DE2625705A1 - Katalysatortraeger - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description
PATENTANWÄLTE
DipL-lng. P. WlRTH · Dr. V. SCH Ml ED-KOWARZI K
DlpWng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
281134 6 FRANKFURT/M.
TELEFON (0611)
287014 GR. ESCHENHEIMER STR39
Case: CHE.3911 Wd/ jri
BP Chemicals Limited Britannic House, Moor Lane, London, EC2Y 9BUt England
Katalysatorträger
609852/0950
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von geformten Teilchen aus reinem, synthetischein Siliziumoxyd,
die als Katalysatorträger geeignet sind. Die Teilchen können beispielsweise als Träger für aktive Metalle oder als Träger
für Katalysatoren in flüssiger Phase verwendet werden. Ein typisches Beispiel für die bisherige Verwendung solcher
Teilchen ist die Imprägnierung mit Salzen von Übergangsmetallen und anschließende Behandlungy um Trägermetalle oder
-legierungen oder -oxyde usw. zur Verwendung in vielen verschiedenen Reaktionen zu erhalten. Solche Katalysatoren sind
in der wissenschaftlichen Literatur ausführlich beschrieben. Ein Beispiel für die Verwendung solcher Teilchen als Träger
für einen Trägerkatalysator in flüssiger Phase ist die Hydratation von Olefin zu Alkoholen. In diesem Fall wird als
Katalysator Phosphorsäure verwendet, die in den Poren eines praktisch inerten Trägers enthalten ist. Der inerte Träger
wird gewöhnlich erhalten, indem natürlich vorkommende siliziumhart
ige Materialien, z.B. Diatomeenerden oder Montmorillonit, gereinigt werden. Diese gereinigten Silikate enthalten stets
Metalloxyde als Verunreinigungen, welche mit der Trägersäure reagieren und Metallsalze ergeben. Diese Salze führen
zu einer Verschmutzung der Verfahrensvorrichtung. Bei Verwendung von reinen, synthetischen Siliziumoxyden werden diese
Nachteile vermindert. Außerdem können reine Siliziumoxyde mit einem weiteren Bereich an Porosität hergestellt werden
als solche Siliziumoxyde, die aus natürlich vorkommenden Materialien gewonnen werden, wodurch die Dispergierung von
aktiven Metallen oder Trägerflüssigkeiten optimal ermöglicht wird.
Bisher war es nicht möglich, solche synthetischen Siliziumoxyde in ausreichender Teilchengröße mit der erforderlichen
Festigkeit herzustellen. Insbesondere Silikagele in Form kleiner Teil/quellen und brechen bei Anwesenheit von Feuchtigkeit
und haben eine geringe mechanische Festigkeit.
609852/0950
Es wurde nun gefunden, daß synthetische Siliziumoxyde| unter diesem
Ausdruck ist hier gegebenenfalls hydratisiertes Siliziumdioxyd einschließlich. Kieselsäure zu verstehen)
verschiedenen Porositäten und einer guten mechanischen Festigkeit in Gestalt von geformten Teilchen hergestellt werden
können, wenn die darin enthaltene Wassermenge sorgfältig gesteuert wird. "
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung eines pelletförmigen Siliziumoxydkatalysatorträgers,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein geformtes Produkt, das aus einer Mischung von feinteiligem Siliziumoxydpulver
und einer kolloidalen Siliziumoxydlösung gebildet worden ist und das Wasser in einer Menge von etwa 5-40 Gew.-%,
bezogen auf die Gesamtmischung, enthält (wobei diese Menge ausreichend ist, um zu verhindern, daß sich das geformte
Produkt bei Erhitzen auf erhöhte Temperaturen zerteilt), zwecks Aushärtung erhitzt wird.
Das zur Herstellung des geformten Produkts verwendete feinteilige Siliziumoxydpulver hat vorzugsweise eine durchschnittliche
Teilchengröße von etwa 0,5 - 100 Mikron, insbesondere von etwa 2-10 Mikron. Siliziumoxyd dieser Teilchengröße
kann nach herkömmlichen Verfahren hergestellt werden. Es können beispielsweise Silikagele, die aus Natriumsilikat durch
Ausfällung, durch Hydrolyse von Silikatestern oder durch Flammenhydrolyse (Verbrennen in einer Wasserstoff/Sauerstoffflamme)aus
Siliziumtetrachlorid erhalten worden sind, verwendet werden. Gegebenenfalls kann das Silikagel gemahlen
werden, um die gewünschte Teilchengröße zu erhalten. Beispiele für geeignete pulverförmige Siliziumoxyde sind "Gasil" (eingetragenes
Warenzeichen) und "Aerosil" (eingetragenes Warenzeichen)
.
