DE3607037A1

DE3607037A1 - Sinterkoerper hoher haerte und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE3607037A1
Application number: DE19863607037
Authority: DE
Inventors: Masatada Handa Aichi Araki; Yutaka Aichi Kuroyama
Original assignee: Nippon Oil and Fats Co Ltd
Current assignee: NOF Corp
Priority date: 1985-03-04
Filing date: 1986-03-04
Publication date: 1986-09-04
Also published as: GB2173814A; DE3607037C2; US4788166A; JPS61201751A; FR2578245A1; JPH0443874B2; GB2173814B; FR2578245B1; GB8605150D0

Description

Die Erfindung betrifft einen Sinterkörper hoher Härte sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung und insbesondere einen Sinterkörper hoher Härte, der als Material für Werkzeuge brauchbar ist, welche zum Schneiden von Stahlteilen hoher Härte mit hoher Geschwindigkeit und zum Schneiden von Teilen aus Gußeisen, Gußstählen und Flußstählen mit höherer Leistungsfähigkeit, als sie durch irgendwelche konventionellen Werkzeuge erreicht werden können, dient, und der als Material für Kontakt- und Reibungsoberflächen von verschiedenen Teilen brauchbar ist, die einem Abrieb für eine lange Zeit widerstehen sollen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers hoher Härte erlaubt die Herstellung eines Sinterkörpers hoher Härte der zuvor beschriebenen Art bei relativ geringem Sinterdruck und relativ geringer Sintertemperatur.

Sinterkörper, welche Bornitrid mit kubischer Phase, welches im folgenden mit CBN abgekürzt wird,und Bornitrid vom Wurtzittyp, welches im folgenden als WBN abgekürzt wird, enthalten, sind an sich bekannt. Die Schneidwerkzeuge und Schneidteile, welche solche gesinterten Körper als ihre Hauptbestandteile enthalten, erlauben ein sehr wirksames Schneiden und zeigen Beständigkeit gegenüber Abrieb im Vergleich mit Sinterkörpern, welche solchesCBN oder WBN nicht enthalten. Wegen dieses Vorteiles wurde ihr Anwendungsbereich in den letzten Jahren immer größer.

Sinterkörper mit einem Gehalt an CBN und WBN, welche im folgenden gemeinsam als "Hochdruckphasenbornitrid" bezeichnet werden, gemäß dem Stand der Technik werden im folgenden näher erläutert. In der Beschreibung der japanischen Patentveröffentlichung SHO 39(1964)-8948 ist ein Sinterkörper beschrieben, der eine gebundene Masse aus CBN-Teilchen ist, die entweder lediglich aus CBN oder einer Mischung von CBN mit 3 bis 30 Gew.-% eines Zusatzes in Form von Aluminiumoxid, Beryllium, Wolfram, Molybdän, Nickel, Kupfer, Chron, Mangan oder Titan gebildet werden.

In der Beschreibung der japanischen Patentveroffentlichung SHO 49(1974)-44.014 ist ein Sinterkörper beschrieben, der aus WBN und einem Keramikmaterial gebildet wird, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung. In der veröffentlichten Beschreibung ist angegeben, daß eine kontinuierliche Phase von WBN erhalten wird, wenn der WBN-Gehalt groß ist und eine kontinuierliche Phase des Keramikmaterials wird erhalten, wenn der Keramikgehalt groß ist. Weiterhin ist erwähnt, daß ein wahlweiser Überzug aus WBN mit einem Metall wie Aluminium oder Nickel bevorzugt ist.

In der Beschreibung der japanischen Patentveroffentlichung SHO 50 (1975)-82,689 sind Schleifteilchen beschrieben, welche unter CBN, Diamant und Mischungen hiervon ausgewählt werden. Hinsichtlich des CBN in Form von Schleifteilchen ist ein Formkörper beschrieben, der durch Aneinanderbinden einer "Lösungssubstanz"in Form von Aluminium, Blei, Zinn, Magnesium, Lithium und Legierungen hiervon mit einer feuerfesten Substanz wie Borid, Nitrid oder Silicid erhalten wird.

In der Beschreibung der japanischen Patentveroffentlichung SHO 56(1981)-77.359 ist ein Sinterkörper beschrieben, der 70 bis 9 5 Vol.-% wenigstens einer keramischen Substanz aus der aus Nitriden, Oxiden, Boriden und Carbiden bestehenden Gruppe umfaßt und 15 bis 60 Vol.-% eines Hochdruckphasenbornitrids enthält, das aus 4 bis 16 Vol.-% CBN und 96 bis 84 Vol.-% WBN und wenigstens einem Metall, ausgewählt unter Nickel, Kobalt, Chrom, Mangan, Eisen, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Aluminium, Magnesium, Silizium, Titan, Zirkonium und Hafnium besteht. Ein solcher Sinterkörper soll sich durch die Einfachheit der Herstellung im Anschluß an die Sinterstufe auszeichnen.

In der Beschreibung der japanischen Patentveroffentlichung SHO 57(1982)-49.621 ist ein Sinterkörper hoher Härte mit

Werkzeugqualität beschrieben, der einen CBN-Gehalt von 80 bis 20 Vol.-% aufweist und als erste Bindephase ein Carbid, Nitrid, Borid oder Silicid eines Übergangsmetalls der Gruppen 4a, 5a oder 6a des Periodensystems, eine Mischung hiervon oder eine feste Lösung hiervon aufweist und der als zweite Bindephase Aluminium, Silizium, Nickel, Kobalt oder Eisen oder eine Legierung oder eine Verbindung, welche irgendeines dieser zuvor genannten Elemente enthält, aufweist, wobei die erste und die zweite Bindephasen ineinander unter Bildung einer Bindungsphase innerhalb der gesinterten Textur hiervon übergehen.

Die in den zuvorgenannten Literaturstellen beschriebenen Sinterkörper besitzen jedoch Nachteile bei der praktischen Anwendung, die noch zu lösen sind, nämlich:

Bei der Herstellung eines Sinterkörpers, der lediglich aus CBN gebildet wird, nach der in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 39(1964)-8984 beschriebenen Methode muß unter extrem strengen Druck- und Temperaturbedingungen gearbeitet werden, beispielsweise bei etwa 88290 bar (90000 atm) und 21OO°C. Die Vorrichtung zur Durchführung dieser Methode unter den Bedingungen eines hohen Druckes und der hohen Temperatur wird daher extrem beansprucht und kann nur eine sehr kurze Lebensdauer anbieten. Hierdurch werden alle Versuche zur Kommerzialisierung der Arbeitsweise aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten praktisch undurchführbar.

Diese Veröffentlichung beschreibt einen Sinterkörper, der aus CBN und einem Zusatz gebildet wird. Wenn dieser Zusatz eine metallische Substanz ist, ist der Sinterkörper nicht als Material für Schneidwerkzeuge brauchbar, welche erhöhten Temperaturen und einer starken Beanspruchung beim tatsächlichen Gebrauch widerstehen müssen, da die metallische Substanz eine nicht ausreichende Festigkeit bei erhöhten Temperaturen besitzt. Dies bedeutet, daß ein gewünschter Sinterkörper

nicht dadurch erhalten werden kann, daß lediglich CBN mit einem solchen Zusatz, wie sie zuvor genannt wurden, vermischt wird und die erhaltene Mischung gesintert wird. Wenn Aluminiumoxid als Zusatzstoff verwendet wird oder wenn Aluminiumoxid und ein Metall zusammengegeben werden, weist der hergestellte Sinterkörper dennoch ein schlechtes Leistungsverhalten auf.

