DE2553373A1 - Verfahren zur herstellung von wolframkarbid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wolframkarbidInfo
- Publication number
- DE2553373A1 DE2553373A1 DE19752553373 DE2553373A DE2553373A1 DE 2553373 A1 DE2553373 A1 DE 2553373A1 DE 19752553373 DE19752553373 DE 19752553373 DE 2553373 A DE2553373 A DE 2553373A DE 2553373 A1 DE2553373 A1 DE 2553373A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- tungsten carbide
- tungsten
- particle size
- tungsten oxide
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/949—Tungsten or molybdenum carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/90—Selection of catalytic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/02—Particle morphology depicted by an image obtained by optical microscopy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON WOLFRAMKARBID.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur ; Herstellung von Wolfrainkarbid insbesondere auf die Herstellung von
; fein verteiltem Wolframkarbid mit einer grossen virksamen Ober-
fLäche.
Wegen seiner grossen Härte sowie seiner Stabilität gegenüber von· Chemikalien ist Wolframkarbid ein sehr nützliches Material. :
;Wolframkarbid wird vor allem als Schleifmaterial sowie auch als
Material in besonders ungünstigen Umgebungsbedingungen eingesetzt. So wird z.B. Wolframkarbid als Substratstruktur in Brennstoff- \
zellen;wie z.B. in dem US Patent Nr. 3 645 796 von Böhm beschrieben,
!eingesetzt. Für solche Anwendungen sowie auch in weiteren Ge- · j !bieten ist es wünschenswert Wolframkarbid in kleiner Teilchen- \
jgrosse mit einer grossen wirksamen Oberfläche des Materials ·;
(m /g) zu erhalten. In der Vergangenheit wurde Wolframkarbid | j :
idurch die folgenden allgemeinen Reaktionen hergestellt:
! WCl. + H, + CH-
W+C 1200° . 415OO°C 3
W03 + 4C
I 2W + 2CO
j Bei den vier oben beschriebenen Reaktionen wird Wolframkarbid mit
•einer unerwünscht hohen Teilchengrosse und einer unerwünscht
WC | + 6HCl | (D |
wc | (2) | |
wc | + 3 CO | (3) |
2WC | + On | (4) |
609825/0 6 64
. niedrigen wirksamen Oberfläche erhalten. Die kleinste Teilchengrösse
von Wolframkarbid welche in der Vergangenheit erhalten wurde bewegte sich um ungefähr 0,3 μ und die grösste wirksame
Oberfläche betrug ungefähr 8 m /g. Um die Teilchengrösse herabzusetzen
muss als Grundmaterial ein Material der gewünschten :
: Teilchengrösse eingesetzt werden wobei bei der Reaktion"darauf !
zu achten ist, dass die Teilchengrösse nicht während dem Umsatz
■ zu Wolframkarbid zunimmt. Für die oben erwähnten Reaktionen gibt
es entweder die Grundmaterialien nicht in der gewünschten Teilchen-
: grösse oder die Reaktionen müssen bei Temperaturen durchgeführt
iwerden bei welchen die Wolfram-enthaltenden Materialien zusammenbacken
oder sintern und somit die erhaltene Teilchengrösse des Wolframkarbids grosser ist als die Teilchengrösse des Ausgangs-
; materials. Es wird hierbei ein Produkt erhalten welches zu der ;
' I
'■ gewünschten Teilchengrösse zerkleinert werden muss. Eine Zer- ί
kleinerung von Wolframkarbid ist jedoch ziemlich kostspielig ; da Wolframkarbid ein sehr hartes Material ist und somit die j
• Zerkleinerung lange dauert und in spezifisch dafür geeigneten ;
Ehrichtungen durchgeführt werden nass. Eine Zerkleinerung ist j
' auch unerwünscht falls Wolframkarbid hoher Reinheit erhalten '
werden soll da Verunreinigungen durch die Reaktion mit den Zerkleinerungsmedien eingeführt werden können.
; Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur chemischen
Umwandlung von Wolframoxyd in Wolframkarbid bei Temperaturen bei welchen keine Sinterung oder kein Zusammenbacken der
Wolfram-enthaltenden Materialien' auftritt. Zum Verfahren der
! vorliegenden Erfindung wird Wolframoxyd welches gemäss ver-
j
j schiedenen bekannten Verfahren hergestellt werden kann eingesetzt ;
und Wolframkarbid mit einer grossen wirksamen Oberfläche wird erhalten. Es wurde auch gefunden, dass das durch das Verfahren '
der vorliegenden Erfindung hergestellte Wolframkarbid eine kleinere
Teilchengrösse und eine grösseewirksame Oberfläche aufweisen j
kann als das Wolframoxydausgangsmaterial. Auch kann das durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Wolframkarbid
in Wolframoxyd mit kleinerer Teilchengrösse und grösserer wirksamer Oberfläche als das Wolframoxydausgangsmaterial zurückverwandelt ι
werden. Solch fein verteiltes Wolframoxyd kann in verschiedenen Gebieten;wie z.B. den Brennstoffzellenelektroden wie in US Patent .
609825/0664
3 410 731 mit dem Titel Tungsten Oxide-Containing Composite Electrode von Rightmire et aly eingesetzt werden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich somit auf ein Verfahren zur Herstellung von Wolframkarbid aus Wolframoxyd bei niedrigen
Temperaturen.
Gemäss dem Verfahren der Erfindung kann Wolframkarbid mit sehr kleiner Teilchengrösse und sehr grosser wirksamer Oberfläche erhalten
werden.
Zum näheren Verständnis der Erfindung wird Bezug genommen auf
die nachfolgenden Beispiele und Figuren wobei:
Figur 1 eine Photomikrographie (52 000 X) des nach Beispiel 1 hergestellten Wolframoxydes darstellt,
Figur 2 eine Ph±omikrographie ( 31 000X) des nach Beispiel 2 hergestellten Wolframoxydes darstellt
Figur 3 eine Photomikrographie (200X) von nach Beispiel 3 hergestelltem Wolframoxyd darstellt,
Figur 4 eine Photomikrographie (66 000X) von Wolframkarbid hergestellt gemäss dem Verfahren der Erfindung aus dem Wolframoxyd
, aus Figur 2 darstellt,
Figur 5 eine Photomikrographie (82 000X) von Wolframkarbid hergestellt
gemäss dem Verfahren der Erfindung aus Wolframoxyd gemäss ; Figur 1 darstellt,
j Figur 6 eine Photomikrographie (200X) von Wolframkarbid hergestellt
gemäss dem Verfahren der Erfindung aus Wolframoxyd gemäss j Figur 2 darstellt,
Figur 7 eine Photomikrographie (40 000X) von Wolframoxyd hergestellt
durch Oxydation von Wolframkarbid gemäss Beispiel 5 darstellt,
' Es wurde gefunden, dass Wolframoxyd mit Kohlenstoffmonoxyd bei
j Temperaturen zur Reaktion gebracht werden können bei welchen , Temperaturen kein Zusammenbacken oder keine Sinterung des
60982S/0&64
Wolframoxydes oder Wolframkarbides auftritt. Annehmbare Reaktionszeiten
werden bei Atmosphärendruck um ungefähr 7000C erhalten jedoch kann die Reaktion auch bei höheren oder niedrigeren
Temperaturen sowie bei anderen Drucken durchgeführt werden. Die Reaktion kann allgemein wie folgt dargestellt werden:
ι WO3 + 5CO >
WC + 4CO2 (5)
ι Obschon das Verfahren der vorliegenden Erfindung mit durch
ίbekannte Verfahren hergestelltem Wolframoxyd durchgeführt werden
kann wird bevorzugt ein Wolframoxyd eingesetzt dessen Teilchengrosse und wirksame Oberfläche annähernd der erwünschten Teilchen-j
grösse und wirksamen Oberfläche des Endproduktes entspricht. Verschiedene Verfahren zur Herstellung von Wolframoxyd mit
relativ kleiner Teilchengrösse und grosser wirksamer Oberfläche sind in der Technik bekannt. Diese Verfahren' umfassen z.B.