Die durchschnittliche Teilchengröße des kolloidalen Siliziumoxyds sollte etwa 2 - 100 Millimikron, vorzugsweise etwa
2-50 Millimikron, betragen. Ein Beispiel für ein kolloidales Siliziumoxyd, das zur Herstellung des erfindungsgemäßen
siliziumhaltigen Trägers verwendet werden kann, ist "Ludox0
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(eingetragenes Warenzeichen). Es kann in der gelieferten Form (ungefähr 27 Gew./Gew.-% SiOp), mit Wasser verdünnt oder durch
Entfernung von Wasser durch Abdampfen auf einen höheren SiOp-Gehalt konzentriert verwendet werden.
Bei der Mischung des Siliziumoxydpulvers und des kolloidalen Siliziumoxyds sollte es sich um eine Paste mit einer solchen
Konsistenz handeln, daß daraus ein geformtes Produkt hergestellt werden kann. Die zur Herstellung einer Paste mit geeigneter
Konsistenz benötigten relativen Mengen von Siliziumoxydpulver und kolloidalem Siliziumoxyd hängen in gewissem
Maße von der Natur des verwendeten Siliziumoxyds ab. Es kann zweckmäßig sein, dem Siliziumoxydpulver und dem kolloidalen
Siliziumoxyd Wasser zuzugeben, bevor das geformte Produkt gebildet wird. Das Verhältnis von gegebenenfalls zugegebenem
Wasser zu Siliziumoxydpulver kann bis zu etwa 2:1 betragen.
Das Verhältnis von kolloidalem Siliziumoxyd zu Siliziumoxydpulver ist vorzugsweise innerhalb des Bereichs von etwa 0,5:
1 bis 4 : 1.
Das optimale Verhältnis für diese Komponenten kann vom Fachmann durch einfache Versuche ermittelt werden. Bei alleiniger Verwendung
von kolloidalem Siliziumoxyd zum Benetzen des pulverförmigen Siliziumoxyds erhält man beispielsweise ein geformtes
Produkt mit einem minimalen Porenvolumen; wenn ein Teil des kolloidalen Siliziumoxyds durch Wasser ersetzt wird, erhöht
sich das Porenvolumen des geformten Produkts.
Die erfindungsgemäßön geformten Produkte können nach jedem
geeigneten Formverfahren, z.B. durch Extrudieren durch eine Form oder durch Formpressen, aus der Mischung von Siliziumoxydpulver
und kolloidalem Siliziumoxyd gebildet werden. Wenn das geformte Produkt durch Extrudieren gebildet wird,
kann es*vorteilhaft sein, der Mischung ein Detergens zuzugeben, vorzugsweise ein ionisches Detergens, wie "By-Prox"
(eingetragenes Warenzeichen). In bestimmten Fällen hat man Träger mit erhöhter Festigkeit erhalten, wenn man der Mischung
vor dem Extrudieren eine Fluoridverbindung, wie Ammoniumsilikofluorid,
zugegeben hat.
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Das auf diese Weise erhaltene geformte Produkt kann "bereits
die Form der Katalysatorpellets haben, oder es kann eine solche Form haben, daß daraus leicht Pellets hergestellt werden können,
die zum Füllen des gewünschten Reaktionsgefäßes geeignet sind. Die Pellets können beispielsweise zylindrisch geformt sein,
und zwar vorzugsweise mit einem Durchmesser,.von etwa 3,5 mm und einer Länge von etwa 3 bis 20 mm.
Das geformte Produkt sollte vor dem Härten durch Erhitzen so viel Wasser enthalten, daß es beim Härten nicht zerkleinert
wird. Die höchstzulässige Wassermenge, die anwesend sein darf, hängt in gewissem Maße von der Natur des zur Herstellung des
geformten Produkts verwendeten Siliziumoxydpulvers ab, sollte jedoch zwischen etwa 5 und 40 Gew.-% der Gesamtmischung,
vorzugsweise zwischen etwa 11 und 20 Gew.-% der Gesamtmischung, liegen. Falls das geformte Produkt vor dem Härten zu viel
Wasser enthält, kann es bei Zimmertemperatur oder bei relativ niedrigen Temperaturen zwischen etwa 40 und 2000C getrocknet
werden. Die Dauer der Trockenstufe hängt von dem Viassergehalt und der Temperatur ab, kann jedoch beispielsweise etwa
2 bis 24 Stunden betragen.
Danach wird das geformte Produkt zwecks Härtung erhitzt. In der Härtungsstufe wird die Paste in ein hartes Material umgewandelt.
Das Produkt wird vorzugsweise auf Temperaturen zwischen etwa 300 und 9000C, insbesondere zwischen etwa 600 und 8000C,
erhitzt. Die Erhitzungsdauer kann zwischen etwa 2 und 24 Stunden variieren.