Der in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 49(1974)-44,014 beschriebene Sinterkörper wird durch Zusammenmischen von WBN mit einer extrem großen Oberfläche mit einem Keramikmaterial und Sintern der erhaltenen Mischung hergestellt. Obwohl WBN ein ausgezeichnetes Material für harte Sinterwerkzeuge ist, wird es im allgemeinen unmittelbar durch die Stoßwelle einer explosiven Substanz und nicht durch kristallines Wachstum gebildet. Daher stellen die einzelnen WBN-Teilchen jeweils ein Aggregat von kleinen Kristallkörnern von einigen Zehnern von nm Durchmesser dar. Die Teilchen selbst besitzen keine größere Festigkeit als ihre Einzelkristalle. Obwohl das Problem der Festigkeit, das bei diesen Teilchen auftritt, durch kleine Einzelkristalle eliminiert wird, welche durch Mahlen dieser Teilchen erhalten werden, ergibt das Mahlen der Teilchen unvermeidlich eine Zunahme der Oberfläche des Grenzflächenkontaktes zwischen den WBN-Teilchen und den hier hinzugesetztem Keramikmaterial und Metall innerhalb des Sinterkörpers. Da die Festigkeit dieser Kontaktgrenzflächen natürlich niedriger als die Festigkeit des WBN selbst ist, ist die Festigkeit des Sinterkörpers geringer als wenn die Teilchen in Form von großen Einkristallen gesintert werden. Der in der Beschreibung angegebene Sinterkörper besitzt nur begrenzte Festigkeit.

Die japanische Patentveröffentlichung SHO 50(19 75)-82.6 89 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers. Die in dieser Literaturstelle angegebenen Zusatz-

stoffe fallen in einen sehr breiten Bereich. Als spezifisches Arbeitsbeispiel ist ein Sinterkörper beschrieben, der durch. Zusammenmischen von 19,5 Gew.-% einer Kombination aus 32 Gew.-Aluminium und 68 Gew.-% Siliziumnitrid mit 80,5 Gew.-% CBN und Sintern der erhaltenen Mischung erhalten wird.

Hinsichtlich der Korngrößen jeder der Komponenten wird lediglich angegeben, daß diese geeigneterweise nicht mehr als 4O um und vorzugsweise nicht mehr als 12 um beträgt.

In den Ansprüchen dieser Literaturstelle ist die dort beschriebene Erfindung als "geformter Schleifkörper" bezeichnet, der Schleifteilchen aufweist, nämlich CBN-Teilchen, welche gegenseitig fest aneinander innerhalb einer eine lösende Substanz enthaltenden Matrix gebunden sind, wobei die lösende Substanz in der Lage ist, die Schleifteilchen wenigstens in einem begrenzten Ausmaß und eine feuerfeste oder hitzebeständige Substanz aufzulösen. Aus dieser Beschreibung ist zu entnehmen, daß die nebeneinanderliegenden CBN-Teilchen in dem geformten Schleifkörper durch das Medium der Matrix aneinander gebunden sind, welche eine spezifische, lösende Substanz und eine hitzebeständige Substanz umfaßt. Ein solcher geformter Schleifkörper besitzt dennoch eine bestimmte, jedoch begrenzte Härte.

Die in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 56(1981)-77.359 gegebene Lehre zeichnet sich dadurch aus, daß sowohl CBN als auch WBN als Ausgangsmaterialxen für den Sinterkörper verwendet werden. Obwohl der Sinterkörper CBN und WBN in einer Gesamtmenge von 15 bis 60 Vol.-% enthält, ist die Anzahl der Bindungspunkte zwischen benachbarten CBN-Teilchen, zwischen benachbarten WBN-Teilchen oder zwischen CBN-Teilchen und WBN-Teilchen sehr gering. Als Ergebnis hiervon zeichnet sich der Sinterkörper dadurch aus, daß er eine geringe Härte besitzt und als Schneidwerkzeug leicht ermüdet.

Ein Sinterkörper hoher Härte, auf welchen sich die Erfindung bezieht, ist in keiner der zuvorgenannten Literaturstellen beschrieben.

Die in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 57(1982)-49.621 gegebene Lehre zeichnet sich dadurch aus, daß die CBN-Teilchen, welche zahlreich in Form der ersten und der zweiten Bindungsphasen durch die gegenseitige Vereinigung der einzelnen CBN-Teilchen gefunden werden, möglicherweise eine ausgezeichnete Qualität bei den hergestellten Sinterkörpern ergeben. Die zuvor beschriebenen Bindungsphasen sind wörtlich genonuaen als Bindungsphasen für CBN-Teilchen ausgezeichnet und der gemäß dieser Lehre erhaltene Sinterkörper ist ebenfalls ausgezeichnet. Bei den Sinterkörpern ist jedoch, ähnlich zu dem in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 56(1981)-77.359 beschriebenen Körper, die Anzahl der Bindungspunkte zwischen benachbarten CBN-Teilchen als äußerst gering anzusehen. Die Festigkeit des Sinterkörpers ist geringer als diejenige eines Sinterkörpers, der nur benachbarte CBN-Teilchen, welche aneinander gebunden sind, enthält. Daher ist ein solcher Sinterkörper nicht für Werkzeuge zum Schneiden von Metallen unter schweren Beanspruchungen oder bei Vorliegen von Stoßen geeignet.

Die Eigenschaften der nach den zuvorgenannten, konventionellen Arbeitsweisen hergestellten Sinterkörper können wie folgt zusammengefaßt werden:

1. Die Herstellung eines Sinterkörpers ausreichender Festigkeit mit Hochdruckphasenbornitrid erfordert die Anwendung harter Bedingungen nämlich eines extrem hohen Druckes und einer extrem hohen Temperatur und ist aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten unvorteilhaft,-

2. Die Zugabe von Zusatzstoffen zu dem Hochdruckphasenbornitrid erleichtert die Abschwächung der Erzeugungsbedingungen für den Sinterkörper. Der hergestellte Sinterkörper ist jedoch hinsichtlich seiner Festigkeit schlechter;

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3. Bei konventionellen Sinterkörpern mit einem Gehalt von CBN und/oder WBN erfordert der Versuch zur Erzielung einer gegenseitigen Bindung von Hochdruckphasenbornitridteilchen die Anwendung von sehr hohem Druck und sehr hoher Temperatur bei der Behandlung und eine Erhöhung des Gehaltes an Hochdruckphasenbornitrid bis zu einem Ausmaß, das beispielsweise 70 Vol.-% übersteigt. Anders ausgedrückt, eine ausreichende gegenseitige Bindung der Hochdruckphasenbornitridteilchen kann nicht durch einfache Erhöhung der Menge an zuzusetzendem Hochdruckphasenbornitrid erreicht werden.

Bislang war es daher für einen Sinterkörper hoher Härte üblich, ihn unter harten Bedingungen einer hohen Temperatur und eines hohen Druckes herzustellen. Das Hochdruckphasenbornitrid wird dabei so stark deformiert, daß es die Fehlstellen oder Löcher innerhalb des Sinterkörpers ausfüllt und die benachbarten Bornitridteilchen aneinander bindet und so ein fest aneinander gebundenes Aggregat ergibt.

Ungeachtet der konventionellen Sinterkörper hoher Härte besteht daher der Wunsch zur Entwicklung einer Methode zur Herstellung eines Sinterkörpers, der wenigstens die gleichen Eigenschaften wie ein konventioneller Bornitridsinterkörper hoher Härte besitzt, und zwar unter milderen Bedingungen als bei der konventionellen Arbeitsweise.

Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Bornitridsinterkörpers hoher Härte, welche gleiche oder bessere Eigenschaften aufweist als diejenigen von konventionellen Bornitridsinterkörpern hoher Härte sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Sinterkörpers unter mäßigeren Bedingungen als bei der konventionellen Arbeitsweise.

