FI62863C - Polykristallint extra haort material och foerfarande foer dessframstaellning - Google Patents
Polykristallint extra haort material och foerfarande foer dessframstaellning Download PDFInfo
- Publication number
- FI62863C FI62863C FI770287A FI770287A FI62863C FI 62863 C FI62863 C FI 62863C FI 770287 A FI770287 A FI 770287A FI 770287 A FI770287 A FI 770287A FI 62863 C FI62863 C FI 62863C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- boron nitride
- cubic boron
- particles
- polycrystalline
- pressure
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 65
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 101
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 101
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 87
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 68
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 65
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 40
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 15
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 11
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 9
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 76
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 31
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 25
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 23
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 23
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 19
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 19
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 13
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- VUTGNDXEFRHDDC-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-n-(2,6-dimethylphenyl)-n-(2-oxooxolan-3-yl)acetamide;2-(trichloromethylsulfanyl)isoindole-1,3-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)N(SC(Cl)(Cl)Cl)C(=O)C2=C1.CC1=CC=CC(C)=C1N(C(=O)CCl)C1C(=O)OCC1 VUTGNDXEFRHDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000809 Alumel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000760 Hardened steel Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 229910021386 carbon form Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- -1 graphite particles Chemical compound 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- CBBVHSHLSCZIHD-UHFFFAOYSA-N mercury silver Chemical compound [Ag].[Hg] CBBVHSHLSCZIHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
Description
B" M KUULUTUS) U LK AI SU , - . , _ W (11)utlAooninosskhift 62 863 C ^ Patentti oyci — otly 10 03 1933 3 3 C 22 C 29/00 (51) /ht.a. // C 04 B 35/58 SUOMI—FINLAND C») 770287 (22) H^MmtapUvl —Aiweknlnt^C 28.01.77 ' * (23) Alkupthrt—CHtlgH«a4a| 28.01.77 (41) Tullut JulkMial — MMt effamllg 31.07-77 H&mt· och Kgl«f rrtyflww ' · AmMm«ekedeeh«UkrlftMpvtOemd 30.11.82 02)(33)(31) ryr*"*r »aikww l>ttrd prior»* 30.01.76 USSR(SU) 23U0120 (71) Institut Sverkhtverdykh Materialov Akademii Nauk Ukrainskoi SSR, ulitsa Avtozavodskaya 2, Kiev, Institut Fizicheskoi Khiroii Akademii Nauk SSSR, Leningradsky prospekt 31, Moskva, USSR(SU) (72) Dmitry Valerianovich Fedoseev, Moskva, Boris Vladimirovich Deryagin,
Moskva, Valentin Nikolaevich Bakul, Kiev, Alexei Iosifovich Prikhna,
Kiev, Valentin Korneevich Gerasimenko, Kiev, Vladimir Grigorievich Poltoratsky, Kiev, Jury Ivanovich Nikitin, Kiev, Stanislav Pavlovich Vnukov, Moskva, Valentin Pavlovich Vamin, Moskva, USSR(SU) (7!+) Oy Kolster Ab (5U) Polykiteinen erittäin kova materiaali ja menetelmä sen valmistamiseksi -Polykristallint extra h&rt material och förfarande för dess framställ-ning Tämä keksintö koskee kuutiolliseen boorinitridiin perustuvia erittäin kovia materiaaleja, joita mainittuja materiaaleja käytetään valmistettaessa kulutusta kestäviä upotettavia kappaleita leikkaus-, höyläys- ja poraustyökaluihin ja langanvetokiviin.
Kuutiolliseen boorinitridiin perustuvat tunnetut polykiteiset erittäin kovat materiaalit voidaan luokitella kahteen ryhmään. Ensimmäiseen ryhmään kuuluvissa materiaaleissa kuutiollisen boorinitridin kiteet liittyvät lujasti toisiinsa itsesitomisen ansiosta, so. sintrat-tavien hiukkasten kontaktivyöhykkeessä tapahtuvien diffuusioprosessien ansiosta ilman sideainetta (hyväksytty japanilainen patenttihakemus n:o 49-30357). Toiseen ryhmään kuuluvissa materiaaleissa kuutiollisen boorinitridin kiteet yhdistää toisiinsa sideaine.
GB-patenttijulkaisu n:o 990.818 esittää lukuisia metalleja, esim. nikkelin, kromin, sirkoniumin, koboltin, mangaanin, kuparin, reniumin, 62863 titaanin ja molybdeenin kuutiolliseen boorinitridiin perustuvan poly-kiteisen erittäin kovan materiaalin sideaineena.
Alalla tunnetaan polykiteisiä erittäin kovia materiaaleja, jotka sisältävät kuutiollisen boorinitridin kiteiden lisäksi timant-tikiteitä, sideaineina käytetään metalleja (hyväksytty japanilainen patenttihakemus n:o 43-30409), tulenkestäviä materiaaleja kuten bori-deita ja magnesiumin ja kalsiumin oksideita (ranskalainen patenttijulkaisu n:o 2.201.268).
Polykiteisten erittäin kovien materiaalien valmistuksen tunnettujen menetelmien mukaan (katso esim. GB-patenttijulkaisu n:o 990.818) on mahdollista valmistaa tiiviitä lujia polykiteisiä materiaaleja sintraamalla boorinitridin hiukkasia korkeissa lämpötiloissa alueella 1200-2400 ja yli 75 kbar olevissa paineissa.
Tunnetulla menetelmällä valmistetuilla polykiteillä on suhteellisen alhainen kulutuskestävyys kokeiltaessa karkaistuihin teräksiin dynaamisten kuormitusten alaisessa (iskusitkeys) leikkaustyökalussa. Tämä johtuu siitä, että kuutiollisen boorinitridin lähimpien kiteiden välillä ei muodostu lujaa sidosta sintrausprosessissa käytettäessä kuutiollisten boorinitridien puhtaita kiteitä.
Alalla tunnetaan myös menetelmä polykiteisen erittäin kovan materiaalin valmistamiseksi (hyväksytty japanilainen patenttihakemus n:o 43-30409) grafiittijauheen, metallijauheen ja kuutiollisen boorinitridin kiteiden seoksesta yli 50 kbar olevissa paineissa ja lämpötilassa 1200°C timantin muodostumisen alueessa, tässä menetelmässä sidosainemetalli katalysoi timantin muodostumista, hiiltä sisältävä materiaali muuttuu timantiksi ja timantin ja kuutiollisen boorinitridin hiukkaset kiinnittyvät sidosainemetalliin.
