JP2000328154A - 高クリープラプチャー強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその製造方法 - Google Patents
高クリープラプチャー強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 軽量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー
強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方
法、並びにそのためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及び
その粉末の製造方法を提供しようとするもの。 【解決手段】 このＴｉＡｌ系金属間化合物粉末は、２
種類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結
すべき粉末表面にアルミナが分散している。
強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方
法、並びにそのためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及び
その粉末の製造方法を提供しようとするもの。 【解決手段】 このＴｉＡｌ系金属間化合物粉末は、２
種類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結
すべき粉末表面にアルミナが分散している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は金属粉末射出成形
法による新規なＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱性材料の製
造方法に関するものであり、詳細には軽量で且つ耐熱性
に優れ高温におけるクリープラプチャー強度を向上させ
たＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びに
そのためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその粉末の
製造方法に関するものである。
法による新規なＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱性材料の製
造方法に関するものであり、詳細には軽量で且つ耐熱性
に優れ高温におけるクリープラプチャー強度を向上させ
たＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びに
そのためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその粉末の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】チタン合金は軽くて強く、且つ比較的耐
熱性が良いことから高温材料として広く使用されている
が、その使用温度限界は４００〜６００℃程度であっ
て、これより高い温度になると定常的な応力がかかる部
位ではクリープ現象が激しいという欠点があり、用途の
制限は免れない。このため耐クリープ性に優れるチタン
合金の開発が進められているが通常の合金では十分に満
足し得るものが得られていない。
熱性が良いことから高温材料として広く使用されている
が、その使用温度限界は４００〜６００℃程度であっ
て、これより高い温度になると定常的な応力がかかる部
位ではクリープ現象が激しいという欠点があり、用途の
制限は免れない。このため耐クリープ性に優れるチタン
合金の開発が進められているが通常の合金では十分に満
足し得るものが得られていない。
【０００３】ところで近年ＴｉＡｌ系、Ｎｉ−Ａｌ系、
Ｎｉ−Ｇｅ系、Ｆｅ−Ｃｏ系等の金属間化合物が耐熱性
材料として注目されている。通常の合金は結晶の各格子
位置を異種原子が不規則に占めているが、金属間化合物
は各構成原子の占める位置が特定され、いわゆる規則構
造を形成しており、その結果、異常強化現象等の金属間
化合物の特異な変形挙動を発現する。
Ｎｉ−Ｇｅ系、Ｆｅ−Ｃｏ系等の金属間化合物が耐熱性
材料として注目されている。通常の合金は結晶の各格子
位置を異種原子が不規則に占めているが、金属間化合物
