DE2553373A1 - Verfahren zur herstellung von wolframkarbid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wolframkarbid

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DE2553373A1 DE19752553373 DE2553373A DE2553373A1 DE 2553373 A1 DE2553373 A1 DE 2553373A1 DE 19752553373 DE19752553373 DE 19752553373 DE 2553373 A DE2553373 A DE 2553373A DE 2553373 A1 DE2553373 A1 DE 2553373A1
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tungsten
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Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON WOLFRAMKARBID.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur ; Herstellung von Wolfrainkarbid insbesondere auf die Herstellung von ; fein verteiltem Wolframkarbid mit einer grossen virksamen Ober-
fLäche.
Wegen seiner grossen Härte sowie seiner Stabilität gegenüber von· Chemikalien ist Wolframkarbid ein sehr nützliches Material. : ;Wolframkarbid wird vor allem als Schleifmaterial sowie auch als Material in besonders ungünstigen Umgebungsbedingungen eingesetzt. So wird z.B. Wolframkarbid als Substratstruktur in Brennstoff- \ zellen;wie z.B. in dem US Patent Nr. 3 645 796 von Böhm beschrieben, !eingesetzt. Für solche Anwendungen sowie auch in weiteren Ge- · j !bieten ist es wünschenswert Wolframkarbid in kleiner Teilchen- \ jgrosse mit einer grossen wirksamen Oberfläche des Materials ·;
(m /g) zu erhalten. In der Vergangenheit wurde Wolframkarbid | j :
idurch die folgenden allgemeinen Reaktionen hergestellt:
! WCl. + H, + CH-
W+C 1200° . 415OO°C 3
W03 + 4C I 2W + 2CO
j Bei den vier oben beschriebenen Reaktionen wird Wolframkarbid mit •einer unerwünscht hohen Teilchengrosse und einer unerwünscht
WC + 6HCl (D
wc (2)
wc + 3 CO (3)
2WC + On (4)
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. niedrigen wirksamen Oberfläche erhalten. Die kleinste Teilchengrösse von Wolframkarbid welche in der Vergangenheit erhalten wurde bewegte sich um ungefähr 0,3 μ und die grösste wirksame Oberfläche betrug ungefähr 8 m /g. Um die Teilchengrösse herabzusetzen muss als Grundmaterial ein Material der gewünschten :
: Teilchengrösse eingesetzt werden wobei bei der Reaktion"darauf ! zu achten ist, dass die Teilchengrösse nicht während dem Umsatz
■ zu Wolframkarbid zunimmt. Für die oben erwähnten Reaktionen gibt es entweder die Grundmaterialien nicht in der gewünschten Teilchen-
: grösse oder die Reaktionen müssen bei Temperaturen durchgeführt
iwerden bei welchen die Wolfram-enthaltenden Materialien zusammenbacken oder sintern und somit die erhaltene Teilchengrösse des Wolframkarbids grosser ist als die Teilchengrösse des Ausgangs-
; materials. Es wird hierbei ein Produkt erhalten welches zu der ;
' I
'■ gewünschten Teilchengrösse zerkleinert werden muss. Eine Zer- ί
kleinerung von Wolframkarbid ist jedoch ziemlich kostspielig ; da Wolframkarbid ein sehr hartes Material ist und somit die j • Zerkleinerung lange dauert und in spezifisch dafür geeigneten ;
Ehrichtungen durchgeführt werden nass. Eine Zerkleinerung ist j ' auch unerwünscht falls Wolframkarbid hoher Reinheit erhalten '
werden soll da Verunreinigungen durch die Reaktion mit den Zerkleinerungsmedien eingeführt werden können.
; Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur chemischen Umwandlung von Wolframoxyd in Wolframkarbid bei Temperaturen bei welchen keine Sinterung oder kein Zusammenbacken der Wolfram-enthaltenden Materialien' auftritt. Zum Verfahren der
! vorliegenden Erfindung wird Wolframoxyd welches gemäss ver-
j
j schiedenen bekannten Verfahren hergestellt werden kann eingesetzt ; und Wolframkarbid mit einer grossen wirksamen Oberfläche wird erhalten. Es wurde auch gefunden, dass das durch das Verfahren ' der vorliegenden Erfindung hergestellte Wolframkarbid eine kleinere
Teilchengrösse und eine grösseewirksame Oberfläche aufweisen j kann als das Wolframoxydausgangsmaterial. Auch kann das durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Wolframkarbid in Wolframoxyd mit kleinerer Teilchengrösse und grösserer wirksamer Oberfläche als das Wolframoxydausgangsmaterial zurückverwandelt ι werden. Solch fein verteiltes Wolframoxyd kann in verschiedenen Gebieten;wie z.B. den Brennstoffzellenelektroden wie in US Patent .
