DE2924896A1 - Verfahren zur herstellung von platinmetallen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von platinmetallenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen,
die ein feuerfestes Oxid als dispergierte Phase enthalten.
Platinmetalle und ihre Legierungen werden in der Technik zur Herstellung von Werkstücken eingesetzt, die einerseits hohen
Arbeitstemperaturen und andererseits korrosiven Bedingungen ausgesetzt sind. Derartige Werkstücke sind z.B. Schmelztiegel
für Gläser und Spinndüsen zur Herstellung von Glasfasern.
Die Haupteigenschaft dieser Werkstücke, die möglichst gut
ausgeprägt sein soll, ist die Wärmestandfestigkeit, d.h. das Kriech- bzw. Fließverhalten in der Wärme. Um diese Eigenschaft
zu verbessern, ist bereits vorgeschlagen worden, der Metallmatrix geringe Mengen an feuerfesten Zusätzen einzuverleiben,
insbesondere feindispergierte feuerfeste Oxide.
Ein typisches Verfahren zur Herstellung derartiger Werkstücke besteht in der Anwendung der Fulvermetallurgietechnik. Trotz
der erzielten Fortschritte erlaubt diese Methode nicht die technische und reproduzierbare Herstellung von Werkstücken,
die eine homogene Verteilung der dispergierten Oxidphase im Inneren des Werkstücks aufweisen. Die Herstellung der Ausgangspulver
ist nur schwer beherrschbar, hauptsächlich wegen der für die dispergierte Phase erforderlichen Feinheit und
den angestrebten geringen Gehalten. Bei der Verarbeitung von
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coprazipitierten Pulvern ist z.B. zu beobachten, daß vom Beginn
der Ausfällung der Salze und während dem Trocknen und Calcinieren eine Agglomeration der ultrafeinen Oxidteilchen
auftritt, die eine Vergröberung der Phase und damit einen Verlust dor mechanischen Eigenschaften des Sinterguts zur
Folge hat. Eine Vergrößerung der primärteilchen erfolgt auch während der Verdichtung des Preßlings sowie bei der Knet-
und Umformungs-Nachbehandlung. In der Praxis hat es sich als sehr schwierig erwiesen, diese Erscheinung zu vermeiden und
im Inneren derselben Partie bzw. derselben Probe eine ausreichend feine Verteilung der Oxidteilchen zu erreichen.
Es scheint daher so, als hätten Teilchen mit einem Durchmesser oberhalb 0,1 \im einen geringen Einfluß auf das Fließverhalten.
Verfahren zum Vermischen von ultrafeinen Pulvern auf trockenem
oder nassem Wege wurden praktisch nicht angewandt, da sie nur unbefriedigende Ergebnisse ermöglichen. Ein anderes
Verfahren besteht darin, ein Pulver aus einer Platinlegierung mit einem Do tie mittel (z.B. Zirkonium) zu oxidieren und dann
zu sintern. Die geringe Diffusionsfähigkeit von Sauerstoff in flüssigem Platin ermöglicht jedoch keine vollständige Oxidation
des in der Matrix gelösten Dotiermittels und es wird auch in diesem Fall keine annehmbare Homogenität auf reproduzierbare
Weise erzielt. ■ . .
Ein anderes Verfahren besteht darin, ein geschmolzenes metallisches
Wirtsmaterial, z.B. Platin, und einen reaktiven Bestandteil durch eine Atmosphäre, die diesen Bestandteil in
ein feuerfestes Additiv überführt, auf eine Metallplatte zu spritzen, wobei sich in dem auf der Platte ablagernden
WirtsmateriaL eine dispergierte Phase aus dem feuerfesten
Additiv bildet.