は各構成原子の占める位置が特定され、いわゆる規則構
造を形成しており、その結果、異常強化現象等の金属間
化合物の特異な変形挙動を発現する。
【０００４】一般に変形温度が上昇すると金属材料の強
度は低下するが、金属間化合物はある温度域まで変形温
度の上昇に伴い、逆にその強度が増加する。いわゆる逆
温度依存性を示すものが多く、これが金属間化合物の耐
熱性材料として注目される理由のひとつになっている。
度は低下するが、金属間化合物はある温度域まで変形温
度の上昇に伴い、逆にその強度が増加する。いわゆる逆
温度依存性を示すものが多く、これが金属間化合物の耐
熱性材料として注目される理由のひとつになっている。
【０００５】ここでＴｉＡｌ金属間化合物は常温延性が
乏しく機械加工性が劣る上、７００℃以上の高温におけ
る耐酸化性が低いため、高温の強度寿命が低下する欠点
を有しており実用上の障害となっている。
乏しく機械加工性が劣る上、７００℃以上の高温におけ
る耐酸化性が低いため、高温の強度寿命が低下する欠点
を有しており実用上の障害となっている。
【０００６】よって常温延性と高温強度等の特性の向上
を図るため、Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｔａ等の有
力元素を第三成分として添加する方法、例えばＴｉＡｌ
にＣｒを添加した精密鋳造材をＨＩＰ（熱間等方圧プレ
ス）処理し、７００℃でそのクリープラプチャー強度を
評価したもの（第６回超耐環境性先進材料シンポジウ
ム，１９９５，１１月，ｐ１）がある。しかしＡｒ雰囲
気中における１０００Ｈｒクリープラプチャー強度は５
０ＭＰａであり、一般的に知られている７００℃でのＮ
ｉ基合金の５００〜６００ＭＰａに比べて一桁低い値で
ある。
を図るため、Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｔａ等の有
力元素を第三成分として添加する方法、例えばＴｉＡｌ
にＣｒを添加した精密鋳造材をＨＩＰ（熱間等方圧プレ
ス）処理し、７００℃でそのクリープラプチャー強度を
評価したもの（第６回超耐環境性先進材料シンポジウ
ム，１９９５，１１月，ｐ１）がある。しかしＡｒ雰囲
気中における１０００Ｈｒクリープラプチャー強度は５
０ＭＰａであり、一般的に知られている７００℃でのＮ
ｉ基合金の５００〜６００ＭＰａに比べて一桁低い値で
ある。
【０００７】その他強化方法として、相変態を利用して
組織を制御する方法、粉末冶金法（メカニカルアロイン
グや急冷プロセス等）を用いて組織を超微細化する方法
等種々の方法が試みられており、その成果が徐々に向上
しつつある。
組織を制御する方法、粉末冶金法（メカニカルアロイン
グや急冷プロセス等）を用いて組織を超微細化する方法
等種々の方法が試みられており、その成果が徐々に向上
しつつある。
【０００８】しかしながら、これらの方法は操作が煩雑
であったり、十分な高温強度が得られなかったり、また
得られても他の物性が低下するなどの欠点があり、必ず
しも満足し得るものではなかったという問題があった。
であったり、十分な高温強度が得られなかったり、また
得られても他の物性が低下するなどの欠点があり、必ず
しも満足し得るものではなかったという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこでこの発明は、軽
量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー強度を有する
ＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びにそ
のためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその粉末の製
造方法を提供しようとするものである。
量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー強度を有する
ＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びにそ
のためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその粉末の製
造方法を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は前記課題を
解決するため、金属粉末射出成形が可能な耐熱性の粉末