Edellä mainitulle materiaalille ominainen haitta on sen alhainen terminen stabiilisuus, minkä aiheuttaa jäljelle jäävien reaktiotuotteiden ja sidosainemetallin läsnäolo.
Tällä menetelmällä valmistettuja polykiteitä voidaan käyttää ainoastaan hionta-aineina mutta ei leikkaustyökaluna.
Alalla tunnetaan samoin kuutiollisen boorinitridin ja boorikar-bidin jauheista valmistettu polykiteinen erittäin kova materiaali, jälkimmäisen komponentin määrän kohotessa 25 painoprosenttiin tuloksena muodostuvassa materiaalissa (GB-patenttijulkaisu n:o 975.316). Materiaali valmistetaan vähintään 15 kbar paineessa ja lämpötilassa 10 5Q°C.
3 62863 Tämä tunnettu menetelmä on epäedullinen siinä että tuloksena muodostuva materiaali on haurasta, eikä sitä sen vuoksi voida käyttää dynaamisten kuormitusten alaisessa leikkaustyökalussa työstettäessä karkaistuja vaikeasti työstettäviä teräksiä ja metalliseoksia.
Sen ohella tunnettu menetelmä ei takaa erittäin tasaista materiaalia, koska erilaiset tiheydet omaavien lähtökomponenttien (kuutiollinen boorinitridi ja boorikarbidi) yksinkertainen mekaaninen sekoitus tekee täysin mahdottomaksi eri materiaalien hiukkasten ehdottoman tasaisen jakaantumisen aikaansaamisen vieläpä siinä tapauksessa, kun yksi komponenteista otetaan erittäin dispergoituneessa tilassa. Materiaalin heterogeenisuus ja komponenttien epätasainen jakautuminen materiaalissa turmelee sen mekaaniset ominaisuudet, erityisesti kuumana iskun ja mekaanisten kuormitusten vastustuskyvyn.
Tämän keksinnön tarkoitus on poistaa edellä mainitut haitat.
Keksinnön päätarkoitus on saada aikaan polykiteinen erittäin kova materiaali kuutiollisesta boorinitridistä ja menetelmä sen valmistamiseksi, joka materiaali sisältää sideaineen, jolla on samanlainen rakenne ja samanlaiset ominaisuudet kuin sidottavalla kuutiolli-sella boorinitridillä, näin varmistaen saadun materiaalin hyvän homogeenisuuden ja hyvät mekaaniset ominaisuudet, erityisesti kulutuskestävyyden .
Mainittu tavoite toteutetaan sillä, että kuutiollisesta boorinitridistä hiukkasia vähintään lämpötilassa 1600°C ja paineessa vähintään 50 kbar sintraamalla valmistetussa polykiteisessä erittäin kovassa materiaalissa tämän keksinnön mukaan jokainen kuutiollisen boo- rinitridin hiukkanen päällystetään koko pinnalta kaavan B N C mukai- x y z sen kiteisen yhdisteen kerroksella, jossa kaavassa x:llä, y:llä ja z:lla voi olla mikä tahansa arvo 0:sta l:een, mainitun yhdisteen sitoessa kuutiollisen boorinitridin hiukkaset.
Tämän keksinnön mukaisesti on sopivaa, että kaavan ΒχΝ^ϋζ mukaiseen kiteiseen yhdisteeseen sisältyvän hiilen määrä on 0,1-10 pai-no-% polykiteisen materiaalin kokonaispainosta.
Tässä keksinnössä esitetty polykiteinen erittäin kova materiaali on erittäin tasaista ja sen jokaisessa kohdassa mekaaniset ominaisuudet ovat paremmat kuin kuutiollisesta boorinitridistä valmistettujen tunnettujen materiaalien. Niinpä esimerkiksi samanlaisissa leikkauksen olosuhteissa tässä esitetystä materiaalista tehtyjen leikkuuterien lujuus on 2-5 kertaa korkeampi kuin kuutiolliseen boorinitridiin perustuvista tähän asti tunnetuista materiaaleista valmistettujen leikkuu-terien.
Λ 1+ 62863 Tämän keksinnön mukaan on sopivaa, että polykiteinen erittäin kova kuutiollisesta boorinitridistä tehty materiaali valmistetaan menetelmällä, joka perustuu siihen, että kuutiollisen boorinitridin hiukkaset sijoitetaan hiiltä sisältävään kaasuvirtaan tarkoituksena muodostaa 1-100 A paksu kerros hiukkasten koko pinnalle ja sitten mainitut hiukkaset sintrataan kuutiollisen boorinitridin termodynaamisen stabiilisuuden aluetta vastaavissa lämpötiloissa ja paineissa.
Jotta aikaansaataisiin olosuhteet, jotka mahdollistavat hiilen faasin uudelleen järjestäytymisen rajakerroksessa, on sopivaa tämän keksinnön mukaan muodostaa hiilikerros kaasumaisten hiilivetyjen virrassa paineessa 0,1-760 mm Hg ja lämpötilassa 700-1100°C.
Tämän keksinnön mukaan on tarkoituksenmukaista suorittaa kuutiollisen boorinitridin hiukkkasten sintraus yli 50 kbar olevassa paineessa ja yli 1600°C olevassa lämpötilassa.
Samanlaisissa olosuhteissa kuutiollisen boorinitridin hiukkasten pinnalle tulevan hiilikerroksen nopeamman ja tasaisemman muodostumisen vuoksi metaania käytetään kaasumaisena hiilivetynä.
Tämän keksinnön muut tavoitteet ja edut käyvät täydellisemmin ilmi kuutiollisesta boorinitridistä tehdyn tässä esitetyn polykiteisen erittäin kovan materiaalin ja sen valmistusmenetelmän seuraavasta yksityiskohtaisesta kuvauksesta ja mukana olevista piirroksista, joissa: kuvio 1 on kaaviokuva laitteistosta hiilikerroksen muodostamiseksi kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle.