Dieses Verfahren hat einen beträchLLiehen Fortschritt hin-
:;ichM ich der Roproduz ierbarkeit und der Wärmestandf estig-
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BAD
keit mit sich gebracht, jedoch erfordert es die Anwendung
von Reaktanten, die unter den angewandten Verfahrensbedingungen,
insbesondere der Flammentemperatür, feuerfeste
Additive bilden. Dies beschränkt naturgemäß die verwendbaren Additive. Außerdem wird bei bestimmten Reaktanten nur eine
sehr geringe oder partielle Umwandlung in das feuerfeste Additiv erzielt. Darüberhinaus ist die Verteilung der Additivteilchen
in dem erhaltenen Block manchmal heterogen und der Durchmesser der Teilchen kann auch sehr bedeutend sein.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen oder deren Legierungen, die eine dispergierte
Phase aus mindestens einem feuerfesten Oxid in Form von sehr feinen Teilchen enthalten, bereitzustellen,
das die Nachteile bekannter Verfahren nicht aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen oder deren Legierungen, die in Form einer dispergierten
Phase sehr feine Teilchen mindestens eines feuerfesten Oxids in einem Gewichtsanteil von 0,1 bis 5 %o, bezogen
auf das Gewicht des Metalls, enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das geschmolzene metallische Wirtsmaterial und das Oxid mit Hilfe einer Vorrichtung, die einen
unter Druck stehenden Gasstrahl erzeugt, auf eine Prallplatte spritzt.
Als Wirtsmetalle eignen sich erfindungsgemäß Platinmetalle und
ihre Legierungen, insbesondere Legierungen von Platin mit den hauptsächlichen Platinoiden, Rhodium, Iridium und Palladium.
Unter den Legierungen werden in erster Linie die verschiedenen Kombinationen dieser Metalle untereinander verstanden,
z.B. die häufig verwendeten Pt-Rh-Legierungen. Besonders interessante Ergebnisse werden im Falle der Verwendung von
reinem Platin sowie von Platin-Rhodium- und Platin-Iridium-Legierungen erzielt.
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Das Verfahren der Erfindung ergibt auf einfache und reproduzierbare
Weise eine äußerst homogene Dispersion der Feinteilchen aus feuerfesten Oxiden in der Metallmatrix und ermöglicht daher die Herstellung von Werkstücken mit verbesserter
Wärmestandfestigkeit.
Gegenüber bekannten Verfahren, die eine interne Oxidation des
Platins bzw. seiner Legierungen erfordern, zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch die Verwendung eines Ausgangsmaterials
aus, das eine bereits oxidierte und fein dispergierte verstärkende Phase enthält.
Erfindungsgemäß verwendet man Feinstteilchen eines feuerfesten
Oxids in einem Gehalt von 0,1 bis 5 %o, bezogen auf das Gewicht des metallischen Wirtsmaterials, vorzugsweise
0,2 bis 1 %o, insbesondere im Falle von Yttriumoxid. Vorzugsweise hat das Oxid einen höheren Schmelzpunkt als das
Wirtsmetall. Als feuerfeste Oxide werden vorzugsweise die Oxide von Yttrium und Seltenerdmetallen sowie von Elementen
der Gruppe HA und IVA des Periodensystems (AFNOR-Norm) verwendet. Das bevorzugte Oxid ist Yttriumoxid, jedoch können
auch mit Vorteil die Oxide von Zirkonium, Thorium, Titan, Calcium, Aluminium und Hafnium verwendet werden.
Unter Feinstteilchen des feuerfesten Oxids werden erfindungsgemäß Teilchen verstanden, die vorzugsweise einen Durchmesser
von weniger als 1 μΐη aufweisen.
Als Spritzverfahren können bekannte Techniken angewandt werden,
bei denen Metalle im geschmolzenen Zustand unter Druck verspritzt werden, z.B. das Flamm-, Plasma- oder Lichtbogenverfahren.
Hierbei ist das Verspritzen mit Hilfe einer Acetylen-Schweißbrennerflamme
bevorzugt.
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In einer bevorzugtem Ausführungüform liegt das Oxid am Ausgang
der Spritzvorrichtung ebenfalls im geschmolzenen Zustand vor und ist nicht in Metall und Sauerstoff dissoziiert.