材料としてＴｉＡｌ金属間化合物の高温でのクリープラ
プチャー強度を向上させる研究を行った結果、２種類以
上の金属から構成されたプレミックス粗粉末を出発点
に、射出成形が可能な粉末粒径まで機械的粉砕法による
粉砕調整の過程で、粉末に弱酸化性雰囲気のＣＯ2 ガス
を０．１２ＭＰａの圧力気流中で接触させることにより
金属間化合物中の酸素量を原料粉末よりも酸化増量さ
せ、最大量１．５ｗｔ％以下に富化含有させ粉末表面に
アルミナを生成させるようにした。
解決するため、金属粉末射出成形が可能な耐熱性の粉末
材料としてＴｉＡｌ金属間化合物の高温でのクリープラ
プチャー強度を向上させる研究を行った結果、２種類以
上の金属から構成されたプレミックス粗粉末を出発点
に、射出成形が可能な粉末粒径まで機械的粉砕法による
粉砕調整の過程で、粉末に弱酸化性雰囲気のＣＯ2 ガス
を０．１２ＭＰａの圧力気流中で接触させることにより
金属間化合物中の酸素量を原料粉末よりも酸化増量さ
せ、最大量１．５ｗｔ％以下に富化含有させ粉末表面に
アルミナを生成させるようにした。
【００１１】そしてこの粉末を原料粉末として金属粉末
射出成形法によって成形・脱脂および真空焼結を行な
い、得られたＴｉＡｌ焼結体中の酸素量が０．５ｗｔ％
以上且つ１．５ｗｔ％以下にすることにより、ＴｉＡｌ
焼結体マトリックスに０．３〜３．０μｍのα−Ａｌ2
Ｏ3 微粒子を分散強化させると同時に常温延性を損なわ
ない微粒子容積とした。
射出成形法によって成形・脱脂および真空焼結を行な
い、得られたＴｉＡｌ焼結体中の酸素量が０．５ｗｔ％
以上且つ１．５ｗｔ％以下にすることにより、ＴｉＡｌ
焼結体マトリックスに０．３〜３．０μｍのα−Ａｌ2
Ｏ3 微粒子を分散強化させると同時に常温延性を損なわ
ない微粒子容積とした。
【００１２】このことよりＴｉＡｌ金属間化合物が本来
有する優れた特性を損なうことなく高温クリープラプチ
ャー強度を著しく向上させることを見いだし、これらの
知見に基づいてこの発明を完成するに至った。
有する優れた特性を損なうことなく高温クリープラプチ
ャー強度を著しく向上させることを見いだし、これらの
知見に基づいてこの発明を完成するに至った。
【００１３】すなわち、この発明では次のような技術的
手段を講じている。
手段を講じている。
【００１４】このＴｉＡｌ系金属間化合物粉末は、２種
類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結す
べき粉末表面にアルミナが分散していることを特徴とす
るものである。
類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結す
べき粉末表面にアルミナが分散していることを特徴とす
るものである。
【００１５】この金属間化合物粉末の製造方法は、２種
類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金属間化合物の粗粉末
を粉砕調整する段階で金属間化合物中の酸素量を原料粉
末に対し酸化増量させ粉末中にアルミナを分散生成させ
るようにすると共に、前記金属間化合物の粗粉末は、機
械的粉砕法により粉末の平均粒径が３０μｍ以下となる
ように粉砕調整するようにしたことを特徴とする。
類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金属間化合物の粗粉末
を粉砕調整する段階で金属間化合物中の酸素量を原料粉
末に対し酸化増量させ粉末中にアルミナを分散生成させ
るようにすると共に、前記金属間化合物の粗粉末は、機
械的粉砕法により粉末の平均粒径が３０μｍ以下となる
ように粉砕調整するようにしたことを特徴とする。
【００１６】また前記金属間化合物中の酸素量は、粉末
に弱酸化性雰囲気のＣＯ2 ガスを接触させることにより
原料粉末に対し酸化増量させることができる。
に弱酸化性雰囲気のＣＯ2 ガスを接触させることにより
原料粉末に対し酸化増量させることができる。
【００１７】更に前記金属間化合物中の酸素量を原料粉
末に対し酸化増量させ、約１．５ｗｔ％以下に富化含有
させて粉末中にアルミナを分散生成させる。焼結体の残
留酸素量が１．５ｗｔ％を超えると破断伸びが低下して
常温延性と高温強度のバランスを損ない実用的ではなく
なる傾向が見られ、残留酸素量が０．２ｗｔ％以下の原
料出発点レベルの焼結体ではアルミナの分散が計り難い
傾向が見られる。