Zur Lösung dieser Aufgabe dient der Sinterkörper hoher Härte gemäß der Erfindung, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er umfaßt:

(a) 65 bis 95 Vol.-% an Hochdruckphasenbornitrid, das entweder aus kubischem Bornitrid alleine oder einer Mischung von kubischem Bornitrid mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht;

(b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Carbide, Nitride und Carbonitride von Titan alleine oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe der Carbide, Nitride und Carbonitride von Tantal; und

(c) als Rest bis auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen,

wobei das Hochdruckphasenbornitrid eine kontinuierliche Korngrößenverteilung im Bereich von der maximalen Korngröße von 10 bis 50 lim bis zur minimalen Korngröße von nicht mehr als 1 um aufweist, und wobei die Teilchen des Hochdruckphasenbornitrids gegenseitig aneinander unter Bildung einer kontinuierlichen Matrix gebunden sind.

Zur Lösung der zuvor beschriebenen Aufgabe dient das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers hoher Härte unter Behandlung einer Mischung von Hochdruckphasenbornitrid mit spezifischen Zusätzen unter spezifischen Bedingungen der Temperatur und des Druckes, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mischung verwendet wird, welche umfaßt:

(a) 65 bis 95 Vol.-% Hochdruckphasenbornitrid mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung von der maximalen Korngröße von 10 bis 50 um bis zur minimalen Korngröße von nicht mehr als 1 um, wobei es aus Bor-

nitrid mit kubischer Phase alleine oder einer Mischung von Bornitrid mit kubischer Phase zusammen mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht;

(b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe der Carbide, Nitride und Carbonitride von Titan alleine oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der aus Carbid, Nitrid und Carbonitrid des Tantals bestehenden Gruppe, und

(c) als Rest bis auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen, und

daß die Mischung unter Minimalbedingungen der Temperatur von 1200⁰C und des Druckes von 19620 bar (20 000 atm) gesintert wird, damit die Teilchen des Hochdruckphasenbornitrids gegenseitig aneinander unter Bildung einer kontinuierlichen Matrix gebunden werden.

Der Sinterkörper mit der zuvorgenannten Zusammensetzung kann zusätzlich noch 0,1 bis 5 Vol.-% Bor, bezogen auf die Zusammensetzung als 100 %, enthalten, und die Erfindung umfaßt auch das Verfahren zur Herstellung eines solchen Sinterkörpers, der zusätzlich noch Bor, wie es zuvor beschrieben wurde, enthält.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert; in der Zeichnung sind:

Fig. 1 eine Photographie der Textur eines erfindungsgemäßen Sinterkörpers hoher Härte, wie er in Beispiel 1 hergestellt wurde, aufgenommen in einem optischen Mikroskop bei einer Vergrößerung von 1500;

Fig. 2 eine Darstellung,welche den Zustand zeigt, der von einem erfindungsgemäßen Sinterkörper hoher Härte, wie er in

angenommen wird, Beispiel 1 hergestellt wurde,/nach dem Eintauchen in eine Mischung, bestehend aus 46 %iger Fluorwasserstoffsäure und 35 %iger Salpetersäure in einem Volumenverhältnis von 1:1, gezeichnet entsprechend einer mikroskopischen Aufnahme bei einer Vergrößerung von 10;

Fig. 3 ein Röntgenbeugungsdiagramm des erfindungsgemäßen Sinterkörpers hoher Härte, wie er in Fig. 1 dargestellt ist;

Fig. 4 ein Röntgenbeugungsdiagramm eines erfindungsgemäßen Sinterkörpers hoher Härte nach der chemischen Behandlung gemäß Fig. 2;

Fig. 5 eine Darstellung, welche den Zustand wiedergibt, der

von· einem Sinterkörper hoher Härte, wie er im Verangenommen wird, gleichsversuch hergestellt wurde,/nach dem Eintauchen in dieselbe Mischung aus Flußsäure und Salpetersäure wie in Beispiel 1, aufgenommen durch ein Mikroskop bei einer Vergrößerung von etwa 10?

Fig. 6 eine Photographie der Textur eines erfindungsgemäßen Sinterkörpers hoher Härte, wie er in Beispiel 2 hergestellt wurde, aufgenommen durch ein optisches Mikroskop bei einer Vergrößerung von 1500;

Fig. 7 eine Darstellung, welche den Zustand wiedergibt, der von einem erfindungsgemäßen Sinterkörper hoher Härte, hergestellt wie in Beispiel 2, nach dem Eintauchen in dieselbe Mischung von Flußsäure und Salpetersäure, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, angenommen wird, gezeichnet auf der Basis einer mikroskopischen Aufnahme bei einer Vergrößerung von etwa 10;

Fig. 8 ein Röntgenbeugungsdiagramm des Sinterkörpers hoher Härte gemäß der Erfindung von Fig. 6;

-Vr- tö

Pig. 9 ein Röntgenbeugungsdiagraram des erfindungsgemäßen Sinterkörpers hoher Härte von Fig. 7 nach der chemischen Behandlung.

Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert:

Nach dem Studium der bei den konventionellen, zuvor beschriebenen Arbeitsweisen auftretenden Probleme wurde gefunden, daß zur Erhöhung der Festigkeit eines Sinterkörpers mit einem Gehalt an Hochdruckphasenbornitrid und zur Erleichterung der Sinterbedingungen es erforderlich ist, die Chancen der gegenseitigen Bindung zwischen den benachbarten Hochdruckphasenbornitridteilchen zu erhöhen.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es zur Erhöhung der Chancen für eine gegenseitige Bindung zwischen den Teilchen lediglich ausreicht, soweit wie möglich feine Hochdruckphasenbornitridteilchen wie zulässig einzusetzen. Durch einfache Verwendung von feinen Hochdruckphasenbornitridteilchen kann jedoch das Auftreten der zuvor beschriebenen verschiedenen Probleme, siehe die japanische Patentveröffentlichung SHO 49(1974)-44.014 nicht ausgeschlossen werden.

Aufgrund von umfangreichen Untersuchungen wurde nun gefunden, daß ein Sinterkörper, der aus Ausgangsmaterialien mit einem Gehalt von CBN und WBN in einem spezifischen Volumenverhältnis hinsichtlich des Hochdruckphasenbornitrids und durch Eingabe eines Zusatzstoffes einer spezifischen Art und einer spezifischen Korngrößenverteilung hergestellt wurde, ausreichende Eigenschaften im Vergleich zu konventionellen Sinterkörpern aufweist. Dies führte zur noch besseren Ausgestaltung der Erfindung.

Der erfindungsgemäße Sinterkörper hoher Härte besitzt vorteilhafterweise eine Zusammensetzung hinsichtlich des Hochdruck-

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phasenbornitrids aus 70 bis 95 Vol.-% Bornitrid mit kubischer Phase und 5 bis 30 Vol.-% an Bornitrid vom Wurtzittyp, und er besitzt einen Zusatzstoff bzw. Bestandteil, ausgewählt unter Carbiden, Nitriden und Carbonitriden des Titans, so daß er Titandiborid (TiB2) hierin bilden und beibehalten kann. Natürlich gilt die zuvorgenannte, bevorzugte Phasenzusammensetzung des Bornitrids und die Erfordernis, daß der Zusatz bzw. Bestandteil eine spezifische Verbindung des Titans sein sollte, für den erfindungsgemäßen Sinterkörper, der zusätzlich noch Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.~%, bezogen auf die Zusammensetzung als 100 %, einschließt.

