DE2523423A1 - Feuerfeste metallboridpulver und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Feuerfeste metallboridpulver und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

7523423
54. Verfahren zur Herstellung von submikronem Titandiborid, gemäss einem der Ansprüche 36 bis 42, dadurch gekennzeichnet, dass man in die Reaktionszone zusätzlich einen chlorierten Kohlenwasserstoff mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen im Molekül in einer solchen Menge einführt, dass ein Titandiborid mit einem Gesamtkohlenstoffgehalt von etwa· 0,15 bis 2 Gew%, bezogen auf Xitandiborid, entsteht.
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7 5 2 3423
Bezugszeichenliste:
1 Plasmabrenner
2 Rohr
3 Kathodenstab
7 Kühlkammer
9 Manchette
11 ringförmige Anode
13 * Kühlkammer
15 Anschlussteil
17 Leitung
19 Leitung
21 ringförmiger Raum
23 Auslassrohr
24 konische Einlasszone
25 Behälter
26 Behälter
28 Feststoffabtrennkammer
29 Sackfilter
30 Zweischlitzmischer
31 obere Öffnung des Mischers 30
32' Drei schlitzmischer*
34 Reaktor
36 Leitung
38 Zyklone
39 Zyklone
40 Einlassdüsen
41 Einlassdüsen
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42 Leitung
43 Auslassöffnung
44 Leitung
45 Einlassdüse
46 Lippe
47 "Leitung
48 Auslassöffnung
49 Auslassöffnung
50 . Abzugsrohr
51 Leitung
52 Leitung
59 S chüt t elmechani smus
75 Lippe
76 Lippe
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Leerseite

Claims (53)

7 5 2 3423 Patentansprüche:
1. Titandiboridpiilverzubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid der Zubereitung eine Oberfl ächengrös se von 3 bis 35 m^ / g hat, wobei der nominale Querschnittsdurchmesser von mindestens 90 % der Titandiboridteilchen kleiner als 1 Mikron ist, die Teilchen die Form von tafelförmigen bis gleichdimensionierten hexagonalen Kristallen mit gut ausgebildeten Flächen haben und die überwiegende Zahl der Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 1 Mikron einen nominalen Querschnittsdurchmesser von etwa 0,05 bis etwa 0,7 Mikron hat.
2. Zubereitung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid eine Oberflächengrösse von
4 bis 15 m2 / g hat.
3.r Zubereitung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid eine Oberflächengrösse von
5 bis 10 m2 / g hat.
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7*23423
4. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 60 % der Titandiboridteilchen einen nominalen Querschnittsdurchmesser von 0,7 Mikron und weniger haben.
5. Zubereitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, d.ass mindestens 98 % der Titandiboridteilchen einen nominalen Querschnittsdurchmesser von 0,7 Mikron und weniger haben.
6. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der nominale Querschnittsdurchmesser der tafelförmigen Titandiboridkristalle zu deren Dicke ein Verhältnis von 1,5 : 1 bis 10 : 1 hat.
7. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid weniger als 0,25 Gew% Sauerstoff enthält.
8. Zubereitung nach Anspruch 1, '■ " ; dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid, nach einer röntgenspektrografischen Analyse bestimmt, weniger als 0,20 Gew% Halogen enthält.
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.90-' 7R23423
9. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid weniger als 0,4 Gew% metallische Verunreinigungen enthält.
10. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid praktisch frei von Titandiboridfragmenten von kleiner als 0,1 Mikron ist.
11. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid eine mittlere Zahlenteilchengrösse von 0,08 bis 0,6 Mikron hat.
12. Zubereitung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid einen Reinheitsgrad von mindestens 99 % hat.
13. Zubereitung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 70 % des Titandiborids eine Teilchengrösse von 0,7 Mikron und.weniger hat und dass der nominale Querschnittsdurchmesser der tafelförmigen Titandiboridkristalle zu deren Dicke in einem Verhältnis von 1,5 : 1 bis 10 : steht.
