DE10297420T5 - Kubisches Bornitrid mit geringem Sauerstoffgehalt und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Verbessern der Zähigkeit eines nach einem Hochtemperatur/Hochdruck (HP/HT)-Verfahren hergestellten CBN-Produktes, umfassend die Stufen:
(a) Bildung einer Mischung aus einem Sauerstoff-Getter und einem CBN-Produkt bildenden Ausgangsmaterial,
(b) Aussetzen dieser Mischung gegenüber einem Hochtemperatur/Hochdruck (HP/HT)-Verfahren für CBN zur Bildung eines CBN-Produktes,
wobei die Menge des Sauerstoff-Getters in der Mischung genügt, um die Zähigkeit des CBN-Produktes zu verbessern.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Materialien aus kubischem Bornitrid (CBN) und mehr im Besonderen auf ein CBN-Produkt, das sehr hohe Zähigkeit und hohe thermische Stabilität aufweist.
  • Kubisches Bornitrid (CBN) ist nach Diamant das zweithärteste bekannte Material. Die Herstellung von CBN durch das Hochdruck/Hochemperatur (HP/HT)-Verfahren ist im Stande der Technik bekannt und wird durch das in der US-PS 2,947,617 beschriebene Verfahren, ein grundlegender Fall von monokriskallinem CBN, verkörpert. US-PS 4,188,194 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von gesinterten polykristallinen CBN-Presslingen, das pyrolytisches hexagonales Bornitrid (PBN) ohne irgendeinen Katalysator benutzt. Eine Verbesserung hinsichtlich eines solchen Umwandlungs-Verfahrens ist in der US-PS 4,289,503 offenbart, bei dem vor dem Umwandlungs-Verfahren Boroxid von der Oberfläche des HBN-Pulvers entfernt wird. US-PS 5,106,792 stellt eine CBN-Verbundmasse aus einer Mischung verschiedener Strukturformen von graphitischem Bornitrid (GBN) ohne irgendeinen Katalysator her.
  • Ein Pressling ist eine Masse von Schleifteilchen, die in selbstgebundener Beziehung (siehe US-PSn 3,852,078 und 3,876,751 ), mittels eines Bindemediums (US-PSn 3,136,615 ; 3,233,988 ; 3,743,489 ; 3,767,371 und 3,918,931 ) oder mittels deren Kombinationen miteinander verbunden sind. Ein Verbundpressling ist ein Pressling, der mit einem Substratmaterial verbunden ist, wie Hartmetall (zementiertem Metallcarbid). US-PS 3,918,219 lehrt die katalytische Umwandlung von hexagonalem Bornitrid (HBN) in CBN in Kontakt mit einer Karbidmasse zur Bildung eines Verbund-CBN-Presslings. Presslinge oder Verbundpresslinge können in Rohlingen für Schneidwerkzeuge, Bohrereinsätze, Bearbeitungs-Werkzeuge und Abriebsteile eingesetzt werden (siehe, z.B., US-PSn 3,136,615 und 3,233,988 ).
  • Polykristalline CBN-Presslinge werden häufig bei der maschinellen Bearbeitung harter Werkstücke aus Eisenlegierung eingesetzt, weil sie relativ wenig mit Eisen-Werkstücken reagieren. CBN-Materialien werden demgemäß häufig zu Schneid-, Fräs- und Dreh-Werkzeugen verarbeitet. Die Zähigkeit der CBN-Kristalle, gemessen durch einen Standard-Sprödigkeitstest, kann ein Faktor bei der Schleif-Leistungsfähigkeit sein. Der Sprödigkeitstest schließt das Kugelmahlen einer Menge des Produktes unter kontrollierten Bedingungen und das Sieben des Restes zum Messen der Zerkleinerung des Produktes ein. Der Zähigkeits-Index (ZI) wird bei Raumtemperatur gemessen und der thermische Zähigkeits-Index (TZI) wird gemessen, nachdem das Produkt bei einer hohen Temperatur geglüht worden ist. Je zäher der Kristall, um so länger ist in vielen Fällen die Lebensdauer des Kristalles in einem Schleif- oder Bearbeitungs-Werkzeug und um so länger die Lebensdauer des Werkzeuges. Dies führt zu weniger Werkzeug-Abrieb und schließlich zu geringeren Gesamt-Werkzeugkosten.