Vorteilhafterweise umfaßt das Hochdruckphasenbornitrid in der im Verlauf der Herstellung des erfindungsgemäßen Sinterkörpers hoher Härte hergestellten Mischung 70 bis 95 Vol.-% Bornitrid mit kubischer Phase, wobei der Rest bis auf 100 Vol.-% aus Bornitrid vom Wirtzittyp gebildet wird. Weiterhin wird vorzugsweise eine Titanverbindung zugesetzt, damit TiB- während des Sinterns gebildet wird, so daß eine kontinuierliche Matrix erhalten wird, in welcher TiB₂ in dem Hochdruckphasenbornitrid vorliegt. Die zuvor beschriebenen Charakteristika gelten vollständig für die Herstellung eines Sinterkörpers hoher Härte aus der Mischung, d.h. das hergestellte, zu sinternde Ausgangsmaterial, welches Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf die zuvorgenannte Zusammensetzung als 100 %, einschließt.

Der Ausdruck "kontinuierliche Korngrößenverteilung", wie er hier verwendet wird,bedeutet, daß bei der Klassierung aller Teilchen der Korngrößen, von der maximalen Korngröße zu der Korngröße von 1 um in Stufen mit einer Einheit von 5 um wenigstens ein Teilchen einer Korngröße, das zu einer vorgegebenen Klasse gehört, in einer Gesamtmenge von 100 Teilchen enthalten ist, und daß die Anzahl der Teilchen der Korngrößen, welche 1 um nicht übersteigt, nicht weniger als 10 % der Anzahl der Teilchen mit Korngrößen nicht kleiner als 1 um ausmachen.

Aufgrund der Ausführung der zuvor beschriebenen Erfindung bildet das Hochdruckphasenbornitrid eine Matrix in dem erfindungsgemäßen Sinterkörper hoher Härte und der Zusatz, der Aluminium und wenigstens eine Verbindung in Form von Carbid, Nitrid oder Carbonitrid von Titan und gegebenenfalls wenigstens eine Verbindung in Form von Carbid, Nitrid oder Carbonitrid von Titan und Tantal umfaßt, spielt die Rolle des Auffüllens der Zwischenräume in der Matrix. Die Titanverbindung ergibt zufriedenstellende Sintereigenschaften und zeigt hitzebeständige Eigenschaften und eine zufriedenstellende Wärmeleitfähigkeit während eines Schneidvorganges. Bei der vorliegenden Erfindung führen diese zuvorgenannten Verbindungen zusätzlich dazu, daß sie als Materialien zum Aneinanderbinden des Hochdruckphasenbornitrids in einer kontinuierlichen Phase brauchbar sind, die Zwischenräume unter den Teilchen aus Hochdruckphasenbornitrid auffüllen

b inden
und sie aneinander/, wodurch die Matrix gebildet wird.

Titanverbindungen weisen im allgemeinen mehr als die stöchiometrische Menge an Titan auf, was Anlaß zu einer übermäßigen Ti-Bindung gibt, so daß im Verlauf des Sintervorgangs der Titanüberschuß in den Titanverbindungen mit Aluminium reagiert und eine Zwischenverbindung zwischen Ti und Al bildet. Weiterhin reagiert während des Sintervorgangs elementares Titan mit dem Hochdruckphasenbornitrid an den Grenzflächen des Hochdruckphasenbornitrids unter Bildung von T1B2· In gleicher Weise bildet elementares Aluminium Aluminiumnitrid (AlN). Diese neu gebildeten Verbindungen bewirken eine kräftige Vereinigung der benachbarten Hochdruckphasenbornitridteilchen dadurch, daß sie diese an den Kontaktpunkten aneinander festhalten und es ermöglichen, daß einzelne Hochdruckphasenbornitridteilchen direkt aneinander gebunden werden und Anlaß zur Bildung einer dreidimensionalen Matrix geben. Da die in dem Sinterkörper enthaltenen Hochdruckphasenbornitridteilchen eine Korngrößenverteilung in einem weiten Bereich aufweisen, ergeben die Teilchen unterschiedlicher Korngrößen

eine dicht gepackte Textur, wobei Teilchen mit mittleren Korngrößen zwischen Teilchen mit großen Korngrößen eingeklemmt sind und Teilchen mit geringeren Korngrößen in Teilchen mit mittleren Korngrößen eingetrieben werden. Bei dieser Textur ist die Anzahl der Kontaktpunkte zwischen benachbarten Hochdruckphasenbornitridteilchen weit größer als bei der Textur, welche dadurch gebildet wird, daß Hochdruckphasenbornitridteilchen mit einer Korngrößenverteilung in einem engen Bereich verwendet werden. Die Matrix in der Textur weist daher eine verbesserte bzw. erhöhte Festigkeit auf. Das während des Sinterns gebildete AlN wirkt als Sinterkatalysator für CBN, wodurch es möglich wird, daß Hochdruckphasenbornitridteilchen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in effektiver Weise bei extrem niedriger Temperatur und extrem niedrigem Druck unter Bildung eines Sinterkörpers hoher Härte, der eine kontinuierliche Matrix aufweist, zusammengesintert werden.

Falls bei der vorliegenden Erfindung die Menge des Hochdruckphasenbornitrids weniger als 6'5 Vol.-% ausmacht, erreicht die gebildete Matrix, falls sie gebildet wird, nicht die ausreichende Festigkeit. Wenn diese Menge 9 5 Yol.-% übersteigt, ist die Menge für die Bindungsphase nicht ausreichend. In beiden Fällen kann der erfindungsgemäß gewünschte Sinterkörper hoher Härte nicht erreicht werden.

Die Menge der zuvorgenannten Verbindung, ausgewählt aus der aus Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan und Carbiden, Nitriden und Carbonitriden von Titan und Tantal bestehenden Gruppe, ist auf den Bereich von 4 bis 34 Vol.-% aus denselben Gründen beschränkt. Die Summe dieser Verbindung/Verbindungen und des Aluminiums macht die restliche Menge neben dem Hochdruckphasenbornitrid aus. Wenn das Hochdruckphasenbornitrid 9 5 Vol.-% ausmacht, muß die Verbindung in Form von Carbiden, Nitriden oder Carbonitriden des Titans oder Carbiden, Nitriden und Carbonitriden des Titans und des Tantals 4 Vol.-% und die Aluminiummenge 1 Vol.-% ausmachen.

Wenn das Hochdruckphasenbornitrid 6 5 Vol.-% ausmacht, macht die Menge an Verbindung in Form von Carbid, Nitrid oder Carbonitrid von Titan oder Carbiden, Nitriden oder Carbonitriden von Titan und Tantal einen Wert im Bereich von 4 bis 34 Vol.-% aus, und das Aluminium macht einen Wert im Bereich von 31 bis 1 Vol.-% aus.Die Einhaltung dieser spezifischen Bereiche ist daher für die Herstellung des gewünschten Sinterkörpers hoher Härte unerläßlich.

Das Sintern der hergestellten Mischung wird in wirksamer Weise unter Minimalbedingungen eines Druckes von 19620 bar (20000 atm) und 1200⁰C durchgeführt. Es wird kein stabiler Sintervorgang unter geringerem Druck erhalten. Der hergestellte, gesinterte Körper erreicht keine ausreichende Festigkeit, wenn das Sintern bei einer niedrigeren Temperatur durchgeführt wird.

Obwohl dieser Sintervorgang unter Bedingungen einer höheren Temperatur und eines höheren Druckes als die jeweiligen zuvorgenannten Werte durchgeführt werden kann, kann die tatsächliche Sintertemperatur und der tatsächliche Sinterdruck gemäß den Bedingungen der für den Sintervorgang vorgesehenen Apparatur festgelegt werden. Der Druck als eine der Bedingungen für den Sintervorgang hat keinen oberen Grenzwert. Die Temperatur als andere Bedingung kann so hoch wie erwünscht liegen, solange sie nur nicht die untere Grenze überschreitet, bei der die Mischung keinen Phasenübergang des Hochdruckphasenbornitrids zu dem Niederdruckphasenbornitrid bewirkt. Durch Zugabe von Bor kann der Härteabbau, an dem der Sinterkörper als Folge der hohen Temperatur leidet, ausgeschlossen werden.

