JPH08134511A - 強化白金材料の製造方法 - Google Patents
強化白金材料の製造方法Info
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- JPH08134511A JPH08134511A JP6303050A JP30305094A JPH08134511A JP H08134511 A JPH08134511 A JP H08134511A JP 6303050 A JP6303050 A JP 6303050A JP 30305094 A JP30305094 A JP 30305094A JP H08134511 A JPH08134511 A JP H08134511A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 製造時間を短縮でき、膨れが生ぜず、安定し
たクリープ強度を有する強化白金材料を得ることのでき
る製造方法を提供する。 【構成】 白金にIVａ族元素及びランタン系希土類元素
の少なくとも１種を0.05〜１％添加した合金を、フレー
ムガン、アーク溶射ガン、レーザー加工、線爆発法のい
ずれかにより溶融固化してアトマイズ粉を作り、次にこ
のアトマイズ粉を酸化処理し、次にこの粉末を不活性ガ
ス雰囲気中の粉砕機で有機溶剤を用いて湿式微粉砕し、
次いでこの微粉末を乾燥し、然る後圧縮成形、熱処理、
熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延して所要形状の強化白金材料
を作ることを特徴とする強化白金材料の製造方法。
たクリープ強度を有する強化白金材料を得ることのでき
る製造方法を提供する。 【構成】 白金にIVａ族元素及びランタン系希土類元素
の少なくとも１種を0.05〜１％添加した合金を、フレー
ムガン、アーク溶射ガン、レーザー加工、線爆発法のい
ずれかにより溶融固化してアトマイズ粉を作り、次にこ
のアトマイズ粉を酸化処理し、次にこの粉末を不活性ガ
ス雰囲気中の粉砕機で有機溶剤を用いて湿式微粉砕し、
次いでこの微粉末を乾燥し、然る後圧縮成形、熱処理、
熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延して所要形状の強化白金材料
を作ることを特徴とする強化白金材料の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光学ガラス、グラスフ
ァイバー等のガラスやセラミックスを溶融状態で取り扱
う部品の素材となる強化白金材料を作る製造方法に関す
る。
ァイバー等のガラスやセラミックスを溶融状態で取り扱
う部品の素材となる強化白金材料を作る製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の強化白金材料の製造方法として、
特公昭５２−１２１２５号公報に記載されるものがあ
る。この製造方法は、白金に少量のジルコニウムを添加
した合金をスプレー法により10〜 200μｍの球状粉末を
作り、次にこの球状粉末をポリプロピレン裏打ボールミ
ルで乾式粉砕して３〜６μｍの薄片となし、次いで薄片
中のポリプロピレンを 200℃で２時間酸化して除去し、
次に薄片をシリカ皿で 100時間、 700℃で加熱して内部
酸化し、以後プレス固化、真空焼結、再プレス、再焼
結、鍛造、焼鈍、冷間圧延を行うものである。ところ
で、この強化白金材料の製造方法は、クリープ強度の向
上に効果があるものの、乾式粉砕に於いて、大気中のガ
スが粉末に巻き込まれ易く、巻き込まれたガスが鍛造、
焼鈍、冷間圧延の工程中に膨脹し、ふくれが生じること
がある。このふくれが生じた材料はクリープ強度にも、
悪影響を及ぼし、クリープ試験中に突然切れることがあ
る。従って、安定したクリープ強度が得られないという
問題がある。また、従来の製造方法は工程が複雑で長い
という欠点もあった。
特公昭５２−１２１２５号公報に記載されるものがあ
る。この製造方法は、白金に少量のジルコニウムを添加
した合金をスプレー法により10〜 200μｍの球状粉末を
作り、次にこの球状粉末をポリプロピレン裏打ボールミ
