DE2657946A1

DE2657946A1 - Ueberhartes material auf der basis von bornitrid und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE2657946A1
Application number: DE19762657946
Authority: DE
Inventors: Anatolij Aleksejevits Leusenko; Michail Michajlovitsch Schuk; Nikolaj Nikolajevitsch Sirota; Nikolaj Aleksejevitsch Strukov
Original assignee: INST FIZIKI TVERDOGO TELA I PO
Current assignee: INST FIZIKI TVERDOGO TELA I PO
Priority date: 1976-12-21
Filing date: 1976-12-21
Publication date: 1978-06-22

Description

ÜBERHARTES MATERIAL AUF DER BASIS VON BORNITRID UtS VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf überharte Materialien auf der Basis von Bornitrid sowie auf Verfahren zur Herstellung von derartigen überharten Materialien.
Gegenwärtig sind verschiedene Arten der überharten Materialien wie kubisches Bornitrid, künstliche Diamanten usw.
weitgehend zur Verwendung gekommen. Kubisches Bornitrid, das die Struktur von Sphalerit mit dem Gitterabstand von 3,615 Å hat, ist in der US-PS 2 947 617 beschrieben. Das Gitter von kubischem Bornitrid besteht aus den gleichen Mengen der Bor-und Stickstoffatome. Jedes Boratom ist mit vier Stickstolfatomen verknüpft, die räumlich an den Eckpunkten des Tetraeders liegen, und umgekehrt. Kubisches Bornitrid gehört zur Raumsyiunetriegruppe von F 43 m.
Nach seinen Schleifeigenschaften und seiner Härte kommt kubisches Bornitrid dem Diamant nahe, ist ihm jedoch an der Wärmebeständigkeit bedeutend überlegen. Es gibt mehrere Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid. Am meisten bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von kubischem 3ornitrid bei hohen Drücken und Temperaturen unter Anwendung von Alkali- und Erdalkalimetallen und deren Nitriden als Katalysator (s. beispielsweise US-PS 2 947 617). Das nach diesem Verfahren erhaltene Endprodukt, ein mechanisches Gemisch der Kristalle von kubischem Bornitrid und Katalysatoren, läßt sich beispielsweise als Schneidteil eines Schneidwerkzeuges nicht verwenden, weil es einmal die ausreichende mechanische Festigkeit infolge des Vorhandenseins von Alkali- und Brdalkalimetallen oder deren Nitriden in diesem aufweist und zum anderen die Alkali- und Erdalkalimetalle mit der Umgebungsluft reagieren, indem sie die Luftfeuchtigkeit aufnehmen, was den Zerfall des Verbundkörpers zur Folge hat. Um einen in einem nassen Medium beständigen Verbundkörper zu erhalten, benutzt man in einzeln nen Fällen Boride von Alkali- und Erdalkalimetallen (siehe z.B FR-PS 2 098 009) sowie stellt polykristalline Gebilde von kubischem Bornitrid auf verschiedenen Bindemitteln her (siehe z.B. US-PS 3 233 988). Zur Gewinnung eines polykristallinen Verbundkörpers muß man im letzten Falle zunächst Kristalle von kubischem Bornitrid herstellen und sie dann miteinander mit Hilfe eines metallischen oder nichtmetallischen Bindemittels wiederum bei hohen Drücken und Temperaturen verbinden. In allen besobriebenen Verfahren stehen die Festigkeit und Härte der Bindemittel denen von kubischem Bornitrid bedeutend nach, und damit setzen sich die Festigkeit und die integrale Härte des Verbundkörpers, bestehend aus kubischem Bornitrid und dem Bindemittel, herab.
Neben den Verfahren, in denen Katalysatoren zur Verwendung kommen, sind auch Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid in Abwesenheit der Katalysatoren bekannt (siehe z.B, US-PS 3 212 852 und CA-PS 962 034).
Gemäß dem US- Patent enthält der polykristalline Verbundkörper von kubischem Bornitrid keine Bindemittel, und seine mechanische Festigkeit und Härte werden erhöht. In diesem Falle aber sind hohe Drücke (P > 100 kbar) für die Herstellungsbedingungen von kubischem Bornitrid charakteristisch, was zum schnellen Ausfall der Apparatur für die Synthese und zur Erhöhung von Selbstkosten des Produktes bei seiner industriellen Produktion führt, Gemäß de CA-Patent stellt das Endprodukt ebenfalls einen Polykristall von kubischem Bornitrid , hergestellt bei P sp 60 bis 90 kbar, dar. In beiden Fällen steht das Material dem Diamant an der Härte und Verschleißfestigkeit bedeutend nach.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung eines überharten Materials, das an seiner Verschleißfestigkeit und Härte kubischem Bornitrid überlegen ist oder gleichkommt sowie ihm an Wärmebeständigkeit nicht nachsteht und gegen Stahl und Eisen inert ist. Die polykristallinen Verbundkörper des überharten Materials müssen keine instabilen und in einem nassen Medium zerse-tzbaren Bestandteile enthalten.
Ein anderer Zweck der vorliegenden Erfindung ist der, ein Verfahren zur Herstellung von überhartem Material auf der Basis von Bor mit Legierungszusätzen zu entwickeln, das hochwertige polykristalline Verbundkörper eines überharten Materials in hochprozentiger Ausbeute bei verhältnismäßig niedrigen Drücken und Temperaturen (P- und T-Parameter) herzustellen ermöglicht d.h. ein technologiegerechtes und in Bezug auf die großtechnische Ausführung einfaches Verfahren zu entwickeln Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Uberhartes Material auf der Basis von Bornitrid mit Legierungszusätzen zu entwickeln, das die verbesserten physikalischen und mechanischen Eigenschaften bezüglich der Härte und Verschleißfestig keit gegenüber kubischem Bornitrid aufweist.
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, dag Im überharten'LIaterial auf der Basis von Bornitrid mit Legierungszusätzen erfindungsgemäß als Legierungszusatz ein Element der III. Gruppe des Periodensystems, welches tetraedrische Bindungen bilden kann, dient, und das überharte Material eine feste Lösung des genannten Elements in den dichtgepackten Modifikationen von Bornitrid bei folgenden Verhältnissen zwischen den Bestandteilen (in Atomprozen ): Bor 42 bis 61 Stickstoff 39 bis 50 Legierungselement der III. Gruppe 0,1 bis 30 übrige Beimengungen 0,01 bis 2 (insgesamt) darstellt.