1) Trocknung ohne Ausfällung (z.B. Sprüh- oder Gefrier-
trocknung) einer Losung einer komplexen Wolframverbindung wie ' Ammoniumwolframat und Zersetzung des Produktes wie in Science
. of Ceramics, Vol. IV, G.H. Stewart, British Ceramics Society,
1968, Seite 79 beschrieben;
2) thermische Zersetzung von amorphen organischen Verbindungen wie z.B. von einem Ammoniumwolframat und Zitronen-
, säurekomplex, wie von Marcilly et al, Journal of the
American Ceramic-Discussions and Notes, Vol. 53, No. 1, i Seiten 56 und 57 beschrieben; oder
3) thermische Zersetzung einer Wolframverbindung wie z.B.
■ Ammoniumwolframat in der Luft. .
Das so hergestellte Oxyd wird mit Kohlenstoffmonoxyd unter j Erwärmung des MaterMs auf die gewünschte Temperatur und Ueber-
; leiten von Kohlenstoffmonoxyd über das Material zur Reaktion gebracht wobei die erwünschte Temperatur bis zur Vollständigkeit
der Reaktion gehalten wird. Wie aus den folgenden Beispielen hervorgeht nimmt die Reaktionszeit bei niedrigeren Reaktionstemperaturen
zu. Obschon annehmbare Endprodukte bei 600°C erhalten wurden war die Reaktionszeit von 64 Stunden jedoch zu hoch im Vergleich
zu einer Reaktionszeit von 16 Stunden bei 700 C. Natur lieh können
auch höhere Temperaturen eingesetzt werden unter der Bedingung dass die Temperatur bei welcher die Reaktion durchgeführt wird unterhalb
609825/0664
jenen Temperaturen liegt bei welchen ein Zusammenbacken oder Sinterung der Partikel auftritt. Bevorzugt wird die Temperatur
somit unterhalb 900°C gehalten. Es wurde beobachtet dass die !
durch die Verfahren 1 und 2 hergestellten Oxydpartikel in Form \ von brüchigen Plättchen erhalten werden wohin die durch die ;
thermische Zersetzung von gewöhnlichem Ammoniumwolframat hergestellten Partikel in Form von kleinen spherischen Kugeln erhalten [
werden. Bei der Behandlung mit Kohlenstoffmonoxyd gemäss der ;
vorliegenden Erfindung zerbrechen die Plättchen so dass die ;
Teilchengrösse des erhaltenen Wolframkarbides kleiner ist als j die Teilchengrösse des Wolframoxydausgangsmaterials. Die durch die ·
thermische Zersetzung von gewohnlichem Ammoniumwolframat her- j
gestellten Partikel sind auch nach der Umwandlung in Wolframkarbid
noch in Form von spherischen Kugeln, diese Kugeln sind jedoch ■ sehr rissig welches durch die grosse wirksame Oberfläche von
23 m /g bewiesen wird. Mit den bekannten Verfahren war es nicht möglich Wolframkarbid unterhalb 410 Ä oder Partikel mit wirksamen
Oberflächen oberhalb 7,9 m /g herzustellen. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung war es möglich solche Wolframkarbidpartikel
zu erhalten. Die so hergestellten Wolframkarbidpartikel können durch Erwärmung bei niedriger Temperatur in Luft in das
Oxyd zurückverwandelt werden ohne dass dabei die Teilchengrösse zunimmt oder die wirksame Oberfläche herabgesetzt wird. Durch
dieses Verfahren kann Wolframoxyd einer kleineren Teilchengrösse und einer grösseren wirksamen Oberfläche denn das Ausgangsmaterial
erhalten werden.
6 g Ammoniumwolframat (NH4JgH2W12O40XH2O (gleich 93% WO3) wurden
200 bis 250 ml einer Lösung von destilliertem Wasser und 30 g Zitronensäuremonohydrat und 90 g Zucker zugesetzt. Die Lösung
wurde abfiltriert und zur Trockenheit auf einer Laboratoriumheizplatte eingedampft. Das Produkt wurde noch weiter erwärmt so dass
ein sehr voluminöses Produkt welches einem Auflauf ähnlich war erhalten wurde. Die Temperatur wurde langsam erhöht um Kohlenstoff
abzuführen gefolgt von einer letzten Wärmebehandlung von 16 Stunden bei 400°C und 2 Stunden bei 6000C in der Luft.
