DE1299601B - Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Oxyden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Oxyden

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DE1299601B
DE1299601B DEA53503A DEA0053503A DE1299601B DE 1299601 B DE1299601 B DE 1299601B DE A53503 A DEA53503 A DE A53503A DE A0053503 A DEA0053503 A DE A0053503A DE 1299601 B DE1299601 B DE 1299601B
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Butler Gerard
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Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zum Herstellen Plasmas und, wenn gewünscht, kann das Sauerstoff von feinteiligen Oxyden durch Kontaktierung eines enthaltende Gas mit einem anderen Strom des Pias-Sauerstoff enthaltenden Stromes mit wenigstens einem mas getrennt vermischt werden. Die Impulse der zwei Strom aus dampfförmigen Metallhalogeniden, wobei Ströme sind etwa gleich. Außerdem schließen die wenigstens einer der Reaktionsströme mit einem auf 5 Richtungen der beiden Impulse einen Winkel zwieine Temperatur im Bereich von 3000 bis 12 000° C sehen etwa 25 und 160° ein. Das gebildete Reaktionserhitzten Gasstrom vermischt wird und wobei die gemisch strömt nach dem Zusammentreffen der bei-Reaktionsströme in einem Winkel zwischen 25 und den Teilströme durch den Reaktor. 160° C aufeinandergeleitet und auf im wesentlichen Der Strömungsimpuls einer Strömung ist das Prodieselbe Temperatur vorerhitzt werden. Ein derartiges io dukt aus deren Lineargeschwindigkeit und der pro Verfahren wurde von dem Erfinder vorgeschlagen. Zeiteinheit durchgeflossenen Menge. Die Linear-
Hitzebeständige Metall- und Metalloidoxydpulver geschwindigkeit kann aus der Menge, der Queroder -staube werden in industriellem Maßstab als schnittsfläche und der Dichte der Strömung berechnet Pigmente, Katalysatoren, Kautschukfüllstoffe, Papier- werden. Die Dichte ist eine Funktion des durchfüllstoffe und für die Herstellung von Edelsteinen 15 schnittlichen Molekulargewichtes, des Druckes und verwendet. Es wurden verschiedene Verfahrens- der Temperatur der Strömung. Deshalb ist maßnahmen entwickelt, um die Herstellung von feinen Oxydpulvern zu ermöglichen, wobei die Um- __ I RTa Wandlung von relativ reinen Metall- und Metalloid- ~ \ pma halogeniden herangezogen wird. In großem Maßstab ao .
angewandte Verfahrensmaßnahmen sehen hydroly- wobei
tische oder oxydative Reaktionen vor, die so geleitet μ = der Strömungsimpuls in g cm see-2, werden, daß die Bildung der Endprodukte ein reiner „,..„„, , „„s
Feststoff in feinzerteiltem Zustand ist. Bekannte Ver- R = die umverseile Gaskonstante (etwa = 82) fahrensmaßnahmen haben in unterschiedlichen Wei- 25 m at cm Mo1 K '
sen zu Teilerfolgen geführt. T = die absolute Temperatur in 0K,
Die jüngste Entwicklung sieht die Produktion von = der absolute Dmck ^
Oxyden unter Verwendung von heißen Plasmastro-
men vor, um das Metall- oder Metalloidhalogenid /n = das mittlere Molekulargewicht in g Mol-1, und Sauerstoff auf Reaktionstemperaturen zu er- 30 q — ^q Menge in g see"1, hitzen und dann die beiden Ströme zu vermischen. * ·° ~ ■· ·
Das durch dieses Verfahren erhaltene Produkt hat, a = die Querschmttsflache in cm«
soweit es seine Reinheit anbelangt, eine hohe Quali- ist.