Das überharte Material gemaß der Erfindung hat den Vorteil daß es die verbesserten physikalischen und mechanischen ] Eigenschaften bezüglich der Härte und Verschleißfestigkeit gegenüber kubischem Bornitrid aufweist oder mit diesem zumindest vergleichbar ist und insbesondere eine höhere integrale Mikroharte im Vergleich zu den polykristallinen Gebilden von kubischem Bornitrid oder eine mit der von kubischem Bornitrid vergleichbare integrale Mikrohärte besitzt. Unter der integralen Mikrohärte ist in diesem Falle eine Mikrohärte zu verstehen, die über die ganze Oberfläche des polylist-allinen Verbundskörpers gemittelt ist. Das erfindungsgemäß überharte Material ist außerdem gegen Stahl und Eisen chemisch inert und nach seine Wärmebeständigkeit mit kubischem Bornitrid vergleichbar. Es enthält keine hydrolisierbaren und an der Luft zersetzbaren Stoffe, verliert seine hohen physikalischen und mechanischen Eigenschaften während der Lagerung nicht, besitzt hohe Schneideigenschaften und wird zur1 Ausrüsten eines Schneidwerkzeuge wie Meißel, Fräser, Bohrkronen usw. erfolgreich eingesetzt.
Das überharte Material auf der Basis von Bornitrid kann eine feste Lösung von Bor in kubischem Bornitrid' eine feste Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid oder ihre mechanische Mischung darstellen. Es kann darüber hinaus die feste Lösung von Stickstoff in Aluminiumboriden, von Bor in Aluminiumnitrid sowie die feste Lösung von Box bzw. Aluminium in wurtzitähnlichen Bornitrid (Wurtzitbornitrid) oder ihre Mischungen sowie mechanische Mischungen aus den festen Lösungen von Bot in Wurtzitbornitrid, von Bon in Aluminiumnitrid, von Aluminium in Wurtzitbornitrid und andere Phasen darstellen.
Dieses überharte Material läßt sich nach dem Verfahren erhalten, dessen Wesen darin besteht, daß man der eine Bor-und Stickstoffquelle enthaltenden Beschickung (bei einem stöchiometrischen BN-Verhältnis) Legierungszusätze wie elementares Bor und elementares Aluminium sowohl im Verein als auch einzeln zugibt.
Als Quellen für Bor und Stickstoff, genommen im stöchiometris chen Bor-Stickstoff-Verhältnis, kann sowohl hexagonale 5 als auch Wurtzitbornitrid einzeln oder gemeinsam benutzt werden.
Als Legierungszusatz können außerdem Verbindungen von Bor mit Aluminium, d.h. Aluminiumboride, verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von überhartem Material ermöglicht es, erstens polykristalline Verbundkörper in einem Zyklus zu erhalten; zweitens den Prozeß bei verhältnismäßig niedrigen Drücken und Temperaturen durchzuführen, was die Technologiegerechtigkeit des Verfahrens bedingt; drittens eine hochprozentige Ausbeute an Endprodukt zu erreichen; viertens solche Eigenschaften des überharten Materials wie Härte, Plastizität, Sprödigkeit, Wärmeleitfähigkeit, Verschleißfestigkeit und andere in bekannten Grenzen zu variieren.
Nachstehend wird die Erfindung anhand der BeispIele zur Ausführung der vorgeschlagenen Erfindung erläutert.
Beim Arbeiten benutzte man sowohl technisch reines hexagonales Bornitrid, enthaltend Hauptbeimengungen, und zwar bis 0,2% Aluminium, bis 0,15% Magnesium, bis 0,25% Eisen, bis 0,15% Calcium, bis 0,5% Kohlenstoff, als auch hexagonales Bornitrid, das in Salzsäure und im Gemisch von Schwefel- und Salpetersäuren speziell gereinigt und dann gewaschen und getrocknet wurde. Der Gehalt an Beimenungen in hexagonalem Bornitrid, das einer chemischen Sonderbehandlung unterworfen worden war, betrug: Aluminium unter 0,001% Eisen unter 0,0005 Magnesium unter 0,00154 Calcium unter 0,001% Für die großtechnische Produktion des überharten Materials ist technisch reines Bornitrid zweckmäßigerweise zu verwenden, weil die Durchführung der Sonderbehandlung zur Erhöhung der Selbstkasten des Endproduktes führt, wobei die in technisch reinem Bornitrid in den genannten Mengen enthaltenen Beimengungen auf die physikalischen und mechanischen Eigenschaften des überharten Materials keinen wesentlichen Einfluß ausüben.
Als Legierungszusätze waren elementares Aluminium und elementares Bor chemisch rein und enthielten mehr als 99,5% Hauptsubstanz. Die Dispersität von Bestandteilen der Beschikkung betrug 5 bis 100 Mm, vorzugsweise etwa 20 Der Druck in einer Hochdruckkammer wurde nach Sprüngen des elektrischen Widerstandes von Bezugsmetallen bei Raumtemperatur bestimmt, vorausgesetzt daß die Widerstands sprünge bei folgenden Druckwerten auftreten: Bi 25,4 kbar TlII-III 37 kbar BaII-III 59 kbar BiIII-V 89 kbar Sn 113- 115 kbar.
Die Kammertemperatur bestimmte man mittels des Platin-Platinrhodium-Thermoelements und nach Schmelzpunkten von Nickel, Platin, Rhodium und Molybdän unter Druck.
Alle Laborversuche und die experimentell-industrielle Herstellung des überharten Materiels führte man in modifizierten Hochdruckkammern vom Typ eines Ambosses mit Vertiefung durch. Beliebige Hochdruckapparate, die den erforderlichen Druck erzeugen (siehe US-PS 3 790 322), lassen sich im allgemeinen benutzen.
Das überharte Material, falls es aus der hexagonale Modifikationen von Bornitrid und elementares Bor enthaltenden Beschickung hergestellt wird, stellt die feste Lösung von Bor in kubischem oder wurtzitahnlichem Bornitrid oder, falls überschüssiges elementares Bor in der Beschickung vorliegt, die mechanische Mischung der gegenseitigen festen Lösungen von Bor in kubischem oder wurtzitähnlichem Bornitrid und von kubischem oder wurtzitähnlichem Bornitrid in Bor (feste Lösung von Stickstoff in Bor) dar. Im ersten Falle, wo das uberharte Material die feste Lösung von Bor in kubischem oder wurtzitählichem Bornitrid darstellt, besitzt das überharte Material eine höhere Harte als kubisches Bornitrid selbst wegen auftretender Fehler und Verzerrungen des Kristallgitters von Bornitrid0.. Im zweiten Falle1 wo das überharte Material aus der mechanischen Mischung der festen Lösungen von Bor in Bornitrid und von Stickstoff in Bor besteht, weist das überharte Material ebenfalls eine hohere oder der Härte von kubischem Bornitrid gleichkommende Härte auf. Der Borgehalt des überharten materials bettäg;t 5091 bis 80 At./%' Rest Stickstoff.