  • Corrigan et al., "Direct Transition Among Allotropic Forms of Boron Nitride at High Pressures and Tempera tures", The Journal of Chemical Physics, Band 63, Nr. 9, Seite 3812 (1. Nov. 1975) diskutiert die Wirkungen von Verunreinigungen (z.B. Sauerstoff) bei der HP/HT-Umwandlung von HBN zu CBN (siehe Seite 3812). Dreger et al., "Sublimation and Decomposition Studies on Boron Nitride and Aluminum Nitride", J. Phys. Chem., 66, Seite 1556 (1962) schlägt das Erhitzen von BN auf 1200°-2000°C vor, um Stickstoffgas zu entwickeln und einen Überzug aus Bor zu hinterlassen. Das Vakuumglühen isotropen HBN zur Entfernung von Boroxid als Vorbereitung zum Metallisieren wird in US-PS 3,926,571 in Spalte 3 erwähnt. Das vorherige Trocknen von HBN ist in US-PS 4,150,098 in Spalte 3 offenbart. Schließlich behandelt US-PS 4,289,503 HBN bei einer Temperatur im thermischen HBN-Zersetzungsbereich durch Vakuumglühen oder Erhitzen unter inerter Atmosphäre vor, um Boroxid zu entfernen und einen Oberflächen-Überzug von Bor zu hinterlassen. Das vorbehandelte HBN wird dann in CBN umgewandelt.
    •
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ungeachtet der zur Herstellung des CBN-Produktes benutzten Technik kann der Zähigkeits-Index (ZI) des CBN-Produktes durch Ausführen des Hochtemperatur/Hochdruck (HP/HT)-Verfahrens zum Herstellen in Gegenwart eines Sauerstuff-Getters verbessert werden. Sauerstoff-Getter schließen unter anderem Al, Si und Ti ein. Das HP/HT-Verfahren wird konventionell, einschließlich der Abwesenheit oder Anwesenheit katalytischer Materialien, ausgeführt. Wahlweise kann das HBN-Ausgangsmaterial des HP/HT-Verfahrens zur Entfernung von Oxiden davon vorbehandelt sein.
  • Noch ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein CBN-Produkt mit einem Sauerstoff-Gehalt von weniger als etwa 300 ppm, vorteilhafterweise weniger als etwa 200 ppm und vorzugsweise weniger als etwa 100 ppm.
  • Vorteile der vorliegenden Erfindung schließen die Fähigkeit ein, den Zähigkeits-Index irgendeines CBN-Produktes ungeachtet dessen, wie es hergestellt ist, zu verbessern. Ein anderer Vorteil ist die Fähigkeit, den Zähigkeits-Index eines CBN-Produktes zu verbessern, ohne andere erwünschte Eigenschaften des CBN-Produktes zu beeinträchtigen. Ein weiterer Vorteil ist die Fähigkeit, ein sehr wenig Sauerstoff enthaltendes CBN-Produkt herzustellen. Diese und andere Vorteile werden für den Fachmann aus der vorliegenden Offenbarung deutlich.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • Für ein vollständigeres Verstehen der Natur und der Aufgaben der vorlegenden Erfindung sollte auf die folgende detaillierte Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung Bezug genommen werden, in der zeigen:
  • 1 eine graphische Darstellung der Kristall-Zähigkeit in Abhängigkeit vom Sauerstoff-Gehalt für eine Vielfalt von CBN-Kristallen wie hergestellt,
  • 2 eine graphische Darstellung der Kristall-Zähigkeit in Abhängigkeit vom Sauerstoff-Gehalt für eine Vielfalt von CBN-Kristallen, die einer Wärmebehandlung unterworfen wurden,
  • 3 eine graphische Darstellung der Kristall-Zähigkeit in Abhängigkeit vom Sauerstoff-Gehalt für CBN-Kristalle wie unter Benutzung eines Katalysator-Systems hergestellt, und
  • 4 eine graphische Darstellung der Kristall-Zähigkeit in Abhängigkeit vom Sauerstoff-Gehalt für CBN-Kristalle, die unter Benutzung eines Katalysator-Systems hergestellt und einer Wärmebehandlung unterworfen wurden.