tat. Ein Problem, das dabei auftritt, ist die Geschwin- „ pm ,. ^. ,
digkeit, mit der der Reaktor durch die kontinuier- 35 Es kann ersehen werden' daß TtT die Dlchte der liehe Ablagerung von Feststoffen an den Wandungen Strömung ist, während der Ausdruck in der Klammer des Reaktionsbehälters in unmittelbarer Umgebung die lineare Strömungsgeschwindigkeit darstellt. Die der Reaktionsströme verstopft. Impulskomponente senkrecht zu der Reaktorachse
Bei dem von dem Erfinder vorgeschlagenem Ver- ist der oben definierte Strömungsimpuls multipliziert fahren (s. oben) wird die Verstopfung des Reaktors 40 mit dem Sinus des Winkels, den die Reaktorachse in dem Bereich, der unmittelbar den Einlaß der Reak- und die Strömungsrichtung, ehe sich die Ströme mitionsströme umgibt, beträchtlich verzögert. Trotz sehen, einschließt. Diese Impulskomponente ist zu dieser großen Verbesserung hat sich die Anlagerung der Achse des Reaktors hin in einer Ebene gerichtet, des Produkts in dem Reaktor noch als schwerwiegen- die sowohl durch die Reaktorachse als auch durch die des Problem herausgestellt. 45 anfängliche Strömungsrichtung definiert ist.
Die Erfindung bezweckt deshalb ein verbessertes Die Drücke der beiden Ströme müssen an der
Verfahren zum Herstellen von feinzerteilten Metall- Mischstelle gleich sein, und deshalb kann der Druck und Metalloidoxyden mit einem Plasmastrahl in nicht zur Variierung der relativen Impulse der beiden solcher Weise, daß die Reaktion schnell verläuft, Ströme herangezogen werden. Da R eine Konstante wohingegen das Verstopfen des Reaktionsbehälters 50 ist, bleiben nur vier Größen, die verändert werden innerhalb von Zeitspannen vermieden wird, die bis- können, um die Impulse der beiden Ströme auszuher nicht eingehalten werden konnten. gleichen. Die Impulskomponenten können ausge-
Gemäß dieser Erfindung werden die Reaktions- glichen werden, indem die relativen Strömungsrichströme mit etwa gleichen Impulsen zusammengeleitet. tungen der Reaktionsteilnehmer variiert werden. Der Impulsausgleich kann auf verschiedene Weise 55 Selbst wenn irgendeine dieser vier Variablen allein bewirkt werden, wie nachfolgend im einzelnen ausge- oder in Kombination für den gewünschten Ausgleich führt werden wird. Im Ergebnis wird mit einem erfin- herangezogen werden könnte, sind noch andere Gedungsgemäßen Verfahren in jeder Hinsicht ein bes- Sichtspunkte maßgebend, die eine beliebige Variieseres Produkt erhalten und die Verstopfung des Re- rung der Maßgrößen einschränken. Zum Beispiel aktors über längere Zeiträume vermieden. 5o muß die Temperatur so groß sein, daß die kombinier-
Halogenide, die umgewandelt werden können, sind ten Reaktionsströme höher als auf die Temperatur beispielsweise Silicium-, Titan-, Aluminium-, Zirkon-, erhitzt werden, bei der die Reaktion eingeleitet wird. Eisen- und Antimonhalogenide, auch deren Mischun- Die Menge und das durchschnittliche Molekulargen. Die wichtigsten sind Zirkontetrachlorid, Silicium- gewicht werden von den erforderlichen Molverhälttetrachlorid und Titantetrachlorid. 65 nissen der Reaktionsteilnehmer und dem Anteil an Wenigstens einer der Reaktionsteilnehmer wird ge- Verdünnungsmittel, wie z. B. das Plasma oder das in trennt mit einem Plasmastrom vermischt. Zum Bei- dem Strom vorhandene inerte Gas, bestimmt. Die spiel kann das Halogenid mit einem Strom des Querschnittsfläche ist die einzige freie Variable für
Konstruktionszwecke, jedoch ist diese Variable für eine bestimmte Vorrichtung eine feste Größe.