Vorteilhafterweise beträgt der Anteil von WBN in dem Hochdruckphasenbornitrid nicht mehr als 30 Vol.-%. Der Grund für diesen oberen Grenzwert ist wie folat:

Grobe WBN-Teilchen besitzen keine so hohe Festigkeit, wie allgemein erwartet wird. Wenn von ihnen erwartet wird, daß sie die für die Teilchen normale Festigkeit bieten, muß die größtmögliche Korngröße auf 5 um festgelegt werden. Aus praktischen Gesichtspunkten ist es vorteilhaft, CBN-Teilchen mit Korngrössen oberhalb von 10 um als Ausgangsmaterial vorzusehen, das Ausgangsmaterial zu zerkleinern und CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung im Bereich von der maximalen Korngröße oberhalb von 10 um bis zur minimalen Korngröße von weniger als 1 um herzustellen, und die hergestellten CBN-Teilchen bei der Herstellung des Sinterkörpers einzusetzen, um bei der Größenherstellung des Ausgangsmaterials verbrauchte Zeit einzusparen. Weiterhin ist vorteilhaft, WBN zuzusetzen, um den Gehalt an Hochdruckphasenbornitridteilchen mit Korngrößen von nicht mehr als 1 um zu erhöhen. Da WBN dazu dienen soll, den Gehalt an CBN-Teilchen mit kleineren Korngrößen zu kompensieren, sollte es vorteilhafterweise nicht mehr als 30 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen an Hochdruckphasenbornitrid, ausmachen. Wenn die CBN-Teilchen aus Ausgangsmaterial zur Herstellung von CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung zerkleinert werden, sind die gebrochenen Oberflächen der zerkleinerten CBN-Teilchen frische Oberflächen, welche noch nicht der Umgebungsluft nach der Synthese des CBN ausgesetzt wurden. Die frisch aufgebrochenen Oberflächen sind dadurch vorteilhaft, daß durch die NichtVerunreinigung durch Luft die Möglichkeit der Einführung von Verunreinigungen während des Verlaufs des Sinterns nur gering ist. Die zerkleinerten CBN-Teilchen werden daher vorteilhafterweise unter einem Vakuum oder unter einem Polster aus Inertgas aufbewahrt und Umgebungsluft bis zum Zeitpunkt des Sintervorganges nicht ausgesetzt. Wahlweise können CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung, wie sie erfindungsgemäß eingesetzt werden können, dadurch erhalten werden, daß eine Vielzahl von Teilmengen von CBN-Teilchen mit unterschiedlichen Korngrößenverteilungen kombiniert werden. Die CBN-Teilchen mit einer kontinuier-

lichen Korngrößenverteilung können unter Einsatz einer Kugelmühle, eines StampfWerkes, eines Kollergangs, einer Reibmühle oder einer Vibrationsmühle erhalten werden.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele und Vergleichsversuche näher erläutert.

Beispiel 1

In einer aus Carbiden bestehenden Kugelmühle wurde eine 3:1-mischung von CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 15 um und CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 5 um für 4 Stunden gemahlen und gemischt. Mittels Behandlung einer Wassersedimentationsklassierung und durch Beobachtung unter einem Mikroskop wurde gefunden, daß die der Zerkleinerung unterworfene Mischung eine größte Korngröße von 18 um besitzt, und daß sie Teilchen mit Korngrößen von nicht mehr als 1 um in einer Menge von 23 % enthält, und daß sie Teilchen mit Korngrößen größer als 1 um in einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung aufweist.

In einer aus Carbid hergestellten Kugelmühle wurden 72 Vol.-% der zerkleinerten CBN-Mischung, 10 Vol.-% Titancarbid, bestehend aus Titan und Kohlenstoff in einem Molverhältnis von 1 : 0,68, 4 Vol.-% Tantalcarbid, bestehend aus Tantal und Kohlenstoff in einem Molverhältnis von 1 : 1, 2,6 Vol.-% Titannitrid, bestehend aus Titan und Stickstoff in einem Molverhältnis von 1 : 0,72 sowie 11,4 Vol.-% Aluminium für 12 Stunden miteinander gemahlen und vermischt, um eine pulverförmige Mischung zu erhalten.

In einer becherförmigen, zylindrischen Kapsel, hergestellt aus reinem Titan industrieller Qualität mit einem Außendurchmesser von 15 mm, einer Höhe von 6 mm und einer Wandstärke von 0,8 mm wurde ein Carbidlegierungspulver mit einem Gehalt von 10 Gew.-% Kobalt bis zu einer Höhe von 3 mm vom Boden ein-

gefüllt, und die zuvorgenannte Pulvermischung wurde in einer Dicke von 2 mm unter Druck auf das Carbidpulver aufgeschichtet. Dann wurde das offene Ende der zylindrischen Kapsel mit einer Platte aus reinem Titan industrieller Qualität verschlossen. Die verschlossene Kapsel wurde mit einer Masse von Natriumchlorid, geschmolzen bis zu einer Dichte von 98 % der theoretischen Dichte umhüllt und in eine Superhochdruckeinrichtung vom Bandtyp eingeführt und fortschreitend bis auf 37280 bar (38000 atm) und 152O°C gepreßt bzw. erhitzt, und zwar während einer Zeitdauer von 8 min, unter den schließlich erreichten Bedingungen für 20 min gehalten und dann allmählich bis auf normale Zimmertemperatur und atmosphärischem Druck während einer Zeitspanne von 12 min gebracht, und dann aus der Druckvorrichtung entnommen.

Bei der Entfernung der Kapsel durch Schleifen wurde ein scheibenförmiger Sinterkörper mit einer Dicke von etwa 2,8 mm und einem Durchmesser von etwa 12,3 mm erhalten. In der Scheibe waren das CBN enthaltende Mischpulver und das Carbidpulver hart miteinander versintert und bildeten zwei streng miteinander verbundene Schichten.

Der CBN enthaltende Sinterkörper wurde auf seine Härte mit einem Mikro-Vickers-Härtetester unter einer Belastung von 1 kg untersucht. Der Durchschnitt der an fünf Punkten durch-

2 geführten Messungen ergab 4020 kg/mm . Der CBN enthaltende Sinterkörper wurde mit Diamantpaste abgeschliffen. Unter einem optischen Mikroskop mit einer Vergrößerung von 1500 ergab die geschliffene Oberfläche des Sinterkörpers eine Textur, in welcher benachbarte CBN-Teilchen fest aneinander gebunden waren. Eine Photographie der Textur dieses Sinterkörpers in einem optischen Mikroskop bei einer Vergrößerung von 1500 ist in Fig. 1 dargestellt. In der Photographie beziehen sich die schwarzen Flächen auf CBN und die weißen Flächen auf andere Bestandteile.

Der CBN-enthaltende Sinterkörper wurde in eine Mischung eingetaucht, welche aus Flußsäure mit einer Konzentration von 46 % und Salpetersäure mit einer Konzentration von 35 % in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 bestand. Der Zustand, den der Sinterkörper nach dem Eintauchen annahm, wurde aufgrund einer Mikrophotographie mit einer Vergrößerung von etwa 10 abgezeichnet und ist in Fig. 2 dargestellt. Die Fig. 2 zeigt deutlich, daß der Sinterkörper seine Gestalt selbst nach der chemischen Behandlung beibehielt. Wenn der Sinterkörper nach der chemischen Behandlung auf Härte mit demselben Mikro-Vickers-Härtetester untersucht wurde, ergab der Durchschnitt der Messungen an fünf Punkten 9 58 kg/mm , was anzeigt, daß die benachbarten CBN--Teilchen noch fest aneinander gebunden waren.