  • Die Zeichnung wird detaillierter im Folgenden beschrieben.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung ist auf CBN-Kristalle mit gemessenen Sauerstoff-Gehalten unter, z.B., etwa 300 ppm gerichtet. Solche Kristalle können nach irgendeinem bekannten Verfahren unter Bedingungen gezüchtet werden, die Sauerstoff ausschließen, indem, z.B., Sauerstoff-Gettermaterialien (ein "Sauerstoff-Getter") beim Züchten eingesetzt werden. Geeignete Sauerstoff-Getter schließen, z.B., Al, Si oder Ti ein, die sehr stabile Oxide bilden und den Sauerstoff in den zur Synthese eingesetzten Mate rialien verringern können, um Kristalle zu ergeben, deren Sauerstoff-Gehalt unterhalb des Zielwertes von etwa 300 ppm liegen.
  • Die Menge des zum Ausgangsmaterial hinzugegebenen Sauerstoff-Getters genügt, um den Sauerstoff-Gehalt des CBN-Produktes auf das erwünschte Niveau zu verringern, d.h., einen erwünschten Ziel-ZI zu erzielen. Überschüssige Mengen von Sauerstoff-Getter können können mit dem Risiko eingesetzt werden, andere erwünschte Eigenschaften des CBN-Produktes zu beeinflussen. Allgemein kann die Menge des Sauerstoff-Getters im Bereich von etwa 0,005 bis 0,5 Gew.-% des Ausgangsmaterials für die Reaktionszelle liegen.
  • Der Sauerstoff-Getter, z.B. Al, Si oder Ti, kann in der Reaktionszelle in einer oder mehreren der folgenden Formen vorhanden sein: (a) elementares Metall und (b) irgendeine Verbindung, deren freie Bildungsenergie höher ist als die des Oxids, Carbids, Nitrids usw. des Metalles. Der Sauerstoff-Getter wird während des CBN-Herstellungsverfahrens in ein Oxid umgewandelt. Solche Sauerstoff-Getteroxide werden im Allgemeinen nicht in CBN-Kristalle eingebaut, was ihre Entfernung durch nachfolgende Behandlung praktisch und nicht zu teuer macht. Irgendeine Technik zum Herstellen von CBN-Kristallen kann gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt werden. So kann die Zähigkeit von gesinterten CBN-Kristallen, -Presslingen und wieder gesintertem CBN-Material durch Verringern der Menge des vorhandenen Sauerstoffes verbessert werden. Bei der katalytischen Bildung von CBN können katalytische und Binde-Materialien eingesetzt werden, wie detailliert in den US-PSn 3,233,988 und 3,918,219 mit Bezug auf katalytisch gebildete CBN-Presslinge und in den US-PSn 3,743,489 und 3,767,371 mit Bezug auf Bindemedien ausgeführt. Einkristallines CBN kann auch in Gegenwart von Katalysator-Metall oder -Legierung aus HBN hergestellt werden.
  • Ein bevorzugtes direktes Umwandlungs-Verfahren wird in der US-PS 4,188,194 gelehrt, bei dem ein gesinterter polykristalliner CBN-Pressling hergestellt wird durch Anordnen vorzugsweise orientierten pyrolytischen hexagonalen Bornitrids (PBN) in einer Reaktionszelle, wobei das Bornitrid im Wesentlichen frei von katalytisch aktiven Materialien ist. Die Bedingungen der Reaktionszelle schließen einen Druck zwischen etwa 50 und 100 kbar und eine Temperatur von mindestens etwa 1800°C innerhalb der stabilen CBN-Region des BN-Phasendiagramms ein. Wird HBN zu einer kleinen Teilchengröße gemahlen, dann ist ein verbessertes Verfahren in der US-PS 4,289,503 offenbart, bei dem Boroxid von der Oberfläche des HBN-Pulvers vor dem Umwandlungs-Verfahren entfernt wird. US-PS 5,106,792 stellt eine CBN/CBN-Verbundmasse aus Mischungen verschiedener struktureller Formen von GBN her. US-PS 4,673,414 sintert polykristallines CBN mittels eines Katalysator-freien HP/HT-Verfahrens nochmals. Variationen dieser Verfahren sind im Stande der Technik ebenfalls bekannt. Die Offenbarung dieser Druckschriften wird ausdrücklich durch Bezugnahme hier einbezogen. Somit kann ein HP/HT-Verfahren zum Herstellen eines CBN-Produktes und eines CBN-Produkt bildenden Ausgangsmaterials in den hier zitierten Druckschriften gefunden werden.
  • In einem Aspekt der Erfindung wird das HP/HT-Verfahren entweder bei Abwesenheit eines Katalysators oder in Anwesenheit eines Katalysators ausgeführt. In einer Ausführungsform wird das Verfahren in Gegenwart eines Katalysators ausgeführt, der keinen Sauerstoff-Gehalt aufweist.