ルで乾式粉砕して３〜６μｍの薄片となし、次いで薄片
中のポリプロピレンを 200℃で２時間酸化して除去し、
次に薄片をシリカ皿で 100時間、 700℃で加熱して内部
酸化し、以後プレス固化、真空焼結、再プレス、再焼
結、鍛造、焼鈍、冷間圧延を行うものである。ところ
で、この強化白金材料の製造方法は、クリープ強度の向
上に効果があるものの、乾式粉砕に於いて、大気中のガ
スが粉末に巻き込まれ易く、巻き込まれたガスが鍛造、
焼鈍、冷間圧延の工程中に膨脹し、ふくれが生じること
がある。このふくれが生じた材料はクリープ強度にも、
悪影響を及ぼし、クリープ試験中に突然切れることがあ
る。従って、安定したクリープ強度が得られないという
問題がある。また、従来の製造方法は工程が複雑で長い
という欠点もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、製造
時間を短縮でき、ふくれが生じず、安定したクリープ強
度を有する強化白金材料を得ることのできる製造方法を
提供しようとするものである。
時間を短縮でき、ふくれが生じず、安定したクリープ強
度を有する強化白金材料を得ることのできる製造方法を
提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、白金素地中に金属酸化物が微細に分散した
強化白金材料の製造方法であって、該金属酸化物の前駆
体となる金属元素と白金とからなる白金合金を溶融噴霧
した後、得られた白金合金粉末を湿式微粉砕処理するこ
とを特徴とする強化白金材料の製造方法である。湿式微
粉砕処理する手段は気相と液相の混合相からなる密閉容
器内にて大気を遮断して行なうことが好ましく、液相が
有機溶媒であることが特に望ましい。白金合金としては
IVa族元素及びランタン系希土類元素の少なくとも１種
を0.05〜３重量％を含有し、残部白金からなるものが好
ましく、特にサマリウム、ユーロピウム又はジルコニウ
ムを含有したものが望ましい。
の本発明は、白金素地中に金属酸化物が微細に分散した
強化白金材料の製造方法であって、該金属酸化物の前駆
体となる金属元素と白金とからなる白金合金を溶融噴霧
した後、得られた白金合金粉末を湿式微粉砕処理するこ
とを特徴とする強化白金材料の製造方法である。湿式微
粉砕処理する手段は気相と液相の混合相からなる密閉容
器内にて大気を遮断して行なうことが好ましく、液相が
有機溶媒であることが特に望ましい。白金合金としては
IVa族元素及びランタン系希土類元素の少なくとも１種
を0.05〜３重量％を含有し、残部白金からなるものが好
ましく、特にサマリウム、ユーロピウム又はジルコニウ
ムを含有したものが望ましい。
【０００５】また、上記課題を解決するための本発明の
強化白金材料の製造方法は白金に、IVa族元素及びラン
タン系希土類元素の少なくとも１種を0.05〜１重量％添
加してなる合金粉末を酸化処理した後、不活性ガス雰囲
気の粉砕機を用い、有機溶剤とともに湿式微粉砕し、さ
らに乾燥後、熱処理及び機械的加工によって所要の形状
をもった強化白金材料を作ることを特徴とする強化白金
材料の製造方法である。本発明に用いる合金粉末として
は、フレームガン、アーク溶射ガン、レーザー加工、線
爆発法のいずれかによって溶融噴霧してえられるアトマ
イズド粉末が望ましい。酸化処理を湿式微粉砕処理の前
後、特に前に行なうことが好ましい。合金粉末の酸化処
理条件は1000℃〜1400℃、１〜24時間の酸化処理である
ことが望ましい。酸化処理としては大気中で白金合金線
を溶射してもよい。該合金粉末を酸化処理後アルゴンガ
ス雰囲気中のボールミル、振動ミル、遊星ミル、アトラ
イターのいずれかを用い有機溶剤とともに 0.5〜数 100
時間の湿式微粉砕処理を行なうことにより本発明の効果
がより良く引き出される。その際、有機溶剤としてヘプ
タン又はアルコールを用いる事が微粉砕の効果を高める
事に寄与する。なお、湿式微粉砕の時間は、粉砕機の種
類によって、上記の範囲で決めることができる。上記の
方法により微粉砕された合金粉末は、圧縮成形、熱処
理、熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延からなる処理及び加工に
