JP3359583B2 - 強化白金材料及びその製造方法 - Google Patents
強化白金材料及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス工業等に使
用される白金の製造方法に係り、特に、高温で使用され
るガラス溶解装置に用いられる高温クリープ特性に優れ
てかつ伸びのある材料及びその製造方法に関するもので
ある。
用される白金の製造方法に係り、特に、高温で使用され
るガラス溶解装置に用いられる高温クリープ特性に優れ
てかつ伸びのある材料及びその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】酸化物による分散強化白金または白金合
金については、ジョンソンマッセイ社等から特許出願さ
れている（特公昭 54-3803）。また、酸化物分散強化白
金または白金合金およびその製造方法については、本発
明らも特許出願している（特開平6-336631、特開平8-13
4511）。
金については、ジョンソンマッセイ社等から特許出願さ
れている（特公昭 54-3803）。また、酸化物分散強化白
金または白金合金およびその製造方法については、本発
明らも特許出願している（特開平6-336631、特開平8-13
4511）。
【０００３】これらの材料は、高温におけるクリープに
強いため長時間の応力下で用いる場合には、その製品の
寿命を長くするのに有益である。
強いため長時間の応力下で用いる場合には、その製品の
寿命を長くするのに有益である。
【０００４】しかし、その一方でこれらの材料は、応力
には強いがほとんど変形しない。したがって、セラミッ
クに沿ってPtを張り付けるような変形が必要な部分には
不適切であった。変形に耐えられず破壊してしまってい
た。また、これらの酸化物による分散強化白金または白
金合金は、高温での粒成長が抑えられている。
には強いがほとんど変形しない。したがって、セラミッ
クに沿ってPtを張り付けるような変形が必要な部分には
不適切であった。変形に耐えられず破壊してしまってい
た。また、これらの酸化物による分散強化白金または白
金合金は、高温での粒成長が抑えられている。
【０００５】上記特開平6-336631では、伸びのある強化
白金が挙げられているが、この材料の伸びは約５％であ
り、PtRh合金等の合金材料の伸び30〜40％に比べ圧倒的
に小さい。
白金が挙げられているが、この材料の伸びは約５％であ
り、PtRh合金等の合金材料の伸び30〜40％に比べ圧倒的
に小さい。
【０００６】ガラス溶解装置に用いられる白金で、特
に、変形に強いことが必要な部分には、PtRh等の白金合
金が用いられることが多い。しかし、光学ガラスを製造
するための装置では、その合金成分によってガラスが着
色されてしまうことが知られているため使用できない。
従来技術では、高温クリープ特性に優れ、変形に強い材
料はできなかったため、変形の大きい部分のあるガラス
溶解装置の寿命は短かった。
に、変形に強いことが必要な部分には、PtRh等の白金合
金が用いられることが多い。しかし、光学ガラスを製造
するための装置では、その合金成分によってガラスが着
色されてしまうことが知られているため使用できない。
従来技術では、高温クリープ特性に優れ、変形に強い材
料はできなかったため、変形の大きい部分のあるガラス
溶解装置の寿命は短かった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、白金をRhと
の合金とすることなく、従ってガラスを着色させること
なく高温クリープ特性に優れ結晶粒が細かく汚染に強
く、変形に強い材料及びその製造方法を提供しようとす
るものである。
の合金とすることなく、従ってガラスを着色させること
なく高温クリープ特性に優れ結晶粒が細かく汚染に強
く、変形に強い材料及びその製造方法を提供しようとす
るものである。
【０００８】
【発明を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の強化白金材料は、Zr，Sm，Eu，YまたはHfの
いずれかの酸化物粒子で凝集によりその直径が1μm〜10
μmである酸化物粒子0.05wt％〜2wt％を白金中に分散し
た材料で、1000℃以上の高温クリープ破断伸びが10％〜
50％であることを特徴とするものである。また、その製
造方法としては、アトマイズ法により作製したZr，Sm，
Eu，YまたはHfのいずれかを含む白金合金粉末を1400℃
〜1750℃の高温で１時間〜100時間酸化及び焼結を行
い、その後塑性加工することを特徴とするものである。
の本発明の強化白金材料は、Zr，Sm，Eu，YまたはHfの
いずれかの酸化物粒子で凝集によりその直径が1μm〜10
μmである酸化物粒子0.05wt％〜2wt％を白金中に分散し
た材料で、1000℃以上の高温クリープ破断伸びが10％〜
50％であることを特徴とするものである。また、その製
造方法としては、アトマイズ法により作製したZr，Sm，
Eu，YまたはHfのいずれかを含む白金合金粉末を1400℃
〜1750℃の高温で１時間〜100時間酸化及び焼結を行
い、その後塑性加工することを特徴とするものである。
【０００９】ここで酸化物の量を0.05wt％〜２wt％とし
たのは、0.05wt％未満では酸化物分散強化の効果があま
り得られないためであり、２wt％を超えると残留分散粒
子による分散強化が大きくなりすぎて伸びがなくなるか
らである。焼結温度を1400℃〜1750℃としたのは、1400
℃未満では本発明の特性を得るには不十分であり、1750
℃以上では温度調節を誤ると、材料そのものを溶融させ
てしまう危険があるからである。
たのは、0.05wt％未満では酸化物分散強化の効果があま
り得られないためであり、２wt％を超えると残留分散粒
子による分散強化が大きくなりすぎて伸びがなくなるか
らである。焼結温度を1400℃〜1750℃としたのは、1400
℃未満では本発明の特性を得るには不十分であり、1750
℃以上では温度調節を誤ると、材料そのものを溶融させ
てしまう危険があるからである。
【００１０】同様に酸化及び焼結の時間を１時間〜 100
時間としたのは、１時間未満では本発明の特性を得るに
は不十分であり、 100時間を超えて行っても、実質的な
特性の向上が得られず、単に時間を浪費するだけで意味
が無いからである。用いる白金合金粉末としては、径が
0.01mm〜 0.2mmのものが好ましい。0.01mm未満では粉体
が細かすぎて分散強化が強くききすぎ、 0.2mmを超える
と粉体が大きすぎて焼成が困難となるからである。