Das so erhaltene Produkt wies Partikel unterschiedlicher Formen auf wie dies aus Figur 1 hervorgeht. Das Wolframoxyd hatte eine
609825/0664
Partikelgrosse von ungefähr 500 S und eine wirksame Oberfläche
2 ■ ■ von 7,7 m /g.
. Eine wässrige Losung welche ungefähr 2 g pro 100 ml Ammonium-
: wolframac enthielt wurde durch Einsprühen in flüssigen Stickstoff
: gefroren und bei Umgebungstemperaturen und 10 atm. getrocknet, j Das Produkt wurde in der Luft bei 600OC zersetzt wobei Wolfram-
; oxyd mit einer Partikelgrösse um ungefähr 1070 S und einer
wirksamen Oberfläche von ungefähr 3,6 m /g erhalten wurde. i Figur 2 ist eine Mikrophotographie der sehr dünnen und brüchigen
; Plättchen welche durch dieses Verfahren erhalten wurden.
.! Beispiel 3
1 Im Handel erhältliches Ammoniumwolframat wurde in der Luft bei
• 600°C erwärmt und Wolframoxyd einer Teilchengrösse um ungefähr
1900 A und einer wirksamen Oberfläche von ungefähr 2,0 m/g wurde erhalten. Die Figur 3 stellt eine Mikrophotographie dieses
Materials dar.
;Die gemäss den Beispielen 1, 2 und 3 erhaltenen Produkte wurden !
erwärmt und CO wurde während verschiedenen Reaktionszeiten j
über diese Materialien geleitet. Die Resultate dieser Verfahren
, sind in der Tabelle I wiedergegeben. j
i Durch die Gefriertrocknung hergestelltes Wolframoxyd (Beispiel 2)
!wurde durch Erwärmen in Gegenwart von Kohlenstoffmonoxyd während
i 64 Stunden bei 700°C in Wolframkarbid mit einer wirksamen Oberj fläche von 26 m /g und einer Teilchengrösse um ungefähr 70 Ä
übergeführt. Das Wolframkarbid wurde durch Erwärmen während 18 Stunden bei 4OO°C in Luft zu Wolframoxyd oxydiert wobei das
erhaltene Wolframoxyd eine aktive Oberfläche von 17 m /g aufwies welches einer Verdreifachung der Oberfläche des Ausgangsmaterials
entspricht. Die Partikelgrosse blieb ungefähr die gleiche (cf. Figur 7) .
Wie aus den Figuren 4 und 5 hervorgeht, sind die gemäss den
Beispielen 1 und 2 hergestellten Wolframkarbidpartikel kleiner als
609825/0664
die gemäss Beispiel 3 hergestellten Partikel. Gemäss den
: Beispielen 1 und 2 wurden auch Partikel mit unregelmassigen
Formen erhalten wohingegen die gemäss Beispiel 3 erhaltenen
Partikel in Form von relativ gleichmässigen Kugeln erhalten j wurden. Das gemäss den Beispielen 1 und 2 hergestellte Wolfram-
; karbid wurde hauptsächlich in · Substratstrukturen in Brenn- ; Stoffzellenelektroden eingesetzt wohingegen das gemäss Beispiel 3
I hergestellte Wolframkarbid insbesondere als Schleifmaterial und
in der Pulvermetallurgie eingesetzt würde. Aus einem Vergleich , der im Handel erhältlichen Materialien und der gemäss der
i vorliegenden Erfindung hergestellten Materialien geht hervor, j dass alle gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellten
Materialien kleinere Teilchengrossen und grössere aktive ; Oberflächen aufweisen. Ähnliche Resultate werden auch mit dem
gemäss Beispiel 5 hergestellten Wolframoxyd beobachtet da die wesentlichen Eigenschaften mit Bezug auf Teilchengrösse und
·' aktive Oberfläche des Wolframkarbides auch in dem Wolframoxyd erhalten werden. Das Verfahren aus Beispiel 5 kann mit gemäss
weiteren Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestelltem
I Wolframkarbid durchgeführt werden.