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3 410 731 mit dem Titel Tungsten Oxide-Containing Composite Electrode von Rightmire et aly eingesetzt werden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich somit auf ein Verfahren zur Herstellung von Wolframkarbid aus Wolframoxyd bei niedrigen Temperaturen.
Gemäss dem Verfahren der Erfindung kann Wolframkarbid mit sehr kleiner Teilchengrösse und sehr grosser wirksamer Oberfläche erhalten werden.
Zum näheren Verständnis der Erfindung wird Bezug genommen auf die nachfolgenden Beispiele und Figuren wobei:
Figur 1 eine Photomikrographie (52 000 X) des nach Beispiel 1 hergestellten Wolframoxydes darstellt,
Figur 2 eine Ph±omikrographie ( 31 000X) des nach Beispiel 2 hergestellten Wolframoxydes darstellt
Figur 3 eine Photomikrographie (200X) von nach Beispiel 3 hergestelltem Wolframoxyd darstellt,
Figur 4 eine Photomikrographie (66 000X) von Wolframkarbid hergestellt gemäss dem Verfahren der Erfindung aus dem Wolframoxyd , aus Figur 2 darstellt,
Figur 5 eine Photomikrographie (82 000X) von Wolframkarbid hergestellt gemäss dem Verfahren der Erfindung aus Wolframoxyd gemäss ; Figur 1 darstellt,
j Figur 6 eine Photomikrographie (200X) von Wolframkarbid hergestellt gemäss dem Verfahren der Erfindung aus Wolframoxyd gemäss j Figur 2 darstellt,
Figur 7 eine Photomikrographie (40 000X) von Wolframoxyd hergestellt durch Oxydation von Wolframkarbid gemäss Beispiel 5 darstellt,
' Es wurde gefunden, dass Wolframoxyd mit Kohlenstoffmonoxyd bei j Temperaturen zur Reaktion gebracht werden können bei welchen , Temperaturen kein Zusammenbacken oder keine Sinterung des
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Wolframoxydes oder Wolframkarbides auftritt. Annehmbare Reaktionszeiten werden bei Atmosphärendruck um ungefähr 7000C erhalten jedoch kann die Reaktion auch bei höheren oder niedrigeren Temperaturen sowie bei anderen Drucken durchgeführt werden. Die Reaktion kann allgemein wie folgt dargestellt werden:
ι WO3 + 5CO > WC + 4CO2 (5)
ι Obschon das Verfahren der vorliegenden Erfindung mit durch
ίbekannte Verfahren hergestelltem Wolframoxyd durchgeführt werden kann wird bevorzugt ein Wolframoxyd eingesetzt dessen Teilchengrosse und wirksame Oberfläche annähernd der erwünschten Teilchen-j grösse und wirksamen Oberfläche des Endproduktes entspricht. Verschiedene Verfahren zur Herstellung von Wolframoxyd mit relativ kleiner Teilchengrösse und grosser wirksamer Oberfläche sind in der Technik bekannt. Diese Verfahren' umfassen z.B.
1) Trocknung ohne Ausfällung (z.B. Sprüh- oder Gefrier-
trocknung) einer Losung einer komplexen Wolframverbindung wie ' Ammoniumwolframat und Zersetzung des Produktes wie in Science . of Ceramics, Vol. IV, G.H. Stewart, British Ceramics Society, 1968, Seite 79 beschrieben;
2) thermische Zersetzung von amorphen organischen Verbindungen wie z.B. von einem Ammoniumwolframat und Zitronen-
, säurekomplex, wie von Marcilly et al, Journal of the American Ceramic-Discussions and Notes, Vol. 53, No. 1, i Seiten 56 und 57 beschrieben; oder
3) thermische Zersetzung einer Wolframverbindung wie z.B.
■ Ammoniumwolframat in der Luft. .