Der CBN-enthaltende Sinterkörper wurde der Röntgenbeugungsanalyse vor und nach der chemischen Behandlung unterzogen. Die Ergebnisse hiervon sind in den Fig. 3 und 4 dargestellt. In der Fig. 3, welche die Ergebnisse vor der chemischen Behandlung zeigt, sind Spitzen für Titancarbonitrid, Titanborid und Tantalcarbid deutlich identifiziert. In der Fig. 4, welche die Ergebnisse nach der chemischen Behandlung wiedergibt, sind diese Spitzen nicht langer sichtbar und es ist eine starke Spitze von CBN und eine schwache Spitze für Aluminiumnitrid sichtbar. Aus diesen Ergebnissen ist festzustellen, daß der erfindungsgemäße Sinterkörper hoher Härte, wie er nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, eine kontinuierliche Matrix umfaßt, welche sich aus dem Zusammensintern von CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung und eines Anteiles, der aus Titancarbid, Tantalcarbid, Tantalnitrid und Aluminium gebildet wird, ergibt.

Die ausgezeichneten praktischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Sinterkörpers hoher Härte, wie er in Beispiel 1 hergestellt wurde, werden im folgenden unter Bezugnahme auf eine Verwendung des Sinterkörpers als Schneidwerkzeug beschrieben.

Der in Beispiel 1 erhaltene, scheibenförmige Sinterkörper wurde mit einem Diamantschleifstein zu Abmessungen von 11 mm Durchmesser und 2,5 mm Gesamtdicke einschließlich etwa 1 mm an Dicke des Anteiles des CBN-enthaltenden Sinterkörpers fertiggestellt. Die fertiggestellte Scheibe wurde mit einer Diamantschneidvorrichtung in sechs gleiche Sektorscheiben mit einem eingeschlossenen Winkel von 6O°C, der durch die durch den Mittelpunkt der Scheibe durchgehenden Schnittlinien definiert ist, geschnitten. Diese Scheiben wurden mit einem Carbid, Typ K2O, mit Silberlot vereinigt und mit einer Diamantscheibeabgeschliffen, um Wegwerfbohrer mit einem eingeschlossenen Winkel von 60 , einem Tangentialkreis von 9,525 mm und einer Nase R von 0,8 mm herzustellen, die als TNG 332 bezeichnet werden.

Als Material für Versuchsschnitte wurde ein Stahlbarren, Typ SCM 415 mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Länge von 500 mm verwendet, der hierin eingeschnitten eine rechteckige Vertiefung mit einer Breite von 20 mm und einer Tiefe von 20 mm aufwies und der bis zu einer Härte von 58 auf der Rockwell-Skala hitzebehandelt worden war. Die zuvorgenannten Wegwerfscheiben wurden zum Schneiden bzw. zur Bearbeitung des Umfangs des Materials verwendet. Das Schneiden wurde für 60 Minuten unter Bedingungen einer Umfangsgeschwindigkeit (im folgenden mit V bezeichnet) von V = 188 m/min, einer Schnitttiefe, im folgenden als d bezeichnet, von d = 0,5 mm und einer Vorschubrate, im folgenden als f bezeichnet, von f = 0,2 mm/rcv fortgeführt. Die maximale Abnutzung in der Flanke der Schneidscheibe bzw. Schneidspitze betrug nur 0,08 mm. Die Schneidspitze zeigte absolut kein Anzeichen eines Reißens oder Abssplitterns und wurde als brauchbar für fortlaufendes Schneiden eingestuft. Die Schneidmethode wird im allgemeinen als "unterbrochene Methode" bezeichnet. Konventionelle Schneidwerkzeuge von CBN-enthaltenden Sinterkörpern konnten den Tests

mit unterbrochenem Schneiden unter den harten bei den zuvor beschriebenen Tests angewandten Bedingungen nicht widerstehen, da sie an ihren Schneidkanten in einer frühen Stufe des Schneidvorganges abbrachen.

Vergleichsversuch A:

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme exakt wiederholt, daß CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 3 um in nicht zerkleinerter Form verwendet wurden, und daß die Behandlung des Vermischens der CBN-Teilchen mit Zusatzstoffen für 3 Stunden fortgeführt wurde.

Die Härte des erhaltenen Sinterkörpers, bestimmt mit einem Mikro-Vickers-Härtetester, die im folgenden lediglich als "Härte" angegeben wird, betrug 3400 kg/mm , d.h. einen niedrigeren Wert als der Wert des gemäß Beispiel 1 hergestellten Sinterkörpers. Diese geringere Härte wird dem Fehlen einer gegenseitigen Bindung von benachbarten CBN-Teilchen in diesem Sinterkörper zugeschrieben. Die Untersuchung mit einem optischen Mikroskop bestätigte, daß in dem Sinterkörper die benachbarten CBN-Teilchen getrennt durch eine Bindungsphase vorlagen. Der Sinterkörper wurde der chemischen Behandlung nach derselben Methode wie in Beispiel 1 unterzogen. Der Zustand, den der Sinterkörper nach der chemischen Behandlung annahm, ist aufgrund einer Mikrophotographie bei einer Vergrößerung von etwa 10 in Fig. 5 nachgezeichnet. Die Darstellung zeigt, daß der Sinterkörper zerfiel, wobei benachbarte CBN-Teilchen voneinander getrennt waren.

Bei demselben Schneidtest wie in Beispiel 1 zeigten die Sektorteile bzw. Sektorspitzen ein Brechen an den Schneidkanten innerhalb von 2 Minuten nach dem Start des Schneidvorgangs. Wenn der Schneidvorgang wiederholt wurde, brachen die Spitzen bzw. Scheiben innerhalb von 1 min, 30 see.

Vergleichsversuch B;

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme genau wiederholt, daß alle Zusätze durch Aluminiumoxid ersetzt wurden. Die Beobachtung unter einem optischen Mikroskop und die Beobachtung nach der chemischen Behandlung bestätigte die Vereinigung von CBN-Teilchen.

Bei demselben Schneidtest wie in Beispiel 1 zeigten die Spitzen eine Abnutzung von 0,8 mm an der Flanke der Schneidkante innerhalb von 18 Minuten nach dem Start des Schneidvorganges und sie waren nicht langer für ein unterbrochenes Schneiden brauchbar.

Aus dem Beispiel 1 und dem Vergleichsversuch A ist ersichtlich, daß es gemäß der Erfindung sehr wichtig ist, daß die CBN-Teilchen eine kontinuierliche Korngrößenverteilung besitzen. Aus dem Beispiel 1 und dem Vergleichsversuch B ist ersichtlich, daß die Arten der Zusatzstoffe in starkem Maße die Bindung der CBN-Teilchen aneinander beeinflussen.

Beispiel 2

CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 20 um und CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 3 um wurden in einem Verhältnis von 2 : 1 miteinander vermischt und dann zerkleinert bzw.gemahlen. Dann wurden 74 Vol.-% der zerkleinerten CBN-Mischung, 9 Vol.-% WBN-Teilchen mit einer Korngröße nicht oberhalb von 1 um, 5,8 Vol.-% Titancarbid, bestehend aus Kohlenstoff und Titan in einem Molverhältnis von 1 : 0,68, 2,3 Vol.-% Titannitrid, bestehend aus Stickstoff und Titan in einem Molverhältnis von 1 : 0,69, sowie 8,9 Vol.-% Aluminium miteinander vermischt. Die in der erhaltenen Mischung enthaltenen CBN-Teilchen besaßen eine kontinierliehe Korngrößenverteilung, die von der maximalen Korngröße von 23 um bis zur minimalen Korngröße von 1 um reichte. Anschließend wurde die Arbeitsweise von Beispiel 1 genau wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß das zuvorgenannte Misch-

pulver eingesetzt wurde, und die Sinterbedingungen wurden auf einen Druck von 41200 bar (42000 atm) und eine Temperatur von 178O°C abgeändert.