: Aus der Tabelle I geht hervor, dass bei der gleichen Reaktionsdauer bei 8000C leicht grössere Teilchengrössen erhalten werden
als bei 700°C. Es wird angenommen, dass die Reaktion bei 800°C
■ in weniger als 16 Stunden durchgeführt werden könnte und dass
somit die erhaltene Teilchengrösse der Reaktion bei 700°C \ entsprechen würde. Die genaue Auswahl der Reaktionszeit und
: Temperaturen wird dem Fachmann überlassen.
609825/0664
WO3 Ausgangsmaterial Temperatur (0C) Zeit (Stunden) Material
cn ο <o oo
ro cn
Beispiel 2 Beispiel 2 Beispiel 2 Beispiel 2 Beispiel 1 Beispiel 3 Beispiel 2
Mikrokarbid 77*
600 600 600 700 700 700 800
16 64 64 16 15 16 16
Material | Partikel- |
in Produkt | grösse (S) |
wc+wo3 | 38+10 |
WC+Spur C | 50+10 |
WC | 50+10 |
WC | 65+10 |
WC | 55+10 |
wc | 68+10 |
wc | 115+10 |
Akt
(m
(m
ive: Oberfläche
WC+Spur W2C 410+ 50
* Mikrokarbid 77 ein Produkt der Schwayder Chemical Metallurgy Corporation,
Detroit, Michigan ist das kleinste Wolframkarbidmaterial mit Bezug auf
die Partikelgrösse welche der Anmelderin bekannt ist.
Detroit, Michigan ist das kleinste Wolframkarbidmaterial mit Bezug auf
die Partikelgrösse welche der Anmelderin bekannt ist.
27
26
~ (Fig. 4)
26 (Fig. 5)
23 (Fig. 6)
7,9
cn cn co co
Claims (4)
- Patentansprüche(1Λ Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem Wolframkarbid gekennzeichnet durch Reaktion von Wcilframoxyd mit Kohlenstoff inonoxyd .
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass Kohlenstoffmonoxyd über Wolframoxyd in Partikelform geleitet wird wobei die Reaktionsmischung zu einer Temperatur erwärmt wird bei welcher Kohlenstoffmonoxyd und Wolframoxyd reagieren und Wolframkarbid ausgebildet wird jedoch unterhalb einer solchen Temperatur bei welcher ein Zusammenbacken oder ein Zusammensintern der Wolfram-enthaltenden Materialien auftritt.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur unterhalb ungefähr 9000C liegt.
- 4. Wolframkarbid hergestellt nach einem der Ansprüchebis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Partikelgrösse unterhalb ungefähr 100 S und eine aktive Oberfläche von ungefähr 20 m /g aufweist.609825/0664
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US53163474A | 1974-12-11 | 1974-12-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2553373A1 true DE2553373A1 (de) | 1976-06-16 |
Family
ID=24118433
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19752553373 Pending DE2553373A1 (de) | 1974-12-11 | 1975-11-27 | Verfahren zur herstellung von wolframkarbid |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5183900A (de) |
AU (1) | AU8655875A (de) |
DE (1) | DE2553373A1 (de) |
FR (1) | FR2294133A1 (de) |
IT (1) | IT1054433B (de) |
NL (1) | NL7514033A (de) |
SE (1) | SE7513490L (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2384542A1 (fr) * | 1977-03-25 | 1978-10-20 | Licentia Gmbh | Procede de preparation d'un catalyseur au carbure de tungstene |
AT410939B (de) * | 2000-12-20 | 2003-08-25 | Treibacher Ind Ag | Verfahren zur herstellung von wolframcarbid |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19852459A1 (de) | 1998-11-13 | 2000-05-18 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung von Wolframkarbiden durch Gasphasenkarburierung |
JP2018035020A (ja) * | 2016-08-30 | 2018-03-08 | 住友電気工業株式会社 | 水溶液組成物およびその製造方法、酸化物粉末およびその製造方法、炭化物粉末およびその製造方法、ならびに、超硬合金およびその製造方法 |
CN112079359A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-12-15 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 一种高均匀性纳米wc粉体的制备方法 |
-
1975
- 1975-11-12 AU AU86558/75A patent/AU8655875A/en not_active Expired
- 1975-11-27 DE DE19752553373 patent/DE2553373A1/de active Pending