Das so hergestellte Oxyd wird mit Kohlenstoffmonoxyd unter j Erwärmung des MaterMs auf die gewünschte Temperatur und Ueber- ; leiten von Kohlenstoffmonoxyd über das Material zur Reaktion gebracht wobei die erwünschte Temperatur bis zur Vollständigkeit der Reaktion gehalten wird. Wie aus den folgenden Beispielen hervorgeht nimmt die Reaktionszeit bei niedrigeren Reaktionstemperaturen zu. Obschon annehmbare Endprodukte bei 600°C erhalten wurden war die Reaktionszeit von 64 Stunden jedoch zu hoch im Vergleich zu einer Reaktionszeit von 16 Stunden bei 700 C. Natur lieh können auch höhere Temperaturen eingesetzt werden unter der Bedingung dass die Temperatur bei welcher die Reaktion durchgeführt wird unterhalb
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jenen Temperaturen liegt bei welchen ein Zusammenbacken oder Sinterung der Partikel auftritt. Bevorzugt wird die Temperatur somit unterhalb 900°C gehalten. Es wurde beobachtet dass die ! durch die Verfahren 1 und 2 hergestellten Oxydpartikel in Form \ von brüchigen Plättchen erhalten werden wohin die durch die ; thermische Zersetzung von gewöhnlichem Ammoniumwolframat hergestellten Partikel in Form von kleinen spherischen Kugeln erhalten [ werden. Bei der Behandlung mit Kohlenstoffmonoxyd gemäss der ; vorliegenden Erfindung zerbrechen die Plättchen so dass die ;
Teilchengrösse des erhaltenen Wolframkarbides kleiner ist als j die Teilchengrösse des Wolframoxydausgangsmaterials. Die durch die · thermische Zersetzung von gewohnlichem Ammoniumwolframat her- j gestellten Partikel sind auch nach der Umwandlung in Wolframkarbid noch in Form von spherischen Kugeln, diese Kugeln sind jedoch ■ sehr rissig welches durch die grosse wirksame Oberfläche von 23 m /g bewiesen wird. Mit den bekannten Verfahren war es nicht möglich Wolframkarbid unterhalb 410 Ä oder Partikel mit wirksamen Oberflächen oberhalb 7,9 m /g herzustellen. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung war es möglich solche Wolframkarbidpartikel zu erhalten. Die so hergestellten Wolframkarbidpartikel können durch Erwärmung bei niedriger Temperatur in Luft in das Oxyd zurückverwandelt werden ohne dass dabei die Teilchengrösse zunimmt oder die wirksame Oberfläche herabgesetzt wird. Durch dieses Verfahren kann Wolframoxyd einer kleineren Teilchengrösse und einer grösseren wirksamen Oberfläche denn das Ausgangsmaterial erhalten werden.
Beispiel 1
6 g Ammoniumwolframat (NH4JgH2W12O40XH2O (gleich 93% WO3) wurden 200 bis 250 ml einer Lösung von destilliertem Wasser und 30 g Zitronensäuremonohydrat und 90 g Zucker zugesetzt. Die Lösung wurde abfiltriert und zur Trockenheit auf einer Laboratoriumheizplatte eingedampft. Das Produkt wurde noch weiter erwärmt so dass ein sehr voluminöses Produkt welches einem Auflauf ähnlich war erhalten wurde. Die Temperatur wurde langsam erhöht um Kohlenstoff abzuführen gefolgt von einer letzten Wärmebehandlung von 16 Stunden bei 400°C und 2 Stunden bei 6000C in der Luft. Das so erhaltene Produkt wies Partikel unterschiedlicher Formen auf wie dies aus Figur 1 hervorgeht. Das Wolframoxyd hatte eine
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Partikelgrosse von ungefähr 500 S und eine wirksame Oberfläche
2 ■ ■ von 7,7 m /g.
Beispiel 2
. Eine wässrige Losung welche ungefähr 2 g pro 100 ml Ammonium- : wolframac enthielt wurde durch Einsprühen in flüssigen Stickstoff : gefroren und bei Umgebungstemperaturen und 10 atm. getrocknet, j Das Produkt wurde in der Luft bei 600OC zersetzt wobei Wolfram- ; oxyd mit einer Partikelgrösse um ungefähr 1070 S und einer wirksamen Oberfläche von ungefähr 3,6 m /g erhalten wurde. i Figur 2 ist eine Mikrophotographie der sehr dünnen und brüchigen ; Plättchen welche durch dieses Verfahren erhalten wurden.
.! Beispiel 3
1 Im Handel erhältliches Ammoniumwolframat wurde in der Luft bei • 600°C erwärmt und Wolframoxyd einer Teilchengrösse um ungefähr 1900 A und einer wirksamen Oberfläche von ungefähr 2,0 m/g wurde erhalten. Die Figur 3 stellt eine Mikrophotographie dieses Materials dar.
Beispiel 4
;Die gemäss den Beispielen 1, 2 und 3 erhaltenen Produkte wurden ! erwärmt und CO wurde während verschiedenen Reaktionszeiten j
über diese Materialien geleitet. Die Resultate dieser Verfahren
, sind in der Tabelle I wiedergegeben. j
Beispiel 5
i Durch die Gefriertrocknung hergestelltes Wolframoxyd (Beispiel 2) !wurde durch Erwärmen in Gegenwart von Kohlenstoffmonoxyd während i 64 Stunden bei 700°C in Wolframkarbid mit einer wirksamen Oberj fläche von 26 m /g und einer Teilchengrösse um ungefähr 70 Ä
übergeführt. Das Wolframkarbid wurde durch Erwärmen während 18 Stunden bei 4OO°C in Luft zu Wolframoxyd oxydiert wobei das erhaltene Wolframoxyd eine aktive Oberfläche von 17 m /g aufwies welches einer Verdreifachung der Oberfläche des Ausgangsmaterials entspricht. Die Partikelgrosse blieb ungefähr die gleiche (cf. Figur 7) .