末に対し酸化増量させ、約１．５ｗｔ％以下に富化含有
させて粉末中にアルミナを分散生成させる。焼結体の残
留酸素量が１．５ｗｔ％を超えると破断伸びが低下して
常温延性と高温強度のバランスを損ない実用的ではなく
なる傾向が見られ、残留酸素量が０．２ｗｔ％以下の原
料出発点レベルの焼結体ではアルミナの分散が計り難い
傾向が見られる。
【００１８】そしてこの高クリープラプチャー強度を有
するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法は、前
記ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末を金属粉末射出成形法に
より射出成形した成形体を希ガス中又は１０-3Ｔｏｒｒ
以下の高真空中で加熱による脱脂及び焼結を行ない、焼
結体中の酸素量が約０．２ｗｔ％以上で約１．５ｗｔ％
以下であって、ＴｉＡｌ系金属間化合物マトリックス中
にα−Ａｌ2 Ｏ3 が微細に分散強化されるようにしたこ
とを特徴とする。
するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法は、前
記ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末を金属粉末射出成形法に
より射出成形した成形体を希ガス中又は１０-3Ｔｏｒｒ
以下の高真空中で加熱による脱脂及び焼結を行ない、焼
結体中の酸素量が約０．２ｗｔ％以上で約１．５ｗｔ％
以下であって、ＴｉＡｌ系金属間化合物マトリックス中
にα−Ａｌ2 Ｏ3 が微細に分散強化されるようにしたこ
とを特徴とする。
【００１９】なお、前記ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末の
主要な用途は高クリープラプチャー強度を有する焼結体
の原料であるから、前記粉末をＴｉＡｌ金属間化合物系
耐熱材料の製造のために使用することは粉末の性質・機
能からみてきわめて適切である。
主要な用途は高クリープラプチャー強度を有する焼結体
の原料であるから、前記粉末をＴｉＡｌ金属間化合物系
耐熱材料の製造のために使用することは粉末の性質・機
能からみてきわめて適切である。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を説
明する。
明する。
【００２１】２種類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金属
間化合物の粗粉末を機械的粉砕法により粉末の平均粒径
が３０μｍ以下となるように粉砕調整する段階で、粉末
に弱酸化性雰囲気のＣＯ2 ガスを接触させることにより
金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ
て約１．５ｗｔ％以下に富化含有させ、粉末中にアルミ
ナを分散生成させた。
間化合物の粗粉末を機械的粉砕法により粉末の平均粒径
が３０μｍ以下となるように粉砕調整する段階で、粉末
に弱酸化性雰囲気のＣＯ2 ガスを接触させることにより
金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ
て約１．５ｗｔ％以下に富化含有させ、粉末中にアルミ
ナを分散生成させた。
【００２２】これにより、２種類以上の金属から成るＴ
ｉＡｌ系金属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナ
が分散しているＴｉＡｌ系金属間化合物粉末を得た。
ｉＡｌ系金属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナ
が分散しているＴｉＡｌ系金属間化合物粉末を得た。
【００２３】そして、前記ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末
を原料粉末として金属粉末射出成形法によって成形・脱
脂および真空焼結を行ない、得られたＴｉＡｌ焼結体中
の酸素量が０．５ｗｔ％以上且つ１．５ｗｔ％以下にす
ることにより、ＴｉＡｌ焼結体マトリックスに０．３〜
３．０μｍのα−Ａｌ2 Ｏ3 微粒子を分散強化させると
同時に常温延性を損なわない微粒子容積とした。
を原料粉末として金属粉末射出成形法によって成形・脱
脂および真空焼結を行ない、得られたＴｉＡｌ焼結体中
の酸素量が０．５ｗｔ％以上且つ１．５ｗｔ％以下にす
