DE3012199A1

DE3012199A1 - Gesintertes presstueck

Info

Publication number: DE3012199A1
Application number: DE19803012199
Authority: DE
Inventors: Akio Hara; Shuji Yazu
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1979-03-29
Filing date: 1980-03-28
Publication date: 1980-10-09
Also published as: DE3012199C2; SE464871B; GB2048956B; FR2455632A1; SE451730B; SE8501951D0; US4343651A; SE8002425L; GB2048956A; SE8501951L; FR2455632B1

Description

DIpI.-ing. E. Eder

ng. K. Schieechke - 3 -

p •MtadtM4Q,EliMb«tlMtr«8«M 3 0 1 2 1 9

Die Erfindung bezieht sich auf ein gesintertes Preßstück zur Verwendung in einem Werkzeug.

Kubisches Bornitrid, das nachstehend mit CBN bezeichnet wird, weist die zweithöchste Härte nach Diamant auf und wird unter extrem hohen Druck- und hohen Temperaturbedingungen synthetisiert. CBN wird als Schleifkorn zum Schleifen verwendet. Bei der spanabhebenden Fertigung hat ein CBN-Preßstück gebunden an ein Metall, wie Kobalt, einige Einsatzmöglichkeiten gefunden. Wenn es als spanabhebendes Werkzeug verwendet wird, weist ein solches gebundenes CBN jedoch den Nachteil auf, daß die Verschleißfestigkeit durch das Erweichen des Bindemetalls bei hohen Temperaturen abnimmt und daß das Werkzeug aufgrund eines Verschweißens mit dem Werkstück beschädigt werden kann.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes gesintertes CBN-Preßstück anzugeben, das als spanabhebendes Werkzeug eingesetzt werden kann, wobei als Bindemittel eine Hartmetallverbindung mit einer hohen Festigkeit und hoher Temperaturbeständigkeit Verwendung findet.

Nachstehend ist die Erfindung anhand der beigefügten

Zeichnung näher erläutert. Darin zeigen: , 25

Fig. 1 ein Phasendiagramm von TiN, das den Verfahrensschritt zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Preßstücks zeigt; und

Fig. 2 ein Druck/Temperatur-Diagramm, das den Bereich zeigt, in dem CBN stabil ist.

Wir vorstehend erwähnt, weist CBN eine hohe Härte, eine hervorragende Temperaturbeständigkeit und eine hervor-

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ragende Verschleißfestigkeit auf. Es sind deshalb zahlreiche Versuche unternommen worden, CBN-Material zu sintern.

Wie z. B. in der japanischen Patentschrift 39-8948 beschrieben ist, ist zum Sintern ein extrem hoher Druck bei hoher Temperatur erforderlich, beispielsweise etwa 70 kb oder mehr und 1900° C oder mehr. Derartige Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen sind mit einer heutzutage erhältlichen Hochstdruckvorrichtung möglich, jedoch würde eine solche Vorrichtung bei Anpassung an einen industriellen Einsatz nicht sehr zweckmäßig sein, weil die Betriebsdauer einqr solchen hochdruck- und hochtemperaturerzeugenden Anlage begrenzt wäre. Auch weisen gesinterte Preßstücke, die nur aus CBN hergestellt sind, zwar eine große Härte auf, jedoch eine unzureichende Zähigkeit für den Einsatz als spanabhebendes Werkzeug. Im Hinblick auf die Nachteile, daß bei der Herstellung Schwierigkeiten auftreten und daß die Zähigkeit unzureichend ist, ist vorgeschlagen worden, dem CBN ein geeignetes Bindemittel zuzusetzen, um so die Nachteile zu überwinden.

Bei einem Verfahren nach dem Stand der Technik wird ein Metall, wie Kobalt, als Bindemittel verwendet. Das Sintern von CBN, vermischt mit nichtmetallischen Verbindungen, wie Al„0o und B-C ist ebenfalls versucht worden. Bei dem zuerst genannten Verfahren wird das Sintern bei Temperaturen vorgenommen, bei denen das Metallbindemittel, wie Kobalt, schmilzt, d. h. es ist eine Sinterung in flüssiger Phase unter hohem Druck. Bei dem zuletzt genannten Verfahren schmilzt das Bindemittel nicht und das Sintern erfolgt mit einem in fester Phase befindlichen Bindemittel.

Von den Erfindern wurde bereits ein gesintertes Preßstück zur Verwendung in einem Werkzeug angegeben, das aus 40 bis 80 Vol.-% Bornitrid in Hochdruckform besteht, wobei der

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Rest eine Matrix eines Bindemittels ist, wie ein Karbid, ein Nitrid, ein Borid und ein Silikat eines Metalls der Gruppen IVa, Va und VI des Periodensystems, wobei die Matrix eine kontinuierliche Bindungsstruktur in einem Sinterkörper bildet (japanische Offenlegungsschrift 53-77811). Bei dem vorstehend erwähnten Verfahren wird ebenfalls CBN mit einem Bindemittel im festen Zustand gesintert. Da jedoch der Gehalt des Bindemittels verhältnismäßig hoch ist, ist der Druck und die Temperatur, die erforderlich sind, um ein dichtes, konzentriertes, kompaktes gesintertes Preßstück zu erhalten, nicht so hoch, wie wenn CBN ohne Bindemittel gesintert wird.

Es wurden Versuche durchgeführt, bei denen der CBN-Gehalt weiter erhöht wurde. Wenn der Gehalt höher als 80 Vol.-% war, wurde kein gesintertes Preßstück mit einer ausreichend hohen Festigkeit erhalten, wenn CBN-Pulver und Pulver der vorstehend erwähnten Verbindungen der Metalle der Gruppen IVa, Va oder VIa des Periodensystems miteinander gleichförmig vermischt wurden und unter extrem hohem Druck und hoher Temperatur gesintert wurden. Eine Überprüfung der Bruchoberfläche des erhaltenen gesinterten Preßstücks zeigte, daß der Bruch häufig zwischen CBN-Teilchen auftrat oder zwischen CBN-Teilchen und Teilchen der Verbindungen (Bindemittel). Dies, so wird angenommen, hat seinen Grund in der geringen Bindekraft zwischen den CBN-Teilchen untereinander und zwischen den CBN-Teilchen und den Bindemittelteilchen. Dies bedeutet, daß, wenn der CBN-Gehalt zu groß ist, der Grad des Sinterns abnimmt, so daß ein gesintertes Preßstück mit einer ausreichend hohen Festigkeit nicht erhalten werden kann.

Um dieses Problem zu lösen, sind eine Vielzahl von Versuchen durchgeführt worden. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß,

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auch wenn der CBN-Gehalt mehr als 80 Vol.-* beträgt, ein gesintertes Preßstück mit einer hohen Festigkeit erhalten werden kann, wenn Aluminiumverbindungen dem Bindemittel zugesetzt werden, welches ein Karbid, ein Nitrid oder ein Karbonitrid eines Übergangsmetalls der Gruppen IVa und Va ist, mit den Formeln MCx, MNx oder M(CN)χ wobei M das Übergangsmetall ist und χ das Ausmaß der atomaren Leerstellen in der Gitterstruktur darstellt, wobei χ kleiner ist als ein bestimmter Wert. Es wurden ähnliche Versuche mit der Wurtzitform des Bornitrids unternommen, welches nachstehend als WBN bezeichnet wird und eine weitere Form der Hochdruckform des Bornitrids darstellt. Die Ergebnisse dieser Versuche waren denen mit CBN ähnlich.