Die Faktoren, die in die Bestimmung des Momentenausgleichs eingehen, können für den Fall betrachtet werden, bei dem Titandioxyd durch Einführen eines vorerhitzten Sauerstoffstroms und eines Titantetrachloridstroms durch die Arme eines symmetrischen Y-förmigen Rohres, dessen Arme einen Winkel von 90° einschließen, in die Reaktionszone erzeugt wird, wobei die Reaktorachse vertikal verläuft. Zur Vereinfachung werden Größen, wie die Verdünnung des Reaktionsteilnehmers mit dem Heizplasma, die chemische Dissoziation und die Tatsache, daß es sich nicht um ideale Gase handelt, bei der Berechnung nicht berücksichtigt. Deshalb wird angenommen, daß ein Strom von 1 Mol pro Sekunde Titantetrachlorid bei 1500° K und Atmosphärendruck durch ein Rohr mit einem Durchmesser von 10 cm einen Impuls von etwa 3 · 105 g cm/sec2 und eine Horizontalkomponente von etwa 2,1 · 105 g cm/sec2 hat, wenn es in einem Rohr von 10 cm Durchmesser strömt.
Der entsprechende Sauerstoff, der in einem Überschuß von 100% über die stöchiometrisch erforderliche Menge (d. h. 64 g pro Sekunde) in einer Leitung mit einem Durchmesser von 10 cm und bei einer Temperatur von 15000K strömt, hat einen Impuls von nur 2· 105g cm/sec2 und eine Horizontalkomponente von nur etwa 1,4· 105 g cm/sec2.
Die Impulse der beiden Ströme können auf verschiedene Weisen ausgeglichen werden. Zum Beispiel kann ein Ausgleich erhalten werden, indem 2MoI Sauerstoff pro Sekunde bei einer Temperatur von •etwa 2200° K durch ein Rohr oder eine Leitung mit 10 cm Durchmesser geleitet werden. Alternativ kann ■durch Verringerung des Querschnitts der Strömung auf 8 cm der Momentenausgleich ebenfalls erreicht werden. Ein anderer Weg besteht darin, daß das molare Verhältnis von Sauerstoff zu Titantetrachlorid von etwa 2 auf etwa 2Va vergrößert wird (so daß 80 g Sauerstoff pro Sekunde eingeführt werden), während die Temperatur auf 1500° K aufrechterhalten und eine Leitung mit einem Durchmesser von 10 cm verwendet wird. Schließlich, wenn 8 Gewichtsprozent Sauerstoff durch Helium ersetzt werden, können die Menge von 64 g pro Sekunde, die Temperatur von 1500° K und der Durchmesser der Leitung von 10 cm beibehalten und die Impulse dennoch ausgeglichen werden, da das mittlere Molekulargewicht der sauerstoffhaltigen Strömung reduziert worden ist. Ferner kann der O2-haltige Strom mit einem Winkel von 45° gegenüber der Vertikalen, das Titantetrachlorid in einem Winkel von nur 30° eingeleitet werden, wodurch die Horizontalkomponenten der Impulse innerhalb von 10% angeglichen werden. Wenn es wünschenswert ist, den Winkel von 90° beizubehalten, kann ein Ausgleich dennoch bewirkt werden, indem das TiQ4 in einem Winkel von 34° gegenüber der Vertikalen und der Sauerstoffstrom in einem Winkel von 56° eingeleitet werden. Selbstverständlich kann der gewünschte Impulsausgleich auch durch Einstellung mehrerer Variabler in Kombination erreicht werden.