ることにより、ＴｉＡｌ焼結体マトリックスに０．３〜
３．０μｍのα−Ａｌ2 Ｏ3 微粒子を分散強化させると
同時に常温延性を損なわない微粒子容積とした。
【００２４】これによりＴｉＡｌ金属間化合物が本来有
する優れた特性を損なうことなく、高温クリープラプチ
ャー強度を著しく向上させたＴｉＡｌ金属間化合物系耐
熱材料を得た。
する優れた特性を損なうことなく、高温クリープラプチ
ャー強度を著しく向上させたＴｉＡｌ金属間化合物系耐
熱材料を得た。
【００２５】
【実施例】この発明の構成を図面を参照してより具体的
に説明する。
に説明する。
【００２６】この実施例の耐熱性材料は、６３ｗｔ％Ｔ
ｉ−３３ｗｔ％Ａｌ−３．５ｗｔ％Ｃｒ組成のＴｉＡｌ
系金属間化合物粉末であって、１００メッシュ粒度のプ
レミックス粗粉末を原料粉末として出発した。そして、
乾式高エネルギーボールミルを用いて現在射出成形が可
能となる平均粒径３０μｍ以下まで粉砕し、射出成形用
粉末材料を調整した。
ｉ−３３ｗｔ％Ａｌ−３．５ｗｔ％Ｃｒ組成のＴｉＡｌ
系金属間化合物粉末であって、１００メッシュ粒度のプ
レミックス粗粉末を原料粉末として出発した。そして、
乾式高エネルギーボールミルを用いて現在射出成形が可
能となる平均粒径３０μｍ以下まで粉砕し、射出成形用
粉末材料を調整した。
【００２７】この原料粉末の酸素量、炭素量は、それぞ
れ０．２２ｗｔ％、０．０２ｗｔ％であった。これを前
記高エネルギーボールミルのミル容器内に装入し、弱酸
化性のＣＯ2 ガスを０．１２ＭＰａ（１．１７Ｋｇｆ／
ｃｍ2 ）の圧力気流中で６．０ＨＲ粉砕した結果、平均
粒径は１８μｍに達し、その酸素量は０．８８ｗｔ％に
酸化増量するに至った。
れ０．２２ｗｔ％、０．０２ｗｔ％であった。これを前
記高エネルギーボールミルのミル容器内に装入し、弱酸
化性のＣＯ2 ガスを０．１２ＭＰａ（１．１７Ｋｇｆ／
ｃｍ2 ）の圧力気流中で６．０ＨＲ粉砕した結果、平均
粒径は１８μｍに達し、その酸素量は０．８８ｗｔ％に
酸化増量するに至った。
【００２８】ＴｉＡｌ金属間化合物としての性質を十分
に維持するとともに高温強度をより優れたものにするた
めには、粉砕時のアルミナ生成量に見合う酸素量を限定
することが好ましい。図１のグラフに示すように、絶対
酸素量は粉砕時の粉末の平均粒径に依存しており、過剰
な酸化による酸素量の増大は発現していなかった。した
がって、図２のグラフに示すように粉砕時間と平均粒径
の関係から、粉砕を７．５ＨＲ継続すると高エネルギー
ボールミルの容器内で粉末粒径の指標である平均粒径は
反転増大化に至る。このため、平均粒径の最小到達粒径
はおのずと９〜１０μｍが限界であり、この粒径での粉
末の酸素量は１．５ｗｔ％にある。
に維持するとともに高温強度をより優れたものにするた
めには、粉砕時のアルミナ生成量に見合う酸素量を限定
することが好ましい。図１のグラフに示すように、絶対
酸素量は粉砕時の粉末の平均粒径に依存しており、過剰
な酸化による酸素量の増大は発現していなかった。した
がって、図２のグラフに示すように粉砕時間と平均粒径
の関係から、粉砕を７．５ＨＲ継続すると高エネルギー
ボールミルの容器内で粉末粒径の指標である平均粒径は
反転増大化に至る。このため、平均粒径の最小到達粒径
はおのずと９〜１０μｍが限界であり、この粒径での粉
末の酸素量は１．５ｗｔ％にある。
【００２９】次いで、前記粉砕粉末と有機バインダーを
６３：３７の体積比で混練し、その混練物を長さ９５ｍ
ｍ、厚み５．０ｍｍ、Ｇ．Ｌ３６．６ｍｍのクリープラ
プチャー試験片に射出成形した。
６３：３７の体積比で混練し、その混練物を長さ９５ｍ
ｍ、厚み５．０ｍｍ、Ｇ．Ｌ３６．６ｍｍのクリープラ
プチャー試験片に射出成形した。
【００３０】そして、前記成形体を溶剤抽出および１０
-3Ｔｏｒｒ下の減圧下で加熱揮散によるバインダーの脱
脂を行ない、引き続いて、１０-4Ｔｏｒｒ以下の高真空
中で１，３６５℃×２ＨＲの真空焼結を実施して、γ＋
α2 の微細なデュープレックス組織を得た後、焼結体の
酸素分析とＥＤＸ（Ｘ線回析）分析による析出物の同定
とＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察を行った結果、酸素
量は０．９６ｗｔ％にあって、原料出発点の粉末酸素量
に比べ０．７４ｗｔ％の増加が認められた。
-3Ｔｏｒｒ下の減圧下で加熱揮散によるバインダーの脱
脂を行ない、引き続いて、１０-4Ｔｏｒｒ以下の高真空
