JP2000328154A - 高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにTiAl系金属間化合物粉末及びその製造方法 - Google Patents
高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにTiAl系金属間化合物粉末及びその製造方法Info
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Abstract
強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方
法、並びにそのためのTiAl系金属間化合物粉末及び
その粉末の製造方法を提供しようとするもの。 【解決手段】 このTiAl系金属間化合物粉末は、2
種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の焼結
すべき粉末表面にアルミナが分散している。
Description
法による新規なTiAl金属間化合物系耐熱性材料の製
造方法に関するものであり、詳細には軽量で且つ耐熱性
に優れ高温におけるクリープラプチャー強度を向上させ
たTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びに
そのためのTiAl系金属間化合物粉末及びその粉末の
製造方法に関するものである。
熱性が良いことから高温材料として広く使用されている
が、その使用温度限界は400〜600℃程度であっ
て、これより高い温度になると定常的な応力がかかる部
位ではクリープ現象が激しいという欠点があり、用途の
制限は免れない。このため耐クリープ性に優れるチタン
合金の開発が進められているが通常の合金では十分に満
足し得るものが得られていない。
Ni−Ge系、Fe−Co系等の金属間化合物が耐熱性
材料として注目されている。通常の合金は結晶の各格子
位置を異種原子が不規則に占めているが、金属間化合物
は各構成原子の占める位置が特定され、いわゆる規則構
造を形成しており、その結果、異常強化現象等の金属間
化合物の特異な変形挙動を発現する。
度は低下するが、金属間化合物はある温度域まで変形温
度の上昇に伴い、逆にその強度が増加する。いわゆる逆
温度依存性を示すものが多く、これが金属間化合物の耐
熱性材料として注目される理由のひとつになっている。
乏しく機械加工性が劣る上、700℃以上の高温におけ
る耐酸化性が低いため、高温の強度寿命が低下する欠点
を有しており実用上の障害となっている。
を図るため、V,Cr,Nb,Mn,Mo,Ta等の有
力元素を第三成分として添加する方法、例えばTiAl
にCrを添加した精密鋳造材をHIP(熱間等方圧プレ
ス)処理し、700℃でそのクリープラプチャー強度を
評価したもの(第6回超耐環境性先進材料シンポジウ
ム,1995,11月,p1)がある。しかしAr雰囲
気中における1000Hrクリープラプチャー強度は5
0MPaであり、一般的に知られている700℃でのN
i基合金の500〜600MPaに比べて一桁低い値で
ある。
組織を制御する方法、粉末冶金法(メカニカルアロイン
グや急冷プロセス等)を用いて組織を超微細化する方法
等種々の方法が試みられており、その成果が徐々に向上
しつつある。
であったり、十分な高温強度が得られなかったり、また
得られても他の物性が低下するなどの欠点があり、必ず
しも満足し得るものではなかったという問題があった。
量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー強度を有する
TiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びにそ
のためのTiAl系金属間化合物粉末及びその粉末の製
造方法を提供しようとするものである。
解決するため、金属粉末射出成形が可能な耐熱性の粉末
材料としてTiAl金属間化合物の高温でのクリープラ
プチャー強度を向上させる研究を行った結果、2種類以
上の金属から構成されたプレミックス粗粉末を出発点
に、射出成形が可能な粉末粒径まで機械的粉砕法による
粉砕調整の過程で、粉末に弱酸化性雰囲気のCO2 ガス
を0.12MPaの圧力気流中で接触させることにより
金属間化合物中の酸素量を原料粉末よりも酸化増量さ
せ、最大量1.5wt%以下に富化含有させ粉末表面に
アルミナを生成させるようにした。
射出成形法によって成形・脱脂および真空焼結を行な
い、得られたTiAl焼結体中の酸素量が0.5wt%
以上且つ1.5wt%以下にすることにより、TiAl
焼結体マトリックスに0.3〜3.0μmのα−Al2
O3 微粒子を分散強化させると同時に常温延性を損なわ
ない微粒子容積とした。
有する優れた特性を損なうことなく高温クリープラプチ
ャー強度を著しく向上させることを見いだし、これらの
知見に基づいてこの発明を完成するに至った。
手段を講じている。
類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の焼結す
べき粉末表面にアルミナが分散していることを特徴とす
るものである。