Es ist notwendig, daß die Reaktionsströme etwa dieselben Temperaturen an der Stelle haben, an der sie miteinander in Berührung kommen, so daß das erzeugte Oxyd nicht dazu neigt, auf der Wandfläche, die den Eintritt des eventuell kühleren Reaktionsteilnehmers umgibt, zu kondensieren. Eine Kondensation in der angedeuteten Weise würde sonst zu einer Verengung und gegebenenfalls zu einer Verstopfung des Reaktoreinlasses führen. Außerdem verursachen thermische Unterschiede eine unerwünscht breite Teilchengrößenverteilung. Um zu bewirken, daß die Reaktionsströme gleiche Impulse und dennoch dieselben Temperaturen haben, ist es notwendig, den Impulsausgleich entweder durch Verdünnung zwecks Einstellung des Massenflusses des Reaktionsteilnehmers oder durch Verringerung des Querschnitts des Sauerstoffstroms unter den Querschnitt des Tetrachloridstromes bis zu einem Maß, bei dem die Geschwindigkeit des erstgenannten groß genug ist, um den richtigen Impuls zu erhalten, oder durch Verwendung eines nicht symmetrischen Y-förmigen Rohres zu bewirken.
Bei Verwendung eines Sauerstoffstroms mit kleiner Querschnittfläche kann es für maximale Mischergebnisse wünschenswert sein, daß der Sauerstoff über die
so gesamte Abmessung des Halogenidstromes längs einer Linie ausgebreitet wird, die senkrecht zu der Ebene verläuft, die durch die Achsen beider Ströme bestimmt ist. Dies kann ohne Impulsänderung durch besondere Konstruktion der Austrittsöffnung für den Sauerstoffstrom erreicht werden, die eine ovale oder längliche Form haben kann, deren Längsachse gleich dem Durchmesser der anderen Öffnung ist und die senkrecht zu der Ebene verläuft, welche durch die Achsen der beiden Ströme bestimmt ist. Die Öffnung kann auch aus einer Vielzahl kleiner Mündungen bestehen, die im Abstand voneinander längs derselben senkrechten Linie angeordnet sind.
Irgendein bekannter Plasmagenerator ist zum Erhitzen der Reaktionsströme geeignet.
Das inerte Medium, das verwendet wird, um das Plasma zu bilden, kann z. B. Stickstoff, Xenon, Argon oder Helium sein. Das Plasma, das verwendet wird, um den Sauerstoff enthaltenden Strom zu erhitzen, kann ebenfalls Sauerstoff entweder in reiner Form oder in Form einer Mischung, z. B. mit Luft vermischt, enthalten.
Im allgemeinen soll das Plasma auf eine Temperatur von etwa 3000 bis 12 000° C erhitzt werden, bevor es mit dem Reaktionsmaterial vermischt wird.
Die Menge Plasma in der heißen Reaktionsmischung soll etwa 3 bis 95 Volumprozent dieser Mischung betragen, vorzugsweise 5 bis 45%.
Die tatsächliche Temperatur, auf die die Reaktionsteilnehmer erhitzt werden, kann deutlich über der Temperatur, bei der die Reaktion einsetzt, liegen, um die Reaktionsgeschwindigkeit zu beschleunigen, und dies wirkt sich im allgemeinen auf die Teilchengröße des Produkts aus. Das Reaktionsgemisch soll in der Reaktionszone während einer Zeit von 0,001 bis 1 Sekunde gehalten werden. Eine Verweilzeit von etwa 0,01 bis 0,1 Sekunde wird bevorzugt.
Im Falle von Titandioxyd kann, wenn es wünschenswert ist, die Ausbeute der kristallinen Rutilform gegenüber der Anatasform zu vergrößern, in bekannter Weise ein kleiner Anteil an Aluminiumchlorid in die Reaktionszone eingeleitet werden.