Erfindungsgemäß wird die Spritzvorrichtung direkt mit mindestens
einem Pulver, das das metallische Wirtsmaterial und das Oxid enthält, oder mit einem Metalldraht, der auf pulvermetallurgischem
Wege ausgehend von diesem Pulver hergestellt worden ist, gespeist. Zur Herstellung des Pulvers wird vorzugsweise
ein physikalisch-chemisches Verfahren angewandt, das die homogene Herstellung eines innigen Gemisches aus dem
Pulver des Wirtsmaterials und dem sehr feinen Oxidpulver oder eines Pulvers einer Legierung des metallischen Wirtsmaterials,
das bereits die dispergierte Phase aus dem feuerfesten Oxid enthält, ermöglicht. Zur Herstellung dieser Pulver
können die folgenden bekannten Methoden angewandt werden:
a) Copräzipitation eines Salzes des Wirtmetalls und eines Salzes des Oxidmetalls,
b) Suspendieren eines Pulvers des Wirtmetalls in einer Lösung, die das Metall des Oxids enthält, und anschließendes
Ausfällen des feuerfesten Oxids in Form von Feinteilchen, die auf dem Pulver des Wirtmetalls absorbiert werden; ein
bevorzugtes Pulver kann dadurch hergestellt werden, daß man feinpulveriges Platin I mittlerer Durchmesser nach
Fischer: vorzugsweise <2 um) in einer Lösung von Yttriumnitrat suspendiert und anschließend durch Zugabe einer Alkalibase,
z.B. Soda, das Yttriumoxid ausfällt, welches auf dem Platin adsorbiert wird.
c) Calcinieren eines homogenen Gemisches aus dem pulvorförmigen
Wirtmetall und einem Salz des Metalls des feuerfesten
Oxids.
Man kann auch von einem Pulvergemisch ausgehen und dieses durch "mechanisches Legieren" verarbeiten. Hierbei werden die
ultrafeinen Pulver in einer Schale, die mit Stahlkugeln gefüllt ist, vermischt und kräftig gerührt. Unter bestimmten
experimentellen Bedingungen werden hierbei sehr feine
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metallurgische Gefüge erhalten, bei denen einzelne Teilchen im Mikroskop nicht mehr Fichtbar sind.
Die Spritzvorrichtung kann direkt mit dem geeigneten Pulvergemisch
beschickt werden, das in eine verbrennbare Hülle eingeschlossen
ist. Dies kc.nn in Fällen von Vorteil sein, in denen das Wirtmaterial bei hohen Temperaturen sinternde Metalle,
wie Rhodium und Iridium, enthält.
Man kann jedoch auch ausgehend von diesem Gemisch auf pulvermetallurgischem
Wege einen Metalldraht herstellen, mit dem die Spritzvorrichtung beschickt wird.
Die Tatsache, daß erfindungsgemäß vor dem Verspritzen eine
innige und homogene Mischung oder Kombination der Feinteilchen des Wirtmatcrials und des Oxids verwendet werden, ermöglicht
es, daß auf der Prallplatte ein Block erhalten wird, der im Inneren des Wirtmatcrials eine besonders homogene dispergierte
Phase aufweist. Der Strahl des geschmolzenen Wirtmaterials liegt am Düsenausgang des Brenners im allgemeinen
in Form eines Stroms von feinen Tröpfchen vor. Beim Aufprall mit Geschwindigkeiten von mehr als 50 m/s bedecken sie die
Oberfläche der Form derart, daß sich Schichten mit einer Dicke von jeweils etwa 10 um übereinander lagern und einen
Block bilden, dessen Dimensionen von der Prallplatte vorgegeben sind. Diese besteht üblicherweise aus Kupfer und ist
gekühlt. Nach dem Entformen wird der Block bearbeitet und dann warm geschmiedet, bis ein Rohling mit praktisch der
theoretischen Dichte erhalten wird. Dieser wird dann kalt verformt und schließlich einer Kornstabilisierungsbehandlung
unterworfen.