中で１，３６５℃×２ＨＲの真空焼結を実施して、γ＋
α2 の微細なデュープレックス組織を得た後、焼結体の
酸素分析とＥＤＸ（Ｘ線回析）分析による析出物の同定
とＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察を行った結果、酸素
量は０．９６ｗｔ％にあって、原料出発点の粉末酸素量
に比べ０．７４ｗｔ％の増加が認められた。
【００３１】またＥＤＸ分析より、図３のグラフ及び図
４の写真を図示したものに示す通りα−Ａｌ2 Ｏ3 のピ
ークと、ＴｉＡｌ−Ｃｒ系の金属間化合物マトリックス
中に０．３〜３．０μｍ微粒子のα−Ａｌ2 Ｏ3 （図４
の符号１）を確認できた。ちなみに前記焼結体の常温引
張試験による破断伸びはＧ．Ｌ＝４√Ａ（ルート内は
Ａ）サイズにおいて１．８〜２．０％であるが、焼結体
の残留酸素量が１．５ｗｔ％を超えた場合、破断伸びは
０．３〜０．５％と著しく低下し、常温延性と高温強度
のバランスを損ない実用的ではなくなる傾向が見られ
た。
４の写真を図示したものに示す通りα−Ａｌ2 Ｏ3 のピ
ークと、ＴｉＡｌ−Ｃｒ系の金属間化合物マトリックス
中に０．３〜３．０μｍ微粒子のα−Ａｌ2 Ｏ3 （図４
の符号１）を確認できた。ちなみに前記焼結体の常温引
張試験による破断伸びはＧ．Ｌ＝４√Ａ（ルート内は
Ａ）サイズにおいて１．８〜２．０％であるが、焼結体
の残留酸素量が１．５ｗｔ％を超えた場合、破断伸びは
０．３〜０．５％と著しく低下し、常温延性と高温強度
のバランスを損ない実用的ではなくなる傾向が見られ
た。
【００３２】また残留酸素量が０．２ｗｔ％以下の原料
出発点レベルの焼結体では、ＥＤＸ分析によるα−Ａｌ
2 Ｏ3 のピークは微弱であり、α−Ａｌ2 Ｏ3 の分散は
計り得なかった。
出発点レベルの焼結体では、ＥＤＸ分析によるα−Ａｌ
2 Ｏ3 のピークは微弱であり、α−Ａｌ2 Ｏ3 の分散は
計り得なかった。
【００３３】前記６３ｗｔ％Ｔｉ−３３ｗｔ％Ａｌ−
３．５ｗｔ％Ｃｒ焼結体（〜）と比較材（）を、
７００℃、標点距離７４．１ｍｍにて約１，０００ＨＲ
のクリープラプチャー試験を行うと、以下の結果であっ
た。 残留酸素量が０．８８ｗｔ％の試験片は、負荷応力
２８５ＭＰａの試験条件において、破断時間９８０ＨＲ
で伸びが１０．７％であった。 残留酸素量が１．０４ｗｔ％の試験片は、負荷応力
３０５ＭＰａの試験条件において、破断時間１，０９０
ＨＲで伸びが９．０％であった。 残留酸素量が１．０４ｗｔ％の試験片は、負荷応力
３００ＭＰａの試験条件において、破断時間９６０ＨＲ
で伸びが９．４％であった。 残留酸素量が１．０４ｗｔ％の試験片は、負荷応力
２９０ＭＰａの試験条件において、破断時間１，１２０
ＨＲで伸びが９．７％であった。 なお残留酸素量が０．２２ｗｔ％の原料出発点レベ
ルの試験片は、負荷応力７０ＭＰａの試験条件におい
て、破断時間９００ＨＲで伸びが１３．８％であった。
３．５ｗｔ％Ｃｒ焼結体（〜）と比較材（）を、
７００℃、標点距離７４．１ｍｍにて約１，０００ＨＲ
のクリープラプチャー試験を行うと、以下の結果であっ
た。 残留酸素量が０．８８ｗｔ％の試験片は、負荷応力
２８５ＭＰａの試験条件において、破断時間９８０ＨＲ
で伸びが１０．７％であった。 残留酸素量が１．０４ｗｔ％の試験片は、負荷応力
３０５ＭＰａの試験条件において、破断時間１，０９０
ＨＲで伸びが９．０％であった。 残留酸素量が１．０４ｗｔ％の試験片は、負荷応力
３００ＭＰａの試験条件において、破断時間９６０ＨＲ
で伸びが９．４％であった。 残留酸素量が１．０４ｗｔ％の試験片は、負荷応力
２９０ＭＰａの試験条件において、破断時間１，１２０
ＨＲで伸びが９．７％であった。 なお残留酸素量が０．２２ｗｔ％の原料出発点レベ
ルの試験片は、負荷応力７０ＭＰａの試験条件におい
て、破断時間９００ＨＲで伸びが１３．８％であった。
【００３４】この実施例によると、軽量且つ耐熱性に優
れしかも高温でのクリープラプチャー強度を著しく向上
させたＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料をニアネットに
加工可能な金属粉末射出成形法により製造することがで
きる。
れしかも高温でのクリープラプチャー強度を著しく向上
させたＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料をニアネットに