Sauerstoff soll bekanntlich wenigstens in der stöchiometrischen Menge, basierend auf dem zu oxydierenden Halogenid, verwendet werden. Üblicherweise wird überschüssiger Sauerstoff angewendet. Dieser Überschuß kann bis zu 100 Volumprozent oder sogar darüber hinaus betragen. Ein Überschuß

Claims (1)

  1. von 15 bis 50 Volumprozent Sauerstoff hat zu guten SiQ4, beide bei Atmosphärendruck, vorzuerhitzen. Ergebnissen geführt. Die Mengen sind folgende:
    An Hand der Beispiele wird die Erfindung er- ΛΤ . .
    läutert Argon-Strom zum Vorerhitzen von O2 0,446 g/sec
    . . 1 1 5 Sauerstoff 1,67 g/sec
    N2-Strom zum Vorerhitzen von SiCl4 0,39 g/sec
    Zwei Stickstoff-Plasmaströme bei etwa Atmo- Siliciumtetrachlorid 5,91 g/sec
    Sphärendruck werden verwendet, um getrennte
    Ströme von O2 und TiCl4 zu erhitzen. Die erhitzten Diese Ströme stellen einen 50%igen Überschuß·
    Ströme werden unabhängig in die Arme einer io von O2 über die stöchiometrisch erforderliche Menge Y-förmigen Reaktionskammer eingeleitet, und die dar. Die Temperaturen der zwei Ströme sind im we-Mischung, welche an der Verbindungsstelle der Arme sentlichen gleich bei 1400° K. Für den O2 enthaltengebildet wird, strömt in ein Reaktorrohr mit einem den Strom und den SiCl4 enthaltenden Strom sind die Durchmesser von 5,08 cm (2 inches). Die Mengen Mengen 2,12 bzw. 6,30 g pro Sekunde, und die durchsind folgende: 15 schnittlichen Molekulargewichte betragen 33,5 bzw.
    130 g/Mol. Gleiche Impulse werden durch Verwen-N2-Strom zum Vorerhitzen von O2 .. 0,312 g/sec dung eines Einsatzes in der O2-Leitung der Y-förmi-
    O -Strom 2,32 g/sec Sen Mischkammer erreicht. Dieser Einsatz gibt einen
    -_2 _ '""'"' _._, '__ , Querschnitt von 1,62 cm2 für den Sauerstoffstrom im
    N2-Strom zum Vorerhitzen von TiCl4 0,387 g/sec ao vergleich zu den 5,06 cm2 in dem SiCl4-Strömungs-
    TiCl4-Strom 6,57 g/sec kanal. Dadurch waren die Impulse innerhalb von
    6% gleich. Das Produkt ist von einer gleichförmigen
    Diese Ströme entsprechen einem Überschuß von hohen Qualität, und keine Verstopfungsschwierig-O2 über die stöchiometrisch erforderliche Menge von keiten treten auf. 110%>. Die Querschnittsflächen der Arme der Y-för- 25 Beispiel 4
    migen Mischkammer oder Reaktionskammer betragen
    jeweils 5,06 cm2. Die geschätzte Temperatur des In einer Vorrichtung ähnlich der, wie sie für das
    TiCl4-Stromes beträgt 1300° K und die geschätzte zuletzt genannte Beispiel verwendet wird, wird ZrO2 Temperatur des Sauerstoffstromes 2090° K. Die durch Reaktion von ZrCl4 mit O2 unter Verwendung Menge des O2 enthaltenden Stromes beträgt 2,63 g 30 eines Argonplasmas für die Erhitzung des 02-Stromesi pro Sekunde und die des TiCl4 enthaltenden Stromes und eines Heliumplasmas für die Erhitzung des ZrCl4-beträgt 6,96 g pro Sekunde, wobei die durchschnitt- Stromes hergestellt, wobei die Vorgänge unter Atlichen Molekulargewichte 31,4 bzw. 144 sind. Die mosphärendruck verlaufen. Die Mengen sind fol-Impulse der beiden Ströme sind innerhalb von 5% gende:
    gleich. Nach 20 Minuten Betriebsdauer wird der Re- 35 « c+_ c\ λκ ι
    aktor im wesentlichen als frei von Pigmentnieder- Argon-Mrom u,43 g/sec
    schlag befunden. Das Pigment, das bei diesem Ver- O2-Strom 3,34 g/sec