類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の粗粉末
を粉砕調整する段階で金属間化合物中の酸素量を原料粉
末に対し酸化増量させ粉末中にアルミナを分散生成させ
るようにすると共に、前記金属間化合物の粗粉末は、機
械的粉砕法により粉末の平均粒径が30μm以下となる
ように粉砕調整するようにしたことを特徴とする。
に弱酸化性雰囲気のCO2 ガスを接触させることにより
原料粉末に対し酸化増量させることができる。
末に対し酸化増量させ、約1.5wt%以下に富化含有
させて粉末中にアルミナを分散生成させる。焼結体の残
留酸素量が1.5wt%を超えると破断伸びが低下して
常温延性と高温強度のバランスを損ない実用的ではなく
なる傾向が見られ、残留酸素量が0.2wt%以下の原
料出発点レベルの焼結体ではアルミナの分散が計り難い
傾向が見られる。
するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法は、前
記TiAl系金属間化合物粉末を金属粉末射出成形法に
より射出成形した成形体を希ガス中又は10-3Torr
以下の高真空中で加熱による脱脂及び焼結を行ない、焼
結体中の酸素量が約0.2wt%以上で約1.5wt%
以下であって、TiAl系金属間化合物マトリックス中
にα−Al2 O3 が微細に分散強化されるようにしたこ
とを特徴とする。
主要な用途は高クリープラプチャー強度を有する焼結体
の原料であるから、前記粉末をTiAl金属間化合物系
耐熱材料の製造のために使用することは粉末の性質・機
能からみてきわめて適切である。
明する。
間化合物の粗粉末を機械的粉砕法により粉末の平均粒径
が30μm以下となるように粉砕調整する段階で、粉末
に弱酸化性雰囲気のCO2 ガスを接触させることにより
金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ
て約1.5wt%以下に富化含有させ、粉末中にアルミ
ナを分散生成させた。
iAl系金属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナ
が分散しているTiAl系金属間化合物粉末を得た。
を原料粉末として金属粉末射出成形法によって成形・脱
脂および真空焼結を行ない、得られたTiAl焼結体中
の酸素量が0.5wt%以上且つ1.5wt%以下にす
ることにより、TiAl焼結体マトリックスに0.3〜
3.0μmのα−Al2 O3 微粒子を分散強化させると
同時に常温延性を損なわない微粒子容積とした。
する優れた特性を損なうことなく、高温クリープラプチ
ャー強度を著しく向上させたTiAl金属間化合物系耐
熱材料を得た。
に説明する。
i−33wt%Al−3.5wt%Cr組成のTiAl
系金属間化合物粉末であって、100メッシュ粒度のプ
レミックス粗粉末を原料粉末として出発した。そして、
乾式高エネルギーボールミルを用いて現在射出成形が可
能となる平均粒径30μm以下まで粉砕し、射出成形用
粉末材料を調整した。
れ0.22wt%、0.02wt%であった。これを前
記高エネルギーボールミルのミル容器内に装入し、弱酸
化性のCO2 ガスを0.12MPa(1.17Kgf/
cm2 )の圧力気流中で6.0HR粉砕した結果、平均
粒径は18μmに達し、その酸素量は0.88wt%に
酸化増量するに至った。
に維持するとともに高温強度をより優れたものにするた
めには、粉砕時のアルミナ生成量に見合う酸素量を限定
することが好ましい。図1のグラフに示すように、絶対
酸素量は粉砕時の粉末の平均粒径に依存しており、過剰
な酸化による酸素量の増大は発現していなかった。した
がって、図2のグラフに示すように粉砕時間と平均粒径
の関係から、粉砕を7.5HR継続すると高エネルギー
ボールミルの容器内で粉末粒径の指標である平均粒径は
反転増大化に至る。このため、平均粒径の最小到達粒径
はおのずと9〜10μmが限界であり、この粒径での粉
末の酸素量は1.5wt%にある。
63:37の体積比で混練し、その混練物を長さ95m
m、厚み5.0mm、G.L36.6mmのクリープラ
プチャー試験片に射出成形した。
-3Torr下の減圧下で加熱揮散によるバインダーの脱
脂を行ない、引き続いて、10-4Torr以下の高真空
中で1,365℃×2HRの真空焼結を実施して、γ+
α2 の微細なデュープレックス組織を得た後、焼結体の
酸素分析とEDX(X線回析)分析による析出物の同定
とSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行った結果、酸素
量は0.96wt%にあって、原料出発点の粉末酸素量
に比べ0.74wt%の増加が認められた。
4の写真を図示したものに示す通りα−Al2 O3 のピ
ークと、TiAl−Cr系の金属間化合物マトリックス
中に0.3〜3.0μm微粒子のα−Al2 O3 (図4
の符号1)を確認できた。ちなみに前記焼結体の常温引
張試験による破断伸びはG.L=4√A(ルート内は
A)サイズにおいて1.8〜2.0%であるが、焼結体
の残留酸素量が1.5wt%を超えた場合、破断伸びは
0.3〜0.5%と著しく低下し、常温延性と高温強度
のバランスを損ない実用的ではなくなる傾向が見られ
た。