Wie in Fig. 1, die ein Phasendiagram von TiN zeigt, veranschaulicht ist, liegt die Phase, die eine Struktur vom NaCl-Typ aufweist, für ein Karbid, ein Nitrid und ein Karbonitrid eines Metalls der Gruppe IVa und Va des Periodensystems in einem weiten Zusammensetzungsbereich vor.

Der Grad des Sinterns wurde verbessert, wenn ein Bindemittel verwendet wurde, das einen x-Wert von kleiner als 1 aufwies, d. h. einen entsprechend höheren Gehalt an atomaren Leerstellen in der Gitterstruktur in Bezug auf C und N hatte. Es bestätigte sich auch, daß der Grad des Sinterns verbessert wurde, wenn eine Aluminiumverbindung oder -verbindungen zu MCx, MNx oder M(CN)χ zugegeben wurden anstelle der Verwendung von MCx, MNx oder M(CN)χ allein. Ferner wurde gefunden, daß die Zugabe einer geringen Menge Kupfer oder eines Gemischs aus Kupfer und wenigstens einem Metall der Eisengruppe, wie Eisen, Nickel und Kobalt, den Grad des Sinterns verbessert und die Festigkeit des hergestellten gesinterten Preßstücks erhöht.

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Der Wert χ für MCx, MNx und M(CN)x, das als Bindemittel eingesetzt wird, beträgt vorzugsweise 0,95 oder weniger. Ein solches Bindemittel, wie MCx, MNx und M(CN)x, kann allein, zusammen mit einem anderen oder als feste Lösung verwendet werden. Der Aluminiumgehalt in dem Bindemittel beträgt vorzugsweise 5 % oder mehr. Der Gesamtgehalt an Kupfer und den Eisengruppenmetallen in dem Bindemittel beträgt vorzugsweise 1 % oder mehr.

IQ Es wurde eine Serie von Probestücken mit einem CBN-Gehalt in dem gesinterten Preßstück von 85 Vol.-% hergestellt, wobei der Wert χ ₍für MCx, MNx und M(CN)X sowie die Gehalte an Aluminium bzw. Aluminium und Kupfer bzw. Aluminium und Kupfer und Eisengruppenmetall geändert wurden. Die Bestimmung der gesinterten Preßstücke, die als spanabhebende Werkzeuge hergestellt wurden, ergab, daß die gesinterten Preßstücke eine hohe Festigkeit und hervorragende Eigenschaften als spanabhebende Werkzeuge aufwiesen, wenn χ Ο,50 bis 0,59, der Aluminiumgehalt in der Matrix 5 bis 30 Gew.-% ^und der Kupfergehalt oder der Kupfer und Eisengruppenmetallgehalt in der Matrix 1 bis 50 Gew.-% betrug. Wenn das Eisengruppenmetall der Matrix zugegeben wurde, stellte sich ein Gehalt von 25 Gew.-% oder weniger als geeignet heraus.

Das erfindungsgemäße gesinterte Preßstück enthält 80 bis 95 Vol.-% Bornitrid in Hochdruckform. In diesem Bereich der Zusammensetzung ist die Härte des gesinterten Preßstücks umso höher, je höher der CBN-Gehalt ist. Falls der CBN-Gehalt mehr als 95 % beträgt, nimmt die Zähigkeit, die für den Einsatz bei einem spanabhebenden Werkzeug erforderlich ist, ab. Unterhalb von 8O Vol.-% CBN bildet die Matrix in dem gesinterten Preßstück eine kontinuierliche Phase in der Struktur, so daß das gesinterte Preßstück nicht die erforderliche Härte aufweist.

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Es sei erläutert, warum der Einsatz des Bindemittels nach der Erfindung den Grad des Sinterns des Bornitrids in Hochdruckform verbessert. Nimmt man TiNx als Beispiel, so ist die Härte des gesinterten Preßstücks bei normalen Temperatüren, das nur aus TiNx hergestellt ist, nur dann hoch, wenn TiNx einen Wert χ von etwa 0,7 aufweist. Bei hoher Temperatur jedoch ist die Härte des erhaltenen gesinterten Preßstücks umso niedriger, je niedriger der Wert χ des TiNx ist. Wenn ein Gemisch aus CBN und TiNx unter extrem hohem

IQ Druck gesintert wird, neigen die CBN-Teilchen weniger dazu, sich zu deformieren, während die TiNx-Teilchen zum Deformieren neigen. Das TiNx,? das den niedrigeren Wert χ aufweist, ist dasjenige, das stärker zum Deformieren neigt und dringt zwischen die CBN-Teilchen ein, um das erhaltene gesinterte Preßstück stärker zu verdichten. Das gleiche gilt für andere Bindemittel der Formel MCx, MNx und M(CN)X. Jedoch reicht dies nicht aus, um eine zufriedenstellende Bindekraft zwischen den CBN-Teilchen zu erhalten. Wenn das Auflösen der harten Teilchen in der Matrix und deren Wiederablagerung erfolgt, wj-^e bei der Sinterung in flüssiger Phase bei WC-CO-Sinterhartmetall oder -Sinterkarbid, kann ein gesintertes Preßstück erhalten werden, das eine hohe Bindekraft zwischen den harten Teilchen und der Matrix sowie zwischen den harten Teilchen untereinander aufweist.

Es wurde gefunden, daß ein ähnliches Phänomen auftritt, wenn Aluminiumverbindungen in dem Bindemittel vorliegen. Wenn die Menge der zu dem Bindemittel MCx, MNx oder M(CN)x, zugegebenen Aluminiumverbindungen zunimmt, wird der Grad des Sinterns verbessert. Selbst wenn die Sintertemperatur nicht hoch ist, werden gesinterte Probestücke mit einer hohen Härte erhalten. Nach dem Polieren des gesinterten Preßstücks, das mit einem Diamantmahlstein vorgenommen wurde, und Läppen desselben, wurde es untersucht. Wenn der Gehalt des zugege-

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benen Aluminiums in dem Bindemittel 5 Gew.-% oder mehr betrug, wurde ein Abblättern der CBN-Teilchen kaum beobachtet.

Als Folge der Untersuchung ihrer Bruchflächen zeigten die meisten CBN-Teilchen allerdings transkristalline Bruchstellen, jedoch einige auch interkristalline Bruchstellen. Weiterhin wurde versucht, Kupfer oder Kupfer und ein Eisengruppenmetall zu dem Bindemittel zuzugeben neben dem Aluminium, wobei die Bruchfläche des erhaltenen gesinterten Preßstücks untersucht wurde. Es wurden keine interkristallinen Bruchstellen beobachtet. Der Grund dafür wird in folgendem gesehen: Das Kupfer und das Eisengruppenmetall reagieren mit dem Aluminium, das dem Bindemittel zugesetzt wurde und überschüssigem Übergangsmetall M der Gruppe IVa oder Va in dem Bindemittel MCx, MNx oder M(CN)χ , unter Bildung einer flüssigen Phase mit einem niedrigen Schmelzpunkt. Die Reaktionsprodukte dringen zwischen die Berührungsflächen zwischen den CBN-Teilchen und dem Bindemittel ein.

Es wird angenommen, daß, weil diese Produkte M-Al-Cu oder M-Eisengruppenmetall eine gute Affinität zu CBN und den Bindemitteln MC, MN oder M(CN) aufweisen, sie die Bindekraft zwischen den CBN-Teilchen untereinander und zwischen den CBN-Teilchen und den Bindemittelteilchen erhöhen.