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14. Zubereitung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid, nach einer röntgenspektrografischen Analyse bestimmt, weniger als 0,20 Gew% Sauerstoff und weniger als 0,15 Gew% Halogen enthält.
15. Zubereitung nach Anspruch 14, .dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid weniger als 0,3 Gew% metallische Verunreinigungen enthält.
16. Zubereitung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid von Titandiboridfragmenten mit einer Grosse von weniger als 0,05 Mikron praktisch frei ist.
17. Zubereitung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid eine mittlere Zahlenteilchengrösse von 0,1 bis-0,5 Mikron hat.
18. Submikrone kristalline Titandiboridteilchen mit gut ausgebildeten kristallinen Flächen und einer tafelförmigen bis gleichdimensionierten hexagonalen Kristallform, dadurch gekennzeich net, dass die Kristalle eine Teilchengrösse
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von 0,05 bis etwa 0,7 Mikron haben und dass der nominale Querschnittsdurchmesser der tafelförmigen Kristalle zu deren Dicke in einem Verhältnis von 1,5 : 1 bis 10 : 1 steht.
19. Submikrone Titandiboridteilchen nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die tafelförmigen Kristalle hexagonale .Prismen mit schiefen Endflächen sind.
20. Aus Titandiborid hergestellter Formkörper mit einer Dichte von mindestens 90 % der theoretischen Dichte von Titandiborid,
gekennzeichnet durch das Heissverpressen von praktisch reinem Titandiboridpulver mit einer Oberflächen-grösse von 3 bis 35 m2 / g, das praktisch frei von Kohlenstoff ist und von dem mindestens 90 % der Teilchen eine Grosse von weniger als 1 Mikron haben, wobei die Teilchen die Form von tafelförmigen bis gleichdimensionierten hexagonalen Kristallen mit gut aus-. £ bildeten Flächen haben und die überwiegende Zahl der Teilchen mit einer Grosse von weniger als 1 Mikron einen nominalen Quefschnittsdurchmesser von 0,05 bis etwa 0,7 Mikron hat.
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21. Formkörper nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiboridpulver eine Oberflächengrösse von 4 bis 15 m^ / g hat und weniger als 0,25 Gew% Sauerstoff enthält.
22. Formkörper nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiboridpulver weniger als 0,4 Gew% metallische Verunreinigungen enthält.
23. Formkörper nach Anspruch 20, gekennzeichnet durch einen spezifischen Widerstand von weniger als Mikroohm cm.
24. Formkörper nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiboridpulver eine mittlere Zahlenteilchengrösse von 0,08 bis 0,6 Mikron hat.
25. Formkörper nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass er gegen geschmolzenes Aluminium praktisch undurchlässig ist.
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? R 2 3 4
26. Ein aus Titandiborid hergestelltes massives, stromleitendes Element mit einer Dichte von mindestens 90 % der theoretischen Dichte des Titandiborids,
gekennzeichnet durch das' Heissverpressen eines aus mindestens 99 % Titandiborid bestehenden Titandiboridpulvers mit einer Oberflächengrösse von 4 bis 15 m^ / g, das weniger als 0,1 Gew% Kohlenstoff und weniger als 0,25 Gew% Sauerstoff enthält und von dem mindestens 90 % der Teilchen eine Grosse von weniger als 1 Mikron haben, wobei die Teilchen die Form von tafelförmigen bis gleichdimensionierten hexagonalen Kristallen mit gut ausgebildeten Flächen haben und die überwiegende Zahl der Teilchen mit einer Grosse von weniger als 1 Mikron einen nominalen Querschnittsdurchmesser von 0,05 bis etwa 0,7 Mikron hat.
