Die Standzeit der Schneide betrug 9>0 Minuten.
Beispiel 16
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 3—5μιτι IaBt man eine Kohlenstoffschicht im Azetylenstrom analog zu Beispiel 1 bei einem Acetylendruck von 266 mbar und 750°C bis zur Bildung einer 8,0 nm dicken Kohlenstoffschicht (am/ ma — 3,2%) aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man analog zu Beispiel 1 bei 2300° C und 80 kbar. Die Standzeit der Schneide betrug 80 Minuten.
Beispiel 17
Auf Pulveneilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von 40—60 μηι läßt man eine Kohlenstoffschicht im Azetylenstrom analog zu Beispiel 1 bei einem Acetylendruck von 266 mbar und 800°C bis zur Bildung einer 9,4 nm dicken Kohlenstoffschicht aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man analog zu
Beispiel 1 bei 23000C und 80 kbar. Die Standzeit der Schneide betrug 70 Min jten.
Beispiel 18
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von < 1 μιτι läßt man eine Kohlenitoffschicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 27 mbar und 9600C bis zur Bildung eines 2,4 nm dicken Kohlenstoffüberzuges (Am/mo = 5%) aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man analog zu Beispiel 1 bei 23(K)0C und 80 kbar. Die Standzeit der Schneide betrug 90 Minuten.
Beispiel 19
Auf Pulverteilchen von kubischem Bornitrid mit einer Korngröße von < 1 läßt man eine Kohlenstoffschichi üfiier den in Beispiel i beschriebenen analogen Bedingungen bei einem Methandruck von 200 mbar und 9600C bis Mir Bildung eines 8,0 μηι dicken Kohlenstoffüberzuges aufwachsen. Das Pulver von kubischem Bornitrid sintert man analog zu Beispiel 1 bei 2300° C und 77 kbar. Die Standzeit der Schneide betrug 90 Minuten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Polykristallines Oberhartes Material aus kubischem Bornitrid, erhalten durch Sinterung der Teilchen aus kubischem Bornitrid bei einer Temperatur von mindestens !6000C und einem Druck von mindestens 50kbar, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Teilchen an der gesamten Oberfläche mit einer die Teilchen verbindenden Schicht eines kristallinen Stoffes der Formel BxNyC1, worin jf,yund ζ verschiedene Werte zwischen 0 und 1 bedeuten, überzogen ist
2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem kristallinen Stoff 0,1 bis 10 Gewichtsprozent Kohlenstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht, enthalten sind.
3. Verfahren zur Herstellung von polykristallinen! Oberhartem Material aus kubischem Bornitrid nach Anspruch 1 durch Sinterung von Teilchen aus kubischem Bornitrid bei einer Temperatur von mindestens 16000C und einem Druck von mindestens 50 kbar, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen in einem Strom eines kohlenstoffhaltigen Gases zum Aufwachsen auf der gesamten Oberfläche dieser Teilchen einer 0,1 bis 10,0 nm dicken Kohlenstoffschicht einbringt und die entstandenen Teilchen sintert
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aufwachsen der Kohlenstoffschicht bei einem Druck von 0,133 mbar bis 1000 mbar und einer Tempe/ 4tur von 700 bis 1100° C durchfahrt
5. Verfahren nach einem de. Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet daß man als gasförmigen Kohlenwasserstoff Methan verwendet
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