DE1229988B - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen unter Bildung mindestens eines festen Reaktionsproduktes - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen unter Bildung mindestens eines festen Reaktionsproduktes

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DE1229988B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES wßtim PATENTAMT Int. CL:
AUSLEGESCHRIFT
BOlj
Deutsche Kl.: 12 g-5/01
Nummer: 1229 988
Aktenzeichen: F 41919IV a/12 g
Anmeldetag: 5. Februar 1964
Auslegetag: 8. Dezember 1966
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von endothermen oder schwach exothermen Reaktionen bei hohen Temperaturen zwischen gasförmigen Reaktionsprodukten bzw. zwischen Gasen und in Gasen suspendierten Festkörpern, wobei als Reaktionsprodukt wenigstens ein unter normalen Bedingungen fester Stoff auftritt.
Es wurde bereits eine Vorrichtung zur Durchführung von endothermen bzw. schwach exothermen Reaktionen bei hohen Temperaturen zwischen gas- ίο förmigen bzw. zwischen gasförmigen und festen Reaktionspartnern unter Bildung mindestens eines unter Normalbedingungen festen Reaktionsproduktes vorgeschlagen, bei der man die Reaktionspartner nach Vorerhitzung auf Temperaturen von 500 bis 800° C zumindest teilweise durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegung einer hohen Spannung, vorzugsweise von 2 bis 10 kV, auf Reaktionstemperatur bringt, bestehend aus einem senkrecht stehenden Reaktor mit zentralen, dezentralen und tangentialen Einführungen für die Reaktionspartner und Inertkörper am oberen Ende des Reaktors, wobei der Reaktor aus einer sich konisch verengenden Misch- und Brennkammer besteht, die an ihrem oberen weiten Ende eine Drallschaufelkammer zur tangentialen Einführung eines Reaktionspartners und zentrale und dezentrale Einführungen für die übrigen Reaktionspartner bzw. Inertkörper aufweist und an ihrem schmaleren Ende mit einer vorzugsweise zylindrischen Nachreaktionskammer verbunden ist (deutsche Auslegeschrift 1222 896).
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von endothermen bzw. schwach exothermen Reaktionen bei hohen Temperaturen zwischen gasförmigen und festen Reaktionspartnern unter Bildung mindestens eines unter Normalbedingungen festen Reaktionsproduktes, wobei die Reaktionspartner nach Vorerhitzung auf Temperaturen von 500 bis 800° C zumindest teilweise durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegung einer hohen Spannung, vorzugsweise von 2 bis 10 kV auf Reaktionstemperaturen gebracht werden, in einer sich konisch verengenden Misch- und Brennkammer, die an ihrem oberen weiten Ende eine Drallschaufelkammer zur tangentialen Einführung eines Reaktionspartners und zentrale und dezentrale Einführungen für die übrigen Reaktionspartner bzw. Inertkörper aufweist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die thermische Zersetzung stufenweise durchgeführt wird, wobei in der ersten Stufe mit Unterschuß einer Reaktionskomponente die Vermischung der Reaktionspartner und eine Keimbildung durchgeführt werden, während Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung
von Gasphasenreaktionen unter Bildung
mindestens eines festen Reaktionsproduktes
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans Zirngibl, Duisburg;
Dr. Walter Gutsche, Krefeld-Bockum;
Dipl.-Ing. Walter Weidmann,
Duisburg-Mindelheim;
Dipl.-Ing. Klaus Wauschkuhn,
Krefeld-Bockum
in den übrigen Stufen unter Zumischen der restlichen Reaktionskomponenten die vollständige Reaktion erfolgt, wobei unter Einstellung der erforderlichen Verweilzeiten die gewünschte Korngröße des Reaktionsproduktes erhalten wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einem senkrecht stehenden Reaktor mit einer sich konisch verengenden Misch- und Brennkammer, die an ihrem oberen weiten Ende eine Drallschaufelkammer zur tangentialen Einführung eines Reaktionspartners und zentrale und dezentrale Einführungen für die übrigen Reaktionspartner bzw. Inertkörper aufweist, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Misch- und Brennkammer an ihrem schmaleren Ende über eine oder mehrere Brenn-Misch-Kammern gleicher Bauart mit einer zylindrischen Nachreaktionskammer verbunden ist.
Nach dem neuen Verfahren lassen sich bevorzugt anorganische oxidische Pigmente und Füllstoffe mit den gewünschten Eigenschaften herstellen. Besonders gut lassen sich die Halogenide von Titan und Silicium mit Luft bzw. Sauerstoff zu den entsprechenden Oxiden umsetzen. Es können jedoch auch Katalysatoren, Halbleiter, Dielektrika, Borida, Nitride, Carbide, Sulfide, Silicide u. dgl. aus den entsprechenden verdampfbaren oder reaktionsfähigen Verbindungen gewonnen werden.