時間としたのは、１時間未満では本発明の特性を得るに
は不十分であり、 100時間を超えて行っても、実質的な
特性の向上が得られず、単に時間を浪費するだけで意味
が無いからである。用いる白金合金粉末としては、径が
0.01mm〜 0.2mmのものが好ましい。0.01mm未満では粉体
が細かすぎて分散強化が強くききすぎ、 0.2mmを超える
と粉体が大きすぎて焼成が困難となるからである。
【００１１】一般に酸化物分散強化材料では、分散粒子
が細かく分布密度が密な方が、分散粒子が大きく分布密
度が疎なものより高温でのクリープ強度は強い。そし
て、Ptの酸化物分散強化材の場合、そのクリープ強度を
強くするような分散粒子の直径は、約10〜100nm であ
る。そして、これらの分散粒子が、転位の移動を妨げ、
材料の変形を遅らせることにより高いクリープ強度を実
現させている。
が細かく分布密度が密な方が、分散粒子が大きく分布密
度が疎なものより高温でのクリープ強度は強い。そし
て、Ptの酸化物分散強化材の場合、そのクリープ強度を
強くするような分散粒子の直径は、約10〜100nm であ
る。そして、これらの分散粒子が、転位の移動を妨げ、
材料の変形を遅らせることにより高いクリープ強度を実
現させている。
【００１２】本発明の強化白金材料では、1400℃以上の
高温での酸化及び焼結により、粉末表面において酸化物
分散粒子の凝集が起こる。その粉末表面において分散酸
化物粒子の直径が約１μm 〜10μm となる。このように
分散酸化物粒子を凝集させて大きくすることによって、
分散酸化物粒子が転位の移動を妨げるが、粒子が小さく
密なものに比べて転位の移動への抵抗は小さくなる。そ
のため本発明の強化白金材料は、通常の粒子が小さく密
な酸化物分散強化材よりは強度が劣るものの、酸化物分
散粒子による変形抵抗が小さいため、Zr, Sm, Eu, Y ま
たはHfなどの酸化物が0.05wt％〜２wt％分散した酸化物
分散強化白金材料でありながら、1000℃以上の高温クリ
ープ破断伸びが10％〜50％という大きな値を示すもので
ある。
高温での酸化及び焼結により、粉末表面において酸化物
分散粒子の凝集が起こる。その粉末表面において分散酸
化物粒子の直径が約１μm 〜10μm となる。このように
分散酸化物粒子を凝集させて大きくすることによって、
分散酸化物粒子が転位の移動を妨げるが、粒子が小さく
密なものに比べて転位の移動への抵抗は小さくなる。そ
のため本発明の強化白金材料は、通常の粒子が小さく密
な酸化物分散強化材よりは強度が劣るものの、酸化物分
散粒子による変形抵抗が小さいため、Zr, Sm, Eu, Y ま
たはHfなどの酸化物が0.05wt％〜２wt％分散した酸化物
分散強化白金材料でありながら、1000℃以上の高温クリ
ープ破断伸びが10％〜50％という大きな値を示すもので
ある。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に実施例を示す。実施例並び
に従来例は、クリープ破断時間並びに破断伸びを記載し
ている。またこの値は、破断時間が100 時間近傍の値が
多い。これは、他の白金等での評価が、対数で見た場合
102 時間付近で多く行われているからである。例えば、
特告昭52-12125、特開平6-336631, 特開平8-143915, 特
開平9-11366,特開平10-195561 等がそれにあたる。
に従来例は、クリープ破断時間並びに破断伸びを記載し
ている。またこの値は、破断時間が100 時間近傍の値が
多い。これは、他の白金等での評価が、対数で見た場合
102 時間付近で多く行われているからである。例えば、
特告昭52-12125、特開平6-336631, 特開平8-143915, 特
開平9-11366,特開平10-195561 等がそれにあたる。
【００１４】〈実施例１〉PtとSmを溶融鋳造し、PtSm
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtSm合金中のSm
を酸化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延
し、Smの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採
取した。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃
と高いため、その熱処理により自己焼結する。このた
め、そのまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上
記の試験片について行ったクリープ試験結果を表１に示
す。
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtSm合金中のSm
を酸化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延
し、Smの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採
取した。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃
と高いため、その熱処理により自己焼結する。このた
め、そのまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上
記の試験片について行ったクリープ試験結果を表１に示
す。
【表１】
【００１５】〈実施例２〉PtとSmを溶融鋳造し、PtSm
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01mm〜
0.1mmの粉末を作製した。この粉末 8Kgを大気中（酸素
分圧0.2 気圧）、温度1600℃にて48時間加熱しPtSm合金
中のSmを酸化させた後、1400℃にて熱間鍛造を行った。
その後厚さ14.35 mmまで一方向に圧延した後、圧延方向
を90゜変え更に2.23mmまで圧延した。この状態で1250
℃、30分の歪み取り焼鈍を行い、2 度目と同じ方向に圧
延し0.8mmの試験片を採取した。なお本品は、酸化のた
めの熱処理温度が1600℃と高いため、その熱処理により
自己焼結する。このため、そのまま次の熱間鍛造の工程
に回す事が出来る。上記試験片を温度1400℃にて、クリ
ープ試験を行った結果を表２に示す。
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01mm〜
0.1mmの粉末を作製した。この粉末 8Kgを大気中（酸素