より所望の形状を有した強化白金材料とする事ができ
る。
強化白金材料の製造方法は白金に、IVa族元素及びラン
タン系希土類元素の少なくとも１種を0.05〜１重量％添
加してなる合金粉末を酸化処理した後、不活性ガス雰囲
気の粉砕機を用い、有機溶剤とともに湿式微粉砕し、さ
らに乾燥後、熱処理及び機械的加工によって所要の形状
をもった強化白金材料を作ることを特徴とする強化白金
材料の製造方法である。本発明に用いる合金粉末として
は、フレームガン、アーク溶射ガン、レーザー加工、線
爆発法のいずれかによって溶融噴霧してえられるアトマ
イズド粉末が望ましい。酸化処理を湿式微粉砕処理の前
後、特に前に行なうことが好ましい。合金粉末の酸化処
理条件は1000℃〜1400℃、１〜24時間の酸化処理である
ことが望ましい。酸化処理としては大気中で白金合金線
を溶射してもよい。該合金粉末を酸化処理後アルゴンガ
ス雰囲気中のボールミル、振動ミル、遊星ミル、アトラ
イターのいずれかを用い有機溶剤とともに 0.5〜数 100
時間の湿式微粉砕処理を行なうことにより本発明の効果
がより良く引き出される。その際、有機溶剤としてヘプ
タン又はアルコールを用いる事が微粉砕の効果を高める
事に寄与する。なお、湿式微粉砕の時間は、粉砕機の種
類によって、上記の範囲で決めることができる。上記の
方法により微粉砕された合金粉末は、圧縮成形、熱処
理、熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延からなる処理及び加工に
より所望の形状を有した強化白金材料とする事ができ
る。
【０００６】
【作用】上記のように本発明の強化白金材料の製造方法
は、湿式微粉砕処理を気相と液相の混合相からなる密閉
容器内で大気を遮断して行なうので、大気中のガスのま
き込みがないとともに白金合金粉末が効率良く塑性加工
されて微細になる。この場合の湿式微粉砕処理は合金化
粒子の白金素地への均一分散を目的とするものではな
く、造粒化工程を経ないものである。液相はその後に蒸
発、分解等により除去されるものであるから、除去しや
すい有機溶媒が特によい。酸化処理は白金合金粉末の状
態で湿式微粉砕処理前後になされることが操作性から好
ましいが、酸化処理による体積膨脹歪みを塑性加工で除
去できることから湿式微粉砕処理前の方がよい。白金合
金としては IVa族元素及びランタン系希土類元素の少な
くとも１種を0.05〜３重量％含有し、残部白金からなる
ものが好ましく、特にクリープテスト等の結果からサマ
リウム、ユーロピウムあるいはジルコニウム元素が望ま
しい。
は、湿式微粉砕処理を気相と液相の混合相からなる密閉
容器内で大気を遮断して行なうので、大気中のガスのま
き込みがないとともに白金合金粉末が効率良く塑性加工
されて微細になる。この場合の湿式微粉砕処理は合金化
粒子の白金素地への均一分散を目的とするものではな
く、造粒化工程を経ないものである。液相はその後に蒸
発、分解等により除去されるものであるから、除去しや
すい有機溶媒が特によい。酸化処理は白金合金粉末の状
態で湿式微粉砕処理前後になされることが操作性から好
ましいが、酸化処理による体積膨脹歪みを塑性加工で除
去できることから湿式微粉砕処理前の方がよい。白金合
金としては IVa族元素及びランタン系希土類元素の少な
くとも１種を0.05〜３重量％含有し、残部白金からなる
ものが好ましく、特にクリープテスト等の結果からサマ
リウム、ユーロピウムあるいはジルコニウム元素が望ま
しい。
【０００７】また、上記のように本発明の強化白金材料
の製造方法は、その代表的実施態様において、白金にIV
ａ族元素及びランタン系希土類元素の少なくとも１種を
0.05〜１％添加した合金を、フレームガン、アーク溶射
ガン、レーザー加工、線爆発法のいずれかにより、溶融
固化してアトマイズド粉末を作った後、例えば1250℃、
24時間酸化処理するので、その後微粉砕した後で従来の
ような 700℃、 100時間での内部酸化は不要となり、ま
たプレス固化後の真空焼結（1400℃、５時間）も不要
で、圧縮成形後の熱処理は1250℃、１時間のみで十分で
ある。また、本発明の強化白金材料の製造方法は、微粉