Nachstehend wird die Arbeitsweise des neuen Verfahrens an der Herstellung von TiO2 aus TiCl4 und Luft bzw. mit Sauerstoff angereicherten Gasen beschrieben.
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3 4
Vor der Einführung in den Reaktor (s. Abb. 1) meiden, zum anderen ist die kontinuierliche Einfüh-
werden die Reaktionskomponenten mit könventio- rung größerer Mengen von Inertmaterial auch aus
neuen Methoden — Wärmeaustauscher usw. — auf energetischen Gründen nachteilig.
Temperaturen von 250 bis 800° C erhitzt und an- F i g. 1 zeigt eine Ausführungsform der erfindungs-
schließend zumindest teilweise durch elektrische Ent- 5 gemäßen Vorrichtung, in der die thermische Zer-
ladungen, vorzugsweise durch einen verblasenen Setzung zweistufig durchgeführt wird.
Lichtbogen auf Temperaturen von 800 bis 2000° C Die Apparatur besteht im wesentlichen aus zwei
gebracht. Einer der Reaktionspartner, vorzugsweise konischen, aus inertem, hochfeuer- und abriebfestem
der höhenvolumige, wird dann tangential in die erste Material hergestellten Brenn-Misch-Kammern 4
Brenn-Misch-Kamm'er "eingeführt, während der' an- io und 7, an deren weitem Ende je eine Drallschaufel-
dere zentral oder dezentral eingeführt wird. kammer (s. A b b. 1 a) 3 und 6 sitzt. Durch die Drall-
In bevorzugter Ausführungsform wird das zu zer- Schaufelkammer 3 wird die Gesamtmenge eines gassetzende TiCl4 vollständig in die erste Brenn-Misch- förmigen Reaktanten tangential in 4 eingeblasen, Kammer eingeführt, während die zur Zersetzung während 3 bis 20 % des zweiten zentral durch 1 oder notwendige Menge an sauerstoffhaltigem Gas nur 15 dezentral durch 2 zugemischt werden. Der jeweils teilweise eingeblasen wird. Durch die tangentiäle Zu- freie Kanal kann dann zum Einbringen der Reibführung eines Reaktionspartners bildet sich eine körper oder einer dritten Komponente benutzt werstarke WirbelbeWegung aus, die starke Druckunter- den. Das anreagierte Gemisch wird bei 5 zentral in schiede—etwa 300 mm WS gegenüber Atmosphären- die Kammer 7 eingeleitet und dort mit der Restmenge druck im Zentrum der Kammer — und damit gute 20 des höhervolumigen zweiten Reaktanten, die durch 6 Durchmischung der Reaktionspartner mit sich bringt. eintritt, zur Reaktion gebracht. Falls erforderlich; Infolge der starken Wirbelbildung erfolgt die Reak- kann sich .an 7 noch die Nachreaktionskammer 8 antion im wesentlichen^-im -Zentrum der Kammer, wo- schließen.
bei infolge der hohen Eintrittsgeschwindigkeit der Die Nachreaktionskammer ist ein aus hochfeuer-Gase, 5 bis 50 m/sec, die Aufenthaltszeit des Reak- 25 festem Material bestehendes Rohr, vorzugsweise mit tionsgemisches in der Kammer sehr kurz ist. Unter kreisförmigem Querschnitt, dessen Verhältnis Querden beschriebenen Bedingungen erfolgt in der ersten schnitt/Länge von der gewünschten Verweilzeit des Reaktionskammer nur eine teilweise Umsetzung der Reaktionsgemisches in dieser Zone abhängt.