Kuvio 2 esittää pitkittäisen leikkauskuvannon suuren paineen ja korkean lämpötilan aikaansaamiseen tarkoitetusta laitteesta, joka on sovellettu kuutiollisen boorinitridin hiukkasten sekä sen päälle muodostetun hiilikerroksen sintraukseen.
Tässä keksinnössä esitetty polykiteinen erittäin kova materiaali sisältää vähintään 1600°C:n lämpötilassa ja vähintään 50 kbar paineessa sintrattuja kuutiollisen boorinitridin hiukkasia, jokaisen hiukkasen ollessa tämän keksinnön mukaan päällystetty koko pinnaltaan kemiallisen kaavan B N C mukaisen kiteisen yhdisteen kerroksella, ios-
x y z J J
sa kaavassa x:llä, y:llä ja z:lla voi olla mikä tahansa arvo 0:sta l:een. Kokeellisesti on havaittu, että kerroksen alemmassa osassa x ja y ovat yhtä suuria kuin 1 ja z on yhtä suuri kuin 0, kun taas kerroksen ylemmissä osissa z=l, xjay=0.
Myös on havaittu, että parhaat ominaisuudet on materiaalilla, jonka kemiallisen kaavan B N C omaava kiteinen yhdiste sisältää hiil-J x y z 5 62863 tä määränä 0,1-10 paino-% polykiteisen erittäin kovan materiaalin kokonaispainosta. Kokeellisesti on todettu, että tarvitaan äärimmäisen korkeita paineita materiaalin valmistamiseksi, jonka kiteinen yhdiste sisältää hiiltä määrinä, jotka poikkeavat vaatimistamme.
Tämän keksinnön mukaan tässä esitetty polykiteinen erittäin kova materiaali valmistetaan seuraavalla tavalla. Kuutioilleen boori-nitridin 0,3-60 μ:η kokoisia hiukkasia sijoitetaan hiiltä, esimerkiksi kaasumaista hiilivetyä tai tarkemmin metaania tai asetyleeniä sisältävään kaasuvirtaan 1-100 A paksun hiilikerroksen muodostamiseksi näiden hiukkasten koko pinnalle. Hiilikerroksen paksuus ei voi olla vähemmän kuin 1 A, se on, yksi atomin ulottuvuus (vieläpä 1 A:n luokkaa oleva paksuus on pikemminkin keskiarvon määrityksen tulos). 100 A ylittävillä paksuuksilla on vaikea toteuttaa grafiitin faasimuutosta timantiksi (päällysteen ylemmän kerroksen ollessa sellaisilla paksuuksilla grafiittia ilman katalysaattorin käyttöä 150 kbar saakka olevissa paineissa ja sopivissa lämpötiloissa).
On osoitettu, että on edullista muodostaa hiilikerros kuutiol-lisen boorinitridin hiukkasten päälle 0,1-760 mm Hg paineessa ja 700-1100°C lämpötilassa, koska nämä kerroksen muodostumisen olosuhteet varmistavat faasimuutokselle suotuisimman transistiokerroksen rakenteen.
Päällystyskerroksen muodostumisen jälkeen kuutiollisen boorinitridin hiukkaset sintrataan ja tuloksena on polykiteinen erittäin kova yhdiste, jossa kuutiollisen boorinitridin jokaista hiukkasta peittää sintrausprosessissa muodostuneen kiteisen yhdisteen kerros, yhdisteen kemiallisen kaavan ollessa B N C , jossa x:llä, y:llä ja 2:11a x y z voi olla mikä tahansa arvo 0:sta l:een.
Tutkimukset ovat osoittaneet, että juuri tämän uuden kiteisen yhdisteen muodostus sitoo kuutiollisen boorinitridin sintratut hiukkaset tasaiseksi tiiviiksi tuotteeksi, jolloin tuloksena muodostuva materiaali tehdään kulutusta kestävämmäksi.
Tulisi mainita, että sekoitettaessa mekaanisesti keskenään kuutiollisen boorinitridin ja hiiltä sisältävän materiaalin, esimerkiksi grafiitin hiukkasia ja sen jälkeen sintrattaessa niitä, kuten kuvataan edellä esimerkkinä mainitussa japanilaisessa hyväksytyssä patenttihakemuksessa n:o 43-30409, ei muodostu kemiallisen kaavan
B N C mukaista kiteistä yhdistettä, x y z J
Timantti-grafiittirakenteen omaava hiilikerros muodostetaan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten pinnalle epitaksiaalisella kasvatuksella, se on, sellaisella tavalla että alustan rakenne ja 62863 sen pintavoimat esittävät tärkeätä osaa. Epitaksiaalisen kasvatuksen aikana timanttigrafiittikerros muodostuu suoraan kuutiollisen boori-nitridin hiukkasten pinnalle edellä esimerkkinä mainituista hiilivedyistä lämpötiloissa 700-1100°C ja 0,1 mm:stä Hg ilmakehän paineeseen saakka olevassa paineessa. Koska kuutiollisen boorinitridin kidehilan parametrit ovat lähellä timantin parametrejä (ero ei ylitä 1,5 %), kaasuvirtaan sisältynyt hiili kiteytyy pintavoimien vaikutuksen alaisena kuutiollisen boorinitridin hiukkasien pinnalle timanttina ja grafiittina ja lopuksi yksistään grafiitti hiilen termodymaanisena muotona kasvaa kuutiollisen boorinitridin hiukkasten pinnalle kaasumaisen hiilivedyn virrassa. Timantin ja grafiitin suhde muodostuneissa kerroksissa riippuu olennaisesti hiiltä sisältävän kaasun koostumuksesta sekä lämpötilasta ja paineesta, joissa muodostaminen suoritetaan. Niinpä hiilivetykaasun laimentaminen vedyllä tekee mahdolliseksi saada laajempia timanttikerroksia. Sen vuoksi timantti-grafiit-tikerroksen saamiseksi on edullisinta käyttää yhden hiiliatomin neljää vetyatomia kohti sisältävää metaania. Hetaani hajoaa kaikkia muita hiilivetyjä hitaammin edellä mainituissa lämpötila- ja painealueis-sa. Tämä metaanin ominaisuus tekee sen sopivammaksi hiilen alustavaa muodostamista varten kuutiollisen boorinitridin pinnalle. Metaanista tapahtuvan timantin ja grafiitin kasvun nopeus, joka on alempi kuin muista hiilivedyistä, varmistaa timantti-grafiittikerroksen tasaisen muodostumisen kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päällä olevan kerroksen koko paksuudessa. Niinpä metaanin käyttö, kaikkien muiden olosuhteiden ollessa samoja, mahdollistaa hiilikerroksen muodostumisen kuutiollisen boorinitridin alkuperäisten hiukkasten suuremmalle osalle.