砕の工程に於いて、粉末を不活性ガス雰囲気中の粉砕機
で有機溶剤を用いて湿式微粉砕処理し、さらにこの微粉
末を乾燥処理し、有機溶剤を蒸発させるので、空気やガ
スが粉末に巻き込まれることがなく、その後の圧縮成
形、熱処理、熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延の工程に於いて
材料にふくれを生じることがない。従って、安定したク
リープ強度の強化白金材料が得られる。特に、上記のよ
うに有機溶剤としてヘプタンを用いて湿式微粉砕処理す
ると、粉砕時の微粉砕作用が促進され、効率良く微粉砕
が行われる。なお IVa族元素またはランタン系希土類元
素の添加量を0.05〜３％と限定したのは、0.05％未満で
は強化が不十分であり、１％を越えると加工がむずかし
く、３％を越えると加工ができなくなるためである。
の製造方法は、その代表的実施態様において、白金にIV
ａ族元素及びランタン系希土類元素の少なくとも１種を
0.05〜１％添加した合金を、フレームガン、アーク溶射
ガン、レーザー加工、線爆発法のいずれかにより、溶融
固化してアトマイズド粉末を作った後、例えば1250℃、
24時間酸化処理するので、その後微粉砕した後で従来の
ような 700℃、 100時間での内部酸化は不要となり、ま
たプレス固化後の真空焼結（1400℃、５時間）も不要
で、圧縮成形後の熱処理は1250℃、１時間のみで十分で
ある。また、本発明の強化白金材料の製造方法は、微粉
砕の工程に於いて、粉末を不活性ガス雰囲気中の粉砕機
で有機溶剤を用いて湿式微粉砕処理し、さらにこの微粉
末を乾燥処理し、有機溶剤を蒸発させるので、空気やガ
スが粉末に巻き込まれることがなく、その後の圧縮成
形、熱処理、熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延の工程に於いて
材料にふくれを生じることがない。従って、安定したク
リープ強度の強化白金材料が得られる。特に、上記のよ
うに有機溶剤としてヘプタンを用いて湿式微粉砕処理す
ると、粉砕時の微粉砕作用が促進され、効率良く微粉砕
が行われる。なお IVa族元素またはランタン系希土類元
素の添加量を0.05〜３％と限定したのは、0.05％未満で
は強化が不十分であり、１％を越えると加工がむずかし
く、３％を越えると加工ができなくなるためである。
【０００８】
【実施例１】本発明の強化白金材料の製造方法の一実施
例を比較例と共に説明する。サマリウムを 0.3％含有す
る白金インゴット12kgを、真空溶解及び鍛造により作成
した。次にこのインゴットを溝ロール圧延して線径 1.6
mmに伸線した。次にこれをアーク溶射ガンを用いてアー
ク放電で溶融させ、白金−サマリウム合金溶湯を圧搾空
気により銃口より１ｍ離れた蒸留水の浴の表面へ向けて
噴霧し、粒径10〜 200μｍの球状粉末10kgを得た。次に
この粉末を蓋の無いアルミナ製トレーに入れ、1250℃の
大気中24時間酸化処理を行った。この酸化処理した粉末
５kgを球径10mmのジルコニア製ボールが入った 220mm口
径、内容積５ｌのジルコニア製ポット（蓋の部分はＳＵ
Ｓ304 製で真空引きとヘプタン投入バルブが設けられて
いる）に入れ、ポット内を先ず３×10-3Ｔｏｒｒの真空
にした後、アルゴンガスをフローさせながらヘプタンを
100cc投入し、ポット内を 1.1ａｔｍのアルゴン圧に保
ち、バルブを閉じた。次にこのポットを転造ボールミル
にかけ、前記粉末を50時間にわたって湿式微粉砕処理し
た。次にこの湿式微粉砕処理された微粉末をヘプタン除
去の為、蓋の無いステンレスバット容器に入れ、 100
℃、２時間乾燥処理した。この湿式微粉砕処理及び乾燥
処理で、前記の10〜 200μｍの球状粉末は、厚さ２〜５
μｍの種々の形をした非常に細かいミクロの表面積が非
常に大きい鱗片状粉末となった。この鱗片状粉末Ａ５kg
と、比較例として酸化処理後湿式微粉砕処理しなかった
球状粉末Ｂ５kgとを、夫々鋼ダイス中65kgf/mm2 の圧力
で圧搾固化し、51mm×68mm×72mmの固化物を作った。次
にこれらの固化物を、大気中1250℃、１時間熱処理後、
鋼ダイス中85kgf/mm2 の圧力で再圧搾した。次に両固化
