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TECHNISCHES
GEBIET
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
verfestigten Platinmaterials, das ein Baumaterial zur Verwendung
bei der Handhabung eines Glases oder Keramikmaterials, wie eines
optischen Glases und einer optischen Faser, im geschmolzenen Zustand
ist, und sie betrifft insbesondere eine Technologie zur Herstellung
eines verfestigten Platinmaterials unter Verwendung eines Platinlegierungspulvers,
das durch Schmelzsprühen
erhalten wurde.
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TECHNISCHER
HINTERGRUND
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Ein
verfestigtes Platinmaterial mit guten Hochtemperatur-Festigkeitseigenschaften
wurde konventionell als ein Baumaterial zur Handhabung eines Glases
oder eines Keramikmaterials im geschmolzenen Zustand verwendet.
Das verfestigte Platinmaterial zur Verwendung beim Schmelzen des
Glasmaterials oder dergleichen bei hoher Temperatur muss eine hohe
sogenannte Kriechfestigkeit haben. Bei der Herstellung eines derartigen
verfestigten Platinmaterials ist die Herstellung eines Materials,
das insbesondere eine verlängerte Haltbarkeitszeit
bis zu einem Kriechbruch hat, eine wichtige Herausforderung.
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Dieses
verfestigte Platinmaterial muss beispielsweise als Hochtemperatur-Festigkeitseigenschaften eine
hohe Kriechfestigkeit bei 1400°C
haben. Bei der Herstellung des verfestigten Platinmaterials ist
daher die Kontrolle der Materialstruktur sehr wichtig. Konventionell
war ein Verfahren zum fein und gleichmäßig verteilen eines Metalloxids
wie Zirconiumoxid in einem Platin-Basismetall des verfestigten Platinmaterials
zur Verbesserung der hohen Kriechfestigkeit bekannt, und es wurden
verschiedene Herstellungsverfahren vorgeschlagen, um das verfestigte
Platinmaterial, in dem ein derartiges Metalloxid verteilt ist, zu
erhalten.
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Als
eines der Beispiele betrifft die japanische Patentanmeldungs-Offenlegungsschrift
Nr. 8-134511 ein Verfahren zur Herstellung eines verfestigten Platinmateri als,
bei dem ein Metalloxid in einer Platin-Basis fein verteilt wird,
und sie offenbart, dass, nachdem eine Platinlegierung, die aus einem
Metallelement als einem Vorläufer
für das
Metalloxid und Platin besteht, schmelzgesprüht wurde, das sich ergebende
Platinlegierungspulver einem Nassvermahlen unterzogen wird.
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Gemäß dem Herstellungsverfahren
kann ein verfestigtes Platinmaterial erhalten werden, bei dem die Herstellungszeit
verkürzt
ist; bei Herstellungsschritten wie Pressformen, Hitzebehandlung,
Heißschmieden, Tempern
und Kaltwalzen keine Bläschen
auftreten; und das eine stabile Kriechfestigkeit hat. Das verfestigte Platinmaterial
gemäß dem Herstellungsverfahren
erzeugte jedoch manchmal bei einer Hitzebehandlung bei einer hohen
Temperatur von 1400°C
feine Bläschen
auf der Oberfläche
des Materials.
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Das
Auftreten feiner Bläschen
auf der Oberfläche
des Materials bei einer Hochtemperatur-Hitzebehandlung des verfestigten
Platinmaterials, das nach dem Herstellungsverfahren gemäß der japanischen
Patentanmeldungs-Offenlegungsschrift Nr. 8-134511 erhalten wurde,
liegt vermutlich an der Freisetzung des Gases, das an der Oberfläche feiner
Pulver adsorbiert wird, wenn das schmelzgesprühte Platinlegierungspulver einem
Nassvermahlen unterzogen wird, bei der Hochtemperatur-Hitzbehandlung.
Zur Vermeidung feiner Bläschen
bei der Hochtemperatur-Hitzebehandlung wird erwogen, nachfolgende
Herstellungs-Behandlungsschritte bei hohen Temperaturen durchzuführen, wodurch
das an dem feinen Platinlegierungspulver adsorbierte Gas minimiert
wird.
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Zwischenzeitlich
offenbart die japanische Patentanmeldungs-Offenlegungsschrift Nr.
2000-160268 ein Verfahren, bei dem eine Platinlegierung, die 0,05
bis 2 Gew.-% Zirconium,
Samarium oder dergleichen enthält, durch
einen Atomisierungsprozess vermahlen, oxidiert und bei einer hohen
Temperatur von 1400 bis 1750°C ein
bis einhundert Stunden lang gesintert und dann einer plastischen
Verformung unterzogen wird. Die japanische Patentanmeldung beschreibt
außerdem,
dass, wenn das Platinlegierungspulver bei einer hohen Temperatur
von 1400°C
oder höher
oxidiert und gesintert wird, in dem verfestigten Platinlegierungsmaterial
verteilte Metalloxid-Partikel wie Zirconiumoxid in einem Zustand
mit einem relativ großen
Durchmesser von etwa 1 bis 10 μm
verteilt sind.
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Gemäß dem Herstellungsverfahren
kann das Material, wenn auch ein leicht verformbares verfestigtes Platinmaterial
erzielt werden kann, seine Kriecheigenschaften nur bei einer hohen
Temperatur von 1000°C oder
höher auf
einem gewissen Niveau beibehalten, und die Kriecheigenschaften bei
noch höheren
Temperaturen haben die Tendenz, verglichen mit dem Fall feiner Metalloxid-Partikel,
abzufallen. Das heißt,
wenn die Temperatur für
nachfolgende Herstellungs-Behandlungsprozesse einfach auf hohe Temperaturen
erhöht
wird, um das Gas, das an einem nassvermahlenen feinen Platinlegierungspulver
adsorbiert ist, in dem Herstellungsverfahren gemäß der japanischen Patentanmeldungs-Offenlegungsschrift
Nr. 8-134511 zu entfernen, wird davon ausgegangen, dass die Partikelgröße des Metalloxids
erhöht
wird, was eine Verschlechterung der Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
bewirkt.