27. Aus Titandiborid hergestellter Formkörper mit einer Dichte von mindestens 90 % der theoretischen Dichte von Titandiborid,
gekennzeichnet durch das Kaltpressen und Sintern von praktisch reinem Titandiboridpulver mit einer Oberflächengrösse von 3 bis 35 m2 / g, das praktisch frei von Kohlenstoff ist und von dem mindestens 90 % der Teilchen
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. 95 - ' 7523473
eine Grosse von weniger als 1 Mikron haben, wobei die Teilchen die Form von tafelförmigen bis gleichdimensionierten hexagonalen Kristallen mit gut ausgebildeten Flächen haben und die überwiegende Zahl der Teilchen mit einer Grosse von weniger als 1 Mikron einen nominalen Querschnittsdurchmesser von 0,05 bis etwa 0,7 Mikron hat.
28. formkörper nach Anspruch 27,
dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiboridpulver eine Oberflächengrösse von 4 bis 15 m / g hat und weniger als 0,25 Gew% Sauerstoff und weniger als 0,4 Gew% metallische Verunreinigungen enthält.
29. Verfahren zur Herstellung von submikronen feuerfesten Boriden des Titans, Zirkons und Hafniums durch das Umsetzen eines Halogenids eines dieser Metalle mit einer borabgebenden Verbindung in der Gasphase in Gegenwart von Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man einen heissen.Wasserstoffgasstrom in die Reaktionszone eines Reaktors einbläst, das gasförmige Metallhalogenid unü" den.- Borspender in die Reaktionszone einleitet, wobei der Wärmegehalt des Wasserstoffgasstromes und der Reaktanten ausreicht, die für das Entstehen des Metallborids erforderlichen Temperaturen in der Reaktionszone her-
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zustellen, die Umsetzung des Metallhalogenide mit dem Borspender in der Reaktionszone im wesentlichen in Abwesenheit von Sauerstoff durchführt und das feste Metallborid, von dem mindestens 90 % der Teilchen einen nominalen Querschnittsdurchmesser von weniger als 1 Mikron haben, aus dem Reaktor herausführt.
30. .Verfahren nach Anspruch 29,
dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallhalogenid Titantetrachlorid, Zirkontetrachlorid oder Hafniumtetrachlorid verwendet.
31. Verfahren nach Anspruch 29,
dadurch gekennzeichnet, dass man als Borspender Bortrichlorid verwendet.
32. Verfahren nach Anspruch 29,
dadurch gekennzeichnet, dass man den heissen Wasserstoffstrom durch das Erhitzen von Wasserstoff in einem Plasmabrenner herstellt.
33. Verfahren nach Anspruch 29,
dadurch gekennzeichnet, dass man einen Reaktor vom Typ eines Kreislaufreaktors verwendet.
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? R 2 34 2
34. Verfahren nach Anspruch 29,
dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallhalogenid Titantetrachlorid, Zirkontetrachlorid oder Hafniumtetrachlorid und als Borspender Bortrichlorid verwendet und dass man"den heissen Wasserstoffstrom durch Erhitzen von Wasserstoff in einem Plasmabrenner herstellt.
35. .Verfahren nach Anspruch 34,
dadurch gekennzeichnet, dass man als Plasmabrenner einen Plasma-Bogenbrenner verwendet.
36. Verfahren zur Herstellung von submikronam Titandiborid durch Umsetzen von Titantetrachlorid und Bortrichlorid in der Gasphase in Gegenwart von Wasserstoff,
dadurch gekennzeichnet, dass man Wasserstoff in einem Lichtbogenplasmabrenner erhitzt und den heissen Wasserstoff als Gasstrom in die Reaktionszone eines Reaktors einbläst, in die , Reaktiönszone ferner gasförmiges Titantetrachlorid und Bortrichlorid einleitet, wobei der Wärmegehalt des Wasserstoffs und der Reaktanten ausreicht, in der Reaktionszone die für das Entstehen des Titandiborids erforderlichen Temperaturen herzustellen, die Reaktanten praktisch in Abwesenheit von Sauerstoff miteinander reagieren lässt und die festen 609832/0568
Titandiboridteilchen, von denen mindestens 90 % einen nominalen Querschnittsdurchmesser von weniger als 1 Mikron haben, aus dem Reaktor herausführt .