In dem gesinterten Preßstück, das kein Kupfer oder irgendein Eisengruppenmetall in der Matrix enthält, wird eine verhältnismäßig große Menge an Boriden, wie MB , an den Berührungsflächen zwischen den CBN-Teilchen und den Bindemittelteilchen gebildet. Da solche Boride gewöhnlich spröde sind, neigen die gesinterten Preßstücke zum Zerbrechen, wenn ihr Gehalt hoch ist. Es wird angenommen, daß in dem gesinterten Preßstück, das Kupfer und ein Eisengruppenmetall in der Matrix enthält, die Bildung von Boriden unterdrückt wird und

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deshalb die CBN-Teilchen sehr fest aneinander und an die Matrix gebunden sind.

Wie vorstehend erwähnt, ist erfindungsgemäß ein Sintern bei relativ niedrigen Temperaturen möglich, weil eine flüssige Phase mit einem niedrigen Schmelzpunkt während des Sinterns auftritt.

In dem gesinterten Preßstück nach der Erfindung sind Kupfer oder das Eisengruppenmetall nicht als reine Metalle vorhanden, sondern entweder als feste Lösungen in der Matrix oder sie reagieren mit Aluminium oder überschüssigem Übergangsmetall M in der Bindemittelmatrix, und liegen als intermetallische Verbindungen vor. Demnach findet keine Abnahme der Festigkeit bei hohen Temperaturen statt. Wenn der Gehalt des Kupfers und des Eisengruppenmetalls in der Matrix 50 Gew.-% übersteigt, reagiert jedoch ein Teil desselben nicht mit Aluminium oder überschüssigem Übergangsmetall, sondern neigt dazu, in dem gesinterten Preßstück in Form von reinem Metall vorzuliegen. Dadurch nimmt die Härte des gesinterten Preßstücks ab und dessen Eignung als Werkzeugmaterial wird beeinträchtigt.

Aluminium, Kupfer und das Eisengruppenmetall können auf verschiedene Art und Weise zugegeben werden. Die einfachste Methode besteht darin, sie einem pulverförmigen Gemisch von CBN-Teilchen und Bindemittelteilchen vor dem Sintern zuzusetzen. Die Metalle sind jeodch nur schwer zu feineren Teilchen als 1 Ai zu zerkleinern. Mit groben Teilchen würde die Struktur des gesinterten Preßstücks nicht gleichmäßig sein.

Die Methode, die am meisten bevorzugt wird, um Aluminium zuzusetzen, besteht darin, das metallische Aluminium dazu

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zu veranlassen, mit überschüssigem Übergangsmetall M in dem MCx- MNx-oder M(CN)x-Material zu reagieren, um eine intermetallische Verbindung zu bilden und es dann in die gewünschte Teilchengröße zu zerkleinern. Mit dieser Methode kann ein Pulver des Bindemittels mit einer Teilchengröße kleiner als 1 ti, das derartige intermetallische Verbindungen aufweist, leicht erhalten werden. Stattdessen kann metallisches Aluminium mit einem Übergangsmetall M umgesetzt werden, um intermetallische M- Al-Verbindungen (wie TiAl.,, TiAl, Ti₉A ZrAl₃ und ZrAl) zu bilden, deren Pulver leicht zu mahlen ist.

Darüber hinaus kann Aluminium in Form einer anderen Verbindung, einschließli
zugesetzt werden.

dung, einschließlich Stickstoff, wie AlN, Ti AlN und Zr AlN,

Die am meisten bevorzugte Methode zur Zugabe des Kupfers und des Eisengruppenmetalls besteht darin, dieselben zu veranlassen, in das gesinterte Preßstück von außen während des Sinterns einzudringen oder dieselben zu veranlassen, mit dem Bindemittel vor dem Sintern zu reagieren, wie im Falle des Aluminiums.

Die Teilchengröße der CBN-Kristalle, die nach der Erfindung eingesetzt werden, beträgt vorzugsweise weniger als 10 ti. Wenn die CBN-Teilchen zu grob sind, würde das erhaltene gesinterte Preßstück eine unzureichende Festigkeit aufweisen. Wenn feine CBN-Teilchen verwendet werden, ist eine gut bearbeitbare Oberfläche an dem hergestellten gesinterten Preßstück vorhanden. Dies ist insbesondere für die Verwendung als spanabhebendes Werkzeug notwendig. Das Bindemittel, das nach der Erfindung benutzt wird, sollte aus äußerst feinen Teilchen bestehen, mit einer Teilchengröße von 1 ja oder weniger. Darin besteht ein weiteres Merkmal der Erfindung. Demnach können die Bindemittelteilchen sich zwischen den CBN-Teilchen gleichmäßig verteilen, selbst wenn der Gehalt

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des CBN in dem gesinterten Preßstück verhältnismäßig hoch ist, so daß das hergestellte gesinterte Preßstück eine hohe Härte aufweist. Insbesondere wenn ein Nitrid eines Ila-Metalls benutzt wird als Bindemittel, kann ein gesintertes Preßstück mit hervorragender Zähigkeit und Verschleißfestigkeit erhalten werden.

Das Sintern wird erfindungsgemäß unter einem Druck von 20 kb bei einer Temperatur von mehr als 900° C mit einer Hochstdruck-Vorrichtung vorgenommen. Vorzugsweise beträgt der Sinterdruck 30 bis 70 kb und die Sintertemperatur 1100 bis 1500° C Die oberen Grenzen dieser bevorzugten Bedingungen liegen innerhalb des praktischen Betriebsbereichs einer Höchstdruck-Vorrichtung im industriellen Maßstab. Die Druck- und Temperaturbedingungen müssen in dem Bereich des Diagramms liegen, das in Fig. 2 dargestellt ist, in dem CBN stabil ist.

Wenn ein solches hervorragendes gesintertes Preßstück bei einem spanabhebenden Werkzeug verwendet wird, braucht es nur auf die Schneidkante aufgelötet oder aufgeschweißt zu werden. Das erfindungsgemäße gesinterte Preßstück zeigt seine volle Wirksamkeit insbesondere dann, wenn es auf ein Sinterhartmetall oder Sinterkarbid aufgelötet oder aufgeschweißt wird, das bezüglich Festigkeit, Zähigkeit und Wärmeleitfähigkeit hervorragend ist. Wenn es jedoch direkt auf ein Sinterhartmetall aufgeschweißt wird, ist die Bindekraft nicht ausreichend für die Verwendung bei einer intermittierend spanabhebenden Bearbeitung. Um eine ausreichende Bindekraft sicherzustellen, ist das erfindungsgemäße gesinterte Preßstück vorzugsweise mit einem Sinterhartmetall über eine Zwischenschicht verschweißt oder verlötet, die eine Dicke von 2 mm oder weniger und 0 bis 70 Vol.-Si CBN aufweist, wobei der Rest eine Matrix ist, die besteht aus einem Karbid, Nitrid oder Karbonitrid des Ti, Zr und Hf

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oder Mischungen davon oder feste Lösungen sowie 0,1 Gew.-SS Al oder Si.

Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

TiN„ „--Pulver wurde mit Aluminiumpulver in einem Gewichts-Verhältnis von 80:20 vermischt, auf 1000° C 30 Minuten in einem Vakuumofen erhitzt und pulverisiert, so daß ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von O, 3 ^Li erhalten wurde. Durch Röntgenbeugungsuntersuchungen wurde festgestellt, daß das Pulver außer TiN solche Verbindüngen wie Ti AlN, TiAl₃ und TiAl, die durch die Reaktion des TiN mit Al gebildet worden sind, enthält, jedoch kein metallisches Al. Der relative Überschuß des Ti gegenüber dem N in dem TiN^ _o„ reagierte mit Al, das zugegeben wurde,

U, Oc.

um solche Verbindungen zu erhalten.

CBN-Pulver mit eine mittleren Teilchengröße von 3 JU wurde mit einem Bindemittelpulver in einem Volumenverhältnis von 90:10 vermischt und das gebildete Pulvergemisch wurde zu einem frischen, unabgebundenen Preßstück ausgeformt. Das unabgebundene Preßstück wurde dann in eine Höchstdruckvorrichtung vom Gurteltyp gegeben. Der Druck wurde zunächst auf 50 kb erhöht, dann wurde die Temperatur auf 1250° C erhöht und auf diesem Wert wurde die Temperatur 20 Minuten gehalten.

Das so erhaltene gesinterte Preßstück wurde mit einer Diamantwalze geschliffen und dann mit Diamantpaste poliert. Unter einem optischen Mikrospkop zeigte sich die polierte Oberfläche als dicht gesintert und frei von Fehlstellen. Das gesinterte Preßstück hatte eine Vickershärte von etwa 4800

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unter einer Last von 5kg.

Das gesinterte Preßstück wurde mit einem Diamantschneider zu einem spanabhebenden Einsatz gefräst. Unter Verwendung dieses Einsatzes wurde ein WC-15 % Co Sinterhartmetallstempel mit einer Vickershärte von 1200 gefräst, und zwar unter den Bedingunen: 18 m/min Schnittgeschwindigkeit, O,2 mm Schnittiefe und einem Vorschub von O,1 mm/Umdrehung. Zu Vergleichszwecken wurde der gleiche Stelmpel mit einem Einsatz gefräst, der aus einem im Handel erhältlichen, gesinterten Preßstück hergestellt war, das etwa 90 Vol«-% CBN aufwies, das idurch Metalle, hauptsächlich Co, verbunden war. Die maximale Seitenverschleißbreite des erfindungsgemäßen gesinterten Preßstücks erreichte 0,12 mm während diejenige des herkömmlichen Einsatzes 0,23 mm erreichte. Mit Hilfe von Rontgenbeugungsbeobachtungen konnte in dem erfindungsgemäßen Preßstück neben CBN und TiN in Spuren TiB₂ und AlN festgestellt werden, welche möglicherweise durch die Reaktion des CBN mit intermetallischen TiAl-Verbindungen erzeugt werden, ferner mit TiAlN, das in dem Bindemittelpulver vor dem Sintern vorhanden ist.

Beispiel 2

Ein feines Pulver aus metallischem Ti wurde in einem Strom aus reinem Stickstoff bei verschiedenen Temperaturen erwärmt, um den Stickstoffgehalt in dem so hergestellten Nitrid zu kontrollieren, wie in Tabelle la gezeigt ist.

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Tabelle la

Bindemittel Nr.	Zusammensetzungen	90	des	TiNx	Al
1	TiN _QO TiN_ „_o o,82 0,72	80	TiN₀	,55	2O
2	80	70			10
3				20
4			3O
5			30
70

(Gew.-%)

15 Das Nitrid wurde dann mit Aluminiumpulver vermischt, erhitzt und pulverisiert in der gleichen Weise wie im Beispiel 1, um die Bindemittelpulver Nr. 1 bis 5 in Tabelle la zu erhalten.

Tabelle 1 b

Bindemittel Nr.	^TiNO,72	^ZrN0,70	TiC ¹¹¹O, 90	WC	Al
6	7O		10		15
7	70			10	15
8		80			2O
9	40	40			20

(Gew.-55)

Auf ähnliche Weise wurden die Bindemittel Nr. 6 bis 9 der

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Zusammensetzung dargestellt, wie in Tabelle Ib angegeben ist.

Das so hergestellte Bindemittel wurde mit CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 Ju vermischt, um Pulverzusammensetzungen zu ergeben, wie sie in Tabelle 2 angegeben sind.

Tabelle 2

Pulver- Zus.-setz.	CBN (VoIι-%	Bindern. Nr. verw.	Vicke Bedin Gruppe 1	rs-Härte gungen Gruppe 1
A	80	1	3.200	3.3OO
B	85	1	4.100	4.500
C	97	1	2.800	3.OOO
D	9O	2	3.4OO	3.8OO
E	9O	3	4.200	4.300
F	9O	4	4.500	4.500
G	9O	5	4.600	4.600
H	95	5	4.000	4.6OO

In der gleichen Weise ^T^ie im Beispiel 1 wurden unabgebundene Preßstücke hergestellt, die dann unter einem Druck von 5kb und bei einer Temperatur von 1150° C 2O Minuten lang behandelt wurden, um gesinterte Preßstücke der Gruppe 1 zu ergeben, bzw. unter einem Druck von 5 kb bei einer Temperatur von 1400° C 20 Minuten lang, um gesintere Preßstücke der Gruppe 2 zu ergeben. Die Vickers-Härte der so hergestellten gesinterten Preßstücke ist gleichfalls in Tabelle 2 angegeben.

Von den Preßstücken A, B und C weist das erste, das 80 Vol.-SS

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CBN enthält, eine Vickers-Härte von weniger als 35OO auf, und das letzte, das mehr als 97 Vol.-% CBN enthält, eine geringe Härte. Da in dem letzteren Fall das Preßstück nur eine unzureichende Menge an Bindemittel enthielt, waren die verwendeten Behandlungsbedingungen nicht in der Lage, eine ausreichend dichte gesinterte Struktur zu bilden. Wenn ein Preßstück CBN mit den gleichen Vol.-SS enthält, wie in den Preßstücken D, E und F, so ist andererseits Vie Härte umso größer, je größer der Aluminiumgehalt innerhalb des untersuchten Bereichs ist, wobei sogar die Behandlung bei einer niedrigeren Temperatur erfolgreich zu einem Preßstück hoher Härte führte. Allgemein besteht die Tendenz, wenn ein Bindemittel TiNx enthält, das einen geringeren Wert χ und eine größere Menge Al aufweist, ein besseres Sintern erreicht wird, so daß sogar die Behandlung bei niedriger Temperatur in der Lage ist, ein Preßstück von ausreichend hoher Härte hervorzubringen.

Beispiel 3

Ein Gemisch aus CBN-Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3 Ja und jedes der Bindemittel in Tabelle 1 wurden in einem Volumenverhältnis von 85:15 unter den gleichen Bedingunen wie in Beispiel 1 gesintert, um ein gesintertes Preßstück zu erhalten. Die so erhaltenen Preßstücke wiesen eine Vickers-Härte von mehr als 4OOO auf.

Beipiel 4

Ein WBN-Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 1 fx, das nach der sogenannnten Schockwellenmethode hergestellt worden ist, wurde mit jedem der Bindemittel, die in Tabelle 1 angegeben sind, in einem Volumenverhältnis von 85:15 vermischt, worauf in der gleichen Weise

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wie im Beispiel 1 gesintert wurde, um ein gesintertes Preßstück mit einer Vickers-Härte von 5ooo zu erhalten.