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OFFENBARUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung wird vor dem Hintergrund der obigen Situation
bereitgestellt und stellt ein Verfahren bereit, bei dem ein verfestigtes
Platinmaterial hergestellt werden kann, bei dem selbst nach einer Hitzbehandlung
von 1400°C
oder höher
auf der Oberfläche
des Materials keine Bläschen
auftreten, und in dem ein Metalloxid wie Zirconiumoxid fein verteilt
ist, und das hervorragende Hochtemperatur-Kriecheigenschaften hat,
wenn das verfestigte Platinmaterial unter Verwendung eines schmelzgesprühten Platinlegierungspulvers hergestellt
wird.
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Zur
Lösung
der obigen Probleme hat der Erfinder verschiedene Studien zu Hitzebehandlungsbedingungen
für jeden
der Behandlungsprozesse zur Herstellung eines verfestigten Platinmaterials
unter Verwendung eines schmelzgesprühten Platinlegierungspulvers
durchgeführt
und hat herausgefunden, dass, wenn das durch Nassvermahlen erhaltene,
feine Platinlegierungspulver bei 1200 bis 1400°C in einer Vakuumatmosphäre einem
Entgasen unterzogen wird, Bläschen
aufhören,
in einer Hochtemperatur-Atmosphäre
von 1400°C
oder höher
auf der Oberfläche
des verfestigten Platinmaterials aufzutreten, und dass ein Material
mit verteilten Metalloxid-Partikeln, deren Größe nicht angewachsen ist, erhalten
werden kann, wobei ihm die vorliegende Erfindung gelang, die in
den Ansprüchen
angegeben ist.
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Die
vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines verfestigten
Platinmaterials, aufweisend Oxidieren eines durch Schmelzsprühen erhaltenen
Platinlegierungspulvers, Nassvermahlen des Platinlegierungspulvers
unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels, Sintern und Schmieden,
bei dem das nassvermahlene feine Platinlegierungspulver in einen
hitzebeständigen
Behälter
gefüllt
und in einer Vakuumatmosphäre
auf 1200 bis 1400°C
erhitzt wird, um einem Entgasen unterzogen zu werden.
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Durch
das Entgasen gemäß der vorliegenden
Erfindung werden ein organisches Lösungsmittel und andere adsorbierte
Gase, die bei dem Nassvermahlen an dem feinen Platinlegierungspulver
adsorbiert werden, nahezu vollständig
von der Oberfläche
des feinen Pulvers desorbiert, wodurch das Auftreten von Bläschen, die
bei einer Hochtemperatur-Hitzebehandlung an der Oberfläche des
Materials erzeugt werden, ausgeschaltet wird. Zusätzlich behält das durch
nachfolgende Sinter- und Schmiede-Behandlungen hergestellte, verfestigte
Platinmaterial, das gerade einem derartigen Hochtemperatur-Entgasen
unterzogen wurde, einen Zustand bei, in dem Metalloxid-Partikel
wie Zirconiumoxid fein verteilt sind, und hat hervorragende Hochtemperatur-Kriecheigenschaften.
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Bei
dem Entgasen gemäß der vorliegenden
Erfindung wird das nassvermahlene feine Platinlegierungspulver in
einen hitzebeständigen
Behälter
gefüllt.
Zu diesem Zeitpunkt wird das in den hitzebeständigen Behälter gefüllte feine Platinlegierungspulver
bevorzugt nicht durch Klopfen oder Komprimieren verdichtet. Weil
die feinen Pulverpartikel miteinander in innigen Kontakt kommen,
wenn das feine Platinlegierungspulver in dem hitzebeständigen Behälter verdichtet
wird, was das adsorbierte Gas daran hindert, ausreichend von der Oberfläche des
feinen Pulvers desorbiert zu werden. Wenn das Entgasen gemäß der vorliegenden
Erfindung bei einer Temperatur unterhalb 1200°C durchgeführt wird, tendieren adsorbiertes
organisches Lösungsmittel und
andere adsorbierte Gase dazu, nur unzureichend von der Oberfläche des
feinen Pulvers desorbiert zu werden, und wenn es bei einer Temperatur
oberhalb 1400°C
durchgeführt
wird, entwickelt sich ein Sintern, was das Einschließen des
adsorbierten organischen Lösungsmittels
und anderer adsorbierter Gase im Inneren erleichtert. Der Druck
bei dem Entgasen gemäß der vorliegenden
Erfindung wird bevorzugt auf eine Vakuumatmosphäre von 1 Pa oder darunter verringert,
und der Druck oberhalb 1 Pa hat die Tendenz, zur Entfernung des adsorbierten
Gases oder dergleichen unzureichend zu sein. Die Vakuumatmosphäre kann
in einem verringerten Druck von 1 kPa bis 10 kPa bestehen, während Inertgas
wie Argongas eingeführt
wird, wenn es möglich ist,
das organische Lösungsmittel
und andere adsorbierte Gase, die an dem feinen Platinlegierungspulver
adsorbiert sind, zu entfernen.
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Außerdem wird
bei dem Verfahren zur Herstellung eines verfestigten Platinmaterials
gemäß der vorliegenden
Erfindung das entgaste feine Platinlegierungspulver bevorzugt zum
Sintern bei 1400 bis 1700°C
in einer Inertgas-Atmosphäre
erhitzt. Das feine Platinlegierungspulver in dem hitzebeständigen Behälter ist
in einem gewissen Ausmaß gesintert,
da das Entgasen gemäß der vorliegenden
Erfindung bei einer hohen Temperatur von 1200 bis 1400°C durchgeführt wird.
Daher bildet das feine Platinlegierungspulver, das nach dem Entgasen
aus dem hitzebeständigen
Behälter
herausgenommen wird, einen Sinterkörper mit einer Form, die der
Form des hitzebeständigen
Behälters
folgt. Es kann in einer Luft-Atmosphäre gesintert werden, aber bei der
Durchführung
in einer Luft-Atmosphäre
neigt Metalloxid in dem Sinterkörper
dazu, durch einen Einfluss von Sauerstoff in der Atmosphäre unter
Erhöhung
der Größe zu aggregieren.
Daher wird das feine Platinlegierungspulver nach dem Entgasen durch
Erhitzen bei 1400 bis 1700°C
in einer Inertgas-Atmosphäre
wie Argongas gesintert, wodurch stabil ein Zustand erzielt wird,
in dem das Metalloxid in dem verfestigten Platinmaterial fein verteilt
ist. Wenn das Sintern bei einer Temperatur unterhalb 1400°C durchgeführt wird,
wird das feine Platinlegierungspulver nicht ausreichend gesintert,
was die Tendenz zu einem Abfallen der Festigkeitseigenschaften hat.