加工可能な金属粉末射出成形法により製造することがで
きる。
【００３５】また、この耐熱性材料はＴｉＡｌ金属間化
合物のマトリックス中にα−Ａｌ2Ｏ3 微粒子が均一に
分散強化したものであって、軽量でかつＡｌ2 Ｏ3 等に
よる耐熱性に優れるとともに、高温におけるクリープラ
プチャー強度が良好であり、比強度の高い軽量耐熱性材
料としてニアネットシェープに製造可能とするものであ
る。
合物のマトリックス中にα−Ａｌ2Ｏ3 微粒子が均一に
分散強化したものであって、軽量でかつＡｌ2 Ｏ3 等に
よる耐熱性に優れるとともに、高温におけるクリープラ
プチャー強度が良好であり、比強度の高い軽量耐熱性材
料としてニアネットシェープに製造可能とするものであ
る。
【００３６】
【発明の効果】この発明は上述のような構成であり、次
の効果を有する。
の効果を有する。
【００３７】軽量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャ
ー強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造
方法、並びにそのためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及
びその粉末の製造方法を提供することができる。
ー強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造
方法、並びにそのためのＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及
びその粉末の製造方法を提供することができる。
【図１】ＴｉＡｌ系粉末の粉砕時の平均粒径と酸素量と
の関係を示すグラフ。
の関係を示すグラフ。
【図２】ＴｉＡｌＣｒ粉末の粉砕時間と粉砕粒径との関
係を示すグラフ。
係を示すグラフ。
【図３】酸素量０．９６ｗｔ％のＴｉＡｌ−Ｃｒ焼結体
におけるＥＤＸ分析の内容を示すグラフ。
におけるＥＤＸ分析の内容を示すグラフ。
【図４】６３ｗｔ％Ｔｉ−３３ｗｔ％Ａｌ−３．５ｗｔ
％Ｃｒ組成の焼結体中のα−Ａｌ2 Ｏ3 の写真（３，０
００番）を図示したもの。
％Ｃｒ組成の焼結体中のα−Ａｌ2 Ｏ3 の写真（３，０
００番）を図示したもの。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２２Ｆ 3/10 Ｃ２２Ｃ 14/00 Ｚ Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｂ２２Ｆ 3/02 Ｓ // Ｃ２２Ｃ 14/00 3/10 Ｂ (72)発明者 新熊 隆 大阪府大阪市東淀川区瑞光４丁目４番28号 大阪冶金興業株式会社内 (72)発明者 寺岡 常雄 大阪府大阪市東淀川区瑞光４丁目４番28号 大阪冶金興業株式会社内 Ｆターム(参考） 4K018 AA06 AB01 AC10 AD04 BA11 BB04 BC09 CA30 DA21 DA32 KA07
Claims (5)
- 【請求項１】 ２種類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金
属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナが分散して
いることを特徴とするＴｉＡｌ系金属間化合物粉末。 - 【請求項２】 ２種類以上の金属から成るＴｉＡｌ系金
属間化合物の粗粉末を粉砕調整する段階で金属間化合物
中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ粉末中にアル
ミナを分散生成させるようにすると共に、前記金属間化
合物の粗粉末は、機械的粉砕法により粉末の平均粒径が
３０μｍ以下となるように粉砕調整するようにしたこと
を特徴とするＴｉＡｌ系金属間化合物粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記金属間化合物中の酸素量は、粉末に
弱酸化性雰囲気のＣＯ2 ガスを接触させることにより原
料粉末に対し酸化増量させるようにした請求項２記載の
ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記金属間化合物中の酸素量を原料粉末
に対し酸化増量させ、約１．５ｗｔ％以下に富化含有さ
せて粉末中にアルミナを分散生成させるようにした請求