Beispiel 5 5

Ein CBN-PuIvergemisch und ein Bindemittel des Beispiels 1 wurden auf ein scheibenförmiges Substrat gegeben mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 3 mm auf (MoW)C-Keramik-Metallverbundwerkstoff-Basis der aus 89,5 Gew.-« (Mo₀ 9Wl)₁ C g, 5 Gew.-% Co, 5 Gew.-% Ni und 5 Gew.-% Fe besteht, worauf in der gleichen Weise im Beispiel 1 unter einem Druck von 45 kb und bei einer Temperatur von 1200⁰ C unter Verwendung einer Höchstdruck-Vorrichtung gesintert wurde.

Das so erhaltene Verbundpreßstück wies eine 1 mm Schicht aus hartem gesinterten Preßmaterial auf, das 90 Vo 1.-5K CBN enthielt, das an das scheibenförmige Substrat gebunden ist. Das Verbundpreßstück wurde in zwei Teile geschnitten und ein Teil desselben wurde in einer Röntgenmikroanalysevorrichtung untersucht. Es stellte sich heraus, daß eine geringe Menge Co und Ni, Bindemittel des Keramik-Metallverbundwerkstoffs, von dem (MoW)C-Keramik-Metallverbundwerkstoff in das gesinterte Preßstück eingedrungen waren, und das weiterhin an der Grenzfläche Ti in dem gesinterten Preßstück sich teilweise in dem Keramik-Metallverbundwerkstoff gelöst hatte, um eine feste Lösung des (MoWTi)C-Typs zu bilden.

Das gesinterte Preßstück wurde auf eine Ecke eines Wegwerfeinsatzes aus einem Sinterhartmetall auf WC-Basis aufgeschweißt oder aufgelötet, um einen spanabhebenden Einsatz zu erhalten. Zu Vergleichszwecken wurde ein anderer Einsatz der gleichen Größe und mit einer Vickers-Härte von

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3OOO hergestellt aus einem gesinterten Preßstück, das 60 Vol.-% CBN enthielt, wobei der Rest Bindemittel war, das aus 10 Gew.-35 Al und 90 Gew.-% TiN bestand. Bei einem Schneidtest wurde eine abgeschreckte Rolle mit einer Shore - Härte von 83 zu zwei Einsätzen zerschnitten, und zwar unter den Bedingungen: 50mm/min Schnittgeschwindigkeit, 1 mm Schnittiefe und 0,5 mm/Umdrehungvorschub. Nach einstündigem Schneiden betrug die maximale Seitenverschleißbreite des erfindungsgemäßen Einsatzes O,15 mm, während die des Vergleichseinsatzes 0,3 mm betrug.

' Beispiel 6

Die Bindemittelpulver der Zusammensetzungen, die in Tabelle 3 angegeben sind, wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt.

Tabelle

3indemittel	Formel	^No	Bindemittel-Zusammensetzungen	}	Verbindung	Al
		^No		W	Gew.-%	Gew.-%
IN J. ·	^HfN0,9	^No		80	20
10	^TiC0,9	Ta ^No,		90	10
11	^ZrC0,9	^wo		9O	10
12	^VCO,9	^No,		90	10
13	^NbC0,9		90	IO
14	^TaC0,9		90	10
15	^Ti{co,r		80	20
16	^Zr(CO,5'	.8'	85	15
17	Nb(C₀₃,	.4'	85	15
18	j^(TiO,5< K, 3'	.6'	9O	10
19	(^(TiO,7' l^(C0,7'	0,5 6»	90	10
20		.3'
		2>

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CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 Ai wurde mit jedem der Bindemittel in einem Volumenverhältnis von 90:10 vermischt, worauf das erhaltene Pulvergemisch unter einem Druck von 90 kb bei einer Temperatur von 1300° C 2O Minuten lang unter Verwendung einer Höchstdruck-Vorrichtung gesintert wurde. Die Ergebnisse der Messungen der Vickers-Härte unter Verwendung einer 5 kg-Last auf den erhaltenen Preßstücken sind in Tabelle 4 angegeben.

Tabelle

Preßstück	CBN
I	90
J	90
K	9O
L	90
M	90
N	90
O	9O
P	90
Q	90
S	90
T	90

Bindern.-Nr. verwendet

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Vi ckers-Härte

4.300 4.1OO 4.1OO 3.900 4.000 4.O0O 4.500 4.5OO 4.500 4.7OO 4.200

ο /

Beispiel 7

-Pulver und Aluminiumpulver wurden miteinander in einem Gewichtsverhältnis von 80:20 vermischt, um ein Bindemittelpulver in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 zu erhalten. In dem so erhaltenen Bindemittel wurden Verbindungen festgestellt, die bei der Reaktion des TiN mit

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Al entstanden, wie Ti-AlN, TiAl- und TiAl, neben TiN. Die Al-haltigen Verbindungen wurden durch die Reaktion von gegenüber N über
gebenem Al erhalten.

von gegenüber N überschüssigem Ti in TiN_ ₀₀ mit zuge-

In eine Molybdänkapsel mit einem Außendurchmesser von 14 mm und einem Innendurchmesser von 10 mm wurde ein WC-6X Co Sinterhartmetallsubstrat gegeben, das mit einem Pulvergemisch bedeckt war, das 6O Vol.-% CBN enthielt, wobei der Rest ein Gemisch aus TiN und einer geringen Menge Al war, und danach 0,30 g eines Pulvergemischs aus 9O Vol.-SS CBN mit einer mittleren Teilchengröße von 3 Ja und 10 VoI.- % des vorstehend genannten Bindemittelpulvers. Anschließend wurde ein weiteres Sinterhartmetall mit einem Außendurchmesser von 10 mm und einer Höhe von 2,2 mm darauf gegeben, auf dem sich eine 2 ^u dicke Vakuumdampf-Cu-Schicht befand. Nachdem sie mit einem Mo-Stopfen verschlossen worden war, wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung gegeben. Der Druck darin wurde zunächst auf 50 kb erhöht, dann die Temperatur auf 1250° C und dabei wurde es 20 Minuten belassen. Das so erhaltene gesinterte Verbundpreßstück wurde mit einem Diamantrad gefräst, bis eine gesinterte Oberfläche erschien, worauf die Oberfläche mit Diamantpaste poliert wurde. Die Oberfläche erwies sich als dicht gesintert und frei von Luftlöchern bei Betrachtung mit einem optischen Mikroskop. Auch stellte sich heraus, daß das hart gesinterte Preßstück fest mit dem Sinterhartmetallsubstrat verbunden war durch die CBN-haltige Bindemittelschicht dazwischen und eine Vickers-Härte von 4800 bei der Messung und bei einer 5 kg-Last aufwies.

Mit Hilfe einer Röntgenmikroanalysiereinrichtung wurde festgestellt, daß das gesinterte Preßstück Cu darin gleichmäßig verteilt enthielt und dessen Gehalt etwa 3 Gew.-%

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in dem Bindemittel betrug. Durch Röntgenbeugungsuntersuchungen wurde CBN₇ TiN und AlN festgestellt, jedoch kaum Boride, wie TiB„. In der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, wurde ein Verbundpreßstück hergestellt, das kein Cu enthielt, wobei eine große Menge TiB₂ neben CBN, TiN und AlN, durch Röntgenbeugungsuntersuchungen festgestellt wurde.