Der Parameter des kubischen verzerrten Gitters des überharten Materials liegt bei etwa 3,620 A . Die Dichte des Überharten Materials schwankt zwischen 3,00 und 3,52 g/cm30 In allen Falle len enthält das überharte Material keine im nassen Medium hydrolysierbaren und zersetzbaren Bestandteile. Die feste Lösung von Stickstoff in Bor, die zum überharten Material Dehärt, kann sowohl Nahordnung als auch Farnordnung aufweisen.
Die Beschickung zur Herstellung des beschriebenen überharten Materials, wie schor hingewiesen wurde, bereitet man aus den hexagonalen Modifikationen von Bornitrid und aus amorphem oder kristallinem Bor zu. Der Gehalt an elementaren Bor in der Beschickung kann zwischen 0,1 und 53 Gew.% variiert werden. Der bevorzugte Gehalt an Bor in der Beschickung betagt 1 bis 10 Gew.%. Nach der Zubereitung wird die Beschickung innig umgerührt, bis die gleichmäßige Volumverteilung der Bestandteile erreicht wird. Dann preßt; man aus der Beschickung einen Rohling unter 5000 bis 10000 kp/cm2 Druck. Den erhaltenen äusgangsrohling bringt man in einen den Druck übertragenden Behalter aus lithographischem Stein, Pyrophyllit oder aus 61 nem anderen beliebigen unter hohem Druck plastischen Material, versehen mit einem Erhitzer, ein und bringt dann den Behälter mit dem darin befindlichen Rohling in eine Hochdruckkammer unter, wo man auf den Rohling hohe Drücke und Temperaturen gleichzeitig einwirken läßt. Im Ergebnis kommt es dazu, daß die hexagonalen Modifikationen von Bornitrid in die kubische Modifikation unter gleichzeitiger Auflösung von Bor in der entstehenden kubischen Struktur umgewandelt werden. Falls wurtzitähnliches Bornitrid in der Beschickung verwendet wird, kann es ;' die kub;i.sohe Struktur nur teilweise umgewandelt wer den. Der bei der Synthese verwendete Druck liegt zwischen etwa 50 und etwa 95 kbar und die Temperatur der Synthese zwischen 1500 und 30000C. Die Synthese ist zweckmäßigerweise in einem Druckbereich von 65 bis 85 kbar und einem Temperaturbereich von 1800 bis 240000 durchzufuhren. Die Synthesezeit andert sich in jedem konkreten Fall abhängig von Druck P und Temperatur g und beträgt von 5 Sekunden bis höher als 3 Minuten.
Das überharte Material, falls es aus der hexagonale Modifikationen von Bornitrid und Aluminium enthaltenden Beschickung hergestellt wird, stellt die feste Lösung von Aluminium in kubischem oder wurtzitahnlichem 3ornitrid dar.
Führt man in die Beschickung mehr als 5 Gew.% oder etwa 5 Gew.% Aluminium ein, stellt das uberharte Material die echanische Mischung aus der gegenseitigen festen Lösungen von kubischem oder wurtzitähnlichem Bornitrid und Aluminiumnitrid (Bor in Aluminiumnitrid) dar. Ebenso wie im Falle der festen Lösung von Bor in kubischem Bornitrid weist die feste Lösung von Aluminium in kubischem oder wurtzitähnlichem Bornitrid eine Härte auf, die die Härte von kubischem Bornitrid übersteigt. In diesem Falle aber, weil das Aluminiumatom eine großere Menge der Elektronen in der HüLle gegenüber dem Bor atom hat, zeichnen sich Bindungen, die es bildet, durch gleiche steife Richteigenschaft wie im Falle der Anwendung von Bor als Legierungszusatz nicht aus. Deshalb ist das überharte Laterial, die feste Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid, schlagfester und besitzt eine höhere "Plastizität", soweit dieser Begriff in diesem Falle anwendbar ist. Der Gitterparameter der festen Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid beträgt etwa 3,610 Å. Wenn man in die Beschickung mehr als 5 Gew.% oder etwa 5 Gew.% Aluminium eiführt, besteht das überharte Material aus einer Mischung der gegenseitigen festen Lösungen von kubischem oder wurtzitähnlichem Bornitrid und Aluminiumnitrid. Aluminiumnitrid weist eine Härte von 9 Einheiten nach der mineralogischen Ltohsschen Skala auf Bei der Auflösung von Bor in Aluminiumnitrid erhöht sich die Härte des letztgenannten und kommt der Härte von kubischem Bornitrid nahe. Die integrale Härte des polykristallinen Gebildes des überharten Materials liegt also ebenfalls auf einem ausreichend hohen Niveau. Der Gesamtgehalt an Aluminium im Überharten Material beträgt 0,04 bis 17 At.%. Die Dichte von polykristallinen Gebilden des überharten Materials schwankt in diesem Falls zwischen 3,2 und 3,52 g/cm³. In beiden Fällen ist das überharte material in einem nassen i'diuui beständig, weist eine hohe Harte und Verschleißfestigkeit auf, besitzt gute Schneideigenschaften und ist für die Zarschneiden von Gußeisen und hochgehärteten Stählen geeignet.
Wie schon hingewiesen wurde, erhält man das oben beschriebene überharte Material aus der Beschickung, die hexagonale Modifikationen von Bornitrid und elementares Aluminium enthalt. Der Aluminiumgehalt der Beschickung kann 0,1 bis 30 Gew.% und darüber betragen. Nach der Zubereitung wird die Beschickung innig umgerührt. Man preßt einen Ausgangsrohling unter 5000 bis 10000 kp/cm² Druck, bringt ihn in eine Nochdruckkammer ein, wo man auf den Rohling einen Druck von 50 bis 95 kbar bei einer zwischen 1500 und 30000C liegenden Temperatut einwirken läßt. Durch Einwirkung hoher Drücke und Temperaturen auf den Rohling, bestehend aus den hexagonalen Modifikationen von Bornitrid und Aluminium, erfolgt die Umwandlung der hexagonalen Modifikationen von Bornitrid in die kubische unter gleichzeitigem Auflösen von Aluminium in dieser. Die durch Aluminium substituierten Stickstoffatome bilden Aluminiumnitrid unter gleichzeitiger Auflösung von Bor in Aluminiumnitrid.
Der bevorzugte Aluminiumgehalt der Beschickung macht 2 bis 8 Gew.% aus, und die Synthesebedingungen, d.h. 60 bis 85 kbar Druck und 1800 bis 2400°C Temperatur, sind vorzuziehen.