Reaktionspartner, eine Keimbildung. Das Reaktions- Durch gute Wärmeisolation ist Sorge getragen, daß gemisch wird dann an der nachfolgenden zweiten 30 dieses Rohr über seine gesamte Länge hinweg auf Brenn-Misch-Kammer, an die sich eventuell weitere gleichmäßiger Temperatur gehalten wird. An diese Kammern anschließen, können, mit der ebenfalls vor- Nachreaktionskammer schließt sich eine Kühlkammer erhitzten restlichen Menge an sauerstoffhaltigem Gas an. Zur Abschreckung der Reaktionsprodukte wird umgesetzt. Das Gas wird tangential eingeführt, um eine von der gewünschten Mischtemperatur abhäneine schnelle und wirbeiförmige Durchmischung der 35 gige Menge Kaltgas tangential in die Kammer einge-Reaktionspartner wie in der ersten Kammer zu er- blasen. Zweckmäßig verwendet man dabei zurückreichen. Anschließend durchläuft das Reaktions- geführtes Abgas, das in üblicher Weise über Wärmegemisch eventuell eine Nachreaktionskammer, eine austauscher abgekühlt wurde. In manchen Fällen ist Kühlzone und eine Abscheidevorrichtung. es zweckmäßiger, eine Flüssigkeit tangential in die
Während der Reaktion werden kontinuierlich oder 40 Kühlkammer einzudüsen, durch deren Verdampf ungs-
diskontinuierlich Reibkörper aus abriebfestem, ehe- wärme die Abschreckung erfolgt. Hierfür eignen sich
misch inertem Material durch die zentrale oder z. B. Wasser, organische Flüssigkeiten oder verflüs-
dezentrale Öffnung der Kammer eingeblasen. Als sigte Inertgase, wie CO2 oder vorzugsweise eine der
Treibgas wird Luft, Inertgas oder rückgeführtes Re- Abgaskomponenten, die verflüssigt wurde, z.B. Cl2,
aktionsgas verwendet. Durch die Wirbelbildung wer- 45 SO2, H2S, NH3.
den die Reibkörper an die Wandung der Kammer Die Trennung der Reaktionsprodukte erfolgt in
geschleudert, wo sie in kreisender Bewegung gehalten der üblichen Weise. Die feinverteilten Festkörper,
werden. Durch den konischen Bau der Kammer ist die im Abgas suspendiert sind, werden durch
der Austrag der Reibkörper mit dem nach unten Zyklone, Tuchfilter oder Cottrell-Füter aus dem Gas-
strÖmenden Produktenstrom überraschenderweise 50 gemisch entfernt, das weiterhin durch Absorption,
gering. Durch die Reibkörper wird die gesamte Kühlung oder chemische Reaktionen in seine Kom-
Innenwand der Reaktionskammer von anbackendem ponenten zerlegt wird.
Reaktionsgut freigehalten. In der ersten Kammer werden durch partielle
Da die Verluste an Reibkörpern durch Austrag Reaktion subkristalline Teilchen — Keime — errelativ gering sind, können sie der Reaktionskammer 55 zeugt, die in der zweiten Kammer im Verlauf der nur wenig vorerhitzt bzw. sogar kalt zugeführt werden. Hauptreaktion zu der gewünschten, sehr gleich-
Die kontinuierliche Einführung von inerten Reib- mäßigen Korngröße anwachsen. Bei der Durchfühkörpern zur Reinigung der Reaktorwände und der rung der Vorreaktion geht man so vor, daß man in Eintrittsöffnung der Reaktionsgase ist an sich z. B. der ersten Kammer die Gesamtmenge des einen aus der belgischen Patentschrift 624 372 bekannt. 60 Reaktionspartners, vorzugsweise das TiCl4, mit 3 bis Die Inertkörper werden jedoch mit sehr hoher Axial- 20 % der zur vollständigen Verbrennung notwendigen geschwindigkeit und in großer Menge eingeführt. Sauerstoffmenge vermischt, wobei eine Temperatur Hierbei treten einmal die Nachteile auf, die bei der eingehalten wird, die 200 bis 300° C unter der zur Durchführung der thermischen Zersetzung von TiCl4 Ausreaktion erforderlichen Temperatur von 1000° C im Fließbett beobachtet werden. Die Inertkörper 65 liegt. In der zweiten Kammer wird dann das bereits überziehen sich an der Oberfläche mit dem Reak- anreagierte Gemisch, das die Kristallisationskeime tionsgut, so daß sie' aufgearbeitet werden müssenj enthält, mit der Restmenge des notwendigen Sauerum größere Verluste an hergestelltem TiO2 zu ver- Stoffs angesetzt. In entsprechender Weise kann man
auch bei der Herstellung anderer Metalloxide, wie z.B. SiO2, Al2O3, Fe2O3 usw., verfahren. Eventuell ist es vorteilhaft, bei der Herstellung der Oxide während der Reaktion oder direkt im Anschluß daran dampf- oder gasförmige Verbindungen zuzugeben, die zusammen mit den Oxid bildenden Reaktionskomponenten zersetzt werden. Auf diese Weise können Mischoxide oder Mischphasen, sowohl zur Stabilisierung als auch zur Modifizierung der Oxide, Pigmente, Füllstoffe oder Katalysatoren, gebildet werden. Andererseits können die Oxidpartikel auch durch eine Schicht eines anderen Metall- bzw. Nichtmetalloxids umhüllt werden. Bei der Herstellung von TiO2 kann z. B. TiCl4 im Gemisch mit geringen Mengen von AlCl3 und/oder SiCl4 eingeblasen werden.