In Anwendungsbereichen, die eine hohe Wärmestandfestigkeit erfordern, zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Metalle
verbesserte Eigenschaften. Sie eignen sich in der Glasindustrie zur Herstellung der gebräuchlichen Apparate, z.B.
von Spinndüsen, für die Herstellung von Glasfasern, die für
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die Wärme- und Schallisolierung oder Kunststoffverstärkung
bestimmt sind, von Glas-Schnielztiogeln, Lautcrungsvorrichtungen
für optische Gläser und Rührer für Glasschmelzen. Die erfindungsgemäß hergestellten Metalle finden auch Anwendung
auf dem Gebiet der Laborgefäße und Katalysatornetze.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
a) Ein Platinpulver, das etwa 0,5 %o Yttriumoxid enthält,
wird auf folgende Weise hergestellt:
Feines Platinpulver (mittlerer Durchmesser nach Fischer: 1,5 μΐη) wird in einer Ytrriu:.mitratlösung suspendiert und
dann unter Rühren mit einer Sodalösung versetzt. Das ausfallende Yttriumoxid wird auf dem Platin adsorbiert. Das
dotierte Platinpulver wird gewaschen und dann bei 80°C getrocknet.
b) Das Pulver wird gepreßt und 2 Stunden bei 1 100 bis 1 300°C gesintert. Der gesinterte Bleck wird bei 1 100°C geschmiedet
und dann zu einem Draht von 1,5 mm Durchmesser gezogen.
c) Der gemäß a) und b) erhaltene Draht wird mit Hilfe eines Acetylen-Schweißbrenners vom Typ Schoop pulverisiert und in
einer Kupferform aufgefangen, die gegenüber dem Brenner angeordnet ist. Der Sauerstoff- und Acetylendruck werden so
geregelt, daß keine Dissoziation des Oxids erfolgt und eine ausreichend heiße Flamme aufrechterhalten wird, damit alle
Y2O_-Teilchen schmelzen. Der Draht wird solange pulverisiert,
bis der Block die gewünschten Dimensionen erreicht hat. Die Probeblöcke haben üblicherweise eine Größe von 50x20x10 mm.
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d) Die Oberfl äclicnschichL des Blockes wird entfernt, worauf
man den Block bei 1 1'500C bis zur vollständigen Verdichtung
warm schmiedet.
e) Der geschmiedete Block wird ohne Zwischenglühen bis zu einer Dickenreduktion (—
χ 100) von etwa 80 % kaltgewalzt.
f) Die Rohlinge werden 30 Minuten bei 1000°C geglüht und
dann erneut auf 30 % kaltgewalzt.
In der folgenden Tabelle I sind typische, in der Kälte erhaltene
Werte für die Fließgrenze (E), die Bruchlast (R), die Dehnung (A) und die Vickers-Härte bei 5 kg (HV1-) wiedergegeben,
die bei Prüfkörpern von 1 mm Dicke aus reinem Platin, Platin-Rhodium 10 % bzw. der Legierung aus Beispiel 1 erhalten
wurden.
In der folgenden Tabelle II sind typische Werte für die Wärmestandfestigkeit
(Stunden) von Platin-Rhodium 10 % bzw. der Legierung aus Beispiel 1 wiedergegeben. Hierbei zeigt sich,
daß die erfindungsgemäße Legierung überraschenderweise eine wesentlich bessere Wärmestandfestigkeit besitzt.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch verwendet man unterschiedliche Gehalte an Y^O,. In der folgenden
Tabelle ΙΙΪ sind typische Werte für die Wärmestandfestigkeit bei 1000°C unter einer Belastung von 3,85 kg/mm2 und
für die Vickers-Härte bei 5 kg (HV1-) genannt, die bei Prüfkörpern
von 1 rnm Dicke aus der erfindungsgemäßen Legierung erhalten wurden.