物を、1250℃で高温鍛造し、鍛造後インゴットを大気中
1250℃、30分焼鈍した。次に冷間圧延し、１mm厚の板を
作った。こうして作った２種の板からクリープ試験片
（ＪＩＳ13Ｂ引張試験片）を採取し、この試験片ａ、ｂ
について大気中、1400℃で一定荷重、応力破壊（クリー
プ）試験を行った処、下記の表１に示すような結果を得
た。尚、試験片ａは、本願実施例である粉末Ａを加工し
てえられた試料であり、試験片ｂは比較例の粉末Ｂによ
る試料である。
例を比較例と共に説明する。サマリウムを 0.3％含有す
る白金インゴット12kgを、真空溶解及び鍛造により作成
した。次にこのインゴットを溝ロール圧延して線径 1.6
mmに伸線した。次にこれをアーク溶射ガンを用いてアー
ク放電で溶融させ、白金−サマリウム合金溶湯を圧搾空
気により銃口より１ｍ離れた蒸留水の浴の表面へ向けて
噴霧し、粒径10〜 200μｍの球状粉末10kgを得た。次に
この粉末を蓋の無いアルミナ製トレーに入れ、1250℃の
大気中24時間酸化処理を行った。この酸化処理した粉末
５kgを球径10mmのジルコニア製ボールが入った 220mm口
径、内容積５ｌのジルコニア製ポット（蓋の部分はＳＵ
Ｓ304 製で真空引きとヘプタン投入バルブが設けられて
いる）に入れ、ポット内を先ず３×10-3Ｔｏｒｒの真空
にした後、アルゴンガスをフローさせながらヘプタンを
100cc投入し、ポット内を 1.1ａｔｍのアルゴン圧に保
ち、バルブを閉じた。次にこのポットを転造ボールミル
にかけ、前記粉末を50時間にわたって湿式微粉砕処理し
た。次にこの湿式微粉砕処理された微粉末をヘプタン除
去の為、蓋の無いステンレスバット容器に入れ、 100
℃、２時間乾燥処理した。この湿式微粉砕処理及び乾燥
処理で、前記の10〜 200μｍの球状粉末は、厚さ２〜５
μｍの種々の形をした非常に細かいミクロの表面積が非
常に大きい鱗片状粉末となった。この鱗片状粉末Ａ５kg
と、比較例として酸化処理後湿式微粉砕処理しなかった
球状粉末Ｂ５kgとを、夫々鋼ダイス中65kgf/mm2 の圧力
で圧搾固化し、51mm×68mm×72mmの固化物を作った。次
にこれらの固化物を、大気中1250℃、１時間熱処理後、
鋼ダイス中85kgf/mm2 の圧力で再圧搾した。次に両固化
物を、1250℃で高温鍛造し、鍛造後インゴットを大気中
1250℃、30分焼鈍した。次に冷間圧延し、１mm厚の板を
作った。こうして作った２種の板からクリープ試験片
（ＪＩＳ13Ｂ引張試験片）を採取し、この試験片ａ、ｂ
について大気中、1400℃で一定荷重、応力破壊（クリー
プ）試験を行った処、下記の表１に示すような結果を得
た。尚、試験片ａは、本願実施例である粉末Ａを加工し
てえられた試料であり、試験片ｂは比較例の粉末Ｂによ
る試料である。
【０００９】
【表１】
【００１０】
【実施例２】ユーロピウムを 0.3％含有する白金合金イ
ンゴット12kgを、実施例１を同様の方法で、同様の条件
で加工し、酸化処理後湿式微粉砕処理した鱗片状粉末Ｃ
５kgと比較例として酸化処理後湿式微粉砕処理しなかっ
た球状粉末Ｄ５kgとを同様の工程で加工し、１mm厚の板
を作った。こうして作った２種の板からクリープ試験片
（ＪＩＳ13Ｂ引張試験片）を採取し、この試験片ｃ、ｄ
について大気中、1400℃で一定荷重、応力破壊（クリー
プ）試験を行った処、下記の表２に示すような結果を得
た。尚、試験片ｃは粉末Ｃから、試験片ｄは粉末Ｄから
それぞれ加工してえられた試料である。
ンゴット12kgを、実施例１を同様の方法で、同様の条件
で加工し、酸化処理後湿式微粉砕処理した鱗片状粉末Ｃ
５kgと比較例として酸化処理後湿式微粉砕処理しなかっ
た球状粉末Ｄ５kgとを同様の工程で加工し、１mm厚の板
を作った。こうして作った２種の板からクリープ試験片
（ＪＩＳ13Ｂ引張試験片）を採取し、この試験片ｃ、ｄ
について大気中、1400℃で一定荷重、応力破壊（クリー
プ）試験を行った処、下記の表２に示すような結果を得
た。尚、試験片ｃは粉末Ｃから、試験片ｄは粉末Ｄから
それぞれ加工してえられた試料である。
【００１１】
【表２】
【００１２】
【実施例３】ジルコニウムを 0.3％含有する白金インゴ