Manchmal ist es zweckmäßig, daß das überharte material nicht aus einer Art der festen Lösungen sondern aus z.ei Arten, zum Beispiel aus der festen Losung von Bor in kubischem Bornitrid und der festen Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid' besteht. In diesem Falle wird die Beschickung zur Herstellung von überhartem Material aus den hexagonalen Modifikationen von Bornitrid und Aluminium und Bor, gleichzeitig genommen, zusammengesetzt. Durch Durchführung der Synthese des überharten i'terials aus einer derartigen Beschickung kann das Endprodukt neben den beschriebenen Phasen auch Aluminiumboride enthalten. Die Synthese des überharten Materials aus der hexagonale Modifikationen des Bornitrids oder Bor und Aluminium gleichzeitig enthaltenden Beschickung wird bei den gleichen Druck- und Temperaturparametern vorgenommen, aber die Synthese zeit wird in diesem Falle gewöhnlich verkürzt.
Als Legierungszusatz kann man ebenfalls nicht nur elementares Bor und elementares aluminium sondern auch miteinander gebunderes Bor und Aluminium, d.h. ihre Boride wie AlB2 und AlB12, benutzen. Dadurch wird die Gattierung der Beschickung, die hexagonale Modifikationen des Bornitrids und Bor und Aluminium gleichzeitig enthalten muß, vereinfacht, Der Gehalt an Boriden in der Beschickung kann etwa 20 bis 30 Gew.% und mehr erreichen. Sie werden der Beschickung sowohl einzeln als auch gemeinsam zugeführt. Die Behandlung der Beschickung erfolgt bei etwa 50 bis etwa 95 kbar Druck und bei etwa 150O bis ca 3000°C Temperatur. Am meisten bevorzugt ist die Synthese im Druckbereich von o5 bis 80 kbar und im Temperaturbereich von 1900 bis 2500°C.
Der bevorzugte Gehalt an Boriden in der Beschickung macht 2 bis 10 Gew.% aus.
Das durch Synthese erhaltene überharte material stellt fest Lösungen von Aluminiumboriden in kubischem Bornitrid (Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid) oder eine mechanische Mischung der gegenseitigen festen Lösung von Aluminium.
boriden und kubischem Bornitrid (mechanische Mischung aus den festen Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid und der festen Lösung von Stickstoff oder Bor in Aluminiumboriden) dar. :ird als Bor- und Stickstoffquelle die wurtzitähnliche Modifikation von Bornitrid verendet, Iat sich unter entsprechenden Synthesebedingungen ein überhartes Material herstellen, das die feste Lösung von Aluminiumboriden in wurtzitähnlichen Bornitrid oder eine Mischung der gegenseitigen festen Lösungen von Aluminiumboriden und wurtzitähnlichem Bornitrid darstellt. Das Material kann in einigen Fällen auch eine i4iase auf der Basis von Ialuminiumnitrid zusätzlich enthalten.
In allen Fällen der Herstellung des überharten Materials, wie schon oben hingewiesen wurde, kann man bei dar Gattierung der Ausgangsbeschickung sowohl hexagonales Bornitrid als auch wurtzitähnliches Bornitrid als Bornitridbestandteil anwenden. Beide Modifikationen können in der Beschickung auch gleichzeitig eingesetzt werden.
Die Anwendung von wurtzitähnliches Bornitrid ist zweckmäßig, da es sich einmal durch viele verschiedene Kristallgitterstörungen, insbesondere durch eine hohe Konzentration von eindimensionalen und nulldimensionalen Fehlstellen ausgezeichnet wird. Die hohe Konzentration von Kristallgitterfehlern schwäche die Atombindungen, was die Bildung der festen Lösungen bei der Synthese begünstigt. Bei der Umwandlung von wirtzitähnlichen Bornitrid in die kubische Struktur wird zum anderen sein Volumen vergrößert, was die Volumverminderung von graphitahnlichem Bornitrid bei der Umwandlung in die kubische Struktur ausgleicht und es ermöglicht, polykristalline Verbundkörper ohne wesentliche Formänderung des ursprünglichen Rohlings zu erhalten.
Außerdem ist es zweckmäßig, Feuchtigkeit aus Ausgangsrohlingen in allen Bällen, beispielsweise durch Trocknen, zu entfernen.
Nachstehend werden Beispiele zur praktischen Herstellung des überharten Materials angeführt.
Beispiel 1 Man bereitete ein Gemisch aus 99 Gew.% hexagonalem Bornitrid und 1 Gew.% elementarem Aluminium zu. Die Dispersität von hexagonalem Bornitrid liegt unter 100 µm und von Aluminium bei etwa 20 µm. Man rührt das Gemisch innig um, preßt einen Ausgangsrohling unter 5000 bis 10000 kp/cm2 Druck bei 2 g/cin3 Dichte, der vorgetrocknet wird, und bringt in eine Hochdruckkammer ein. Man erzeugt den Kammerdruck von 60 kbar, erhöht die Temperatur auf 200000 und hält diese Syntheseabdingungen während 1 Minute, schaltet dann die Erhitzung ab, vermindert den Kammerdruck auf dem atmosphärischen und zieht das Endprodukt heraus, das eine feste Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid darstellt und 0,46 Atomprozent Aluminium, 49,76 Atomprozent Bor, 49,76 Atomprozent Stickstoff, alles übrige nichtkontrollierbare Beimengungen (in Atomprozent) enthalt. Die Dichte des erhaltenen polykristallinen Gebildes beträgt 3,46 g/cm³. Der Gitterparameter der kubischen Phase beträgt 3,614 Å.
Beispiel 2 Das Ausgangsgemisch besteht aus 95 Gew.% hexagonalem Bornitrid und 5 Gew.% elementaren Aluminium. Die Dichte des Ausgangsrohlings beträgt, 2,20 g/cm³. Nach der Erfindung von 70 kbar Druck und 21000C Temperatur auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Ausgangsrohling während 30 Sekunden erhielt man einen polykristallinen Verbundskörper, bestehend aus der festen Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid. Die Röntgenphasenanalyse ergab das Vorliegen von Spuren der Phase auf der Basis von Aluminiumnitrid. Die Dichte te des polykristallinen Verbundkörpers macht 3,42 g/cm³ aus.
Der Gitterparameter der kubischen Phase beträgt etwa 3,610 Å-Die Probe enthält (in Atomprozent): A1 - 2,36; B - 48,80; N - 48,8, alles übrige nichtkontrollierbare Beimengungen.