Wenn es oberhalb einer Temperatur von 1700°C durchgeführt wird, wachsen die Platin-Partikel
in dem verfestigten Platinmaterial sowie das Metalloxid größenmäßig an,
was die Tendenz hat, die Hochtemperatur-Kriecheigenschaften daran
zu hindern, das Ziel zu erfüllen.
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Wie
oben beschrieben, neigt ein verfestigtes Platinmaterial dazu, minderwertigere
Hochtemperatur-Kriecheigenschaften zu haben, wenn Platin-Partikel
und Metalloxid größenmäßig anwachsen,
so dass es wichtig ist, ein Material dergestalt herzustellen, dass
das Material einen Zustand, in dem feine Partikel verteilt sind,
beibehalten kann. Während
einer Studie des Erfinders zum Anwachsen der Parti kelgröße in dem
verfestigten Platinmaterial wurde herausgefunden, dass ein verfestigtes
Platinmaterial mit feinen Partikeln und guten Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
durch kontinuierliches Entgasen und Sintern eines feinen Platinlegierungspulvers
nach dem Nassvermahlen stabil hergestellt werden kann.
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Bei
Behandlungsverfahren für
ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein nassvermahlenes feines Platinlegierungspulver
in einen hitzebeständigen
Behälter
gefüllt,
der in einem Entgasungsofen angebracht wird, auf eine vorbestimmte
Entgasungstemperatur erhitzt, entgast, abgekühlt und einstweilen aus dem
Entgasungsofen herausgenommen. Es wird dann in einen getrennten
Sinterofen eingebracht und erneut zum Sintern auf eine vorbestimmte
Sintertemperatur erhitzt. Dies sind gewöhnliche Verfahren. Wenn unterdessen
das nassvermahlene feine Platinlegierungspulver kontinuierlich entgast
und gesintert wird, d.h., wenn es ohne einen Wechsel der Behandlungsöfen zwischen
dem Entgasen und dem Sintern entgast und gesintert wird, wird das
Anwachsen der Partikelgröße gehemmt.
Genauer wird der hitzebeständige Behälter, in
den ein feines Platinlegierungspulver gefüllt wurde, in einem Vakuum-Inertgas-Sinterofen
(beispielsweise einem Vakuum-Argon-Sinterofen) angebracht, um ein
Entgasen in einer Atmosphäre
verringerten Drucks durchzuführen,
und ohne Herausnehmen aus dem Ofen in demselben Ofen belassen, um
ein vorbestimmtes Sintern durchzuführen. Dieses Verfahren erleichtert
im Vergleich mit dem Fall, in dem Entgasen und Sintern getrennt
durchgeführt
werden, ein stabiles Erreichen eines verteilten Zustands feiner
Partikel. Dies führt
zum Ausschalten des Auftretens von Bläschen auf der Materialoberfläche und
ermöglicht
eine stabile Herstellung eines verfestigten Platinmaterials mit
hervorragenden Hochtemperatur-Kriecheigenschaften.
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Wenn
das Entgasen und Sintern kontinuierlich durchgeführt werden, wie oben beschrieben,
wird bevorzugt das Entgasen bei einer Temperatur von 1200 bis 1400°C durchgeführt, und
das Sintern wird bei einer Temperatur von 1400 bis 1700°C durchgeführt, so
dass der Temperaturbereich, wenn die beiden Behandlungen kontinuierlich
durchgeführt
werden, wünschenswerterweise
von 1200 bis 1700°C
reicht. Außerdem
ist, wenn das Entgasen und Sintern kontinuierlich durchgeführt werden,
die Oxidationstemperatur vor dem Nassvermahlen wünschenswerterweise so niedrig
wie möglich.
Ein Platinlegierungspulver wird typi scherweise bei einer Temperatur
im Bereich von 1000 bis 1300°C
oxidiert, und zur Hemmung des Anwachsens der Partikelgröße wird
es bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 900 bis 1100°C oxidiert.
Weil eine Oxidation des Platinlegierungspulvers in diesem Temperaturbereich
die Tendenz hat, für
eine stabilere Herstellung der verfestigten Platinlegierung mit
feinen Partikeln zu sorgen.
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Außerdem beinhaltet
das Nassvermahlen in einem Verfahren zur Herstellung eines verfestigten
Platinmaterials gemäß der vorliegenden
Erfindung bevorzugt die Verwendung von Heptan oder Alkohol als ein
organisches Lösungsmittel.
Heptan oder Alkohol verbessert den Vermahlungseffekt eines schmelzgesprühten Platinlegierungspulvers
und wird durch das Entgasen gemäß der vorliegenden
Erfindung leicht von der Oberfläche
eines feinen Platinlegierungspulvers desorbiert.
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Eine
Platinlegierung zur Verwendung bei der Herstellung eines verfestigten
Platinmaterials gemäß der vorliegenden
Erfindung enthält
bevorzugt Platin und mindestens ein Element, das aus den Elementen
der Gruppe IVa, den Seltenerdelementen der Lanthanreihe, Rhodium,
Iridium und Gold ausgewählt
ist. Diese Elemente sind in dem verfestigten Platinmaterial als
Metalloxide, die zur Verbesserung der Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
in der Lage sind, verteilt. Insbesondere die Platinlegierung, die
Zirconium, Samarium, Europium oder Rhodium enthält, kann das verfestigte Platinmaterial
mit guten Hochtemperatur-Kriecheigenschaften sein.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 ist
eine Fotografie einer SEM-Betrachtung von Zirconiumoxid-Partikeln
in Beispiel 1;
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2 ist
eine Fotografie einer SEM-Betrachtung von Zirconiumoxid-Partikeln
in Vergleichsbeispiel 2;
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3 ist
eine Fotografie einer SEM-Betrachtung von Zirconiumoxid-Partikeln
in Beispiel 2;
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4 ist
eine Fotografie einer SEM-Betrachtung von Zirconiumoxid-Partikeln
in Vergleichsbeispiel 3; und
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5 ist
eine Fotografie einer SEM-Betrachtung von Zirconiumoxid-Partikeln
in Vergleichsbeispiel 4.