ット12kgを、実施例１と同様の条件で加工し、酸化処理
後、転造ボールミルを用いて、50時間、 100時間及び 2
00時間実施例１と同様の湿式微粉砕処理して３種類の鱗
片状粉末Ｅ、Ｆ、Ｇを作成した。次にこれらの粉末と、
比較例として酸化処理後湿式微粉砕処理しなかった球状
粉末Ｈ５kg、および酸化処理後大気雰囲気中で湿式微粉
砕処理した粉末Ｉ５kgとを、実施例１と同様の工程で加
工し、５種類の試験片を作成した。（それぞれｅ、ｆ、
ｇ、ｈ、ｉと呼ぶ。）これらの試験片について、実施例
１と同様にしてクリープ試験を行ない、表３にまとめ
た。
ット12kgを、実施例１と同様の条件で加工し、酸化処理
後、転造ボールミルを用いて、50時間、 100時間及び 2
00時間実施例１と同様の湿式微粉砕処理して３種類の鱗
片状粉末Ｅ、Ｆ、Ｇを作成した。次にこれらの粉末と、
比較例として酸化処理後湿式微粉砕処理しなかった球状
粉末Ｈ５kg、および酸化処理後大気雰囲気中で湿式微粉
砕処理した粉末Ｉ５kgとを、実施例１と同様の工程で加
工し、５種類の試験片を作成した。（それぞれｅ、ｆ、
ｇ、ｈ、ｉと呼ぶ。）これらの試験片について、実施例
１と同様にしてクリープ試験を行ない、表３にまとめ
た。
【００１３】
【表３】
【００１４】
【従来例】次に従来の強化白金材料の製造方法を、特公
昭５２−１２１２５号公報を参照して再現した従来例を
説明する。比較の為、一部本願発明にかかわる強化白金
の製造方法による実施例もあわせて示した。白金−ジル
コニウム 0.3％合金よりなる粒径10〜 200μｍの球状粉
末を５kgおよびジルコニア製ボールミル用ポット（口径
270mm、内容積２ｌ）を４個用意し、夫々のポットをN
o．１〜No．４とした。先ず夫々のポットに前記球状粉
末を１kgずつ入れた上、球径10mmのジルコニア製ボール
を５kgずつ入れ、No．１のポットは大気中、No．２のポ
ットは真空中、No．３のポットはアルゴン雰囲気とし
て、No．４はアルゴン雰囲気にヘプタン（有機溶剤）を
20cc添加した。次にこれらのポットを 200時間転造ボー
ルミルにかけ、前記粉末を微粉砕した。No．４は本願発
明による微粉砕工程に相当する。これら微粉砕された粉
末の形状は、No．１のポット内のものは厚さ３〜６μｍ
の薄片状、No．２のポット内のものは１〜８mmの巨大な
等軸状粒子、No．３のポット内のものは 0.3〜３mmの等
軸状粒子、No．４のポット内のものは厚さ２〜５μｍの
細かい燐片状の粉末であった。次にこれらの微粉末と転
造ボールミルにかけなかった球状粉末１kg（No．５とす
る）を、夫々蓋のないアルミナ製トレーに入れ、大気
中、 700℃、 100時間熱処理して内部酸化した。次にこ
れらの粉末を鋼ダイス中12.4kgf/mm2 の圧力で圧搾固化
し、30mm×40mm×48mmの固化物（No．１〜No．５）を作
り、これらを３×10-5Ｔｏｒｒの真空中で５時間、1400
℃で焼結した。次にこれら５個の固化物を鋼ダイス中で
再圧搾し且つ再焼結し、さらにこれらの固化物を1250℃
で高温鍛造した。No．２、No．３は、鍛造中に膨れによ
る割れが発生した為、以後加工を止めた。No．１、No．
４、No．５の３個のインゴットは、1400℃、30分の焼鈍
を行った後、冷間圧延し、１mm厚の板を作り、それぞれ
試験片ｊ（従来例）、ｋ（実施例）、ｌ（従来例）と呼
ぶ。こうして作った３種の板からクリープ試験片（ＪＩ
Ｓ13Ｂ引張試験片）を採取し、この試験片についで大気
中、1400℃で一定荷重、応力破壊（クリープ）試験を行
った処、表４に示すような結果を得た。
昭５２−１２１２５号公報を参照して再現した従来例を
説明する。比較の為、一部本願発明にかかわる強化白金
の製造方法による実施例もあわせて示した。白金−ジル
コニウム 0.3％合金よりなる粒径10〜 200μｍの球状粉
末を５kgおよびジルコニア製ボールミル用ポット（口径
270mm、内容積２ｌ）を４個用意し、夫々のポットをN
o．１〜No．４とした。先ず夫々のポットに前記球状粉
末を１kgずつ入れた上、球径10mmのジルコニア製ボール
を５kgずつ入れ、No．１のポットは大気中、No．２のポ