Kokeet ovat osoittaneet, että hiilen kasvaessa epitaksiaalisesti kuutiollisen boorinitridin hiukkasten pinnan kohtiin hiilen muodostuessa timanttina, muodostuu luja kemiallinen sidos. Käsiteltävien hiukkasten niissä kohdissa, joissa hiili kasvaa grafiittina, grafiitilla on kuutiollista boorinitridiä olevan alustan suhteen järjestäytynyt rakenne, tämän rakenteen ollessa hieman boori- ja typpi-atomien mukaan tulon vääristämä, jonka mukaan tulon aiheuttaa näiden alkuaineiden diffuusio muodostumisprosessin olosuhteissa. Toisaalta sellainen muodostuneen hiilikerroksen rakenne mahdollistaa hiukkasten kohe-rentin sintrautumisen suurten lämpötilojen ja paineiden alaisena, kun kuutiollisen boorinitridin hiukkaset tulevat lähemmäksi toisiaan.
7 62863
Toisaalta tämä rakenne on kineettisesti liikkuvampi ottaen huomioon grafiitin uudelleen jäjestäytymisen muiksi muodoiksi.
Suoritettaessa sintrausprosessi korkeissa lämpötiloissa (1600°C ja ylempänä) hiili diffundoituu kuutiollisen boorinitridin hiukkasten pintakerroksiin ja typpi- ja boori-atomit diffundoituvat hiilikerrokseen. Sen ansiosta että näiden alkuaineiden atomisäteet ovat arvoltaan läkekkäisiä, nämä sisälle rakenteeseen tulot eivät aiheuta kidehilojen merkittäviä vääristymiä eivätkä jännitysten muodostumista .
Sintrausprosessien diffuusioluonne takaa muodostuneiden siir-tymäkerrosten koostumuksen ja ominaisuuksien tasaisen muuttumisen. Koska kuutiollisen boorinitridin hiukkaset ovat yksittäiskiteitä ja niin muodoin ovat anisotrooppisia, siirtymäkerrosten läsnäolo vaikuttaa eri orientaation omaavien hiukkasten ominaisuuksiin sellaisella tavalla, että saadun materiaalin mekaaniset ominaisuudet sintrauksen jälkeen ovat merkittävästi parantuneet. Sen lisäksi tulisi mainita, että kemiallisen kaavan B N C kuvaaman rakenteen omaavien kiteisten x y z yhdisteiden tiedetään omistavan arvokkaita fysikaalisia ominaisuuksia, erityisesti kuumana iskun ja mekaanisten vaikutusten suuren vastustuskyvyn .
Seuraavat tulokset on saatu tutkittaessa tässä keksinnössä esitettyä polykiteistä erittäin kovaa hyvin tasaista materiaalia.
Suurissa paineissa ja lämpötiloissa sintrattujen kuutiollisen boorinitridin jauheista hiilikerroksen niiden päälle muodostamisen jälkeen otetut röntgendiffraktiokaavat paljastavat viivoja, joita ei voida lukea kuuluvaksi mihinkään boorinitridin tai hiilen modifikaatioon. Näitä viivoja ei havaita alkuperäisten eikä rykelmiksi muodostettujen jauheiden röntgendiffraktiokaavoista, mikä mahdollistaa päättelyn sidoskerrosten tunnusomaisesta kiderakenteesta. Kristallograa-fiselta näkökannalta nämä kerrokset ilmeisesti muodostuvat boori-typ-pi-hiilisysteemissä mahdollisista usean tyyppisistä rakenteista. Uudet viivat ovat lähellä kuoppakuluman reunoissa olevan karbidin tai hiilen röntgendiffraktiokaavoissa läsnäolevia viivoja. Kuitenkin koska muodostuneen hiilen määrä on pieni ja lähellä käytetyn röntgenmenetel-män herkkyysrajaa, näitä suhteellisen voimakkaan intensiteetin omaavia viivoja ei voida lukea puhtaan hiilifaasin aiheuttamaksi. Sen vuoksi on luonnollista olettaa, että sintrausprosessin aikana hiilikerroksen hiiliatomeja boorinitridin hiukkasten pintakerroksiin muuttaen niiden 62863 8 koostumusta ja rakennetta varmistaen kuutiollisen boorinitridin hiukkasten koherentin sintraantumisen.
Niinpä kemiallisen kaavan BxNycz mukainen suuren lämpöstabii-lisuuden ja lujuuden omaava uusi yhdiste muodostuu tässä keksinnössä esitetyn menetelmän mukaan timantti-grafiitti-siirtymäkerroksen tunnusomaisen ominaisuuden ansiosta. Tämä kerros on tarkasti orientoitunut ja voi nopeuttaa edellä mainitun uuden yhdisteen muodostumista. Muodostuneen hiilikerroksen paksuus, jonka on havaittu olevan 1-100 A, suosii myös kuutiollisen boorinitridin ja timantti-grafiitti-kerroksen välisen reaktion nopeutumista sintrauksen olosuhteissa, nimittäin kuutiollisen boorinitridin termodynaamisen stabiilisuuden aluetta vastaavissa lämpötiloissa ja paineissa (yli 1600°C ja 50 kbar).
Timantti-grafiittirakenteen hiilikerros, joka on muodostunut lämpötilassa 700-1100°C ja paineessa 0,1-760 mm Hg, täyttää kuutiollisen boorinitridin hiukkasten välisen tilan puristuksen ja sitten korkean lämpötilan vaikutuksen alaisena. Tämä vähentää hilavikoja, lujittaa rajaa ja niin muodoin tekee polykiteisen erittäin kovan hyvin tasaisen materiaalin lujemmaksi.
Tässä keksinnössä esitetty menetelmä polykiteisen materiaalin valmistamiseksi toteutetaan alla kuvatulla laitteistolla.