Das Prinzip der Keimbildung bei der Herstellung von TiO2 ist an sich bekannt. Zum Beispiel wird im Verfahren der belgischen Patentschrift 618 070 die Keimbildung durch eine Hydrolysereaktion bewirkt, wobei jedoch HCl entsteht. Die Bildung von HCl ist jedoch unerwünscht wegen einer korrosiven Wirkung, vor allem bei der nachfolgenden Trennung der Reaktionsprodukte. Außerdem führt die Anwesenheit von HCl leicht zu Verunreinigungen des gebildeten
25
In der USA.-Patentschrift 2 957 753 wird ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von TiO2 unter vorheriger Keimbildung beschrieben. Ein TiCl4-Sauerstoff-Gemisch wird zusammen mit CO in einem zylindrischen doppelwandigen Reaktor in einer ersten Zone vorgeheizt, dann in einer zweiten Zone auf Temperaturen von 700 bis 800° C gebracht, wo eine Keimbildung auftritt, und schließlich in einer dritten Zone unter Flammenbildung vollständig zu TiO2 umgesetzt.
Der Reaktionsablauf wird durch eine sorgfältige Temperaturregelung kontrolliert. Die Vorrichtung ist relativ kompliziert. Das Anbacken des Reaktionsprodukts an den Reaktorwänden wird durch Einblasen von Gasen oder Flüssigkeiten, CO bzw. TiCl4, durch die poröse Reaktorwand verhindert.
In der vorliegenden Vorrichtung kann jedoch die Korngröße sehr einfach durch den Zustrom der Reaktionsgase gesteuert werden, wodurch nicht nur ein Produkt mit sehr einheitlichen Teilchenspektrum erhalten werden kann, die Teilchengröße kann auch innerhalb gewisser Grenzen auf ein gewünschtes Maß eingestellt werden.
Beispiel
Herstellung von TiO2 aus TiCl4 und Luft
In die Apparatur nach Fig. 1 wurden bei 1 stündlich 4,2 Nm3 Luft von 1200° C eingeleitet, während durch 3 pro Stunde 33 kg TiCl4 mit 0,8% AlCl3 gasförmig mit einer Temperatur von 500° C eingefahren wurden. Unter diesen Bedingungen stellte sich in 4 eine Temperatur von 780° C ein. Das Gasgemisch trat bei 5 in die zweite Reaktionskammer 7 ein, in die bei 6 stündlich 25 Nm^ Luft von 1000° C eingeblasen wurden. Die Reaktionstemperatur in 7 betrug 1100° C. Inerte keramische Reibkörper, die durch 2 und einen entsprechenden Einlaß in 7 (nicht eingezeichnet) in die Kammern eingebracht und gelegentlich ergänzt wurden, verhinderten durch ihre kreisende Bewegung entlang der konischen Kammerwände die Ablagerung von TiO2. In den nachgeschalteten Zyklonen und Staubfiltern wurden 13,6 kg Rutil in der Stunde abgeschieden, der sehr gute Pigmentqualität aufwies.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Durchführung von endothermen bzw. schwach exothermen Reaktionen bei hohen Temperaturen zwischen gasförmigen und festen Reaktionspartnern unter Bildung mindestens eines unter Normalbedingungen festen Reaktionsproduktes, wobei die Reaktionspartner nach Vorerhitzung auf Temperaturen von 500 bis 800° C zumindest teilweise durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegung einer hohen Spannung, vorzugsweise von 2 bis 10 kV auf Reaktionstemperaturen gebracht werden, in einer sich konisch verengenden Misch- und Brennkammer, die an ihrem oberen weiten Ende eine Drallschaufelkammer zur tangentialen Einführung eines Reaktionspartners und zentrale und dezentrale Einführungen für die übrigen Reaktionspartner bzw. Inertkörper aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung stufenweise durchgeführt wird, wobei in der ersten Stufe mit Unterschuß einer Reaktionskomponente die Vermischung der Reaktionspartner und eine Keimbildung durchgeführt werden, während in den übrigen Stufen unter Zumischen der restlichen Reaktionskomponenten die vollständige Reaktion erfolgt, wobei unter Einstellung der erforderlichen Verweilzeiten die gewünschte Korngröße des Reaktionsproduktes erhalten wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem senkrecht stehenden Reaktor mit einer sich konisch verengenden Misch- und Brennkammer, die an ihrem oberen weiten Ende eine Drallschaufelkammer zur tangentialen Einführung eines Reaktionspartners und zur zentralen und dezentralen Einführung für die übrigen Reaktionspartner bzw. Inertkörper aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Misch- und Brennkammer an ihrem schmaleren Ende über eine oder mehrere Brenn-Misch-Kammern gleicher Bauart mit einer vorzugsweise zylindrischen Nachreaktionskammer verbunden ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Belgische Patentschrift Nr. 624 372.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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