- 1975-12-01 SE SE7513490A patent/SE7513490L/xx unknown
- 1975-12-02 NL NL7514033A patent/NL7514033A/xx unknown
- 1975-12-09 JP JP50146811A patent/JPS5183900A/ja active Pending
- 1975-12-09 FR FR7537554A patent/FR2294133A1/fr not_active Withdrawn
- 1975-12-10 IT IT30152/75A patent/IT1054433B/it active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4172808A (en) * | 1977-03-24 | 1979-10-30 | Licentia Patent-Verwaltungs-G.M.B.H. | Process for the production of a tungsten carbide catalyst by carburization of tungsten oxides |
FR2384542A1 (fr) * | 1977-03-25 | 1978-10-20 | Licentia Gmbh | Procede de preparation d'un catalyseur au carbure de tungstene |
AT410939B (de) * | 2000-12-20 | 2003-08-25 | Treibacher Ind Ag | Verfahren zur herstellung von wolframcarbid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5183900A (en) | 1976-07-22 |
NL7514033A (nl) | 1976-06-15 |
SE7513490L (sv) | 1976-06-14 |
FR2294133A1 (fr) | 1976-07-09 |
AU8655875A (en) | 1977-05-19 |
IT1054433B (it) | 1981-11-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69113966T2 (de) | Verbundpulver aus aluminiumoxyd/metall, cermets daraus und verfahren zu ihrer herstellung. | |
DE3305057C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Whiskern | |
DE19822663A1 (de) | Sinteraktive Metall- und Legierungspulver für pulvermetallurgische Anwendungen und Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung | |
DE3714911A1 (de) | Verfahren zum herstellen einer aufschlaemmung eines ultrafeinen pulvers auf zirkoniumoxid-aluminiumoxid-basis | |
DE1925730A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Erdalkalimetallsalzen von UEbergangsmetallsaeuren in Pulverform | |
DE3613011A1 (de) | Verfahren zur herstellung von sinterbaren metalloxidkeramikpulvern | |
EP0319786A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Sekundärpulverteilchen mit nanokristalliner Struktur und mit versiegelter Teilchenoberfläche | |
DE2262161C3 (de) | Verfahren zur Herstellung nadeiförmiger Eisenpartikel | |
DE2625705A1 (de) | Katalysatortraeger | |
DE3131976A1 (de) | "salzschmelze-synmthese von erdalkalizirconatpulver" | |
DE69111953T2 (de) | Herstellung von reduziertem Titan Oxid. | |
DE2553373A1 (de) | Verfahren zur herstellung von wolframkarbid | |
DE3217751A1 (de) | Presslinge aus pyrogen hergestelltem titandioxid, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung | |
DE1102710B (de) | Verfahren zur Herstellung von pulverigem Bornitrid | |
DE976906C (de) | Verfahren zur Herstellung negativer Platten fuer elektrische alkalische Sammler | |
AT389693B (de) | Verfahren zur herstellung von aluminium-titanat | |
DE69402150T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Lanthanumanganitpulver | |
DE2022820C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem Chromdioxid | |
EP0394501B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von alpha-A1203-Sinterkörpern | |
DE19904990C2 (de) | Verfahren zur Herstellung nanoskaliger pulverförmiger Feststoffe | |
DE1933292C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsäure mit reduzierenden Eigenschaften | |
DE3786163T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Keramik-Metall-Verbundstoffen unter Verwendung tensioaktiver Metalle an den Keramik-Metall-Kontaktflächen. | |
DE3136302C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von U&darr;3&darr;O&darr;8&darr;-Pulver | |
DE2557550A1 (de) | Verfahren zur herstellung von duengemitteln und bodenverbesserungsmittel | |
DE4025174A1 (de) | Arsenresistenter mischoxidkatalysator und verfahren zu seiner herstellung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OHJ | Non-payment of the annual fee |