Kuutiollisen boorinitridin kiteiden päälle hiilikerroksen muodostamiseen tarkoitettu laitteisto sisältää kvartsia olevan reaktorin 1 ja kvartsia olevan jousivaa’an 2. Malja 3, johon kuutiollista boori-nitridiä olevat lähtökiteet sijoitetaan, tuodaan reaktoriin kvartsi-langan avulla. Katetometri 4 merkitsee muistiin lähtökiteiden painonmuutoksen. Vastuskuumennuksella varustettu uuni 5 kuumentaa reaktoria 1. Reaktorin kvartsisessa suojuksessa olevaa chromel-alumel-termoparia käytetään reaktorin lämpötilan mittaamiseen. Tyhjö aikaansaadaan elo-hopeadiffuusiopumpulla ja esityhjennyspumpulla (ei näytetty kuviossa). Reaktorin 1 painetta mitataan tyhjömittarin avulla termoparin putkella 7 (ei esitetty kuviossa). Ennen kerroksen muodostelmista metaania (tai jotain muuta hiiltä sisältävää kaasua) syötetään nestemäisellä typellä jäähdytettyyn vesilukkoon 8 ja sitten reaktoriin 1. Metaanin painetta mitataan |Γ -muotoisella painemittarilla 9.
Kuutiollista boorinitridiä olevat lähtökiteet punnitaan mikro-analyyttisellä vaa'alla ja sitten asetetaan reaktoriin 1 maljassa 3. Reaktori tyhjennet-än 10 mm:n Hg jäännöspaineeseen, minkä jälkeen metaania tai muuta hiiltä sisältävää kaasua johdetaan reaktorin läpi, 9 62863 kaasun lämpötilan ja paineen vastatessa muodostumisprosessin valittuja parametrejä.
Muodostumisprosessin jatkuessa maljan 3 paino kohoaa, minkä rekisteröi katetometri 4. Painon kohoaminen vastaa muodostuneen kerroksen painoa. Kerrospaksuus määritetään yksinkertaisesta painoriippu-vuudesta. Muodostumisprosessi pysäytetään kun paksuus saavuttaa alueella 1-100 A olevan vaaditun arvon.
Kuutiollisen boorinitridin kiteet sekä niiden päälle muodostunut hiilikerros sintrataan suuren paineen ja korkean lämpötilan aikaansaamiseen tarkoitetussa laitteessa. Yksi sellainen laite esitetään kuviossa 2.
Kuutiollisen boornitridin kiteet niiden päälle muodostuneine hiilikerroksineen sijoitetaan putkimaiseen grafiittikuumentimeen 10, kuumennin suljetaan grafiittilevyillä 11 molemmilta puolilta ja sijoitetaan litograafisesta kivestä tehtyyn säiliöön 1, jonka päällä on kuminen suojus. Sitten säiliö sijoitetaan kahdessa vastakkain asetetussa kovasta metalliseoksesta tehdyssä muotissa 14 olevien syvennyksien määrittämään tilaan. Muotteihin kohdistetaan paine puristimen avulla. Grafiittikuumentimen 10 sisällä olevan paineen saavuttaessa vaaditun arvon (50 kbar ja enemmän), sähkövirta johdetaan muottien ja grafiittikuumentimen läpi. Sähkövirta kuumentaa kuumentimen sisällyksen vaadittuun lämpötilaan (1600°C ja enemmän). Saavutettu paine ja lämpötila pidetään 1/2-2 minuutin ajan, minkä jälkeen virta katkaistaan, painetta vähennetään ja voimakkaasti toisiinsa liittyneistä kuutiollisen boorinitridin kiteistä muodostuva pieni sylinteri erotetaan puristuksen aikana turmeltuneesta kuumentimesta ja säiliöstä.
Tässä esitetyllä materiaalilla on parantuneet mekaaniset ominaisuudet rakenteen suuren tasaisuuden ansiosta. Tätä tasaisuutta voidaan tarkkailla kemiallisen analyysin ja rakenneanalyysin monilla menetelmillä. Materiaalin alkuainekoostumus voidaan määrittää joko kemiallisen analyysin tai mikroanalyysin menetelmillä. Hiilen erillisten kidemuodostelmien puuttuminen voidaan varmentaa elektronimikro-diffraktion menetelmillä. Kuten korostettiin, mikään muu menetelmä ei mahdollista rakenteen tasaisuuden varmistamista eikä hiilihiukkasten rykelmien muodostumisen ehkäisemistä.
Esimerkki 1
Raekoon 5/3 μ omaava kuutiollista boorinitridiä oleva jauhe punnitaan ja sijoitetaan reaktoriin, josta pumpataan ilma pois ja joka f 10 62863 sitten kuumennetaan 950°C:een. Metaania johdetaan jauheen yli paineessa 20 mm Hg ja hiilikerroksen annetaan muodostua. Kaksi grafiitti-elektrodia sijoitetaan jauheeseen ja hiilikerroksen kiinnittyessä tarkkaillaan elektrodien välillä olevan jauheen sähköistä vastusta.
Sähköisen vastuksen lähtöarvo on 10 megaohmia. Kerroksen muodostumisprosessin aikana jauheen vastus alenee kuutiollisen boori-nitridin jauheen hiukkasten pinnalle kiinnittyvän grafiitin vuoksi.
Kun vastuksen arvoksi tulee 0,06 megaohmia, kerroksen muodostumisprosessi pysäytetään ja jauhe poistetaan reaktorista ja punnitaan. Kuutiollisen boorinitridin jauheen painon kohoamisesta ja tunnetusta omi-naispinta-alasta kiinnittyneen kerroksen paksuuden havaitaan olevan 25 A.
Muodostuneen kerroksen grafiitin osuus määritetään suhteella A m/mQ = 1 %, jossa Δ m on kerroksen hiilipitoisuus ja mQ on kuutiollisen boorinitridin määrä.
Mainittu kuutiollista boorinitridiä oleva jauhe, jossa on 25 A paksu epitaksiaalisesti kasvanut hiilikerros, sijoitetaan 5 mm pitkään ja uiko- ja sisähalkaisijat 7 ja 4 mm vastaavasti omaavaan putkimaiseen grafiittikuumentimeen. Jauhe peitetään molemmilta puolin grafiittikiekoilla.