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BESTE ART
ZUR DURCHFÜHRUNG
DER ERFINDUNG
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Nun
werden bevorzugte Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung beschrieben.
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Beispiel 1:
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Ein
Block bzw. Ingot aus Platin-Zirconium-Legierung von 14 kg, der 0,3
Gew.-% Zirconium enthielt, wurde zuerst durch Vakuum-Schmelzgießen hergestellt.
Der Block aus Platinlegierung wurde einem Riffelwalzen (groove rolling)
unterzogen, um einen gezogenen Draht mit einem Drahtdurchmesser
von 1,6 mm zu bilden. Der gezogene Draht wurde dann mit einer Bogenentladung
unter Verwendung eines elektrischen Bogen-Spritzapparats geschmolzen,
und die flüssige
Platin-Zirconium-Legierung wurde durch Druckluft auf eine Oberfläche aus
destilliertem Wasser, die 1 m von der Mündung des elektrischen Bogen-Spritzapparats
entfernt war, gesprüht,
um 12 kg eines kugelförmigen
Pulvers mit einem Partikeldurchmesser von 10 bis 200 μm herzustellen.
Das kugelförmige
Pulver wurde in eine oben offene Aluminiumoxid-Schale gefüllt und
24 Stunden lang bei 1250°C
in einer Luft-Atmosphäre
oxidiert. Das oxidierte kugelförmige
Pulver von 12 kg wurde auf drei gleiche Teile (4 kg) aufgeteilt.
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Danach
wurden 4 kg des oxidierten kugelförmigen Pulvers und 7 kg Zirconiumdioxid-Rundkörper mit einem
Durchmesser von 5 mm in einen Attritorkessel, was eine Nassmühle ist,
gefüllt.
Dieser Attritorkessel weist einen Zirconiumdioxid-Behälter auf,
und ein Deckel und ein Mahlflügel,
die in dem Behälter
vorgesehen sind, sind aus SUS 304 hergestellt. Der Behälter stellt
auch einen Mechanismus zur Druckverringerung und ein Ventil zum
Einfüllen
eines organischen Lösungsmittels
bereit.
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Nachdem
der Attritorkessel befüllt
war, wurde er mittels des Druckverringerungs-Mechanismus auf 0,4 Pa dekomprimiert.
30 cc Heptan wurden von dem Ventil zum Einfüllen eines organischen Lösungsmittels
zugegeben, während
Argongas in den Kessel eingeführt
wurde, und das Ventil wurde geschlossen, als der Druck im Inneren
des Kessels schließlich
1,1 atm Argondruck erreichte. Der Attritorkessel wurde an einer
Senkrecht-Bohrmaschine befestigt, und der Mahlflügel wurde mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit
von 200 Upm gedreht, um etwa 15 Stunden lang ein Nassvermahlen durchzuführen. Das
nassvermahlene feine Pulver wurde in einen deckellosen Behälter mit
rostfreier Stahleinlage gegossen und 2 Stunden lang bei 120°C getrocknet,
um Heptan zu entfernen. Das verbleibende oxidierte kugelförmige Pulver
(8 kg) wurde in ähnlicher
Weise nassvermahlen und getrocknet. So erhaltenes feines Pulver
war flockenartig in verschiedenen Formen mit einer Dicke von etwa
0,3 bis etwa 1 μm,
wobei jede Oberflächenfläche sehr
groß war.
Das feine Pulver von 4 kg wurde für das Beispiel verwendet und
die verbleibenden 8 kg wurden für
Vergleichsbeispiele verwendet.
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In
diesem Beispiel wurden dann 4 kg des nassvermahlenen feinen Pulvers
in einen deckellosen Kohlenstoff-Behälter (80 mm lang × 80 mm
breit × 100
mm tief) gefüllt,
in einen Vakuum-Kalzinierungsofen gegeben, in einem Vakuum von 0,4
Pa mit einer Temperatur-Erhöhungsrate
von 5°C/min
von Raumtemperatur auf 1300°C
erhitzt, 3 Stunden lang einem Entgasen unterzogen, während die
Temperatur von 1300°C
beibehalten wurde, und abgekühlt.
Als das feine Platinlegierungspulver nach dem Entgasen und Abkühlen aus
dem Kohlenstoff-Behälter
herausgenommen wurde, wurde gefunden, dass das feine Pulver einen
Sinterkörper
mit der inneren Form des Kohlenstoff-Behälters gebildet hatte, und der
Sinterkörper
aus feinem Pulver hatte eine Dichte von 30 %. Zur Bestimmung der
Dichte wurden die Masse des Sinterkörpers und seine Abmessung gemessen,
und die Dichte des Sinterkörpers
wurde aus der Masse und dem Volumen berechnet. Die Dichte des Sinterkörpers wird
durch die Dichte von Platin (21,37 × 103 kg/m3)
dividiert, und das Ergebnis ist als ein Prozentsatz gezeigt, um
die Dichte zu erhalten.
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Der
entgaste Sinterkörper
aus feinem Pulver wurde so, wie er war, in einen Vakuum-Argon-Sinterofen gegeben,
in einer Argon-Atmosphäre
von 0,4 Pa mit einer Temperaturerhöhungsrate von 5°C/min von
Raumtemperatur auf 1300°C
erhitzt, weiter mit einer Temperaturerhöhungsrate von 10°C/min von
1300°C auf 1600°C erhitzt,
und 3 Stunden lang gesintert, während
eine Temperatur von 1600°C
beibehalten wurde. Die Dichte des Sinterkörpers aus feinem Pulver nach
dem Sintern war 35 %.
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Der
Sinterkörper
aus gesintertem feinem Pulver wurde einem Hochtemperatur-Schmieden bei 1250°C unterzogen,
und nachdem der geschmiedete Ingot 30 Minuten lang bei 1250°C in der
Atmosphäre
getempert worden war, wurde der Ingot einem Kaltwalzen unterzogen,
um ein verfestigtes Platinmaterial mit einer Dicke von 1 mm herzustellen.