Die beiden Preßstücke, von denen das eine Cu enthält und das andere nicht, wurden zu spanabhebenden Einsätzen ausgeformt. Bei einem Frästest wurde ein WC-15 % Cu-Stempel mit einer Vickers-Härte von etwa 1200 gefräst, und zwar unter den Bedingungen: 18 m/min Schnittgeschwindigkeit, 0,2 mm Schnittiefe und 0,1 mm/Umdrehungvorschub. Zu Vergleichszwecken wurde ein weiterer spanabhebender Einsatz hergestellt aus einem handelsüblichen gesinterten Preßstück, das etwa 90 Vol.-% CBN aufwies, das mit Metallen, hauptsächlich Co verbunden ist, welcher Einsatz dem gleichen Frästest, wie er vorstehend beschrieben ist, unterworfen wurde. Es ergab sich, daß die maximale Seitenverschleißbreite des erfindungsgemäßen Einsatzes O,8 mm betrug, dagegen die des zweiten Einsatzes 0,15 mm und die des dritten Einsatzes 0,25 mm.

Beispiel 8

CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 Ji wurde in einer Menge, wie sie in Tabelle 5 angegeben ist mit dem Bindemittelpulver der Tabelle 1 vermischt, um Probepulver zu erhalten.

In der gleichen Weise wie im Besipiel 7 wurde in eine Molybdänkapsel ein WC-6 % Co-Sintermetallsubstrat gegeben, auf dem sich eine Schicht befand aus einem Pulvergemisch aus

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50 Vol.-* CBN, wobei der Rest ein Gemisch war aus Ti(CN) HfN und Al in einem Gewichtsverhältnis von 5:3:2.Auf die Schicht wurde das verstehend genannte Probepulver gegeben zusammen mit einer Cu-Folie unterschiedlicher Dicke, und dann wurde darauf ein weiteres Sinterhartmetall gegeben. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung gegeben und bei 50 kb und 1280° C 20 Minuten behandelt. Das so erhaltene Verbundpreßstück wi^ ein hart gesintertes Preßstück auf, das fest mit dem Sinterhartmetallsubstrat verbunden war über die dazwischen liegende CBN-haltige Zwischenschicht. Die Vickers-Härte des Preßstücks ist gleichfalls in Tabelle 5 angegeben.

Tabelle

Preßstücke	CBN Vol.-%	Bindern.-Nr. verwendet	Cu-Gehalt in Bindern. Gev.-%	Vickers- Härte
5A	85	1	10	4.5OO
5B	85	1	30	4.400
5C	85	1	55	2.8OO
5D	80	1	30	3.300
5E	90	1	30	4.700
5P	97	1	30	3.000
5G	90	2	18	3.8OO
5H	90	3	10	4.3OO
51	90	4	3	4.7OO
5J	90	5	5	4.7OO
5K	95	5	8	4.800

Von den gesinterten Preßstücken 5A, 5B und 5C wies das

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Letztere, das den höchsten Cu-Gehalt hatte, die geringste Härte auf.

Andererseits ist die Härte des Preßstücks umso größer, je größer der CBN-Gehalt in dem Preßstück ist, wobei jedoch, wenn der CBN-Gehalt 97 % erreicht, die Härte auf 3000 abfällt. Dies bedeutet, daß das Preßstück nur eine unzureichende Menge Bindemittel aufwies, so daß die verwendeten Druck- und Temperaturbedingungen nicht ausreichten, um eine hochverdichtete gesinterte Struktur zu erhalten.

Betrachtet man dagegen die Preßstücke 5G, 5H und 51, so ist die Härte des Preßstücks in dem untersuchten Bereich umso größer, je größer der Al-Gehalt ist.

Beispiel 9

Bindemittelpulver der Zusammenstzung, die in Tabelle 6 angegeben ist, wurden in der gleichen Weise hergestellt wie im Besipiel 1. Ein Gemisch aus 13 Vol.-Si jedes Bindemittels und 87 Vol.-* CBN mit einer mittleren Teilchengröße von 3 ^i wurde in eine Molybdänkapsel gegeben. Eine Kupferfolie wurde auf das Pulver gegeben und auf die Folie weiterhin ein WC-IO % Co Sinterhartmetall. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung zum Sintern gegeben.

Das gesinterte Preßstück wurde mit Hilfe einer Röntgenmikroanalysiereinrichtung untersucht, wobei sich herausstellte, daß es 7 Gew.-SS Cu in dem Bindemittel enthielt. Es wurde kein Borid bei den Röntgenbeugungsuntersuchungen festgestellt. Die Vickers-Härte sämtlicher Preßstücke betrug mehr als 4000.

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Tabelle 6

Bindern.	21	^TiNO,72	^ZrNO,7O	Zusammensetzunaen	^Ti(CN)O,85	^HfO,75	Al
Nr.	22	75		^TiC0,9o			25
23						20
24			80	85		15
25	40	40				20
					75	25

(Gew.-%)

Beispiel 10

Ein Pulvergemisch aus Ti N_ ,~, Al und Cu in einem Gewichtsverhältnis von 7O:26:4 wurde bei einer Temperatur von 1OOO° C 30 Minuten lang in einem Vakuumofen erhitzt und dann pulverisiert, um ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μ zu ergeben.

CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2 JLi wurde mit dem Bindemittelpulver vermischt, und das erhaltene Pulvergemisch wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 gesintert. Anhand von Rontgenbeugungsuntersuchungen wurde eine geringe Menge an Boriden festgestellt, jedoch kein metallisches Kupfer.

Ein Fräs- oder Schneideinsatz wurde aus dem gesinterten Preßstück hergestellt und einem Fräs- oder Schneidtest unterworfen. Ein Inconel 718-Werkstück wurde naß gefräst unter den Bedingungen: 100 m/min Schnitt- oder Fräsgeschwindigkeit, 0,2 mm Schnitt- oder Frästiefe und O,O5 mm/

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Umdrehungvorschub. Zu Vergleichszwecken wurde ein Einsatz aus einem handelsüblichen gesinterten Preßstück hergestellt, das etwa 90 Vol.-% CBN aufwies, das durch Metalle, hauptsächlich Co, gebunden war, welcher Einsatz dem gleichen Fräs- oder Schneidtest unterworfen wurde. Es ergab sich, daß das erfindungsgemäße Preßstück eine maximale Seitenverschleißbreite von 0,25 mm aufwies, der herkömmliche Einsatz eine solche von 0,54 mm.

Beispiel 11

WBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 1 Ju, das durch die Schockwellenmethode hergestellt worden ist, wurde mit dem gleichen Bindemittelpulver vermischt, wie es im Beispiel 10 verwendet wurde, und zwar in einem Volumenverhältnis von 85:15. Unter Verwendung dieses Pulvers wurde ein Verbundpreßstück hergestellt in der gleichen Weise wie in Beispiel 7. Die Vickers-Härte des Preßstücks betrug 4800.

Beispiel 12

Bindemittelpulver, die die Zusammensetzungen aufwiesen, die in Tabelle 7 angegeben sind, wurden in der gleichen Weise hergestellt wie in Beispiel 1.