出発点レベルの焼結体では、EDX分析によるα−Al
2 O3 のピークは微弱であり、α−Al2 O3 の分散は
計り得なかった。
3.5wt%Cr焼結体(〜)と比較材()を、
700℃、標点距離74.1mmにて約1,000HR
のクリープラプチャー試験を行うと、以下の結果であっ
た。 残留酸素量が0.88wt%の試験片は、負荷応力
285MPaの試験条件において、破断時間980HR
で伸びが10.7%であった。 残留酸素量が1.04wt%の試験片は、負荷応力
305MPaの試験条件において、破断時間1,090
HRで伸びが9.0%であった。 残留酸素量が1.04wt%の試験片は、負荷応力
300MPaの試験条件において、破断時間960HR
で伸びが9.4%であった。 残留酸素量が1.04wt%の試験片は、負荷応力
290MPaの試験条件において、破断時間1,120
HRで伸びが9.7%であった。 なお残留酸素量が0.22wt%の原料出発点レベ
ルの試験片は、負荷応力70MPaの試験条件におい
て、破断時間900HRで伸びが13.8%であった。
れしかも高温でのクリープラプチャー強度を著しく向上
させたTiAl金属間化合物系耐熱材料をニアネットに
加工可能な金属粉末射出成形法により製造することがで
きる。
合物のマトリックス中にα−Al2O3 微粒子が均一に
分散強化したものであって、軽量でかつAl2 O3 等に
よる耐熱性に優れるとともに、高温におけるクリープラ
プチャー強度が良好であり、比強度の高い軽量耐熱性材
料としてニアネットシェープに製造可能とするものであ
る。
の効果を有する。
ー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造
方法、並びにそのためのTiAl系金属間化合物粉末及
びその粉末の製造方法を提供することができる。
の関係を示すグラフ。
係を示すグラフ。
におけるEDX分析の内容を示すグラフ。
%Cr組成の焼結体中のα−Al2 O3 の写真(3,0
00番)を図示したもの。
Claims (5)
- 【請求項1】 2種類以上の金属から成るTiAl系金
属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナが分散して
いることを特徴とするTiAl系金属間化合物粉末。 - 【請求項2】 2種類以上の金属から成るTiAl系金
属間化合物の粗粉末を粉砕調整する段階で金属間化合物
中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ粉末中にアル
ミナを分散生成させるようにすると共に、前記金属間化
合物の粗粉末は、機械的粉砕法により粉末の平均粒径が
30μm以下となるように粉砕調整するようにしたこと
を特徴とするTiAl系金属間化合物粉末の製造方法。 - 【請求項3】 前記金属間化合物中の酸素量は、粉末に
弱酸化性雰囲気のCO2 ガスを接触させることにより原
料粉末に対し酸化増量させるようにした請求項2記載の
TiAl系金属間化合物粉末の製造方法。 - 【請求項4】 前記金属間化合物中の酸素量を原料粉末
に対し酸化増量させ、約1.5wt%以下に富化含有さ
せて粉末中にアルミナを分散生成させるようにした請求
項2又は3記載のTiAl系金属間化合物粉末の製造方
法。 - 【請求項5】 前記TiAl系金属間化合物粉末を金属
粉末射出成形法により射出成形した成形体を希ガス中又
は10-3Torr以下の高真空中で加熱による脱脂及び
焼結を行ない、焼結体中の酸素量が約0.2wt%以上
で約1.5wt%以下であって、TiAl系金属間化合
物マトリックス中にα−Al2 O3 が微細に分散強化さ
れるようにしたことを特徴とする高クリープラプチャー
強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
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JP14015899A JP4582365B2 (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにTiAl系金属間化合物粉末及びその製造方法 |
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CN109971982A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-07-05 | 北京科技大学 | 原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法及制品 |
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JPH0892602A (ja) * | 1994-09-28 | 1996-04-09 | Toyo Alum Kk | TiAl金属間化合物粉末およびその焼結体 |
-
1999
- 1999-05-20 JP JP14015899A patent/JP4582365B2/ja not_active Expired - Lifetime
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