Wie aus den Figuren 4 und 5 hervorgeht, sind die gemäss den Beispielen 1 und 2 hergestellten Wolframkarbidpartikel kleiner als
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die gemäss Beispiel 3 hergestellten Partikel. Gemäss den : Beispielen 1 und 2 wurden auch Partikel mit unregelmassigen Formen erhalten wohingegen die gemäss Beispiel 3 erhaltenen
Partikel in Form von relativ gleichmässigen Kugeln erhalten j wurden. Das gemäss den Beispielen 1 und 2 hergestellte Wolfram- ; karbid wurde hauptsächlich in · Substratstrukturen in Brenn- ; Stoffzellenelektroden eingesetzt wohingegen das gemäss Beispiel 3 I hergestellte Wolframkarbid insbesondere als Schleifmaterial und
in der Pulvermetallurgie eingesetzt würde. Aus einem Vergleich , der im Handel erhältlichen Materialien und der gemäss der i vorliegenden Erfindung hergestellten Materialien geht hervor, j dass alle gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellten
Materialien kleinere Teilchengrossen und grössere aktive ; Oberflächen aufweisen. Ähnliche Resultate werden auch mit dem gemäss Beispiel 5 hergestellten Wolframoxyd beobachtet da die wesentlichen Eigenschaften mit Bezug auf Teilchengrösse und ·' aktive Oberfläche des Wolframkarbides auch in dem Wolframoxyd erhalten werden. Das Verfahren aus Beispiel 5 kann mit gemäss weiteren Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestelltem I Wolframkarbid durchgeführt werden.
: Aus der Tabelle I geht hervor, dass bei der gleichen Reaktionsdauer bei 8000C leicht grössere Teilchengrössen erhalten werden als bei 700°C. Es wird angenommen, dass die Reaktion bei 800°C
■ in weniger als 16 Stunden durchgeführt werden könnte und dass somit die erhaltene Teilchengrösse der Reaktion bei 700°C \ entsprechen würde. Die genaue Auswahl der Reaktionszeit und
: Temperaturen wird dem Fachmann überlassen.
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Tabelle I
WO3 Ausgangsmaterial Temperatur (0C) Zeit (Stunden) Material
cn ο <o oo ro cn
Beispiel 2 Beispiel 2 Beispiel 2 Beispiel 2 Beispiel 1 Beispiel 3 Beispiel 2 Mikrokarbid 77*
600 600 600 700 700 700 800
16 64 64 16 15 16 16
Material Partikel-
in Produkt grösse
(S)
wc+wo3 38+10
WC+Spur C 50+10
WC 50+10
WC 65+10
WC 55+10
wc 68+10
wc 115+10
Akt
(m
ive: Oberfläche
WC+Spur W2C 410+ 50
* Mikrokarbid 77 ein Produkt der Schwayder Chemical Metallurgy Corporation,
Detroit, Michigan ist das kleinste Wolframkarbidmaterial mit Bezug auf
die Partikelgrösse welche der Anmelderin bekannt ist.
27
26
~ (Fig. 4)
26 (Fig. 5)
23 (Fig. 6)
7,9
cn cn co co

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    (1Λ Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem Wolframkarbid gekennzeichnet durch Reaktion von Wcilframoxyd mit Kohlenstoff inonoxyd .
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    dass Kohlenstoffmonoxyd über Wolframoxyd in Partikelform geleitet wird wobei die Reaktionsmischung zu einer Temperatur erwärmt wird bei welcher Kohlenstoffmonoxyd und Wolframoxyd reagieren und Wolframkarbid ausgebildet wird jedoch unterhalb einer solchen Temperatur bei welcher ein Zusammenbacken oder ein Zusammensintern der Wolfram-enthaltenden Materialien auftritt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur unterhalb ungefähr 9000C liegt.
  4. 4. Wolframkarbid hergestellt nach einem der Ansprüche
    bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Partikelgrösse unterhalb ungefähr 100 S und eine aktive Oberfläche von ungefähr 20 m /g aufweist.
    609825/0664
DE19752553373 1974-12-11 1975-11-27 Verfahren zur herstellung von wolframkarbid Pending DE2553373A1 (de)

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