Das gehärtete Produkt kann dann mit den gewünschten Aktivierungskomponenten
imprägniert und behandelt" werden, um das Katalysatormaterial zu ergeben. Das Imprägnieren und Behandeln
kann nach jedem bekannten Verfahren erfolgen.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der .vorliegenden Erfindung:
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Gasil 644 und Ludox LS, ein kolloidales Siliziumoxyd mit einem
Gehalt von 27,0 % SiOp, wurden gründliche mit einem ionischen Detergens (Byprox) gemischt, und zwar im folgenden Verhältnis:
2.43 ml Ludox pro g Gasil 644
0,04 ml Byprox pro g Gasil 644.
0,04 ml Byprox pro g Gasil 644.
Die Mischung wurde durch einen Düsenaustritt von 4,8 mm extnadisrt,
bei Zimmertemperatur über Nacht getrocknet und dann 20 Stunden lang bei 6000C kalziniert.
BeiSOJel 2
Gasil 35, Ludox und Byprox wurden im folgenden Verhältnis gründlich gemischt:
2,00 ml Ludox pro g Gasil 35
0,05 ml Byprox pro g Gasil 35.
0,05 ml Byprox pro g Gasil 35.
Die Mischung wurde durch einen Düsenaustritt von 4,8 mm extrudiert,
bei 1000C 16 Stunden lang getrocknet und dann 20 Stunden
lang bei 6000C kalziniert.
Ludox und Wasser wurden miteinander gemischt, dann wurden sie Gasil 937 zugegeben und im folgenden Verhältnis gründlich
gemischt:
0,72 ml Ludox pro g Gasil 937
1.44 ml Wasser pro g Gasil 937«
Die erhaltene Paste wurde durch einen Düsenaustritt von 4,8 mm extrudiert, 16 Stunden lang bei 200C und dann nochmals 16 Stunden
lang bei 1500C getrocknet« Das getrocknete extrudierte Produkt wurde dann 20 Stunden lang bei 600°C kalzinierte
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Ludox und Wasser wurden gemischt und dann mit Gasil 937 gemischt,
wonach By-Prox zugegeben wurde. Das Verhältnis der Komponenten war wie folgt:
0,72 ml Ludox pro g Gasil 937 1,44 ml Wasser pro g Gasil 937 0,05 ml Byprox pro g Gasil 937.
Die erhaltene Paste wurde durch einen Düsenaustritt von 4,8 mm extrudiert, 16 Stunden lang bei 200C getrocknet und dann
20 Stunden lang bei 6000C kalziniert.
Das Porenvolumen und die Druckfestigkeit der kalzinierten extrudierten Produkte der obigen Beispiele wurden mit einem
handelsüblichen Silikagel mittlerer Dichte, das nur in Körnchenform erhältlich ist, verglichen. Die Ergebnisse sind in
der folgenden Tabelle aufgeführt:
Material | Druckfestigkeits index* |
Porenvolumen |
granuliertes ID-GeI Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 |
% | ml/g |
47 66 72 49 54 |
1,14 0,98 0,91 1,38 - 1,19 |
* Gew.-%, die von einem Sieb mit Öffnungen von 3,33
zurückgehalten werden, nachdem das Material mit einer Last von 317,51 kg zerdrückt worden ist.
60 9 85 2/0 950
Claims (1)
- Patentansprüche ;(T) Verfahren zur Herstellung eines pelletförmigen Siliziumoxydkatalysatorträgers, dadurch gekennzeichnet, daß ein geformtes Produkt, das aus einer Mischung von feinteiligem Siliziumoxydpulver und kolloidalem Siliziumoxyd gebildet worden ist und das Wasser in einer Menge von etwa 5 40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischling, enthält, zur Aushärtung erhitzt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das !'einteilige Siliziumoxydpulver eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 0,5 - 100 Mikron, vorzugsweise von etwa 2-10 Mikron, hat.3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Größe der kolloidalen Siliziumoxydteilchen etwa 2-100 Millimikron, vorzugsweise etwa 2 50 Millimikron, beträgt.4. Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Siliziumoxydpulver zu kolloidalem Siliziumoxyd etwa 0,5:1 bis 4:1 beträgt.5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet,daß das geformte Produkt durch Extrudieren einer Mischung von Siliziumoxydpulver und kolloidalem Siliziumoxyd hergestellt worden ist.6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung aus Siliziumoxydpulver und, kolloidalem Siliziumoxyd vor dem Extrudieren ein Detergens zugegeben worden ist.609852/09507. Verfahren nach Anspruch 65 dadurch gekennzeichnets daß als Detergens ein ionisches Detergens verwendet wird.8. Verfahren nach Anspruch 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von Siliziumoxydpulver und kolloidalem Siliziumoxyd außerdem noch eine Fluoridverbindung enthält.9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Fluoridverbindung Ammoniumsilikofluorid verwendet wird.10. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß das geformte Produkt vor dem Erhitzen zwecks Härten etwa 11-20 Gew.-^ Wasser enthält.11. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß das geformte Produkt zum Härten auf eine Temperatur zwischen etwa 300 und 90O0C, vorzugsweise zwischen etwa 600 und 80O0C, erhitzt wird.60.9852/0950
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