DE3136302C2 - Verfahren zur Herstellung von U↓3↓O↓8↓-Pulver - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von U↓3↓O↓8↓-PulverInfo
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Abstract
Zum Betrieb von Material-Test-Reaktoren wird neuerdings Brennstoff mit niedrigeren Anreicherungsgraden an U-235 in Betracht gezogen. Dazu benötigt man U ↓3O ↓8-Pulver mit einer Kristallgröße von 40 bis 90 μm, das wirtschaftlich herstellbar ist und bei dessen Herstellung möglichst wenig Sekundärwaste und ein porenfreies Produkt anfällt. Dazu werden Uranverbindungen der Oxidationsstufe +4 bis +6 in sauerstoffhaltiger Atmosphäre geglüht, wobei oberhalb 1250 ° C in einer Atmosphäre mit mehr als 30 Vol.% Sauerstoff geglüht wird.
Description
20
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von U3O8-PuIvSr mit einer Kristallgröße von 40 bis
90 μπι durch Glühen von feinpulvrigen Uranverbindungen
der Oxidationsstufen +4 bis +6 in sauerstoffhaltiger Atmosphäre bei Normaldruck.
Es gibt Bestrebungen, beim Betrieb von Material-Test-Reaktoren (MTR) von hohen Urananreicherungsgraden
beim Brennstoff auf niedrigere Anreicherungsgrade an U-235 umzusteigen. Für den Betrieb von
MIK-Reaktoren mit niedrigeren Anreicherungsgraden
muß jedoch die Brennstoff-Dichte erhöht werden, was durch den Einsatz von oxidischen Uranbrer.nstoffen
einer spezifischen Kristallgröße, die vorzugsweise zwischen 40 bis 90 μΐη liegt, möglich ist. Bisher wurden
zur Erzeugung derartiger Brennstoffe technisch aufwendige und teure Verfahren eingesetzt.
So ist es beispielsweise aus der DE-OS 30 24 634 bekannt, UjOrPulver einer Kristallgröße zwischen 40
und 90 μπι dadurch herzustellen, daß sinterfähiges UjOe-Pulver gepreßt, gesintert, gebrochen und der
Feinanteil ausgesiebt wird. Anschließend wird der gleiche Vorgang mit den auf dem Sieb zurückgebliebenen
größeren Teilchen nochmals wiederholt. Bei dieser Verfahrensweise ist die Ausbeute an Teilchen, deren
Größe zwischen 40 und 90 μπι liegt, relativ gering, während die Hauptmenge des U3O8-Pulvers als nicht
verwertbarer Feinanteil anfällt.
Beim Brechen entsteht außerdem Abrieb von den Brechwerkzeugen, der als Verunreinigung ins UjOg-Pulver
gelangt und dessen Qualität vermindern kann. Als weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist die beim
Brechen auftretende Staubentwicklung zu nennen, was eine entsprechend gekapselte Verfahrensweise erfordert
und zu Sekundärwasteanfall im Abluftreinigungssystem führt.
Weiterhin ist es bekannt, von einer wäßrigen Uranylnitratlösung auszugehen, der Tetrahydrofurfurylalkohol
zugemischt wird, um eine gelartige Lösung zu erzeugen. Diese gelartige Lösung wird mit einem mit
einer bestimmten Frequenz schwingenden Düsenkopf vergossen. Die vom Düsenkopf abreißenden kugelförmigen
Geltröpfchen durchlaufen eine Fallstrecke mit NHj-Atmosphäre und anschließend eine Säule mit
wäßriger N H3-Lösung, an deren Boden sie sich als gelbe
KUgelchen, sogenannte Kerne sammeln, die das Uran in Form von Ammoniumdiuranat enthalten. Diese Kerne
werden nut einem.Isopropanol-/Wassergemisch gewaschen,
anschließend im Vakuum getrocknet und dann kalziniert. Beim anschließenden Sinterschritt tritt
Kornwachstum auf. Durch Aussieben können die Kristalle der gewünschten Größe vpn.40 bis 90 um mit
einer Ausbeute von etwa 70 bis 80% erhalten werden. Das Feinkorn und Oberkorn muß dabei verworfen und
aufgearbeitet werden. Dieses Verfahren ist daher apparativ sehr aufwendig und weist viele Verfahrensschritte auf. Außerdem wird bei ihm Sekundärwaste in
Form wäßriger sowie isopropanolhaltiger Ammoniumniträtlösungen
erzeugt
Bekannt ist außerdem, LbOg-PuIver aus Uranverbindungen
der Oxidationsstufen +4 bis +6 durch Glühen in sauerstoffhaltiger Atmosphäre herzustellen, wobei als
Atmosphäre Luft verwendet wird und die Glühung bei Temperaturen unterhalb 11000C erfolgt EiR U3O8-PuI-ver
mit einer Kristallgröße von 40 bis 90 um, die außerdem möglichst porenfrei sein sollen, kann auf
diese Weise nicht hergestellt werden. In normaler Luftatmosphäre verliert U3O8 bei 1150 bis 1400°C
Sauerstoff und geht in UO2 über (Am. Ceram. Soc.
BuIL 36 (1957), S. 114).