ットは真空中、No．３のポットはアルゴン雰囲気とし
て、No．４はアルゴン雰囲気にヘプタン（有機溶剤）を
20cc添加した。次にこれらのポットを 200時間転造ボー
ルミルにかけ、前記粉末を微粉砕した。No．４は本願発
明による微粉砕工程に相当する。これら微粉砕された粉
末の形状は、No．１のポット内のものは厚さ３〜６μｍ
の薄片状、No．２のポット内のものは１〜８mmの巨大な
等軸状粒子、No．３のポット内のものは 0.3〜３mmの等
軸状粒子、No．４のポット内のものは厚さ２〜５μｍの
細かい燐片状の粉末であった。次にこれらの微粉末と転
造ボールミルにかけなかった球状粉末１kg（No．５とす
る）を、夫々蓋のないアルミナ製トレーに入れ、大気
中、 700℃、 100時間熱処理して内部酸化した。次にこ
れらの粉末を鋼ダイス中12.4kgf/mm2 の圧力で圧搾固化
し、30mm×40mm×48mmの固化物（No．１〜No．５）を作
り、これらを３×10-5Ｔｏｒｒの真空中で５時間、1400
℃で焼結した。次にこれら５個の固化物を鋼ダイス中で
再圧搾し且つ再焼結し、さらにこれらの固化物を1250℃
で高温鍛造した。No．２、No．３は、鍛造中に膨れによ
る割れが発生した為、以後加工を止めた。No．１、No．
４、No．５の３個のインゴットは、1400℃、30分の焼鈍
を行った後、冷間圧延し、１mm厚の板を作り、それぞれ
試験片ｊ（従来例）、ｋ（実施例）、ｌ（従来例）と呼
ぶ。こうして作った３種の板からクリープ試験片（ＪＩ
Ｓ13Ｂ引張試験片）を採取し、この試験片についで大気
中、1400℃で一定荷重、応力破壊（クリープ）試験を行
った処、表４に示すような結果を得た。
【００１５】
【表４】
【００１６】以上の実施例、従来例の表１、表２、表
３、表４の結果で明らかなように実施例の強化白金材料
の製造方法によって得た強化白金材料は、大気中、1400
℃のクリープ試験に於いて、1.48kgf/mm2 の荷重に対
し、常に 100時間以上の安定したクリープ強度を有する
が、比較例及び従来例の強化白金材料の製造方法によっ
て得た強化白金材料は大気中、1400℃のクリープ試験に
於いて、バラツキが大きく100時間に満たないクリープ
強度のものが多く見られ、中には数時間程度のものもあ
った。特に表３の試験片ｉの試料No．１、４、６、８の
試験片に膨れが見られた。同様に表４の試験片ｊの試料
No．３、７の試験片にも膨れが見られた。これらのこと
は大気中で乾式粉砕した際、エアーを巻き込み、クリー
プ試験時の熱膨脹により膨れが発生したりすることによ
るものと考えられる。従って、従来の強化白金材料の製
造方法は、クリープ強度の向上に効果はあるものの、エ
アーの巻き込みによる膨れの発生があって、安定したク
リープ強度が得られないことが判る。なお、試験片ｋは
湿式微粉砕処理を行なった結果、クリープ試験の強度は
良好であるが、酸化処理を湿式微粉砕処理の後で行なっ
ている為、酸化処理に 700℃、 100時間という長時間を
要した。
３、表４の結果で明らかなように実施例の強化白金材料
の製造方法によって得た強化白金材料は、大気中、1400
℃のクリープ試験に於いて、1.48kgf/mm2 の荷重に対
し、常に 100時間以上の安定したクリープ強度を有する
が、比較例及び従来例の強化白金材料の製造方法によっ
て得た強化白金材料は大気中、1400℃のクリープ試験に
於いて、バラツキが大きく100時間に満たないクリープ
強度のものが多く見られ、中には数時間程度のものもあ
った。特に表３の試験片ｉの試料No．１、４、６、８の
試験片に膨れが見られた。同様に表４の試験片ｊの試料
No．３、７の試験片にも膨れが見られた。これらのこと
は大気中で乾式粉砕した際、エアーを巻き込み、クリー
プ試験時の熱膨脹により膨れが発生したりすることによ
るものと考えられる。従って、従来の強化白金材料の製
造方法は、クリープ強度の向上に効果はあるものの、エ
アーの巻き込みによる膨れの発生があって、安定したク
リープ強度が得られないことが判る。なお、試験片ｋは
湿式微粉砕処理を行なった結果、クリープ試験の強度は
良好であるが、酸化処理を湿式微粉砕処理の後で行なっ
ている為、酸化処理に 700℃、 100時間という長時間を