Reaktioastiaan kohdistetaan 1/2 minuutin ajan 80 kbar:n paine ja 2300°C:n lämpötila.
Tuloksena saadaan sylinterin muotoinen, 3,5 mm:n halkaisijan ja pituuden 4 mm omaava erittäin kova polykiteinen tiivis materiaali.
Näytteen paino on 0,5 karaattia (100 mg).
Saatu polykiteinen pieni kappale kiinnitetään mekaanisesti pitimeen ja käsitellään timanttielektrolyyttisellä koneella. Täten valmistetaan terällä leikkaava työkalu.
Edellä mainituissa olosuhteissa valmistetusta polykiteisestä erittäin kovasta materiaalista tehtyjen leikkuuterien kokeet ovat osittaneet, että työstettäessä karkaistusta teräksestä valmistettua sylinterimäistä esinettä leikattaessa siihen uria sen pinnan tekemiseksi epäjatkuvaksi kulutuskestävyys on toiminta-aika 200 minuuttia, etusyrjän ollessa h3 = 0,4 mm, leikkausnopeuden V = 100 m/min, pitkit-täissyötön S = 0,084 mm/kierros ja syvyyden 1 = 0,15 mm.
Esimerkki 2
Raekoon 5/3 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasille muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu 11 62863 esimerkissä 1 metaanin paineen ollessa 0,5 mm Hg ja saadun kerroksen paksuuden ollessa 8 A (A m/m = 0,3 %), Jauhe sintrataan 77 kbar:n paineessa noudattamalla esimerkissä 1 kuvattua menettelyä.
Saadusta polykiteisestä erittäin kovasta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 80 min. testattaessa mekaanisesti esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 3
Raekoon 5/3 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin esimerkissä 1 on kuvattu metaanin paineen ollessa 150 mm Hg ja saadun kerroksen paksuuden ollessa 82 A (Δ m/m = 3,3 %). Jauhe sintrataan 65 kbarrn paineessa noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä.
Saadusta polykiteistä erittäin kovasta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 180 min. testattaessa mekaanisesti esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki *4-
Raekoon 5/3 ^u omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten pinnalle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 paineessa 650 mm Hg saadun kerroksen paksuuden ollessa 100 A ( A m/m = 4 %). Kuutiollista boorinitridiä oleva jauhe sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä lämpötilassa 2QQQ°C ja paineessa 60 kbar.
Saadusta polykiteisestä erittäin kovasta materiaalista tehdyn leikkuuterän kulutuskestävyys on 90 min. testattaessa mekaanisesti esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 5
Raekoon 5/3 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin esimerkissä 1 on kuvattu metaanin paineen ollessa 25 mm Hg ja lämpötilan ollessa 780°C ha saadun kerroksen paksuus on 30 A. Kuutiollista boorinitridiä oleva jauhe sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 1800°C:ssa ja 60 kbar:ssa 2 minuutin aikana.
Saadusta polykiteisestä erittäin kovasta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys oli 80 minuuttia testattaessa simerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
12
Esimerkki 6 62863
Raekoon 5/3 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineen ollessa 30 mm Hg ja lämpötilan 1050°C ja saadun kerroksen paksuus on 41 A. Kuutiollista boorinitri-diä oleva jauhe sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä lämpötilassa 2200°C ja paineessa 65 kbar.
Saadusta polykiteisestä materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 100 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 7
Raekoon 5/3 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 20 mm Hg lämpötilassa 960°C saadun kerroksen paksuuden ollessa 25 A (A m/m = 1 %). Kuutiollista boorinitridiä oleva jauhe sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 1600°C:ssa ja 50 kbar:ssa 1 minuutin aikana. Leikkuuterän kulutuskestävyys on 70 minuuttia.
Esimerkki 8
Raekoon 5 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin esimerkissä 1 on kuvattu metaanin paineessa 20 mm Hg lämpötilassa 960°C saadun kerroksen paksuuden ollessa 25 A. Kuutiollista boorinitridiä oleva jauhe sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 2700°C:ssa ja 90 kbar:ssa 5 sekunnin aikana.
Saadusta polykiteisestä erittäin kovasta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 90 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 9
Raekoon 40/60 jx omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on esitetty esimerkissä 1 metaanin paineessa 0,5 mm Hg lämpötilassa 960°C muodostuneen kerroksen paksuuden ollessa 1 A. Jauhe sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattuja olosuhteita 2250°C:ssa ja 80 kbar:ssa 1 minuutin aikana.
Saadusta polykiteisestä erittäin kovasta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 80 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
13 62863
Esimerkki 10
Raekoon 40/60 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 150 mm Hg lämpötilassa 960°C saadun kerroksen paksuuden ollessa 25 A ( Δ m/m = 0,1 %). Kuu-tiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan 2400°C:ssa ja 80 kbar:ssa 1 minuutin ajan.
Saadusta polykiteisestä erittäin kovasta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 150 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 11
Raekoon 40/60 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 700 mm Hg ja lämpötilassa 960°C saadun kerroksen paksuuden ollessa 96 A. Kuutiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 esitettyä menettelytapaa 23Q0°C:ssa ja 77 kbar:ssa.
Saadusta polykiteisestä materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 80 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 12
Raekoon 60/40 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 50 mm Hg ja lämpötilassa 72Q°C saadun kerroksen paksuuden ollessa 30 A. Kuutiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 28QQ°C:ssa ja 80 kbar:ssa 1 minuutin ajan.
Saadusta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 80 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 13
Raekoon 60/40 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 150 mm Hg lämpötilassa 1100°C saadun kerroksen paksuuden ollessa 32 A. Jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 2300°C:ssa 80 kbar:ssa 2 minuutin ajan.
14 62863
Saadusta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 90 min. testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 14
Raekoon 60/40 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten pinnalle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 150 mm Hg ja lämpötilassa 960°C muodostuneen kerroksen paksuuden ollessa 25 A. Kuutiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 1800°C:ssa ja 51 kbar:ssa 1 minuutin ajan.
Saadusta materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 80 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 15
Raekoon 60/40 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 150 mm Hg ja lämpötilassa 96Q°C saadun hiilikerroksen paksuuden ollessa 25 A. Kuutiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 esitettyä menettelyä 2700°C:ssa ja 90 kbar:ssa 5 sekunnin ajan.