Beispiel 3 Das Ausgangsgemisch besteht aus 30 Gew.% hexagonales Bornitrid, 10 Gew.% wurtzitähnliches Bornitrid und 10 Gew.% elementarem Aluminium. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Ausgangsrohling, dessen Dichte 2,30 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Druck von 85 kbar und eine Temperatur von 230000 wahrend 15 Sekunden einwirken. Der durch die Synthese hergestellte polykristalline Verbundkörper besteht aus einer mechanischen mischung der gegenseitigen festen Lösungen von kubischem Bornitrid und Aluminiumnitrid (feste Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid und feste Lösung von Bor in Aluminiumnitrid).und enthält (in Atomprozent): nl. - 4,85; B - 47,0; N - 47,0, alles übrige Beimengungen. Die Dichte des polykristallinen Verbundkörpers beträgt 3,38 g/cm³. Der Gitterparameter der kubischen Phase macht 3,b05 A aus0 Beispiel 4 Das Ausgangsgemisch besteht aus Wurtzitbornitrid und 5 Gew.7a elementarem Aluminium0 Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohlings dessen Dichte 2,7 g/cm³ bstragt, läßt man einen Druck von 85 kbar und eine Temperatur von 2500°C während 10 Sekunden einwirkend Nach der Synthese hatte der polykristalline Verbundkörper eine Dichte von 3,42 g/cm³ und bestand aus einer mechanischen Mischung der gegenseitigen festen Lösungen von Aluminiumnitrid und kubischem Bornitrid und enthielt (in Atomprozent): A1 - 2,30; B - 48,03; N - 47,83; alles übrige Beimengungen. Die Gitterparameter der kubischen Phase beträgt 3,608 Å.
Beispiel 5 Das Ausgangsgemisch besteht aus 10 Gew.% hexagonales Bornitrid, 80 Gew.% Wurtzitbornitrid und 10 Gew.% elementaren Aluminium. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 3,35 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Druck von 95 kbar und eine Temperatur von 180000 während 1 Sekunde einwirken. Der hergestellte polykristalline Verbundkörper, dessen Dichte 3,44 g/cm³ ausmacht, bestand aus einer mechanischen Mischung der gegenseitigen festen Lösung von Aluminiumnitrid mit kubischem und wurtzitähnlichem Bornitrid und enthielt (in Atomprozent): Al - 4,80; 3 - 47,0; N -alles übrige Beimengungen.
Beispiel 6 Das Ausgangsgemisch besteht aus 1 Gew.% Aluminium und 99 Gew.% hexagonalem Bornitrid, behandelt mit einen Schwefel-und Salzsäuregemisch. Auf den nach dem Beispiel 1 erhaltenen Ausgangsrohling, dessen Dichte 2,11 g/cm³ beträgt, laBt zu man einen Hochdruck von 80 kbar und eine Temperatur von 2200°C während 1 min einwirken. Durch die Synthese wird ein polykristalliner Verbundkörper, dessen Dichte 3,46 g/cm³ ausmacht, erhalten, der aus der festen Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid besteht und enthält (in Atomprozent): Al - 0,46; B - 49,77.
Beispiel 7 Das Ausgangsgemisch besteht aus 95 Gew.% hexagonalem Bornitrid, das einer Sonderbehandlung mit Säuren unter anschließendem Waschen und Trocknen unterworfen wurde, und 5 Gew.% Aluminium, Auf den nach dem Beispiel 1 erhaltenen Ausgangsrohling, dessen Dichte 2,25 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Druck von 90 kbar und eine Temperatur von 2400°C während 30 sek einwirken. Durch die Synthese ist ein polykristalliner Verbundkörper dessen Dichte 3,F1 g/cm3 ausmacht, erhalten der aus der festen Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid und einer kleinen Menge der festen Lösung von Bor in Aluminiumnitrid besteht. Der erhaltene Verbundkörper enthält (in Atomprozent): A1 - 2,36: B 48,81; N - 48,81.
Beispiel 8 Das Ausgangsgemisch besteht aus 99 Gew.% hexagonalem Bornitrid und 1 Gew.% elementarem Bor. Die mittlere Größe dar Teilchen von hexagonalem Bornitrid beträgt 20 4 m, von v elementarem Bor 5 JV m.
Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,11 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Hochdruck von 60 kbar und eine Temperatur von 1900°C während 2 Minuten einwirken. Der durch die Synthese hergestellte paly kristalline Verbundkörper bestand aus der festen Lösung von Bor in kubischem Bornitrid und enthielt (in Atomprozent;): Bor - 50,60; Stickstoff 49,30; alles übrige nichtkontrollierbare Beimengungen und seine Dichte betrug 3,46 g/cm3. Der Gitterparameter der kubischen Phase macht 3:616 A aus, Beispiel 9 Das Ausgangsgemisch besteht aus 95 Gew.% hexagonalem Bornitrid und 5 Gew.% elementareu Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,10 g/cm3 ausmacht, läßt man einen Druck von 80 kbar und eine Temperatur von 220000 während 30 Sekunden einwirken. Durch die Synthese wird ein polykristalliner Verbundkörper erhalten, der aus der festen Lösung von Bor in kubischem Bornitrid besteht und (in Atomprozent) B - 52,8; N - 47,1; alles übrige Beimenungen enthält. Die Dichte des Blockes macht 3,41 g/cm³ aus. Der Gitterparameter der kubischen Phase beträgt 3,618 Å.
Beispiel 10 Das Ausgangsgemisch besteht aus 90 Gew.% hexagonalem Bornitrid und 10 Gew.% elementarem Bor. Auf den wie im Baispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,15 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Hochdruck von 85 kbar und eine Temperatur von 240000 während 20 Sekunden einwirken. Durch die Synthese wird ein polykristalliner Verbundkörper, dessen Dichte 3,39 g/cm³ ausmacht, erhalten, der aus der festen Lösung von Bor in kubischem Bornitrid und Stickstoff in Bor (gegenseitige Seste Lösungen von Bor und kubischem Bornitrid) besteht und (in Atomprozent) Bor - 55,60; Stickstoff - 44,30; alles übrige Beimengungen enthalt.
Beispiel 11 Das Ausgangsgemischt besteht aus 80 Gew.% hexagonalem BoX nitrid, 10 Gew.% wurt3itähalichem Bornitrid und 10 Gew.% elementarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,35 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Druck von 90 kbar und eine Temperatur von 125000C während 10 Sekunden einwirkend De durch die Synthese hergestellte polykristalline verbundkörper, dessen Dichte 3,40 g/cm3 betragt, besteht aus den gegenseitigen festen Lösungen von Box und kubischem Bornitrid (feste Lösung von Bor in kubischem Bornitrid und feste Lösung von Stickstoff in Bor). Der Gitte"-parameter der kubischen Phase beträgt 3,620 Å. Der Verbundkörper enthielt (in Atomprozent) Bor - 55,62; Stickstoff -44,31; alles übrige Beizengungen, Beispiel 12 Das Ausgangsgemisch besteht aus 50 Gew.% hexagonalem Bornitrid, 30 Gew.7o Wurtzitbornitrid und 20 Gew.% elamentarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 3,35 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Hochdruck von 90 kbar und eine Temperatur von 25000c während 15 sek einwirken. Das durch die Synthese hergestellte überharte Material in Form eines polykristallinen Verbundkörpers (eines Blockes), dessen Dichte 3, 35 g/cm³ beträgt, bestand aus den gegenseitigen festen Lösungen von Bor und kubischem Bet@@@id und enthielt (in Atomprozent): Bor -alles übrige Beimengungen.