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von U308-Pulver mit
einer Kristallgröße von 40 bis 90 μπι zu finden, durch
Glühen von feinpulvrigen Uranverbindungen der Oxidationsstufen +4 bis +6 in sauerstoffhaltiger
Atmosphäre bei Normaldruck, das wirtschaftlich ist, bei
dem möglichst wenig Sekundärwaste anfällt und das möglichst porenfreie Kristalle liefert
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Uranverbindungen bei Temperaturen zwischen
12500C und 15500C in einer Atmosphäre mit mehr als
30 Vol.-% Sauerstoff geglüht werden.
Vorzugsweise wird die Temperaturbehandlung in einer Atmosphäre vorgenommen, die 40 bis 100 Vol.-%
Sauerstoff enthält Am besten bewährt hat sich reiner Sauerstoff. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn die
Glühung 10 bis 30 Stunden aufrechterhalten wird.
Beispielsweise wird Uranoxid beliebiger Oxidationsstufe >2, das Reaktorreinheit aufweisen muß, aber
beliebig feinkörnig sein kann, auf eine Schale aus Aluminiumoxid gegeben und in einen Muffelofen
gestellt. Dieser Muffelofen wird an eine Sauerstoffflasche angeschlossen, im Sauerstoffstrom auf 1500° C
aufgeheizt und auf dieser Temperatur in Abhängigkeit von der Feinheit des Ausgangsuranoxids für etwa 10 bis
30 Stunden belassen.
Die auf diese Weise hergestellten U3O8-Kristalle sind
porenfrei, weisen eine BET-Oberfläche <0,l m2/g auf
und haben eine Toluoldichte von 832 bis 834 g/cm3,
während die theoretische Dichte bei 839 g/cm3 liegt und damit nahezu erreicht wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist die Ausbeute an U3O8-Kristalten mit 40 bis 90 μπι Kantenlänge
besonders groß und liegt oberhalb 80%, meist sogar bei mehr als 90%. Die zu großen Kristalle und der
Feinanteil können durch Sieben abgetrennt weiterverarbeitet werden. Die wenigen zu großen Kristalle
können nach mechanischem Brechen auf 40 bis 90 μπι Größe direkt dem gewünschten Produktstrom an
Brennstoff zugeschlagen werden, der Feinanteil kann nochmals direkt dem Herstellungsprozeß zugeführt
werden, so daß letztlich das Verfahren mit einer nahezu quantitativen Ausbeute arbeitet, ohne Anfall von
Sekundärwaste.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders
einfach und wirtschaftlich, da es. nach einem Einstufenprozeß
arbeitet und keine größeren Investitionen oder Chemiekaiienyerbrauch erfordert, abgesehen von
Sauerstqffi .
Statt in reiner Sauerstpffatmosphäre kann die
Temperaturbehaiidlung auch in einer Atmosphäre
vorgenommen werden, die lieben einem Inertgas mindestens: 30 VoL-% Sauerstoff enthält, hierdurch wirid
jedoch eine längere Temperaturbehandlung: erforderlich,
die diese Verfahrensvariante gegenüber derjenigen in reiner Sauerstpffatmosphäre wegen des erhöhten
Zeitaufwandes unwirtschaftlicher macht.
Besonders überraschend ist es, daß für die Herstellung der tkOg-KristaÜe nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren Uranoxide mit beliebig kleinen Ausgangskrir
stallgrößen und allen zwischen +4 und +6 liegenden Oxidationsstufen des Urans Verwendung finden können.
Mit dem so erzeugten LbQs-Pulver lassen sich auch
UOrPulver mit der gleichen Kxistallgröße von 40 t>is
90 μπι herstellen. Dazu werden UjOe-Kristalle von 40
bis 90 μίτ·. Korngröße auf eine Molybdänschale aufgebracht
und in einem Durchstoßofen vorzugsweise in einer VVasSerstpffatmpsphäre für etwa 8 bis 20 Stunden
einer Temperäturbeharjdlung zwischen 850 und 1700°C
unterzogen.
Nach diesem Behahdlungsverfahren erhält man
Up^-Kristalie, die in ihrem Habitus den UaOg-Kristallen
gleichen und ebenfalls pprenfrei sind.
pplgendes Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren
näher charakterisieren:
En. UjQe-Pulver mit einer Korngrößenverteilung von
87,5% < 40 um, 12,4% 40—90 um und 0,1%
> 90 um wurde 28 Stunden bei 15QQ0C in einer Stickstoff-Sauerstoffatmpsphäre
mit 33 VpL-% Sauerstoff geglühL Man erhält ein ϋ3Ο*-Ριι1γβΓ mit Kornfraktionen von
<4GI um = 26,4%, 40—90 μπι = 733% und
>£;P μm = 03%. Der Hauptanteil des UsOg-Pulvers
liegt also im angestrebten Kornbereich von 40 bis 90 um. Eine Röntgenfeinstrukturanalyse zeigte nur
Reflexe, die dem UjOg zuzuordnen waren. UQ2-S.eflexe
konnten nicht nachgewiesen werden; ein Zerfall des U3O8 zu UO2 hat in dieser Glühatmosphäre also nicht
stattgefunden. Das U/O-Verhältnis betrug 2,57.
Claims (3)
- Patentansprüche:1- Verfahren zur Herstellung von LbOg-PuIver mit einer KristallgröBe von 4Ö bis 90 {im durch Glühen von feinpulvrigen Uranverbindungeh der Oxidadohsstufen +4 bis +6 in sauerstoffhaltiger Atmosphäre bei Normaldruck, dadurch gekennzeichnet, daß die Uranverbindungen bei Temperaturen zwischen 12500C und 15500C in einer Atmosphäre mit mehr als 30 VoL-% Sauerstoff to geglüht werden.
- 2. Verfahren zur Herstellung von U3Os-Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlung in reinem Sauerstoff erfolgt.
- 3. Verfahren zur Herstellung von U3Og-Pulver nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlung während 10 bis 30 Stunden erfolgt
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