Saadusta polykiteisestä materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 90 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 16
Raekoon 60/40 μ omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros asetyleenivirrassa samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 asetyleenin paineessa 200 mm Hg ja lämpötilassa 750°C saadun hiilikerroksen paksuuden ollessa 80 A ( Δ m/m = 3,2 %). Kuutiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 2300°C:ssa ja 80 kbar:ssa.
Saadusta polykiteisestä materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 80 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 17
Raekoon 60/40 omaavan kuutiollisen boorinitridin hiukkasten päälle muodostetaan hiilikerros asetyleenivirrassa samanlaisissa olosuhteissa kuin on esitetty esimerkissä 1 asetyleenin paineessa 200 mm Hg ja lämpötilassa 800°C saadun hiilikerroksen paksuuden ollessa 94 A.
15 62863
Kuutiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 230Q°C:ssa ja 80 kbarissa.
Saadusta polykiteisestä materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 70 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 esitetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 18
Raekoon 1/0 μ omaavan kuutioilleen boorinitridin hiukkasten pinnalle muodostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 20 mm Hg lämpötilassa 960°C hiilikerroksen paksuuden ollessa 24 A ( ^ m/m = 5 %). Kuutiollista boorinitridiä olevaa jauhetta sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 2300°C:ssa ja 80 kbar:ssa.
Saadusta kiteisestä materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 90 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 näytetyissä olosuhteissa.
Esimerkki 19
Raekoon 40 omaavan kuutioilleen boorinitridin hiukkasten pinnalle mudostetaan hiilikerros samanlaisissa olosuhteissa kuin on kuvattu esimerkissä 1 metaanin paineessa 150 mm Hg ja lämpötilassa 960°C saadun kerroksen paksuuden ollessa 80 A. Jauhe sintrataan noudattaen esimerkissä 1 kuvattua menettelyä 2300°C:ssa ja 77 kbar:ssa.
Saadusta polykiteisestä materiaalista valmistetun leikkuuterän kulutuskestävyys on 90 minuuttia testattaessa esimerkissä 1 näytetyissä olosuhteissa.
Claims (6)
16 Patenttivaatimukset; 62 8 6 3
1. Polykiteinen erittäin kova materiaali, joka on valmistettu kuutiollisesta boorinitridistä sintraamalla sen hiukkasia lämpötilassa vähintään 1600°C ja paineessa vähintään 50 kbar, tunnettu siitä, että jokainen kuutiollisen boorinitridin hiukkanen päällystetään koko pinnaltaan kemiallisen kaavan B N C mukaisen kiteisen yh- x y z disteen kerroksella, jossa kaavassa x:llä, y:llä ja z:lla voi olla mikä tahansa arvo 0:sta l:een, mainitun yhdisteen sitoessa kuutiollisen boorinitridin hiukkaset.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen polykiteinen erittäin kova materiaali, tunnettu siitä, että kemiallisen kaavan B N C x y z mukaiseen kiteiseen yhdisteeseen sisältyvän hiilen määrä on 0,1 -10 paino-% polykiteisen materiaalin kokonaispainosta.
3. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen polykiteisen erittäin kovan materiaalin valmistamiseksi kuutiollisesta boorinitridistä, tunnettu siitä, että kuutiollisen boorinitridin hiukkaset sijoitetaan hiiltä sisältävään kaasuvirtaan 1-100 A paksun hiilikerrok-sen muodostamiseksi hiukkasten pinnalle, minkä jälkeen hiukkaset sint-rataan kuutiollisen boorinitridin termodynaamisen stabiilisuuden aluetta vastaavissa lämpötiloissa ja paineissa. H. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hiilikerros muodostetaan kaasumaisten hiilivetyjen virrassa paineessa 0,1 - 760 mm Hg ja lämpötilassa 700-1100°C.
5. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että kuutiollisen boorinitridin hiukkaset sintrataan yli 50 kbar olevassa paineessa ja yli 1600°C olevassa lämpötilassa.
6. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että metaania käytetään kaasumaisena hiilivetynä.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2340120 | 1976-01-30 | ||
SU2340120 | 1976-01-30 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FI770287A FI770287A (fi) | 1977-07-31 |
FI62863B FI62863B (fi) | 1982-11-30 |
FI62863C true FI62863C (fi) | 1983-03-10 |
Family
ID=20654259
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FI770287A FI62863C (fi) | 1976-01-30 | 1977-01-28 | Polykristallint extra haort material och foerfarande foer dessframstaellning |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4220677A (fi) |
JP (1) | JPS5828230B2 (fi) |
AT (1) | AT359292B (fi) |
BE (1) | BE850851A (fi) |
CH (1) | CH627722A5 (fi) |
DE (1) | DE2702082C3 (fi) |
FI (1) | FI62863C (fi) |
FR (1) | FR2339583A1 (fi) |
GB (1) | GB1525895A (fi) |
NL (1) | NL7700952A (fi) |
YU (2) | YU21977A (fi) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53136015A (en) * | 1977-05-04 | 1978-11-28 | Sumitomo Electric Industries | Sintered high hardness object for tool making and method of its manufacture |
US4353953A (en) * | 1978-12-29 | 1982-10-12 | General Electric Company | Integral composite of polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body phase and substrate phase |
US4536442A (en) * | 1979-08-23 | 1985-08-20 | General Electric Company | Process for making diamond and cubic boron nitride compacts |
US4453951A (en) * | 1980-07-09 | 1984-06-12 | General Electric Co. | Process for the production of silicone carbide composite |
US4417906A (en) * | 1980-07-09 | 1983-11-29 | General Electric Company | Process for production of silicon carbide composite |
US4448591A (en) * | 1981-01-21 | 1984-05-15 | General Electric Company | Cutting insert having unique cross section |
US4401443A (en) * | 1981-10-26 | 1983-08-30 | General Electric Company | Polycrystalline silicon-bonded cubic boron nitride body and method |
US4353714A (en) * | 1981-10-26 | 1982-10-12 | General Electric Company | Polycrystalline silicon-bonded cubic boron nitride body and method |