    such erzeugt wird, hat eine ausgezeichnete Qualität. Helium-Strom 0,06 g/sec
    ZrCI4-StTOm 8,1 g/sec
    Beispiel2 ^0
    Ein großer Sauerstoffüberschuß wird verwendet
    Das oben beschriebene Verfahren wird wiederholt, (ein Molverhältnis von 3 :1), um ein sehr fein zermit Ausnahme, daß die Temperaturen so eingestellt teiltes Produkt und ebenfalls einen Impulsausgleich werden, daß der O2-Strom eine Temperatur von zu erhalten. Die Temperaturen der zwei Ströme sind 1640° K und der TiCl4-Strom eine Temperatur von 45 im wesentlichen gleich und betragen 1430° K. Die 1650° K haben. Die Impulse dieser Ströme betragen Mengen sind 3,79 und 8,16 pro Sekunde. Die durchauf diese Weise 5850gcm/sec2 für den Sauerstoff schnittlichen Molekulargewichte betragen 33 und enthaltenden Strom und 9020 g cm/sec2 für den TiQ4 159 g pro Mol für den O2 enthaltenden und den enthaltenden Strom. Die Impulse sind deshalb nicht Chlorid enthaltenden Strom. Die Querschnitte der im Gleichgewicht, und der Strömungsvektor des re- 50 Leitungen sind gleich und betragen 5,06 cm2. Die Imsultierenden Mischstromes schließt einen großen pulse betragen unter diesen Bedingungen etwa Winkel mit der Längsachse des Reaktors ein. Nach 10100 g cm/sec2 für den O2-Strom und 9700 g cm/sec2 nur 12 Minuten Betriebsdauer wird das System in- für den ZrCl4-Strom. Das Produkt ist ein sehr fein stabil, und der Versuch muß beendet werden. Eine zerteiltes ZrO2 mit einer gleichförmigen Teilchen-Inspektion des Reaktors ergibt eine Pigmentablage- 55 größenverteilung.
    rung und eine daraus resultierende Blockierung der Wenn ein Einsatz verwendet wird, um die Quer-
    Strömung. Die größten Ablagerungen traten in dem schnittsfläche des ZrCl4-Kanals auf 1,62 cm2 zu verBereich auf, in dem die Strömung auf das Reaktor- ändern, werden große Oxydniederschläge oder -ablagefäß auftrifft. Das bei diesem Versuch erzeugte Pig- gerungen in dem Bereich festgestellt, in dem die ment ist von schlechterer Qualität und hat eine um 60 Strahlachse auf den Reaktor auftrifft. Die Teilchen-Punkte geringere Färbekraft, gemessen auf der größenverteilung hat eine wesentlich höhere Abwei-Reynolds-Skala. chung von der Norm, was eine wesentlich schlechtere
    B e i s ρ i e 1 3 Größensteuerung anzeigt.
    Siliciumdioxyd wird unter Verwendung einer Vor- 65 Patentanspruch: richtung, die im Beispiel 1 verwendet wurde, herge-
    stellt. Ein Argonplasma wird verwendet, um das O2, Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von
    und ein Stickstoffplasma wird verwendet, um das feinteiligen hitzebeständigen Oxyden durch Kon.-
    7 8
    taktierung eines Sauerstoff enthaltenden Stroms ströme in einem Winkel zwischen 25 und 160°
    mit wenigstens einem Strom aus dampfförmigen aufeinandergeleitet und auf im wesentlichen dia
    Metallhalogeniden, wobei wenigstens einer der gleiche Temperatur vorerhitzt werden, d a d u r c h
    Reaktionsströme mit einem auf eine Temperatur gekennzeichnet, daß die Reaktionsströme
    im Bereich von 3000 bis 12 000° C erhitzten Gas- 5 mit etwa gleichen Impulsen zusammengeleitet
    strom vermischt wird und wobei die Reaktions- werden.
    909530/440
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