  • Unter "ein Katalysator ohne Sauerstoff-Gehalt" ist zu verstehen, dass Sauerstoff keine Komponente irgendwelcher der Katalysator-Verbindungen ist. Dies schließt jedoch Katalysatoren nicht aus, die geringe Sauerstoffmengen in Form von Verunreinigungen und Ähnlichem enthalten, die die Zähigkeit des CBN-Produktes nicht beeinträchtigen.
  • Während die Erfindung unter Bezugnahme auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrieben wurde, wird dem Fachmann klar sein, dass verschiedene Änderungen ausge führt und Äquivalente anstelle von Elementen benutzt werden können, ohne dass der Umfang der Erfindung verlassen wird. Zusätzlich können viele Modifikationen vorgenommen werden, um eine spezielle Situation oder ein speziellen Material an die Lehren der vorliegenden Erfindung anzupassen, ohne den wesentlichen Rahmen der Erfindung zu verlassen. Es ist daher beabsichtigt, dass die Erfindung nicht auf die als beste Art zur Ausführung dieser Erfindung offenbarte besondere Ausführungsform beschränkt ist, sondern dass die Erfindung alle Ausführungsformen einschließt, die in den Rahmen der beigefügten Ansprüche fallen. In dieser Anmeldung sind alle Einheiten im metrischen System angegeben und alle Mengen und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes ausdrücklich angegeben. Alle hier zitierten Druckschriften sind ausdrücklich durch Bezugnahme aufgenommen.
  • In allen Beispielen ist der Zähigkeits-Index ("ZI") wie im Folgenden definiert: Anordnen von 2 Karat des Materials in einer Kapsel mit einer Stahlkugel, kräftiges Bewegen für eine festgelegte Zeitdauer und Messen des Gewichtes der erzeugten Bruchstücke einer gewissen Größe mit Bezug auf ein gewisses Ausgangsgewicht einer gewissen Größe. Die Größe der benutzten Stahlkugel und die Bewegungszeit variieren mit der Größe der Diamant-Schleifkörner. In einem Beispiel wurde eine gewisse Materialmenge, die durch ein 139 μm-Maschensieb hindurchgegangen und auf einem 107 μm-Maschensieb zurückgehalten worden war, entsprechend der Größe 120/140, mit einer Stahlkugel von 7,94 mm Durchmesser in einer 2 ml-Kapsel angeordnet, auf einem Vibrations-Tester für eine gewisse Zeitdauer (30,0 ± 0,3 Sekunden) gemahlen, gefolgt vom Sieben mit einem 90 μm-Maschensieb. Die Menge der auf dem 90 μm-Maschensieb zurückgebliebenen Kristalle wird ausgedrückt als Gew.-%, bezogen auf die Ausgangs-Kristalle.
  • Der Wert von TZI ist ein Wert, der erhalten ist durch Messen des ZI nach Wärmebehandlung der Diamant-Kristalle.
    •
  • BEISPIEL 1
  • 1 zeigt die Kristall-Zähigkeit, gemessen nach einem Standard-Zähigkeitstest in Abhängigkeit vom Sauerstoffgehalt, gemessen mittels eines LECO-Sauerstoff- und -Stickstoff-Analysiergerätes (Modell TC-436, geliefert durch Leco Corporation, 3000 Lakeview Avenue, St. Joseph, MI) für eine Vielfalt von CBN-Produkten. Diese CBN-Produkte wurden aus Katalysator-Systemen hergestellt, die primär Alkali- und Erdalkali-Metallnitride, -amide, -oxide und -hydride enthielten. In ähnlicher Weise zeigt 2 die Kristall-Zähigkeit nach thermischer Behandlung bei 800°C für 30 Minuten in Abhängigkeit vom Sauerstoffgehalt. Die thermische Behandlung des CBN-Produktes soll das thermische Profil simulieren, dem die CBN-Kristalle während der Schleifscheiben-Herstellung unterliegen. Die Daten für 1 und 2 sind auch in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt.
  • TABELLE 1
    Figure 00080001
  • Es ist klar, dass die mittlere Zähigkeit der CBN-Kristalle mit abnehmendem Sauerstoff-Gehalt für die getestete Vielfalt von Materialien zunimmt. Die Stärke der Wirkung des Sauerstoff-Gehaltes ist etwa 50% höher (Kurvenneigung in 2 gegenüber 1) für Materialien nach der thermischen Behandlung.