分圧0.2 気圧）、温度1600℃にて48時間加熱しPtSm合金
中のSmを酸化させた後、1400℃にて熱間鍛造を行った。
その後厚さ14.35 mmまで一方向に圧延した後、圧延方向
を90゜変え更に2.23mmまで圧延した。この状態で1250
℃、30分の歪み取り焼鈍を行い、2 度目と同じ方向に圧
延し0.8mmの試験片を採取した。なお本品は、酸化のた
めの熱処理温度が1600℃と高いため、その熱処理により
自己焼結する。このため、そのまま次の熱間鍛造の工程
に回す事が出来る。上記試験片を温度1400℃にて、クリ
ープ試験を行った結果を表２に示す。
【表２】
【００１６】〈実施例３〉PtとZrを溶融鋳造し、PtZr
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtZr合金中のZr
を酸化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延
し、Zrの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採
取した。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃
と高いため、その熱処理により自己焼結する。このた
め、そのまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上
記の試験片をについて行ったクリープ試験結果を表３に
示す。
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtZr合金中のZr
を酸化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延
し、Zrの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採
取した。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃
と高いため、その熱処理により自己焼結する。このた
め、そのまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上
記の試験片をについて行ったクリープ試験結果を表３に
示す。
【表３】
【００１７】〈実施例４〉PtとEuを溶融鋳造し、PtEu
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtEu合金中のEu
を酸化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延
し、Euの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採
取した。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃
と高いため、その熱処理により自己焼結する。このた
め、そのまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上
記の試験片をについて行ったクリープ試験結果を表４に
示す。
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtEu合金中のEu
を酸化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延
し、Euの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採
取した。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃
と高いため、その熱処理により自己焼結する。このた
め、そのまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上
記の試験片をについて行ったクリープ試験結果を表４に
示す。
【表４】
【００１８】〈実施例５〉PtとY を溶融鋳造し、PtY0.3
wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアトマイ
ズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2mmの
粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.2 気
圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtY 合金中のY を酸
化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延し、
Y の酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採取し
た。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃と高
いため、その熱処理により自己焼結する。このため、そ
のまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上記の試
験片をについて行ったクリープ試験結果を表５に示す。
wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアトマイ
ズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2mmの
粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.2 気
圧）、温度1600℃にて24時間加熱しPtY 合金中のY を酸
化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延し、
Y の酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採取し
た。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃と高
いため、その熱処理により自己焼結する。このため、そ
のまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上記の試
験片をについて行ったクリープ試験結果を表５に示す。
【表５】
【００１９】〈実施例６〉PtとHfを溶融鋳造し、PtHf