Patentanwälte Dipl.-ing. E. Eder DIpl.-ing. K. Schitschks

β München 40, EII«abethstraBe34

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Tabelle

Bindern.	Bindemittel-Zusammensetzungen	Formel	Verbindung	Al	Cu
Nr.		Gew.-%	Gew.-So	Gew.-%
	^WO,9O	70	20	10
26	^VCO,95	70	10	20
27	^NbNO,90	70	20	10
28	^NbCO,95	70	10	20
29	^TaCO,95	70	5	25
30	^Nb(C0,'2' ^N0.7⁾	70	15	15
31	^(Ti0,8' ^Ta0,2⁾	70	10	20
32	^(C0,2' »0,7»

Nachdem sie in einem Vakuumofen bei lOOO C 30 Minuten lang erhitzt worden waren, wurden die Bindemittelmaterialien zu einer mittleren Teilchengröße von O,3 p. zerkleinert. CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μ wurde mit dem Bindemittelpulver in einem Volumenverhältnis von 90:10 vermischt, in eine Molybdänkapsel gegeben und unter einem Druck von 50kb und bei einer Temperatur von 1250° C 2O Minuten lang unter Verwendung einer Höchsttemperatur-Vorrichtung in der gleichen Weise wie in Beispiel 7 gesintert. Die Vickers-Härte der so erhaltenen gesinterten Preßstücke, die mit einer 5 kg Last gemessen wurde, ist in Tabelle 8 angegeben.

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Tabelle 8

Preßstücke	CBN Vol.-SS	Bindern.-Nr. verwendet	Vickers-Härte
8A	90	26	3.900
8B	90	27	4.000
8C	90	28	4.200
8D	90	29	4.500
8E	90	30	4.500
8F	90	31	4.500
8G ,	9O	32	4.600

Beispiel 13

Ein Pulvergemisch von 80 Gew.-% TiN ₈₃ und 20 Gew.-% Al wurde erhitzt und pulverisiert, um ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 μ zu erhalten, und zwar in der gleichen Weise wie in Beispiel 1. Anhand von Röntgenbeugungsuntersuchungen wurden Verbindungen festgestellt, die durch die Reaktion von TiN mit Al erzeugt worden sind, wie Ti₃AlN, TiAl₃ und TiAl, heben TiN, jedoch kein metallisches Aluminium. Die Ti-Al-Verbindungen wurden durch die Reaktion von im Verhältnis zu N überschüssigem Ti in dem TiO _₃ mit zugegebenem Al erzeugt.

90 Vol.-% CBN-PuIver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μ wurden mit 10 VoL-JS des vorstehend genannten Bindemittelpulvers vermischt. In eine Molybdänkapsel mit einem Außendurchmesser von 14 mm und einem Innendurchmesser von 10 mm wurde ein WC-6 % Co-Sinterhartmetallsubstrat

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gegeben, das mit einem Außendurchmesser von IO mm und einer Höhe von 22 mm bedeckt war mit einem Pulvergemisch von 60 Vol.-* CBN, wobei der Rest ein Gemisch aus TiN und einer geringen Menge Al war, worauf dann O,30 g des Pulvergemischs gegeben wurden. Auf das Pulvergemisch wurde ferner ein weiteres Sxnterhartmetallsubstrat gegeben, das einen Außendurchmesser von 10 mm und eine Höhe von 22 mm aufwies, auf dem sich eine 2 μ dicke 9Cu-I Ni-Vakuumdampflegierung befand. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-' Vor richtung gegeben. Der Druck darin wurde zunächst auf 50 kb erhöht,, und dann die Temperatur auf 1250° C, was 20 Minuten eingehalten wurde.

Das so erhaltene Verbundpreßstück wurde mit Hilfe eines Diamantrades gefräst, bis eine harte kompakte Oberfläche erschien, worauf die Oberfläche mit einer Diamantenpaste poliert wurde. Es wurde festgestellt, daß die Oberfläche dicht gesintert und frei von Luftlöchern war.

Weiterhin zeigte sich, daß das Preßstück fest mit dem Substrat über eine CBN-haltige Zwischenschicht verbunden war. Die Vickers-Härte, die mit einer 5 kg Last gemessen wurde, betrug 4800.

Mit einer Röntgenmikroanalysiereinrichtung wurde festgestellt, daß das Preßstück Cu und Ni gleichmäßig darin verteilt enthielt, wobei der Gesamtgehalt davon etwa 3 Gew.-X dieser Metalle in dem Bindemittel betrug.

Ferner wurde durch Röntgenbeugungsanalysen CBN, TiN und AlN festgestellt, jedoch Boride, wie TiB- lediglich in Spuren.

Zum Vergleich wurde ein gesintertes Preßstück hergestellt, das weder Cu noch ein Eisengruppenmetall enthielt, mit

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dem dann Rontgenbeugungsuntersuchungen durchgeführt wurden, um festzustellen, daß das Preßstück TiB₂ in großen Mengen neben CBN, TiN und AlN enthielt.

Die beiden vorstehend genannten Preßstücke wurden zu Einsätzen für ein Schneidwerkzeug geformt und einem Schneidtest unterworfen. Ein WC-I5 % Co Sinterhartmetallstempel mit einer Vickers-Härte von etwa 1200 wurde geschnitten und zwar unter den Bedingunen: 18 m/min Schnittgeschwindigkeit, 0,2 mm Schnittiefe und 0,1 mm/Umdrehungvorschub. Zu einem weiteren Vergleich wurde ein dritter Einsatz hergestellt aus einem handelsüblichen, gesinterten Preßstück, das etwa 90 Vol.-% CBN aufwies, das durch Metalle, hauptsächlich Co, gebunden war, welcher Einsatz dem gleichen Test, wie er vorstehend angegeben ist, unterworfen wurde. Es ergab sich, daß die maximale Seitenverschleißbreite des gesinterten Preßstücks nach der Erfindung 0,10 mm erreichte, während diejenige des Preßstücks, das weder Cu noch Eisengruppenmetalle enthielt 0,15 mm erreichte und der Verschleiß des dritten Teststücks O,25 mm erreichte.

Beispiel 14

CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μ wurde in einem Verhältnis, wie es in Tabelle 9 angegeben ist, mit dem gleichen Bindemittelpulver, wie es im Beispiel la verwendet wurde, vermischt.

In der gleichen Weise wie in Beispiel 13 wurde in eine Molybdänkapsel ein WC-6 % Co-Sinterhartmetallsubstrat gegeben, das mit einem Pulvergemisch beschichtet war, das 50 Vol.-% CBN enthielt, wobei der Rest ein Gemisch war aus Ti(CN) HfN und Al in einem Volumenverhältnis von 5:3:2, worauf auf das Substrat das Pulvergemisch und ein weiteres Sinter-

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hartmetallsubstrat gegeben wurde, auf dem sich eine 8Cu-2 Ni-Vakuumdampflegierung befand.

Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in einer Höchstdruck-Vorrichtung einem Druck von 5O kb und einer Temperatur von 128O° C 2O Minuten lang ausgesetzt. Die Vickers-Härte der so erhaltenen gesinterten Preßstücke ist in Tabelle 9 angegeben, zusammen mit dem Cu-Ni-Gehalt in dem Bindemittel. Es zeigte sich, daß das Preßstück fest mit dem Substrat über eine CBN-haltige Zwischenschicht verbunden war.

Tabelle

Preßstücke	CBN VoI.-%	Bindern.-Nr. verwendet	Cu-Gehalt in Bindern. Gew.-%	Vickers- Härte
9A	85	1	3	4.5OO
9B	85	1	7	4.400
9C	85	1	22	3.0OO
9D	8O	1	15	3.300
9E	9O	1	4	4.700
9F	97	1	7	3.000
9G	90	2	18	3.800
9H	90	3	10	4.300
91	90	4	3	4.700
9J	90	5	5	4.700
9K	95	5	8	4.800

Von den Preßstücken 9A, 9B und 9C wies der Letztere, der 22 Gew.-XCuNi in dem Bindemittel enthielt, eine niedrigere Härte auf.