BeisDiel 13 Das Ausgangsgemisch besteht aus 95 Gew.% hexagonalem Bornitrid, das einer Sonderbehandlung zwecks Beinigung von Bei@@@ mengungen unterworfen wurde, und 5 Gew.% elementarem Bor. Auß den wie im Beispiel beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,10 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Hochdruck von 85 kbar und eine Temperatur von 25000C während 45 Sekunden ein wirken. Der durch die Synthese hergestellte polykristalline Block des überharten Materials hatte eine Dichte von 3,43 und bestand aus der festen LosunrO von Bor in kubischem Bornitrid und enthielt (in Atomprozent): Bor - 52,8; Stickstoff -47,15; alles übrige Beimengungen.
Beispiel 14.
Das Ausgangsgcmisch besteht aus 98 Gew.% hexagonalem Bornitrid und 2 Gew.% elementem Bor. Auf den nach dem Beispiel 1 erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,1 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Hochdruck von 55 kbar und eine Temperatur von 1900 °G während 3 min einwirken. Der hergestellte Probekbrper bestand aus der festen Lösung von Bor in kubischem Bornitrid und einer kleinen Menge von hexagonalem Bornitrid und enthielt (in Atomprozent): Bor - 51,08; Stickstoff - 48,90; alles abrige Beimengungen.
Beispiel 15 Das Ausgangsgemisch besteht aus 95 Gew.% hexagonalen Bornitrid, 2,5 Gew.% elementarem Aluminium und 2,5 Gew.% elementarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,15 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Druck von 60 kbar und eine Temperatur von 18000C während 2 Minuten einwirken.
Der durch die Synthese hergestellte polykristalline Vorbundkorper des überharten Materials weist eine Dichte von 3,42 g/cm³ auf und bestand aus den festen Löstungen von Der Aluminium in kubischem Bornitrid und enthielt (in Atomprozent) Aluminium 1,16; Bor - 50,80; Stickstoff - 47,90.
Beispiel 16 Das Ausgangsgemisch besteht aus 90 Gew.% hexagonalem Bornitrid, 5 Gew.% Wurtzitbornitrid, 2,5 Gew.% Bor und 2,5 Gew.% Aluminium. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling, dessen Dichte 2,3 g/cm³ ausmacht, läßt man einen Druck von 75 kbar und eine Temperatur von 21000C während 1 Minute einwirkend Der durch die Synthese hergestellte Block des überharten Materials in Form eines polykristallinen Verbundkörpers bestand aus den festen Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid, hatte eine Dichte von 3,44 g/cm³ und enthielt (in Atomprozent): Aluminium 1,15; Bor -50,82; Stickstoff - 47,91; alles übrige Beimengungen.
Beispiel 17 Das Ausgangsgemisch besteht aus 50 Gew.% hexagonalem Bornitrid, 30 Gew.% wurtzitähnlichem Bornitrid, 10 Gew.% elementarem Aluminium und 10 Gew.% elementarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Ausgangsrohling läJt man einen Druck von 95 kbar und eine Temperatur von 2400°C während 30 Sekunden einwirken. Der polykristalline Verbundkörper des überharten Blockes hatte eine Dichte von 3,40 g/cm³ und bestand aus einer mechanischen Mischung der festen Lösungen von Aluminium und Bor in kubischem Bornitrid sowie aus der festen Lösung von Stickstoff in Aluminiumdodekaborid und enthielt (in Atomprozent): Aluminium - 4,78; Bor - 53,50; Stickstoff - 20i alles übrige Beimengungen.
Beispiel 18 Das Ausgangsgemisch besteht aus 10 Gew.% hexagonalem Bornitrid, 75 Gew.% wurtzitähnlichem Bornitrid, 5 Gew.% elementarem Bor und 10 Gew.% elementarem Aluminium. Auf den wie im beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling 1a3t man einen Druck von 80 kbar und eine Temperatur von 2800°C während 45 Sekunden einwirken. Durch die Synthese wird ein polykristalliner Verbundkörper erhalten, der aus den festen Lösungen von Aluminium und Bor in kubischem Bornitrid und der festen Lösung auf der Basis von Aluminiumnitrid besteht und (in Atomprozent): Aluminium - 4,82; Bor - 50,50; Stickstoff -44,50, alles übrige Beimengungen enthalt.
Beispiel 19 Das Ausgangsgemisc besteht aus 98 Gew.% hexagonelem Bornitrid, 1 Gew.% elementarem Aluminium und 1 Gew.% elementarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen Hochdruck von 65 kbar und eine Temperatur von 20000C während 1 Minute einwirken. Der durch die Synthese hergestelli-e polykristalline Verbundkörper des überharten Materials stellte feste Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid dar und enthielt (in atomprozent): Aluminium 0,46; Bor - 50,20; Stickstoff 49,20; alles übrige Beimengungen.
Beispiel 20 Das Ausgangsgemisch besteht aus 65 Gew.% wurtzitähnlichem Bornitrid, 20 Gew.% hexagonalem Bornitrid, 10 Gew.% Aluminium und 5 Gow.,% elementarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen Hochdruck von 85 kbar und eine Temperatur von 2300°C während 15 Sekunden einwirken. Der durch die Synthese hergestellte polykristalline Verbundkörper des Überharten Materials stellte eine Mischung der festen Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid und der festen Lösung von Bor in Aluminiumnitrid dar und enthielt (in Atomprozent): Aluminium 4,80; Bor -Stickstoff 44,40; alles übrige Beimengungen. Die Dichte des polykristallinen Verbundkörpers beträgt 3,38 g/cm3.
Beispiel 21 Das Ausgangsgemisch besteht aus 95 Gew.% hexagonalem Bornitrid, 4 Gew.% elementarem Aluminium und 1 Gew.% elementarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen Hochdruck von 55 kbar und eine Temperatur von 1900°C während 3 min einwirken. Der hergestellte polykristalline Verbundkörper des überharten Materials bestand aus den festen Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid, hatte eine Dichte von 3,4° g/cm³ und enthielt (in Atomprozent) Aluminium 1,87; Bor - 49,60; Stickstoff - 48,50; alles übrige Beimengungen.