Der so erhaltene Sinterkörper besaß eine Härte von 4300 kg/mm . Die Tatsache, daß benachbarte CBN-Teilchen in dem Sinterkörper fest aneinander gebunden sind, wird deutlich durch die Photographie der Textur des Sinterkörpers, aufgenommen mittels eines optischen Mikroskops bei Vergrößerung von 1500 (Fig.6) und durch die Darstellung des Zustandes gezeigt, der von dem Sinterkörper nach der chemischen Behandlung mit derselben Mischung von Flußsäure und Salpetersäure wie in Beispiel 1 angenommen wurde, wobei diese Darstellung aufgrund der Mikrophotographie mit einer Vergrößerung von 10 nachgezeichnet wurde, siehe Fig. 7.

Diese Tatsache wird noch weiter durch die Ergebnisse der Röntgenbeugungsanalyse unterstützt. Die Fig. 8 zeigt das Ergebnis der Rontgenbeugungsanalyse an dem Sinterkörper vor der chemischen Behandlung und die Fig. 9 das Ergebnis nach der chemischen Behandlung. In der Fig. 8 sind Spitzen von Titandiborid und Titancarbonitrid sichtbar. In Fig. 9 sind diese Spitzen nicht länger nachweisbar und es sind nur Spitzen von CBN und Aluminiumnitrid ersichtlich.

Obwohl der Sinterkörper WBN-Teilchen enthielt, erschien in dem Röntgenbeugungsdiagrairan keine unterscheidbare Spitze von WBN, da die zugesetzte WBN-Menge gering war und da WBN nur ein schwaches Beugungsmuster ergibt. Die Tatsache, daß WBN in dem Sinterkörper nach der chemischen Behandlung dennoch immer noch vorlag, wurde durch andere Tests nachgewiesen.

Der entsprechend der zuvor gegebenen Beschreibung hergestellte Sinterkörper wurde unter Herstellung von Wegwerfspitzen bzw. Wegwerfscheiben unter Befolgung der Arbeitsweise von Beispiel 1 geschnitten und dem Schneidtest unterzogen. Als Material für

das Versuchsschneiden wurde ein Stahlknüppel, S15C/ derselben Form wie das in Beispiel 1 eingesetzte Material, der nicht hitzebehandelt war, hergestellt. Das Schneiden wurde unter Bedingungen von V= 433 m/min, d = 0,5 mm und f = 0,2 mm/rcv während 3 h 20 min durchgeführt. Am Ende dieses Schneidvorgangs betrug die Abnutzung in der Flanke 0,28 mm. Diese Spitzen zeigten keine feststellbare Rißbildung oder Absplitterung mit Ausnahme einer schwachen kraterförmigen Abnutzung.

Vergleichsversuch C:

Es wurde ein Sinterkörper unter genauer Befolgung der Arbeitsweise von Beispiel 2 jedoch mit der Ausnahme hergestellt, daß CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 3 um als Bornitrid eingesetzt wurden. Der auf diese Weise hergestellte

Sinterkörper besaß eine Härte von 3800 kg/mm . Wenn er derselben chemischen Behandlung und demselben Härtetest wie in Beispiel 1 unterzogen wurde, zerfiel er unter einer Belastung von 1 kg.

Beispiel 3

Es wurde ein Sinterkörper hoher Härte unter Befolgung der Arbeitsweise von Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme erhalten, daß die in der Kapsel eingeschlossene Mischung noch 3,8 Vol.-% amorphes Bor, bezogen auf die Mischung von Beispiel 1 als 100 %, enthielt, und daß die Sinterbedingungen beim Druck auf 24525 bar (25000 atm) und der Temperatur auf 140O⁰C geändert wurden.

Der auf diese Weise erhaltene Sinterkörper besaß eine Härte

2
von 4350 kg/mm . Die Ergebnisse der Beobachtung unter einem optischen Mikroskop, der chemischen Behandlung und der Tests auf Härte nach der chemischen Behandlung zeigten insgesamt, daß die CBN-Teilchen in dem Sinterkörper fest aneinander gebunden waren.

Der Schneidtest wurde für 60 min unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme durchgeführt, daß die Umfangsgeschwindigkeit auf V = 201 m/min erhöht wurde. Trotz dieser härteren Bedingungen betrug die Abnutzung in der Flanke 0,08 mm, d.h. derselbe Wert wie in Beispiel 1. Die Schneidspitze zeigte praktisch keine unterscheidbare Rißbildung oder Absplitterung. Sie wies nur schwarze Kraterabnutzung auf und wurde als brauchbar für ein unterbrochenes Schneiden eingestuft.

Vergleichsversuch D;

Es wurde ein Sinterkörper unter genauer Befolgung der Arbeitsweise von Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme erhalten, daß ausschließlich CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 5 um eingesetzt wurden.

Der auf diese Weise hergestellte Sinterkörper besaß eine Härte von 3800 kg/mm . Die Ergebnisse der Beobachtung unter einem optischen Mikroskop und der Tests nach der chemischen Behandlung zeigten insgesamt, daß die gegenseitige Bindung der CBN-Teilchen fast vollständig oder praktisch vollständig fehlte.

Bei in ähnlicher Weise wie in Beispiel 3 durchgeführten Schneidtests zeigte die Schneidspitze ein Brechen innerhalb lediglich 8 min nach dem Beginn des Schneidens. Wenn derselbe Schneidtest zweimal wiederholt wurde, trat das Brechen der Schneidspitze nach 5 min bzw. 10 min 30 see auf.

Beispiele 4 bis 10

Es wurden unter Befolgung der Arbeitsweise von Beispiel 1 Sinterkörper jedoch mit der Ausnahme hergestellt, daß der CBN-Gehalt, die Zusammensetzung der Zusatzstoffe bzw. anderen Bestandteile und der Sinterdruck und die Sintertemperatur verändert wurden, wie dies in den Tabellen 1 und 2 gezeigt ist. Diese Sinterkörper wurden derselben chemischen

Behandlung, wie sie in Beispiel 1 durchgeführt wurde, unterzogen, um zu bestätigen, daß bei diesen Sinterkörpern die CBN-Teilchen fest aneinander unter Bildung einer kontinuierlichen Matrix gebunden waren. Diese Sinterkörper wurden geeignet vorbereitet und demselben Schneidtest unterzogen, wie dies in Beispiel 2 beschrieben ist. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengestellt.

Tabelle 1 (Vol.-%) Bsp. CBN TiC TiN TiC/N TaC . TaN TaC/N Al

4,2 11,3

2,1 2,3

2,0 5,0

Die Molgewichtsverhältnisse zwischen den Metallen und dem Kohlenstoff oder dem Stickstoff in den Carbiden, Nitriden und Carbonitriden lagen immer im Bereich von 1 : 0,65 bis 1:1.

Tabelle 2

Bsp. Sinterdruck Sintertemperatur

bar / (atm). (⁰C)

1780 1520 1600 1480 1780 1420 1700

4	91,8	10,3	8,3	3	1,4
5	65,9
6	72,0		15,5	18,3
7	73,2
8	90,5	13,2	7,1	4,2	0,9
9	68,3	6,0
10	82,8			4,2

4	53.960	55.000
5	31.390	32.000
6	41.200	42.000
7	27.470	28.000
8	51.010	52.000
9	21.580	22.000
10	44.150	45.000

	Schneiddauer (min)	Tabelle	3
Bsp.	220	Flanken abnutzung (mm)	Änderung des Aussehens
4	80	0,18	Kein Absplittern und keine Riß bildung
5	160	0,26	Kein Absplittern und keine Riß bildung, schwache Kraterbjtldung..
6	110	0,26	Kein Absplittern und keine Riß bildung, schwache Kraterbildung
7	210	0,23	Kein Absplittern und keine Riß bildung, schwache Kraterbildung
8	140	0,19	Kein Absplittern und keine Riß bildung
9	180	0,22	Kein Absplittern und keine Riß bildung
10	0,20	Kein Absplittern und keine Riß bildung.