  • BEISPIEL 2
  • Die für 1 und 2 getesteten Materialien repräsentieren eine weite Vielfalt von Synthese-Ausgangsmaterialien, wie oben ausgeführt. Werden die Tests auf Materialien beschränkt, die unter Anwendung eines einzelnen Herstellungs-Systems synthetisiert wurden, dann wird der Einfluss des Sauerstoff-Gehaltes auf die Zähigkeit noch deutlicher. Das ZI-Testen von CBN-Kristallen, die hergestellt wurden unter Einsatz eines Lithiumnitrid-, Lithiumhydrid-, Lithiumhydroxid-Katalysator-Systems, wurde ausgeführt. Die Resultate dieser Tests sind in den 3 und 4 und der folgenden Tabelle 2 gezeigt.
  • TABELLE 2
    Figure 00090001
  • Wie in den 3 und 4 gezeigt, ist der Einfluss des Sauerstoffgehaltes auf die Zähigkeit nach thermischer Behandlung besonders hoch, wie aus den Neigungen der Kurven ersichtlich. Die verbesserte Beziehung ergibt sich, weil weniger Variable unkontrolliert sind, wenn man das gleiche Katalysator-System zum Synthetisieren von Kristallen mit variierendem Sauerstoffgehalt benutzt.
  • Diese Testresultate führen zu dem Schluss, dass weniger Sauerstoffgehalt die Zähigkeit von CBN-Kristallen ungeachtet der zum Synthetisieren der CBN-Kristalle benutzten Ausgangsmaterialien (Chemie) verbessert. Es wird erwartet, dass solche zäheren Kristalle eine längere Lebensdauer beim Schleifen oder maschinellen Bearbeiten haben und daher zu einer längeren Lebensdauer des Werkzeuges führen. Eine längere Werkzeug-Lebensdauer führt zu weniger Werkzeug-Abrieb und schließlich zu geringeren Gesamt-Werkzeugkosten.
  • BEISPIEL 3
  • In diesem Beispiel repräsentiert Variante I CBN-Kristalle, die mit einem Li3N-, LiOH-, LiH-Katalysator-System hergestellt wurden. Variante II repräsentiert CBN-Kristalle, die mit einem Li3N-, LiH-Katalysator-System hergestellt wurden, bei dem die Gesamtmenge des Lithiums die gleiche war, wie bei den Versuchen der Variante I. Es wurden jeweils drei Versuche jedes Katalysator-Systems ausgeführt. Die aufgezeichneten Daten sind in der folgenden Tabelle 3 aufgeführt.
  • TABELLE 3
    Figure 00100001
  • Diese Resultate zeigen, dass der Einsatz sauerstoffhaltiger Katalysatoren (LiH-Li3N-LiOH) Sauerstoff zu den CBN-Produktkristallen beiträgt, was den ZI und TZI solcher Kristalle vermindert, verglichen mit dem Produkt, das nur mit LiH und Li3N als dem Katalysator-System synthetisiert wurde.
  • BEISPIEL 4
  • In dieser Versuchsreihe repräsentiert Variante I Variante I von Beispiel 2. Variante III repräsentiert das gleiche Katalysator-System, dem jedoch 0,12 Gew.-% elementares Si hinzugefügt wurden. Variante IV repräsentiert das gleiche Katalysator-System, dem jedoch 0,2 Gew.-% Si3N4 hinzugegeben wurden (gleicher Si-Gehalt wie in Variante III). Die aufgezeichneten Daten sind in der folgenden Tabelle 4 aufgeführt.
  • TABELLE 4
    Figure 00110001
  • Diese Resultate zeigen, dass sowohl elementares Si als auch Siliciumnitrid wirksame Sauerstoff-Getter sind. Eindrucksvoll ist die Zunahme im thermischen ZähigkeitsIndex, verglichen zu dem Zähigkeits-Index bei Raumtemperatur.
  • BEISPIEL 5
  • In dieser Versuchsreihe wurde der Einfluss verschiedener Konzentrationen von Sauerstoff-Getter untersucht. Variante V benutzte das LiNH2-, LiH-Katalysator-System mit zusätzlich 0,75 Gew.-% Si3N4. Variante VI benutzte das gleiche Katalysator-System, dem jedoch 1,8 Gew.-% Si3N4 hinzugegeben waren. Die aufgezeichneten Resultate sind in der folgenden Tabelle 5 gezeigt.