Beispiel 22 Das Ausgangsgemisch besteht aus 92 Gew.% hexagonalem Bornitrid, das einer Sonderreinigung von Beimengungen unterworfen wurde, 4 Gew./o Aluminium und 4 Gew% elementarem Bor. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen Druck von 80 kbar und eine Temperatur von 2200°C während 30 Sekunden einwirken. Das Endprodukt bestand aus den festen Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid sowie aus den Phasen auf der Basis von aluminiumnitrid und Alu miniumborid und enthalt (in Atomprozent): Aluminium - 1,87; Bor - 51,48; Stickstoff - 46,60; alles übrige Beimengungen.
Beispiel 23 Das Ausgangsgemisch besteht aus 97 Gew% hexagonalem Bornitrid und 3 Gew% Aluminiumdodekaborid. Auf den wie im Bei spiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen Hochdruck von 60 kbar und eine Temperatur von 1900°C während 2 Minuten einwirken. Das Endprodukt bestand aus den festen Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid und ent hielt (in Atomprouent): Aluminium - 0,24; Bor - 51,30; Stickstoff - 48,4; alles Ubrige Beimengungen.
Beispiel 24 Das Ausgangsgemisch besteht aus 5 Gew% Aluminiumdodekaborid und 95 Gemäß hexagonalem Bornitrid. Auf den vris im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen lIochdruck von 75 kbar und eine Temperatur von 2200°C während 45 Sekunden einwirken. Der polykristalline Verbundkörper des überharten Materials, hergestellt durch die Synthese, bestand aus den gegenseitigen festen Lösungen von kubischem Bornitrid und Aluminiumdodekaborid (aus den festen Lösungen von Bor und Aluminium in kubischem Bornitrid und der festen Lösung von Stickstoff in Aluminiumdodekaborid) und enthielt (in Atomprozent): Aluminium 0,39; Bor - 52,10; Stickstoff - 47,42; alles übrige - Beimengungen.
Beispiel 25 DasAusgangsgemisch besteht aus 50 Gew% hexagon Bornitrid, 35 Gew% wurtzitähnlichen Bornitrid und 15 Gew% Aluminiumdodekaborid. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen Hochdruck von 90 kbar und eine Temperatur von 2600°C während 15 Sekunden einwirken. Der polykristalline Verbundkörper des überharten Materials bestand aus den gegenseitigen festen Lösungen von kubischem Bornitrid und Aluminiumdodekaborid und enthielt (in Atomprozent): Aluminium - 1,18; Bor 56,40; Stickstoff - 42,41; alles übrige - Beimengungen.
Beispiel 26 Das Ausgangsgemisch besteht aus 90 Gew.% hexagonalem Bornitrid und 10 Gew% Aluminiumborid AlB2. Auf don die im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt; man einen Hoch druck von 80 kbar und eine Temperatur von 2400°C während 25 Sekunden einwirken. Das durch die Synthese hergestellte überharte Material bestand aus den gegenseitigen festent Lösungen von kubischem Bornitrid und Aluminiumborid, und enthielt (in Atomprozent): Aluminium - 2,54; Bor - 50,02; Stickstoff -47,40; alles übrige - Beimengungen.
Beispiel 27 Das Ausgangsgemisch besteht aus 90 Gew% hexagonalem Bor nitrid, das einer chemischen Sonderreinigung von Beimengungen unterworfen wurde, und 10 Gew% Aluminiumborid AlB2. Auf den wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen Rohling läßt man einen D"uck von 90 kbar und eine Temperatur von 2600°C während 15 Sekunden einwirken. Das durch die Synthese hergestell te überharte material bestand aus den gegenseitigen festen Lösungen von kubischem Bornitrid und Aluminiumborid und enthielt (in Atomprozent): Aluminium - 2,54; Bor - 47,44; alles übrige Beimengungen.
Oben wurden die Beispiele der besten Varianten von Legisrungszusätzen angeführt, aber als Zusätze lassen sich auch anderen Elemente der III. Gruppe des Periodensystems von Mendelejew und ihre Boride wie Gallium, Indium, Lanthanide, Yttrium, Aktinide anwenden. Bei der industriellen Anwendung aber verteueren diese Zusätze (Lanthanide und Aktinide) das Endprodukt bedeutend sowie liefern zusätzliche Unbequemlichkeiten bei der Anwendung (Radioaktivität) oder bringen keinen merklichen Effekt.
Im allgemeinen können beliebige Legierungszusätze aus der Klasse der Elemente der III. Gruppe des Periodensystems oder ihre Boride, die tetraedrische Bindungen bilden können, zugesetzt werden0 Das in der vorliegenden Erfindung beschriebene überharte Matreial läßt sich für die Fertig- und Halbfertigbearbeitung von Gußeisen und gehärteten Stählen (HRC 45 bis 64) sowie ande ren hochfesten und schwer bearbeitbaren Werkstoffen anwenden.
Die Schnittgeschwindigkeit hängt vom konkreten Fall ab und beträgt 40 bis 400 m/min. Je nach dem Typ des zu bearbeitenden Materials können die mit dem überharten Material bestückten Meißel ohne Nachschleifen während 60 bis 200 Minuten arbeiten.
Bei der Bearbeitung von chromlegierten Kugellagerstählen von 62 bis 64 HRC Harte nach Rockwell mit der 80 m/min Schnittgeschwindigkeit bei der Schnittiefe von 0,2 mm und dem Vorschub von 0,07 mm/Umdrehung arbeiten insbesondere die mit der überharten Material bestückten Meißel während 80 bis 105 Minuten ohne Nachschleifen. Bei der Bearbeitung von Chrom-Vanadium-Stählen von der gleichen Härte und bei den gleichen Schnittbedingungen beträgt die Arbeitszeit der mit dem uberharton Material bestückten Meißel 120 bis 200 min bis zum ersten Nachschliff. Die Standzeiten für die Meißel sind für den Fall angegeben, wenn die Bearbeitung ohne Abkühlung vorgenommen wurde. Da das überharte Material keine in einem nassen Medium zersetzbaren Stoffe enthalt, kann das Schneiden unter Abkühlung erfolgen, wodurch die Standzeit von Meißeln entsprechend erhöht wird. Die mit dem überharten Material bestückten Meißel ermöglichen es, den hohen Reinheitsgrad der zu bearbeitenden Oberfläche zu erzielen, was das Schleifen während mehrerer Arbeitsgänge auszuschließen gestattet.
Neben der Bestückung von Meißeln kann vlan das überharte Material für Bohrkronen, Fräser, Sagen und andere Schneidwerkzeuge benutzen.