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Vergleichsbeispiel 1:
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In
diesem Vergleichsbeispiel 1 wurden zuerst 4 kg des flockenartigen
Pulvers nach dem obigen Nassvermahlen und Trocknen in eine Stahl-Pressform
gefüllt
und durch einen Druck von 650 MPa komprimiert, um einen Formkörper (51
mm lang × 68
mm breit × 60
mm hoch) zu bilden. Der Formkörper
wurde 1 Stunde lang bei 1250°C
in der Atmosphäre
erhitzt und dann erneut in die Stahl-Pressform gefüllt und
durch einen Druck von 850 MPa komprimiert. Die Dichte des Formkörpers nach
dem Komprimieren war 95 %.
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Der
Formkörper
wurde ähnlich
dem obigen Beispiel einem Hochtemperatur-Schmieden bei 1250°C unterzogen, und nachdem der
geschmiedete Ingot 30 Minuten lang bei 1200°C in der Atmosphäre getempert worden
war, wurde der Ingot einem Kaltwalzen unterzogen, um ein verfestigtes
Platinmaterial mit einer Dicke von 1 mm herzustellen.
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Vergleichsbeispiel 2:
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In
diesem Vergleichsbeispiel 2 wurden zuerst 4 kg des feinen Platinlegierungspulvers
nach dem obigen Nassvermahlen und Trocknen in einen zylindrischen
Aluminium-Tiegel (einen porösen
Aluminium-Tiegel) von 80 mm Innendurchmesser × 150 mm Tiefe gefüllt, in
einer Luft-Atmosphäre
in einem elektrischen Ofen mit einer Temperaturerhöhungsrate
von 10°C/min
von Raumtemperatur auf 1600°C
erhitzt und 3 Stunden lang gesintert, während eine Temperatur von 1600°C beibehalten
wurde. Ein Sinterkörper
wurde dann abgekühlt
und aus dem Aluminium-Tiegel herausgenommen, und der sich ergebende
Sinterkörper
hatte eine Dichte von 40 %.
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Der
Sinterkörper
wurde ähnlich
dem obigen Beispiel ebenfalls einem Hochtemperatur-Schmieden bei 1250°C unterzogen,
und nachdem der geschmiedete Ingot in einer Luft-Atmosphäre 30 Minuten
lang bei 1250°C
getempert worden war, wurde der Ingot einem Kaltwalzen unterzogen,
um ein verfestigtes Platinmaterial mit einer Dicke von 1 mm herzustellen.
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Nun
werden Ergebnisse einer Vergleichsstudie hinsichtlich jedes der
verfestigten Platinmaterialien, die in dem oben beschriebenen Beispiel,
Vergleichsbeispiel 1 und Vergleichsbeispiel 2 erhalten wurden, beschrieben.
Zuerst wird das Ergebnis einer Untersuchung der Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
beschrieben. Kriechprobekörper
(Zugprobekörper
gemäß JIS 13B)
wurden von jedem der verfestigten Platinmaterialien, die in dem
Beispiel, in Vergleichsbeispiel 1 und in Vergleichsbeispiel 2 erhalten
wurden, genommen, und Zeitstandbruchversuche (Kriechproben) wurden
unter einer konstanten Belastung in der Atmosphäre bei einer Temperatur von
1400°C durchgeführt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 bis Tabelle 3 gezeigt. [Tabelle
1]
[Tabelle
2]
[Tabelle
3]
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Wie
in den Tabellen 1 bis 3 gezeigt ist, wurden für jedes der verfestigten Platinmaterialien
Kriechproben unter konstanten Belastungen für 10 Proben durchgeführt. Wie
aus Tabelle 1 ersichtlich ist, wurde gefunden, dass das verfestigte
Platinmaterial in Beispiel 1 im Durchschnitt eine Kriechhaltbarkeitszeit
von 200 Stun den oder mehr hatte, wenn eine Belastung von 20 MPa
angewendet wurde. Außerdem
wurde gezeigt, dass, wenn eine Belastung von 15 MPa angewendet wurde,
das Material eine Kriechhaltbarkeitszeit von 500 Stunden oder mehr
hatte.
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Andererseits
wurde gezeigt, wie in Tabelle 2 gezeigt ist, dass das verfestigte
Platinmaterial gemäß Vergleichsbeispiel
1 eine Kriechhaltbarkeitszeit von im Durchschnitt nur etwa 1200
Stunden hatte, wenn eine Belastung von 20 MPa angewendet wurde,
während
manche Proben eine Kriechhaltbarkeitszeit von 500 Stunden oder mehr
hatten, wenn eine Belastung von 15 MPa angewendet wurde. Außerdem wurde
gezeigt, wie in Tabelle 3 gezeigt ist, dass das verfestigte Platinmaterial
gemäß Vergleichsbeispiel
2 eine Kriechhaltbarkeitszeit von nur etwa 270 Stunden im Durchschnitt
hatte, wenn eine Belastung von 10 MPa angewendet wurde, und eine
niedrige Kriechhaltbarkeitszeit von im Durchschnitt nur etwas weniger
als etwa 20 Stunden hatte, wenn eine Belastung von 15 MPa angewendet
wurde.
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Dann
werden die Ergebnisse der Blasenstudie beschrieben. Drei Blechstücke mit
jeweils einer Größe von 100
mm Länge × 100 mm
Breite (1 mm Dicke) wurden von jedem der verfestigten Platinmaterialien
abgeschnitten, und nach Erhitzen der Bleche in der Atmosphäre für 24 Stunden
bei drei Temperaturen von 1200°C, 1400°C und 1600°C wurden
die Oberflächen
der Bleche visuell betrachtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. [Tabelle
4]
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Wie
in Tabelle 4 gezeigt ist, wurden für das verfestigte Platinmaterial
gemäß dem Beispiel
bei allen Testtemperaturen keine Blasen auf der Oberfläche des
Materials gefunden. Im Falle des Vergleichsbeispiels 1 wurde, obwohl
bei 1200°C
keine Blasen gefunden wurden, bei 1400°C eine kleine Menge an Blasen
wie eine Orangenschalen-Oberfläche
beobachtet, und das Auftreten von Anzahlen einzelner Blasen wurde
bei 1600°C bestätigt. Andererseits
wurden im Falle des Vergleichsbeispiels 2 bei allen Temperaturen
keine Blasen bestätigt.
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Dann
werden die Ergebnisse einer Vergleichsstudie zur Größe der Metalloxid-Partikel
für jedes
der verfestigten Platinmaterialien beschrieben. Die Metalloxid-Partikel
in den verfestigten Platinmaterialien wurden wie folgt betrachtet.