  • TABELLE 5
    Figure 00120001
  • Diese Resultate zeigen wiederum die Verbesserung in der Zähigkeit durch die Zugabe eines Sauerstoff-Getters. Diese Resultate zeigen auch, dass für die getestete Chemie (das getestete Ausgangsmaterial) der höhere Gehalt an Sauerstoff-Getter erforderlich ist, um den Sauerstoffgehalt auf etwa das erwünschte 300 ppm-Niveau abzusenken. Während die hier berichteten Daten noch nicht das 300 ppm-Zielniveau des Sauerstoffes erreichten, zeigen sie, dass für irgendeine gegebene CBN-Chemie dessen Zähigkeit durch Verringern des Sauerstoffgehaltes verbessert werden kann. Sie zeigen auch, dass das 300 ppm-Zielniveau erzielt werden kann.
  • Zusammenfassung
  • Ein Verfahren zum Verbessern der Zähigkeit eines nach einem Hochtemperatur/Hochdruck (HP/HT)-Verfahren hergestellten CBN-Produktes beginnt mit der Bildung einer Mischung aus einem Sauerstoff-Getter und einem CBN-Produkt bildenden Ausgangsmaterial. Diese Mischung wird einem CBN-Hochtemperatur/Hochdruck (HP/HT)-Verfahren zur Bildung eines CBN-Produktes ausgesetzt. Die Menge des Sauerstoff-Getters in der Mischung genügt, um die Zähigkeit des CBN-Produktes zu verbessern. Das resultierende CBN-Produkt hat einen erwünschten Sauerstoffgehalt von weniger als etwa 300 ppm. Sauerstoff-Getter schließen Al, Si und Ti ein. Das HP/HT-Verfahren wird in Abwesenheit oder Anwesenheit katalytischer Materialien ausgeführt.

Claims (18)

  1. Verfahren zum Verbessern der Zähigkeit eines nach einem Hochtemperatur/Hochdruck (HP/HT)-Verfahren hergestellten CBN-Produktes, umfassend die Stufen: (a) Bildung einer Mischung aus einem Sauerstoff-Getter und einem CBN-Produkt bildenden Ausgangsmaterial, (b) Aussetzen dieser Mischung gegenüber einem Hochtemperatur/Hochdruck (HP/HT)-Verfahren für CBN zur Bildung eines CBN-Produktes, wobei die Menge des Sauerstoff-Getters in der Mischung genügt, um die Zähigkeit des CBN-Produktes zu verbessern.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Sauerstoff-Getter einer oder mehrere von Al, Si oder Ti ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Menge des Sauerstoff-Getters zwischen etwa 0,005 und 0,5 Gew.-% beträgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Menge des Sauerstoff-Getters zwischen etwa 0,005 und 0,5 Gew.-% beträgt.
  5. Verfahren nach Anspruch 2, worin der Sauerstoff-Getter in Form eines oder mehrerer eines elementaren Metalles, Metallcarbids oder Metallnitrids vorliegt.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, worin der Sauerstoff-Getter in Form eines oder mehrerer eines elementaren Metalles, Metallcarbids oder Metallnitrids vorliegt.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Menge des Sauerstoff-Getters angemessen ist, den Sauerstoff-Gehalt des CBN-Produktes auf weniger als 300 ppm zu vermindern.
  8. Verfahren nach Anspruch 1 , worin das HF/HT-Verfahren in Abwesenheit eines Katalysators oder Anwesenheit eines Katalysators ausgeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, worin das HP/HT-Verfahren in Anwesenheit eines Katalysators ohne Sauerstoff-Gehalt ausgeführt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 7, worin das HP/HT-Verfahren in Anwesenheit eines Katalysators ohne Sauerstoff-Gehalt ausgeführt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Sauerstoff-Getter aus dem CBN-Produkt entfernt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 7, worin der Sauerstoff-Getter aus dem CBN-Produkt entfernt wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 9, worin der Sauerstoff-Getter aus dem CBN-Produkt entfernt wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 10, worin der Sauerstoff-Getter aus dem CBN-Produkt entfernt wird.
  15. Das Produkt des Verfahrens von Anspruch 7.
  16. Das Produkt des Verfahrens von Anspruch 10.
  17. Das Produkt des Verfahrens von Anspruch 12.
  18. Das Produkt des Verfahrens von Anspruch 14.
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