Nach Wunsch laßt sich das überharte Material nicht nur als polykristalline Aggregate oder Blöcke, sondern auch als Schleifpulver herstellen. Man führt dazu die Synthese nicht bis zu Ende durch und entfernt aus dem Endprodukt Stoffs, die keine Schleifeignschaften (hexagonales Bornitrid) besitzen.
Das in der Erfindung beschriebene Verfahren zur Herstellung von überhartem Material ermöglcht es, hochwertige polykritalline Verbundkörper des überharten Materials herzustellen. Die Ausbeute an Verbundkörpern, welche zum Werkzeugausrüsten angewendet werden können, übersteigt 60% und erreicht im Falle der abgearbeiteten Technologie 95cm6. Das Verfahren zeichnet sich durch die Technologiegerechtheit aus und läßt sich leicht technisch beherrschen. Wird das Verfahren in den oben genannten Hochdruckapparaten durchgeführt, so weisen polykristalline Verbundkörper des überharten Materials einen 4 bis 6 mm großen Durchmesser und eine Höhe von 3,5 bis 5v6 mm auf.
Auf einer vollkomme ne ren neuen Apparatur wurden Polykristalle des überharten Materials in Form eines 8 bis 10 mm hohen Zylinders von 10 bis 12 mm Durchmesser erhalten. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren polykristallinen Verbundkörper können auch größere Abmessungen haben, die im allgemeinen auf Möglichkeiten der für die Durchführung des Verfahrens verwendeten Apparatur beschränkt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE 1. Überhartes Material auf der Basis von Bornitrid mit Legierungszusätzen, d a d u r c h g e k e n n z e i c hn e t, daß e die feste Lösung eines Legierungszusatzes, wobei als solcher ein Element der III. Gruppe des Periodensystems nimmt, das tetraedrische Bindungen bilden kann, im Bornitrid einer dichtgepackten Modifikation bei folgenden Verhältnissen zwischen Bestandteilen der festen Lösung (in Atomprozent): Bor 42 bis 61 Stickstoff 39 bis 50 Legierungszusatz 0,1 bis 30 übrige Beimengungen 0,01 bis 2 (insgesamt) darstellt.
2. Überhartes Material nach Anspruch 1, d a <1 d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß es die feste Lösung von Bor in kubischen Bornitrid darstellt.
3. Überhartes Material nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e Ä n z e i c h n e t , daß es die feste Lösung von Bor in kubischem Bornitrid darstellt und seine Kristallgitterparameter etwa 3,620 Å betragen.
4. Überhartes Material nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß es neben der festen Lösung von Bor in kubischem Bornitrid die feste Lösung von Stickstoff in Bor enthält.
5. Überhartes Material nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß es feste Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid darstellt.
6. Überhartes Material nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Parameter seines kubischen Gitters bei etwa 3,610 Å liegen.
7. Überhartes Material nach Anspruch 5, d a d u r c h (, e k e n n z e i c h n e t ,daß es neben der festen Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid die Feste Lösung von Bor in Aluminiumnitrid enthält.
8. Überhartes Material nach Anspruch 1, d a d u r c h g, e k e n n z e i c h n e t daß es eine mechanische Mischung der festen Lösung von Aluminium in kubischem Bornitrid und der festen Lösung von Bor in kubischem Bornitrid darstellt.
9. Überhartes Material nach Anspruch 8, d a d u r c g e k e -n n z e i c h n e t ,daß es neben den festen Lösungen von Aluminium in kubischem Bornitrid und von Bor in kubischem Bornitrid die festen Lösungen von Stickstoff in Aluminiumnitrid enthält.
10. Überhartes Material nach Anspruch 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß es neben den festen Lösungen von Aluminium in kubischem Bornitrid und von Bor in kubischem Bornitrid die feste Lösung von Bor in Abluminiumnitrid enthalt.
11. Überhartes Ltaterial nach Anspruch 8, d ad u r c h g e k e n n z e 1 c h 11 e t , daß neben den festen Lösungen von Aluminium in kubischem Bornitrid und von Bor in kubischem Bornitrid die testen Lösungen von Stickstoff in Aluminiumboriden enthält.
12. Überhartes Material nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z c i. c h n et , daß als Bornitrid dar dientgepackten Modifikation Wurtzitähnliches Bornitrid benut wird.
13. Überhartes Material nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß es auch die festen Lösungen der genannten Legierungszusätze in kubischem Bornitrid enthalt.
14. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 1, das darin besteht, daß man auf die Beschikkung, die Bor- und Stickstoffquelle beim stöchiometischen Bor-Stickstoff-Verhältnis BN sowie einen Legierungszusatz enthält, eine Hochtemperatur und einen Hochdruck einwirken läßt, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man der Beschickung einen Legierungszusatz, wenigstens eines Elementes der III. Gruppe der Periodensystem, daß zur Bildung der tetraedrischen Bindungen fähig ist, oder seines Borides, in einer Menge von 1 bis 50 Gew.% zusetzt und die Behandlung bei ctavja 50 bis ca. 95 kbar Drücken und 1500 bis 3000°C Tem peraturen verwirklicht.
15. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n et daß als Legierungszusatz Bor zur Verwendung kommt.
16. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k o n n z e i c h -n e t, daß als Legierungszusatz Aluminium eingesetzt wird.
17. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r. c h g e k e n n z e i c h -n e t ,daß man als Legierungszusatz ein Aluminium-Bor-Gemisch anwendet.
18. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 1Z, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t , daß man als Zusatz Aluminiumboride verwendet.
19. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t, daß als Bor- und Stickstoffquelle hexagonale Bornitrid zum Einsatz kommt.
20. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t, daß als Bor- und Stickstoffquelle wurtzitähnliches Bornitrid verwendet wird.
21. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t , daß man als Bor- und Stickstoffquelle ein Gemisch von hexagonalem Bornitrid und wurtzitähnlichem Bornitrid verwendet.
22. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k e n n z e i a h -n e t, daß die Bestandteile der Beschickung 5 bis 100 µ m groß sind.
23, Verfahren zur Herstellung. von überhareem Material nach Anspruch 17, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -no t , daß die Bestandteile der Beschickung eine Teilchengröße von etwa 20 µm aufweisen.
24. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k 6 n n z e 1 G h -n e t , daß man die Ausgangsbeschickung unter einem Druck von 3000 bis 10000 kp/cm² formt, um ihr die vorgegebene Form zu verleihen.
25. Verfahren zur Herstellung von überhartem Material nach Anspruch 19, d a d u r c h g e k c n n z e i c h -n e t daß die Feuchtigkeit aus dem Rohling vor der Synthese entfernt wird