37. Verfahren nach Anspruch 36,
dadurch gekennzeichnet, dass das Bortrichlorid und das Titantetrachlorid ein Molverhältnis von 1,8 : 1 bis 3 : 1 haben.
38. Verfahren nach Anspruch 36,
dadurch gekennzeichnet, dass der heisse Wasserstoffgasstrom die Hauptwärmequelle für die Umsetzung ist.
39. Verfahren nach Anspruch 36,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titandiboridteilchen tafelförmige bis gleichdimensionierte hexagonale Kristalle mit gut ausgebildeten Flächen sind und die vorwiegende Zahl der Teilchen von weniger als 1 Mikron einen nominalen Querschnittsdurchmesser von 0,05 bis etwa 0,7 Mikron haben.
40. Verfahren nach Anspruch 39,
dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Reaktor herausgeführte feste Titandiborid eine Oberflächengrösse von 4 bis 15 m^ / g
hat* 609832/0568
nn ' ? F) 2 3 4 2
41. Verfahren nach Anspruch 36,
dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Reaktor herausgeführte feste Titandiborid vor der Berührung mit der Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 93 und 315°C entgast wird.
42. Verfahren nach Anspruch 36,
dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Reaktor herausgeführte feste Titandiborid etwa eine bis vier Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 400 bis 10000C kalziniert wird.
43. Titandiboridpulverzubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 19,
dadurch gekennzeichnet, dass sie etwa 0,1 bis etwa 5 Gew% bezogen auf Titandibromid eines submikronen KohlenstoffZusatzes enthält.
44. Zubereitung nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt des KohlenstoffZusatzes bei 0,1 bis 2 Gew% liegt. "■ * ;
45. Zubereitung nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffzusatz freier Kohlenstoff, ein feuerfestes Metallcarbid oder eine Mischung von freiem Kohlenstoff und einem feuerfesten Metallcarbid ist.
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? FL2 3 4 2
46.^Zubereitung nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, dass das feuerfeste Metallcarbid ein Carbid des Titans, Hafniums, Tantals, Zirkons, Bors, Siliciums oder eine Mischung solcher Carbide ist.
47. Zubereitung nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet, .dass sie Kohlenstoff, Titancarbid oder Mischungen davon als Kohlenstoffzusatz in einer Menge von etwa 0,15 bis etwa 1 Gew% enthält.
48. Zubereitung nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid und der Kohlenstoffzusatz durch gemeinsame Umsetzung in der Dampfphase eines Titanhalogenids, eines Borspenders und eines Kohlenstoffspenders in Gegenwart von Wasserstoff hergestellt wurden.
49. Aus Titandiborid hergestellter Formkörper gemäss , einem der Ansprüche 20· bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid etwa Ö,T bis- etwa 5 Gew%, bezogen auf Titandiborid, eines submikronen Kohlenstoff Zusatzes enthält.
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7523423
50. Ein aus Titandiborid hergestelltes massives, stromleitendes Element gemäss Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid etwa 0,1 bis etwa 5 Gew%, bezogen auf das Titandiborid, eines submikronen Kohlenstoff Zusatzes enthält.
51. Ein aus Titandiborid hergestellter Formkörper nach Anspruch 27 oder 28,
dadurch gekennzeichnet, dass das Titandiborid etwa 0,1 bis etwa 5 Gew%, bezogen auf das Titandiborid, eines submikronen KohlenstoffZusatzes enthält.
52. Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von feuerfesten Boriden des Titans, Zirkons und Hafniums nach einem der Ansprüche 29 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass man in die Reaktionszone zusätzlich noch einen Kohlenstoffspender in solchen Mengen einführt, dass ein Metallborid mit einem Gesamtkohlenstoff-. gehalt von etwa 0,1 bis- 5 Gew%, bezogen auf das Metallborid, gebildet wird.
53. Verfahren nach Anspruch 52,
dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffspender ein Kohlenwasserstoff, ein halogenierter Kohlenwasserstoff oder eine Mischung davon mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen im Molekül ist.
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