Jedes der verfestigten Platinmaterialien mit einer Dicke von 1 mm
wird weiter dünner
gewalzt auf eine Dicke von 0,3 mm, und von dem 0,3 mm dicken Blech
wurde eine Probe von 10 g genommen. Nachdem die Probe in Königswasser
aufgelöst
worden war, wurde die sich ergebende Lösung mit einem Filterpapier
(Filtertyp: 0,1 μm.
Weißes
VC WP, 47 mm: hergestellt von Millipore Corporation) filtriert,
und der Rückstand
(Zirconiumoxid) auf dem Filterpapier wurde auf ein leitfähiges Band
aufgetragen, um mittels FE-SEM (Vergrößerung von 10.000-fach bis
30.000-fach) betrachtet
zu werden. SEM-Bilder für
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 2 sind in den 1 bzw. 2 gezeigt.
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Als
ein Ergebnis wurde gefunden, dass die Zirconiumoxid-Partikel aus
dem Beispiel eine Größe von etwa
10 bis 100 nm im Durchmesser haben und jene aus Vergleichsbeispiel
1 ein ähnliches
Niveau haben. Andererseits wurde das Vorliegen großer Partikel
mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 5 μm für Vergleichsbeispiel 2 bestätigt.
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Durch
Zusammenfassen der Ergebnisse einer Vergleichsstudie jedes der oben
beschriebenen verfestigten Platinmaterialien wurde das Folgende
gefunden. Für
das verfestigte Platinmaterial des Beispiels war eine hervorragende
Kriechhaltbarkeitszeit erreichbar, selbst beim Anwenden von Belastungen
von 20 MPa und 15 MPa, wie Hochtemperatur-Kriecheigenschaften bei
1400°C,
und in dem Material selbst traten keine Blasen auf, selbst beim
Erhitzen in der Atmosphäre
bei einer Temperatur von 1200 bis 1600°C. Andererseits wurde in dem
Falle des Vergleichsbeispiels 1 gezeigt, dass die Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
für eine Belastung
von 15 MPa ein dem Beispiel ähnliches
Niveau hatten, dass aber für
20 MPa die Kriechhaltbarkeitszeit dem Beispiel unterlegen war, und
dass während
des Erhitzens in der Atmosphäre
bei einer Temperatur von 1400°C
oder höher
Blasen in dem Material auftraten. Im Falle des Vergleichsbeispiels
2 traten beim Erhitzen in der Atmosphäre bei einer Temperatur von
1200°C oder
höher, ähnlich dem
Beispiel, keine Blasen auf, aber als Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
bei 1400°C
war selbst für
eine Belastung von 15 MPa nur eine niedrige Haltbarkeitszeit erreichbar.
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Beispiel 2:
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In
diesem Beispiel 2 wird, anders als in dem obigen Beispiel 1, der
Fall beschrieben, in dem das Entgasen und Sintern kontinuierlich
durchgeführt
wurden, um ein verfestigtes Platinmaterial herzustellen. Zuerst wurde
ein Ingot bzw. Block aus Platin-Rhodium-10 Gew.-% Zirconium-Legierung
(Rh-Zr-Platin-Legierung-Ingot) von 14 kg, der 0,2 Gew.-% Zirconium
enthielt, durch Vakuum-Schmelzgießen hergestellt. Der Rh-Zr-Platin-Legierung-Ingot
wurde einem Riffelwalzen unterzogen, um einen gezogenen Draht mit
einem Drahtdurchmesser von 1,6 mm zu bilden. Der gezogene Draht
wurde dann mit einer Bogenentladung unter Verwendung eines elektrischen
Bogen-Spritzapparats geschmolzen, und die Flüssigkeit wurde durch Druckluft
auf eine Oberfläche
aus destilliertem Wasser, die 1 m von der Mündung des elektrischen Bogen-Spritzapparats
entfernt war, gesprüht,
um 12 kg eines kugelförmigen
Pulvers mit einem Partikeldurchmesser von 10 bis 200 μm herzustellen.
8 kg kugelförmiges
Pulver wurden in eine oben offene Aluminium-Schale gefüllt und
in Luft-Atmosphäre
24 Stunden lang bei 1100°C
oxidiert, um ein oxidiertes kugelförmiges Pulver zu bilden. Die
Hälfte
des oxidierten (1100°C)
kugelförmigen
Pulvers von 8 kg, 4 kg, wurde für
Beispiel 2 verwendet, und die verbleibenden 4 kg wurden für Vergleichsbeispiel
3 verwendet. Weitere verbleibende 4 kg des kugelförmigen Pulvers wurden
in eine oben offene Aluminium-Schale gefüllt und in Luft-Atmosphäre 24 Stunden
lang bei 1250°C
oxidiert, um ein oxidiertes kugelförmiges Pulver zur Verwendung
im Vergleichsbeispiel 4 zu bilden.
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Danach
wurden jeweils 4 kg des oxidierten kugelförmigen Pulvers zur Verwendung
in dem obigen Beispiel 2, Vergleichsbeispiel 3 und Vergleichsbeispiel
4, und 7 kg Zirconiumdioxid-Rundkörper mit einem Durchmesser
von 5 mm in einen getrennten Attritorkessel, was eine Nassmühle ist,
gefüllt
und einem Nassvermahlen unterzogen. Der Attritorkessel ist ähnlich dem
in dem obigen Beispiel 1 beschriebenen, und er wird durch einen
Druckverringerungsmechanismus auf 0,4 Pa dekomprimiert. Dann wurden
30 cc Heptan von einem Ventil zum Einfüllen eines organischen Lösungsmittels
zugegeben, während
Argongas in den Kessel eingeführt wurde,
und schließlich
wurde das Ventil geschlossen, als der Druck im Inneren des Kessels
1,1 atm Argondruck erreichte. Der Attritorkessel wurde an einer
Senkrecht-Bohrmaschine befestigt, und der Mahlflügel wurde mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit
von 200 Upm gedreht, um etwa 15 Stunden lang ein Nassvermahlen durchzuführen. Das
nassvermahlene feine Pulver wurde in einen deckellosen Behälter mit
rostfreier Stahleinlage gegossen und 2 Stunden lang bei 120°C getrocknet,
um Heptan zu entfernen. Jeweils 4 kg des oxidierten kugelförmigen Pulvers
für Beispiel
2, Vergleichsbeispiel 3 und Vergleichsbeispiel 4 wurden jeweils
nassvermahlen und getrocknet wie oben beschrieben. Jedes der so
erhaltenen feinen Pulver hatte verschiedene flockenartige Formen
mit einer Dicke von etwa 0,3 bis etwa 1 μm, wobei jede Oberflächenfläche sehr
groß war.