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- 12 Tabelle I
metallurgischer Sustand |
K (kg/tam^) |
R (kg/mm·') |
A% | HV5 (ky/nra ) |
|
Platin | kalt- (Δ0 χ 1OO = gewalzt Do 80%) geglüht |
34 7 |
34 13 |
0,8 28 |
88 38 |
Pt-Rh 1O% | kalt- ( AD χ 100 = gewalzt Do 80%) geglüht |
53 13 |
53 29 |
0,6 21 |
180 88 |
Legierung von Bei spiel 1 |
kalt- (AD χ 100 = gewalzt Do 85%) geglüht |
46 8,9 |
53 18,9 |
3 24 |
143 Β 3 |
Temperatur | 1 00O0C | 3 | 3,85 | 1 3000C | 2,5 | 1 45O°C | 0,5 | 1,3 | 1,7 |
^^*». Belastung Bruch- ^^**»^^ (kg/mm2 ) <;eit£:uukt ^^_ (h) \^. |
20-30 100-200 |
4-8 20-40 |
10-15 | 2,6 >200 |
2(.w»0 | 10-20 | |||
Pt-Rh 10% Legierung von Beispiel 1 |
2,2 100-200 |
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CC O (D OO 00 CO
">^ O
Bei spiel |
Gehalt an Y2°3 |
BL.** | ρ L * * 4 geglüht bei 10000C + kaltgewalzt auf 30% |
HV (kg/mm*) | B L* * | - * * " L 4 geglüht h^i 1OOÜCC + kaltgewalzt auf 30 '■: |
2 | 0,280°/UO | 25-50 | 50-100 | 50-58 | 55-65 | |
3 | O,360<7fiO | 20-60 | 50-100 | 50-60 | 55-65 | |
0,8S0'/oo | 17-25 | 25-55 | 48-50 | 45-48 | ||
* fcB
**■ Bt = Walzrohling.
i 1OOO°C unter einer Belastung vqri 3,850 kg/mm2 in Stunden
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen und deren
Legierungen, die als dispergierte Phase Feinstteilchen mindestens eines feuerfesten Oxids in einem Gewichtsanteil von 0,1 bis 5 %o , bezogen auf das Gewicht des
Metalls, enthalten, dadurch gekennzeichnet,
daß man das geschmolzene metallische Wirtsmaterial·, welches das Oxid enthält, mit Hilfe einer
Vorrichtung, die einen unter Druck stehenden Gasstrahl erzeugt, auf eine Prallplatte spritzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid einen höheren Schmelzpunkt als das metallische
Wirtsmaterial hat.
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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxid ein Oxid von Yttrium oder einem Seltenerdmetall
oder einem Element der Gruppen HA und IVA des Periodensystems verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Metall reines Platin, eine Platin-Rhodium-Legierung oder eine Platin-Iridium-Legierung
verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Oxid Yttriumoxid verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Oxid am Ausgang der Spritzvorrichtung ebenfalls im geschmolzenen Zustand vorliegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Oxid am Ausgang der Spritzvorrichtung im nicht dissoziierten Zustand vorliegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Spritzvorrichtung direkt mit mindestens einem Pulver, das das metallische Wirtsmaterial
und das Oxid enthält, oder mit einem Metalldraht, der ausgehend von diesem Pulver auf pulvermetallurgischem Wege
hergestellt worden ist, gespeist wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Spritzvorrichtung einen Acetylen-Schweißbrenner verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Metall 0,2 bis 1 %o Yttriumoxid enthält.
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• ■ - 29248:36
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet/ daß man ein Pulver verwendet, das durch Suspendieren eines
Platin-Feinpulvers in einer Lösung von yttriumnitrat und Ausfällen von Yttriumoxid sowie Adsorbieren dieses
Oxids auf dem Platin durch Zugabe einer Alkalibase hergestellt worden ist.
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