Aus der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Sinterkörper in den zuvor beschriebenen Beispielen sehr zufriedenstellende Ergebnisse beim Schneidtest ergaben.

Vergleichsversuche E bis R

Es wurden Sinterkörper unter genauer Befolgung der Arbeitsweisen der Beispiele 4 bis 10 jedoch mit der Ausnahme hergestellt, daß CBN-Teilchen mit praktisch gleichförmigen Korngrößenverteilungen mit einem Durchschnittswert von 3 um ausschließlich verwendet wurden. Die Sinterkörper wurden denselben Schneidtests in denselben Beispielen unter jeweils identischen Bedingungen unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt.

Tabelle

Vergleichs versuch	Schneid dauer (min)	Flanken abnutzung (inn).
E	50	nicht meßbar
F	20	nicht meßbar
G	35	0,38
H	60	0,38
I	10	nicht meßbar

Änderung im Aussehen

15

60

0,52

0,18

Schwerwiegendes Ausbrechen der Schneidkante verhinderte die Abnutzungsmessung

Trennung der Fugenfläche verhinderte die Abnutzungsmessung

Geringes Ausbrechen trat im Bereich der Schneidkante auf

Eine geringe Trennung trat bei der Fugenfläche auf

Schwerwiegendes Ausbrechen der Schneidkante verhinderte die Abnutzungsmessung

Abrundung der Schneidkante durch Abnutzung verhinderte ein fortgeführtes Schneiden

Zahlreiches Ausbrechen trat an der Schneidkante auf, wodurch eine rauhe Oberfläche auf den Proben gebildet wurde, so daß ein weiteres Schneiden unmöglich wurde

Die in den Beispielen 4-10 erhaltenen Sinterkörper sind den in den Vergleichsversuchen E bis K erhaltenen Körpern in jeder Hinsicht vergleichbar, ausgenommen jedoch die Korngröße der CBN-Teilchen. Trotz dieser Ähnlichkeit ist ersichtlich, daß sie sich vollständig hinsichtlich der Qualität unterscheiden, siehe die Tabellen 3 und 4.

Es ist bekannt, daß Sinterkörper mit einem Gehalt an Hochdruckphasenbornitrid, welche nach konventioneller Arbeitsweise erhalten wurden, eine bemerkenswerte Leistungsfähigkeit beim Schneiden von Eisenmaterialien im Vergleich zu anderen konventionellen Schneidwerkzeugen aufweisen. Ein Sinterkörper

gemäß der vorliegenden Erfindung weist weiteres ausgezeichnetes Leistungsverhalten auf. Er übertrifft konventionelle Sinterkörper, welche Hochdruckphasenbornitrid enthalten, bei einem unterbrechenden Schneiden hoher Geschwindigkeit bei abgeschreckten Stählen hoher Härte, dem Hochleistungsschneiden und Hochgeschwindigkeitsschneiden von rohen und abgeschreckten Materialien aus Gußstahl, Gußeisen und Werkzeugstählen sowie beim Hochgeschwindigkeitsschneiden von gesinterten Metallen. Die erfindungsgemäßen Sinterkörper sind ebenfalls zum Schneiden von Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt bis zu Stählen mit hohem Kohlenstoffgehalt brauchbar, bei welchen konventionelle Sinterkörper mit einem Gehalt an Hochdruckphasenbornitrid als nicht brauchbar eingestuft wurden, und auch tatsächlich keine zufriedenstellenden Ergebnisse beim Schneiden ergaben.

Gemäß der Erfindung ist es daher möglich, Sinterkörper für Werkzeuge bereitzustellen, welche in der Lage sind, ein unterbrechendes Schneiden mit hoher Geschwindigkeit an Materialien aus abgeschrecktem Stahl mit hoher Härte und Materialien aus Rohstahl unter harten Bedingungen brauchbar sind, wobei konventionelle Sinterkörper mit einem Gehalt an CBN und/oder WBN hierfür nicht geeignet sind. Dieses Ergebnis der Erfindung war nicht voraussehbar.

Claims

Patentansprüche

1. Sinterkörper hoher Härte mit einem Gehalt an Hochdruckphasenbornitrid als Hauptbestandteil hiervon, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper hoher Härte umfaßt:

(a) 65 bis 9 5 Vol.-% Hochdruckphasenbornitrid, das entweder aus Bornitrid mit kubischer Phase alleine oder einer Mischung von Bornitrid mit kubischer Phase zusammen mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht,

(b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan alleine oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Tantal, und

MANiTZ · FINSTERWALD - HEYN · MORGAN ■ 8000 MÜNCHEN 22 · ROBERT-KOCH-STRASSE 1 · TEL. (089! 224211 · TELEX 529S72 PATMF · FAX (089) 297575

(c) als Rest auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen,

wobei das Hochdruckphasenbornitrid eine kontinuierliche Korngrößenverteilung aufweist, die von der maximalen Korngröße von 10 bis 50 um bis zur minimalen Korngröße von nicht mehr als 1 um reicht, und wobei die Teilchen • dieses Hochdruckphasenbornitrids unter Bildung einer kontinuierlichen Matrix gegenseitig gebunden sind.

2. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochdruckphasenbornitrid 70 bis 95 Vol.-% Bornitrid mit kubischer Phase und 5 bis 30 Vol.-% Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.

3. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil (b) wenigstens eine Verbindung, ausgewählt aus der aus Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan bestehenden Gruppe ist und auf diese Weise während des Sinterns TiB₂ bildet.

4. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf die Mischung als 100 %, umfaßt.

5. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochdruckphasenbornitrid 70 bis 95 Vol.-% an Bornitrid mit kubischer Phase und 5 bis 30 Vol.-% an Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.

6. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil (b) wenigstens eine Verbindung aus der aus Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan bestehenden Gruppe, ist, und daher während des Sinterns TiB₂ bildet.

7. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers hoher Härte durch Sintern einer Mischung von Hochdruckphasenbornitrid mit Zusatzstoffen unter Anwendung von Hitze und Druck, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung verwendet wird, welche umfaßt:

(a) 60 bis 95 Vol.-% an Hochdruckphasenbornitrid mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung von einer maximalen Korngröße von 10 bis 50 um bis zu einer minimalen Korngröße von nicht mehr als 1 um, die aus Bornitrid mit kubischer Phase alleine oder einer Mischung von Bornitrid mit kubischer Phase zusammen mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht,

(b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan alleine oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der aus Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Tantal bestehenden Gruppe, und

(c) als Rest auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen, und

daß diese Mischung unter den Minimalbedingungen einer Temperatur von 1200 C und einem Druck von 19.620 bar (20 000 atm) gesintert wird, damit die Teilchen des Hochdruckbornitrids gegenseitig miteinander unter Bildung einer kontinuierlichen Matrix verbunden werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung verwendet wird, in welcher das Hochdruckphasenbornitrid 70 bis 9 5 Vol.-% kubisches Bornitrid und 5 bis 30 Vol.-% Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Bestandteil (b) eine Verbindung verwendet wird, welche wenigstens eine Verbindung aus der aus Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan bestehenden Gruppe ist, die während des Sintervorganges die Bildung von TiB~ veranlaßt.

10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung verwendet wird, welche zusätzlich Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf eine
Mischung von 100 %, enthält.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischung ein Hochdruckphasenbornitrid verwendet wird, welches 70 bis 95 Vol.-% Bornitrid mit kubischer Phase und 5 bis 30 Vol.-% Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Bestandteil (b) wenigstens eine Verbindung, ausgewählt aus der Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan bestehenden Gruppe, verwendet wird, die während des Sintervorgangs die Bildung von TiB^ veranlaßt.