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Als
Nächstes
wurden in Beispiel 2 4 kg des nassvermahlenen feinen Pulvers (bei
1100°C oxidiert)
in einen deckellosen Kohlenstoff-Behälter (selbe Form wie in Beispiel
1) gefüllt,
in einen Vakuum-Argon-Sinterofen gegeben, in einer Argon-Atmosphäre von 0,4
kPa mit einer Temperaturerhöhungsrate
von 5°C/min
von Raumtemperatur auf 1400°C
erhitzt, und kontinuierlich entgast und gesintert, während sie
3 Stunden lang bei 1400°C
gehalten wurden. Als das feine Platinlegierungspulver nach dem Entgasen/Sintern
und Abkühlen
aus dem Kohlenstoff-Behälter
herausgenommen wurde, wurde gefunden, dass das feine Pulver einen
Sinterkörper mit
der Innenform des Kohlenstoff-Behälters gebildet hatte, und der
Sinterkörper
aus feinem Pulver hatte eine Dichte von 39 %.
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Der
entgaste/gesinterte Sinterkörper
aus feinem Pulver wurde so, wie er war, in der Atmosphäre einem Hochtemperatur-Schmieden
bei 1300°C
unterzogen, und nachdem der geschmiedete Ingot in der Atmosphäre 30 Minuten
lang bei 1300°C
getempert worden war, wurde der Ingot einem Kaltwalzen unterzogen,
um ein verfestigtes Platinmaterial (Beispiel 2) mit einer Dicke
von 1 mm herzustellen.
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Vergleichsbeispiel 3:
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In
diesem Vergleichsbeispiel 3 (ein bei 1100°C oxidiertes, kugelförmiges Pulver
von 4 kg) wurden 4 kg des flockenartigen Pulvers nach dem obigen
Nassvermahlen und Trocknen in einen Kohlenstoff-Behälter des selben
Typs wie in dem obigen Beispiel 2 gefüllt und in einen Vakuum-Kalzinierungsofen
gegeben. Sie wurden in einer Vakuum-Atmosphäre von 0,4 Pa mit einer Temperaturerhöhungsrate
von 5°C/min
von Raumtemperatur auf 1300°C
erhitzt, entgast, während
sie 3 Stunden lang bei 1300°C
gehalten wurden, und abgekühlt.
Der Sinterkörper
aus feinem Pulver hatte nach dem Entgasen eine Dichte von 34 %.
Der Sinterkörper
aus feinem Pulver nach dem Entgasen wurde so, wie er war, in einen
Vakuum-Argon-Sinterofen gegeben, in einer Argon-Atmosphäre von 0,4
kPa mit einer Temperaturerhöhungsrate
von 5°C/min
von Raumtemperatur auf 1300°C
erhitzt, weiter mit einer Temperaturerhöhungsrate von 10°C/min von
1300°C auf
1600°C erhitzt,
und 3 Stunden lang gesintert, während
er bei 1600°C
gehalten wurde. Der Sinterkörper
aus feinem Pulver hatte nach dem Sintern eine Dichte von 40 %.
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Der
Sinterkörper
aus gesintertem feinem Pulver wurde einem Hochtemperatur-Schmieden bei 1300°C unterzogen,
und der geschmiedete Ingot wurde in der Atmosphäre 30 Minuten lang einem Tempern
bei 1300°C unterzogen.
Der Ingot wurde dann einem Kaltwalzen unterzogen, um ein verfestigtes
Platinmaterial (Vergleichsbeispiel 3) mit einer Dicke von 1 mm herzustellen.
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Vergleichsbeispiel 4:
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In
diesem Vergleichsbeispiel 4 (4 kg eines bei 1250°C oxidierten, kugelförmigen Pulvers)
wurden 4 kg eines flockenartigen feinen Pulvers nach dem obigen
Nassvermahlen und Trocknen in einen Kohlenstoff-Behälter des
selben Typs wie in dem obigen Beispiel 2 gefüllt und in einen Vakuum-Kalzinierungsofen
gegeben. Sie wurden in einer Vakuum-Atmosphäre von 0,4 Pa mit einer Temperaturerhöhungsrate
von 5°C/min
von Raumtemperatur auf 1300°C
erhitzt, entgast, während
sie 3 Stunden lang bei 1300°C
gehalten wurden, und abgekühlt.
Der Sinterkörper
aus feinem Pulver hatte nach dem Entgasen eine Dichte von 34 %.
Der Sinterkörper
aus feinem Pulver wurde nach dem Entgasen so, wie er war, in einen
Vaku um-Argon-Sinterofen gegeben, in einer Argon-Atmosphäre von 0,4
kPa bei einer Temperaturerhöhungsrate
von 5°C/min
von Raumtemperatur auf 1300°C
erhitzt, weiter mit einer Temperaturerhöhungsrate von 10°C/min von
1300°C auf
1600°C erhitzt
und 3 Stunden lang gesintert, während
er bei 1600°C
gehalten wurde. Der Sinterkörper
aus feinem Pulver hatte nach dem Sintern eine Dichte von 40 %.
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Der
Sinterkörper
aus feinem Pulver wurde nach dem Sintern auch einem Hochtemperatur-Schmieden bei
1300°C unterzogen,
und der geschmiedete Ingot wurde in einer Luft-Atmosphäre 30 Minuten
lang einem Tempern bei 1300°C
unterzogen. Der Ingot wurde dann einem Kaltwalzen unterzogen, um
ein verfestigtes Platinmaterial (Vergleichsbeispiel 4) mit einer
Dicke von 1 mm herzustellen.