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Auf der anderen Seite war das erhaltene Preßstück umso härter, je größer der CBN-Gehalt in einem Bereich war. Wenn jedoch der Gehalt mehr als 97 Vol.-% erreichte, fiel die Härte des erhaltenen Preßstücks auf 3000 ab. Dies bedeutet, daß das Preßstück nur noch eine unzureichende Menge Bindemittel enthielt, so daß die verwendeten Behandlungsbedingungen nicht in der Lage waren, eine dicht gesinterte Struktur hervorzubringen. Eine Betrachtung der Preßstücke 9G, 9H und 91 ergibt demgegenüber, daß die Härte umso höher ist, je höher der Al-Gehalt ist.

, Beispiel 15

CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μ wurde mit dem Bindemittel der Tabelle 5 in einem Volumenverhältnis von 87:13 vermischt, um ein Pulvergemisch zu ergeben.

In der gleichen Weise wie im Beispiel 9 wurde in eine Molybdänkapsel das Pulvergemisch gegeben, darauf eine 5 ii-Cu-Folie mit vakuumaufgedampftem Co darauf, und dann ein WC-IO % Co-Sinterhartmetallsubstrat. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in einer Höchstdruck-Vorrichtung behandelt. Die Untersuchungen mit einer Röntgenmikroanalysiereinrichtung zeigten, daß Cu und Co in den Bindemitteln in einer Menge von insgesamt etwa 7 Gew.-fc enthalten waren. Durch die RöntgenbeugungsUntersuchungen konnte kein Borid festgestellt werden. Die Vickers-Härte der Preßstücke betrug stets mehr als 40OO.

Beispiel 16

Ein Pulvergemisch aus TiN _, Al, Cu und Co in einem Gewi chtsverhältnis von 7O:26:3.il wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um ein .Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μ zu ergeben.

030041/079$

CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2 μ wurde mit dem Bindemittelpulver vermischt und in der gleichen Weise wie im Beispiel 13 gesintert. Durch Röntgenbeugungsuntersuchungen des erhaltenen Preßstücks konnte das Vorhandensein einer kleinen Menge Boride festgestellt werden, jedoch weder das Vorhandensein von metallischem Cu noch Co.

Das Preßstück wurde zu einem Einsatz für ein Schneidwerkzeug geformt, mit dem Inconel 718 naß geschnitten wurde unter den Bedingungen: lOOm/min Schnittgeschwindigkeit, O,2 mm Schnittiefe und 0,05 mm/Umdrehungvorschub. Die maximale Seitenverschleißbreite erreichte 0,25 mm. Zum Vergleich wurde ein weiterer Einsatz hergestellt aus einem handelsüblichen, gesinterten Preßstück, das etwa 90 Vol.-fc CBN aufwies, das mit Metallen hauptsächlich Co verbunden war. Bei dem gleichen Schnittest, wie er vorstehend angegeben ist, wies der Einsatz eine Verschleißbreite von 0,45 mm auf.
20

Beispiel 17

Ein nach der Schockwellenmethode hergestelltes WBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 1 μ wurde mit dem gleichen Bindemittelpulver vermischt, wie es im Beispiel 13 verwendet wurde, und zwar in einem Volumenverhältnis von 85:15, und in der gleichen Weise wie im Beispiel 13 in eine Molybdänkapsel gegeben und gesintert. Das erhaltene Preßstück wies eine Vickers-Härte von 4800 auf.

Beispiel 18 Ein Pulvergemisch, wie es in Tabelle 10 angegeben ist,

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wurde bei 1000° C 30 Minuten lang in einem Vakuumofen erhitzt und dann pulverisiert, um ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 ti zu ergeben.

Ein Pulvergemisch aus CBN mit einer mittleren Teilchengröße von 3 ja und jedem der Bindemittelpulver in einem Volumenverhältnis von 90:IO wurde in einer Molybdänkapsel in Berührung gebracht mit einer Scheibe aus WC-6 % Co-Sinterhartmetall mit einem Außendurchmesser von 10 mm und einer Höhe von 3mm, die bedeckt war mit einem Pulvergemisch aus 60 Vol.-% CBN, wobei der Rest ein Gemisch aus TiN und Al war. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung gegeben. Der Druck wurde darin zunächst auf 50 kb erhöht, dann die Temperatur auf 1250° C, was 20 Minuten belassen wurde.' Die unter Verwendung der Bindemittel so erhaltenen gesinterten Preßstücke wurden alle dicht gesintert und hatten eine Vickers-Härte im Bereich von 4000 bis 47OO bei Verwendung einer 5 kg Last bei der Messung.

Tabelle 10

Bindern.	Bindemittel	Gew.-X	Al	Cu	Co
Nr.	Formel		Gew.-X
		68	20	Gew.-X	Gew.-X
33	^WO,90	66	10	10	2
34	^VCO,95	68	20	20	4
35	^NbN0,90	66	10	10	2
36	^NbCO,95	65	5	20	4
37	^TaCO,95	67	15	25	5
38	^Nb(C0,2' ^N0,7>	67	15	15	3
39	^iTi0,8' ^Τ30,2> <^C0,2' ^N0,7>	66	10	15	3
40	^(Ti0,7< ^Wo,3> ^(C0,7' ^N0,7⁾	20	4

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Patentanwälte

DipS.-mg. E. Edsr DIpl.-Ing. K. Sohleschke

8 München 40, Elisabethstraße

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Leerseite

Claims

PttMtamriUta Dfpl.-lng. E. Eder Λ η Dip!.-Ing. K. Schltschke 3 O 1 2 I 3 3 8München40,EIisabethstraBe34 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Osaka, Japan Gesintertes Preßstück Patentansprüche

1. Gesintertes Preßstück zur Verwendung in einem Werkzeug, dadurch gekennzei chnet, daß es zu 80 bis 95 Vol.-% aus Bornitrid in Hochdruckform mit einer mittleren Korngröße von weniger als 20 μ besteht, und der Rest eine Matrix ist, die aus einem Bindemittel" besteht, das aus einer Gruppe ausgewählt ist, die ein Karbid, ein Nitrid und ein Karbonitrid eines Übergangsmetalls der Gruppe IVa und Va des Periodensystems, Gemische davon sowie deren feste Lösungen und Aluminiumverbindungen umfaßt, wobei der Aluminiumgehalt der Matrix 5 bis 30 Gew.-% beträgt und die Teilchengröße der Teilchen in der Matrix kleiner als 1 μ ist.

2. Gesintertes Preßstück nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, daß die Matrix außerdem 1 bis 5O Gew.-% Kupfer enthält.

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3. Gesintertes Preßstück nach Anspruch 1, dadurch g ekennzeichnet, daß die Matrix außerdem

1 bis 50 Gew.-SS Kupfer und wenigstens ein Metall der Eisengruppe enthält.
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4. Gesintertes Preßstück nach einem der Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es an ein Sintermetallteil über eine Zwischenschicht gebunden ist, die eine Dicke von weniger als 2 mm aufweist und O bis 7O Vo.-% Bornitrid in Hochdruckform enthält, wobei der Rest aus einem Bindemittel besteht, das aus einer Gruppe ausgewählt ist, die ein Karbid, ein Nitrid und ein Karbonitrid eines Metalls der Gruppe IVa des Periodensystems sowie Gemische davon und deren feste Lösungen umfaßt, sowie aus mehr als 0,1 Gew.-X Aluminium oder Silizium.

PtttnUnwiK·

DIpI.-ing. E. Eder

DIpI.-Ing. K. Schitechke

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