項２又は３記載のＴｉＡｌ系金属間化合物粉末の製造方
法。 - 【請求項５】 前記ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末を金属
粉末射出成形法により射出成形した成形体を希ガス中又
は１０-3Ｔｏｒｒ以下の高真空中で加熱による脱脂及び
焼結を行ない、焼結体中の酸素量が約０．２ｗｔ％以上
で約１．５ｗｔ％以下であって、ＴｉＡｌ系金属間化合
物マトリックス中にα−Ａｌ2 Ｏ3 が微細に分散強化さ
れるようにしたことを特徴とする高クリープラプチャー
強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方
法。
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|---|---|---|---|
| JP14015899A JP4582365B2 (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 高クリープラプチャー強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP14015899A JP4582365B2 (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 高クリープラプチャー強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000328154A true JP2000328154A (ja) | 2000-11-28 |
| JP4582365B2 JP4582365B2 (ja) | 2010-11-17 |
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ID=15262227
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|---|---|---|---|
| JP14015899A Expired - Lifetime JP4582365B2 (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 高クリープラプチャー強度を有するＴｉＡｌ金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにＴｉＡｌ系金属間化合物粉末及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1323178C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-06-27 | 陕西科技大学 | Al2O3/TiAl复合材料合成方法 |
| CN100432255C (zh) * | 2006-01-18 | 2008-11-12 | 陕西科技大学 | 高分散AL2O3颗粒增强Ti－Al基复合材料的制备方法 |
| CN109971982A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-07-05 | 北京科技大学 | 原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法及制品 |
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|---|---|---|---|---|
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0754008A (ja) * | 1993-08-12 | 1995-02-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 被覆金属準微粒子、金属基焼結体及びその製造法 |
| JPH0892602A (ja) * | 1994-09-28 | 1996-04-09 | Toyo Alum Kk | ＴｉＡｌ金属間化合物粉末およびその焼結体 |
-
1999
- 1999-05-20 JP JP14015899A patent/JP4582365B2/ja not_active Expired - Lifetime
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