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Nun
werden Ergebnisse einer Vergleichsstudie hinsichtlich jedes der
verfestigten Platinmaterialien, die in dem oben beschriebenen Beispiel
2, Vergleichsbeispiel 3 und Vergleichsbeispiel 4 erhalten wurden,
beschrieben. Die Tabellen 5 bis 7 zeigen die Ergebnisse der Untersuchung
der Hochtemperatur-Kriecheigenschaften für Beispiel 2, Vergleichsbeispiel
3 und Vergleichsbeispiel 4. Das Verfahren für eine Hochtemperatur-Kriechprobe
ist ähnlich
dem Fall des obigen Beispiels 1, und die Tabellen 5 bis 7 sind die
Ergebnisse einer Kriechprobe unter vorbestimmten Belastungen in
der Atmosphäre
bei einer Temperatur von 1400°C. [Tabelle
5]
[Tabelle
6]
[Tabelle
7]
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Wie
in den Tabellen 5 bis 7 gezeigt ist, wurden für jedes der verfestigten Platinmaterialien
Kriechproben unter konstanten Belastungen durchgeführt, um
10 Proben zu untersuchen. Wie aus Tabelle 5 ersichtlich ist, wurde
gefunden, dass das verfestigte Platinmaterial in Beispiel 2 im Durchschnitt
eine Kriechhaltbarkeitszeit von 400 Stunden oder mehr hatte, wenn
eine Belastung von 20 MPa angewendet wurde. Es wurde gezeigt, dass,
wenn eine Belastung von 15 MPa angewendet wurde, das Material eine
Kriechhaltbarkeitszeit von 500 Stunden oder mehr hatte.
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Andererseits
wurde, wie in Tabelle 6 gezeigt ist, für das verfestigte Platinmaterial
gemäß Vergleichsbeispiel
3 gezeigt, dass das Material eine Kriechhaltbarkeitszeit von im
Durchschnitt etwa 200 Stunden hatte, wenn eine Belastung von 15
MPa angewendet wurde, und eine Kriechhaltbarkeitszeit von im Durchschnitt
nur etwa 18 Stunden hatte, wenn eine Belastung von 20 MPa angewendet
wurde. Außerdem
hatten, wie in Tabelle 7 gezeigt ist, bei dem verfestigten Platinmaterial
gemäß Vergleichsbeispiel
4 manche Proben eine 100 Stunden überschreitende Kriechhaltbarkeitszeit,
wenn eine Belastung von 15 MPa angewendet wurde, aber es wurde gezeigt,
dass das Material eine geringe Kriechhaltbarkeitszeit von im Durchschnitt
nur etwa 10 Stunden hatte, wenn eine Belastung von 20 MPa angewendet
wurde.
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Dann
werden die Ergebnisse einer Blasenstudie beschrieben. Drei Blechstücke mit
jeweils einer Größe von 100
mm Länge × 100 mm
Breite (1 mm Dicke) wurden von jedem der verfestigten Platinmaterialien abgeschnitten,
und nach dem Erhitzen der Bleche in der Atmosphäre für 24 Stunden bei drei Temperaturen von
1200°C,
1400°C und
1600°C wurden
die Oberflächen
der Bleche visuell betrachtet. Die Ergebnisse zeigen, dass das Auftreten
von Blasen bei keiner dieser Temperaturen bestätigt wurde.
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Schließlich werden
die Ergebnisse einer Vergleichsstudie zur Größe der Metalloxid-Partikel
für jedes der
verfestigten Platinmaterialien von Beispiel 2, Vergleichsbeispiel
3 und Vergleichsbeispiel 4 beschrieben. Die Metalloxid-Partikel
in den verfestigten Platinmaterialien wurden in der selben Weise
wie in dem obigen Beispiel 1 betrachtet, und deshalb werden die
Einzelheiten weggelassen. FE-SEM-Bilder
für Beispiel
2, Vergleichsbeispiel 3 und Vergleichsbeispiel 4 sind in den 3, 4 bzw. 5 gezeigt.
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Wie
aus diesen SEM-Bildern verständlich
ist, wurde gefunden, dass die Zirconiumoxid-Partikel des Beispiels
2 eine Größe von etwa
50 bis 200 nm im Durchmesser hatten, und dass jene von Vergleichsbeispiel 1
ein ähnliches
Niveau hat ten. Andererseits wurde die Verteilung von Partikeln mit
einem Durchmesser von etwa 0,1 bis 1 μm und von etwa 0,5 bis 5 μm für Vergleichsbeispiel
3 bzw. für
Vergleichsbeispiel 4 bestätigt.
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Durch
Zusammenfassen der Ergebnisse einer Vergleichsstudie jedes der oben
beschriebenen verfestigten Platinmaterialien von Beispiel 2, Vergleichsbeispiel
3 und Vergleichsbeispiel 4 wurde gefunden, dass das Oxid mit feinen
Partikeln erhalten werden konnte, wenn das Platinlegierungspulver
bei 1100°C
oxidiert und in einem Vakuum-Argon-Sinterofen kontinuierlich entgast
und gesintert wurde. Für
das verfestigte Platinmaterial des Beispiels 2 war als Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
bei 1400°C
eine hervorragende Kriechhaltbarkeitszeit erreichbar, selbst wenn
Belastungen von 20 MPa und 15 MPa angewendet wurden, und in dem
Material selbst traten keine Blasen auf, selbst bei Erhitzen in
der Atmosphäre
bei einer Temperatur von 1200 bis 1600°C. Andererseits gab es in dem
Fall des Vergleichsbeispiels 3 und des Vergleichsbeispiels 4 kein
Problem hinsichtlich der Blasen-Eigenschaften, aber im Hinblick
auf Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
wurde, verglichen mit Beispiel 2, keine ausreichend gute Haltbarkeit
gezeigt. Man geht davon aus, dass der Grund, warum das verfestigte
Platinmaterial von Beispiel 2 hervorragende Hochtemperatur-Kriecheigenschaften
erzielt hat, darin liegt, dass die in dem Material vorliegenden
Oxid-Partikel als feine Partikel verteilt sind.
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GEWERBLICHE
ANWENDBARKEIT
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Gemäß dem Verfahren
zur Herstellung eines verfestigten Platinmaterials gemäß der vorliegenden
Erfindung kann ein verfestigtes Platinmaterial erhalten werden,
in dem ein Metalloxid wie Zirconiumoxid fein verteilt ist, das hervorragende
Hochtemperatur-Kriecheigenschaften hat, und bei dem selbst bei einer
Hochtemperatur-Hitzebehandlung von 1400°C an der Oberfläche des
Materials keine Blasen auftreten.
[Tabelle 3]
[Tabelle 7]