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃、24時間にてPtHf合金中のHfを酸
化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延し、
Hfの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採取し
た。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃と高
いため、その熱処理により自己焼結する。このため、そ
のまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上記の試
験片をについて行ったクリープ試験結果を表６に示す。
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1600℃、24時間にてPtHf合金中のHfを酸
化させた後、1250℃にて熱間鍛造、次いで冷間圧延し、
Hfの酸化物の分散した白金で板厚１mmの試験片を採取し
た。なお本品は、酸化のための熱処理温度が1600℃と高
いため、その熱処理により自己焼結する。このため、そ
のまま次の熱間鍛造の工程に回す事が出来る。上記の試
験片をについて行ったクリープ試験結果を表６に示す。
【表６】
【００２０】〈従来例１〉PtとSmを溶融鋳造し、PtSm
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1250℃にて24時間加熱しPtSm合金中のSm
を酸化させた後、粉体をプレスで荷重60〜90kgw/mm2 に
て圧縮し、1250℃にて１時間焼結熱処理し、更に再度前
記圧縮、焼結熱処理を繰り返し、その後1250℃にて熱間
鍛造、次いで冷間圧延し、Smの酸化物の分散した白金で
板厚１mmの試験片を採取した。上記の試験片を温度1400
℃にてクリープ試験を行った結果を表７に示す。
0.3wt％の合金体を得た。これをアークガンによりアト
マイズ法にて溶融噴霧して水中急冷し、粒径0.01〜 0.2
mmの粉末を作製した。その後粉末を大気中（酸素分圧0.
2 気圧）、温度1250℃にて24時間加熱しPtSm合金中のSm
を酸化させた後、粉体をプレスで荷重60〜90kgw/mm2 に
て圧縮し、1250℃にて１時間焼結熱処理し、更に再度前
記圧縮、焼結熱処理を繰り返し、その後1250℃にて熱間
鍛造、次いで冷間圧延し、Smの酸化物の分散した白金で
板厚１mmの試験片を採取した。上記の試験片を温度1400
℃にてクリープ試験を行った結果を表７に示す。
【表７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高木 美和 神奈川県伊勢原市鈴川26番地 田中貴金 属工業株式会社伊勢原工場内 (56)参考文献 特開 平８−134511（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−336631（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22C 1/05,1/10,5/04 B22F 3/10
Claims (3)
- 【請求項１】 Zr，Sm，Eu，YまたはHfのうちいずれか
の酸化物粒子で凝集によりその直径が１μｍ〜10μmで
ある酸化物粒子0.05wt％〜2wt％が白金中に分散してお
り、かつ1000℃以上の高温クリープ破断伸びが10％〜50
％であることを特徴とする強化白金材料。 - 【請求項２】 Zr, Sm, Eu, Y またはHfのうちいずれか
を0.05wt％〜２wt％含む白金合金をアトマイズ法により
粉末として、1400℃〜1750℃の高温で１時間から100 時
間酸化及び焼結を行い、その後塑性加工をすることを特
徴とする強化白金材料の製造方法。 - 【請求項３】 上記白金合金粉末の粒径が0.01mm〜 0.2
mmであることを特徴とする請求項２に記載の強化白金材
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34119498A JP3359583B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | 強化白金材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34119498A JP3359583B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | 強化白金材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000160268A JP2000160268A (ja) | 2000-06-13 |
| JP3359583B2 true JP3359583B2 (ja) | 2002-12-24 |
Family
ID=18344101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34119498A Expired - Lifetime JP3359583B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | 強化白金材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3359583B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7131768B2 (en) * | 2003-12-16 | 2006-11-07 | Harco Laboratories, Inc. | Extended temperature range EMF device |
| JP2008266031A (ja) * | 2007-04-16 | 2008-11-06 | Ohara Inc | 光学ガラスの製造方法 |
| CN104956213B (zh) * | 2013-01-28 | 2017-04-12 | 田中贵金属工业株式会社 | 用于形成气体传感器电极的金属膏 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3778338B2 (ja) | 2000-06-28 | 2006-05-24 | 田中貴金属工業株式会社 | 酸化物分散強化型白金材料の製造方法 |
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