US4497639A (en) * | 1981-12-16 | 1985-02-05 | General Electric Company | Silicon carbide cutting insert with pre-pressed core center piece and sintered diamond envelope |
US4544517A (en) * | 1981-12-16 | 1985-10-01 | General Electric Co. | Automatic composite press technique for producing cutting inserts |
US4460382A (en) * | 1981-12-16 | 1984-07-17 | General Electric Company | Brazable layer for indexable cutting insert |
US4483892A (en) * | 1981-12-16 | 1984-11-20 | General Electric Company | Wear resistant annular insert and process for making same |
US4698070A (en) * | 1981-12-16 | 1987-10-06 | General Electric Company | Cutting insert for interrupted heavy machining |
US5330611A (en) * | 1989-12-06 | 1994-07-19 | General Motors Corporation | Cubic boron nitride carbide films |
US6660225B2 (en) * | 2000-12-11 | 2003-12-09 | Advanced Materials Technologies Pte, Ltd. | Method to form multi-material components |
JP2006068620A (ja) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高圧発生装置 |
US20060292302A1 (en) * | 2005-06-24 | 2006-12-28 | Robert Chodelka | Apparatus and method for growing a synthetic diamond |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB784705A (en) * | 1954-10-25 | 1957-10-16 | Carborundum Co | Refractory bodies containing boron nitride and a boride, and the manufacture thereof |
US3351690A (en) * | 1962-04-18 | 1967-11-07 | Gen Electric | Heat treating pyrolytic graphite and boron nitride bodies with simultaneous application of multiaxial tension |
SU324820A1 (ru) * | 1970-10-12 | 1976-07-05 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Абразивов И Шлифования | Абразивный материал-эльбор |
US3852078A (en) * | 1970-12-24 | 1974-12-03 | M Wakatsuki | Mass of polycrystalline cubic system boron nitride and composites of polycrystalline cubic system boron nitride and other hard materials, and processes for manufacturing the same |
-
1977
- 1977-01-19 DE DE2702082A patent/DE2702082C3/de not_active Expired
- 1977-01-19 CH CH66377A patent/CH627722A5/de not_active IP Right Cessation
- 1977-01-25 AT AT44377A patent/AT359292B/de not_active IP Right Cessation
- 1977-01-27 FR FR7702316A patent/FR2339583A1/fr active Granted
- 1977-01-27 YU YU00219/77A patent/YU21977A/xx unknown
- 1977-01-28 BE BE174460A patent/BE850851A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-01-28 FI FI770287A patent/FI62863C/fi not_active IP Right Cessation
- 1977-01-28 NL NL7700952A patent/NL7700952A/xx not_active Application Discontinuation
- 1977-01-29 JP JP52008264A patent/JPS5828230B2/ja not_active Expired
- 1977-01-31 GB GB3920/77A patent/GB1525895A/en not_active Expired
-
1979
- 1979-01-25 US US06/006,520 patent/US4220677A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-09-17 YU YU02083/82A patent/YU208382A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1525895A (en) | 1978-09-20 |
BE850851A (fr) | 1977-07-28 |
YU208382A (en) | 1983-12-31 |
DE2702082B2 (de) | 1981-02-19 |
FI770287A (fi) | 1977-07-31 |
FR2339583A1 (fr) | 1977-08-26 |
ATA44377A (de) | 1980-03-15 |
US4220677A (en) | 1980-09-02 |
NL7700952A (nl) | 1977-08-02 |
FI62863B (fi) | 1982-11-30 |
DE2702082A1 (de) | 1977-08-04 |
AT359292B (de) | 1980-10-27 |
JPS5828230B2 (ja) | 1983-06-14 |
JPS52110714A (en) | 1977-09-17 |
DE2702082C3 (de) | 1982-02-25 |
YU21977A (en) | 1984-02-29 |
FR2339583B1 (fi) | 1981-09-04 |
CH627722A5 (de) | 1982-01-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FI62863C (fi) | Polykristallint extra haort material och foerfarande foer dessframstaellning | |
US6179886B1 (en) | Method for producing abrasive grains and the composite abrasive grains produced by same | |
EP2641868B1 (en) | High-hardness conductive diamond polycrystalline body and method for producing same | |
Solozhenko et al. | Synthesis of superhard cubic BC 2 N | |
US4104441A (en) | Polycrystalline diamond member and method of preparing same | |
JP5096195B2 (ja) | ダイヤモンド複合体 | |
US4241135A (en) | Polycrystalline diamond body/silicon carbide substrate composite | |
US4171339A (en) | Process for preparing a polycrystalline diamond body/silicon carbide substrate composite | |
HUT52013A (en) | Process for production of chemical products with selfcarrying structure | |
EP1019338B1 (en) | A method for producing abrasive grains and the abrasive grains produced by this method | |
US4148964A (en) | Polycrystalline superhard material and method of producing thereof | |
US20150027065A1 (en) | Diamond composite and a method of making a diamond composite | |
HUT63131A (en) | Process for producing self-carrying ceramic body of composite material and ceramic body of composite material | |
JPH08109431A (ja) | 硬質合金を結合材とするダイヤモンド燒結体及びその製造方法 | |
Bhaumik et al. | Synthesis and sintering of SiC under high pressure and high temperature | |
Sadangi et al. | WC-Co-Diamond nano-composites | |
Stratiichuk et al. | Phase formation in the Al-BC ternary system at high pressures and temperatures | |
GB2058840A (en) | Production of polycrystalline cubic boron nitride | |
Volov et al. | Sintering of polycrystalline compacts from cladded detonation nanodiamond powders | |
Ekimov et al. | Diamond crystallization in the system B 4 C–C | |
Jaworska et al. | Reactions and stresses in polycrystalline diamond-metal and diamond-carbide compacts | |
JP2000087108A (ja) | 超硬合金の製造方法 | |
Miyamoto et al. | High-pressure sintering of diamond by glassy carbon addition | |
CA1111664A (en) | Polycrystalline diamond body/silicon carbide or silicon nitride substrate composite | |
Gorla | Impact resistance and energies of intermetallic bonded diamond composites and polycrystalline diamond compacts and their comparison |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM | Patent lapsed |
Owner name: INSTITUT SVERKHTVERDYKH MATERIALOV Owner name: INSTITUT FIZICHESKOI KHIMII AKADEMII |