要した。
【００１７】
【発明の効果】以上の説明で判るように本発明の強化白
金材料の製造方法は、大気を遮断して湿式微粉砕処理を
しているので、バラツキのない安定したクリープ強度が
得られるものである。特にアトマイズド粉末を作った
後、これを1000〜1400℃で１〜24時間酸化処理した場
合、その後微粉砕した後で従来のように 700℃、 100時
間の内部酸化は不要であり、またプレス固化後の真空焼
結（1400℃、５時間）も不要で、圧縮成形後の熱処理は
1250℃、１時間で十分で、著しく製造時間が短縮され
た。また、本発明の強化白金材料の製造方法は、微粉砕
工程に於いて、粉砕を不活性ガス中の粉砕機で有機溶剤
を用いて湿式微粉砕処理し、さらにその後この微粉末を
乾燥処理し、有機溶剤を蒸発させるので、空気やガスが
粉末に巻き込まれることがなく、その後の圧縮成形、熱
処理、熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延の工程に於いて材料に
膨れが生じることがない。従って、安定したクリープ強
度の強化白金材料が得られる。
金材料の製造方法は、大気を遮断して湿式微粉砕処理を
しているので、バラツキのない安定したクリープ強度が
得られるものである。特にアトマイズド粉末を作った
後、これを1000〜1400℃で１〜24時間酸化処理した場
合、その後微粉砕した後で従来のように 700℃、 100時
間の内部酸化は不要であり、またプレス固化後の真空焼
結（1400℃、５時間）も不要で、圧縮成形後の熱処理は
1250℃、１時間で十分で、著しく製造時間が短縮され
た。また、本発明の強化白金材料の製造方法は、微粉砕
工程に於いて、粉砕を不活性ガス中の粉砕機で有機溶剤
を用いて湿式微粉砕処理し、さらにその後この微粉末を
乾燥処理し、有機溶剤を蒸発させるので、空気やガスが
粉末に巻き込まれることがなく、その後の圧縮成形、熱
処理、熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延の工程に於いて材料に
膨れが生じることがない。従って、安定したクリープ強
度の強化白金材料が得られる。
Claims (14)
- 【請求項１】 白金素地中に金属酸化物が微細に分散し
た強化白金材料の製造方法であって、該金属酸化物の前
駆体となる金属元素と白金とからなる白金合金を溶融噴
霧した後、得られた白金合金粉末を湿式微粉砕処理する
ことを特徴とする強化白金材料の製造方法。 - 【請求項２】 湿式微粉砕処理する手段が、気相と液相
の混合相からなる密閉容器内にて大気を遮断して行なわ
れる手段であることを特徴とする請求項１に記載の強化
白金材料の製造方法。 - 【請求項３】 湿式微粉砕処理前に先立ち白金合金粉末
の酸化処理がなされることを特徴とする請求項１又は２
に記載の強化白金材料の製造方法。 - 【請求項４】 湿式微粉砕処理後に白金合金粉末の酸化
処理がなされることを特徴とする請求項１又は２に記載
の強化白金材料の製造方法。 - 【請求項５】 液相が有機溶媒である請求項２ないし４
のいずれか１つに記載の強化白金材料の製造方法。 - 【請求項６】 白金合金が、 IVa族元素及びランタン系
希土類元素の少なくとも１種を0.05〜３重量％含有し、
残部白金からなるものであることを特徴とする請求項１
ないし５のいずれか１つに記載の強化白金材料の製造方
法。 - 【請求項７】 白金に IVa族元素及びランタン系希土類
元素の少なくとも１種を0.05〜１重量％添加してなる合
金粉末を酸化処理した後、不活性ガス雰囲気の粉砕機を
用い、有機溶剤とともに湿式微粉砕処理し、さらに乾燥
後、熱処理及び機械的加工によって所要の形状をもった
強化白金材料を作ることを特徴とする強化白金材料の製
造方法。 - 【請求項８】 合金粉末として、フレームガン、アーク
溶射ガン、レーザー加工、線爆発法のいずれかによって
溶融噴霧してえられるアトマイズド粉末を用いたことを
特徴とする請求項１ないし７のいずれか１つに記載の強
化白金材料の製造方法。 - 【請求項９】 合金粉末の酸化処理が1000℃〜1400℃、
１〜24時間の酸化処理であることを特徴とする請求項３
ないし８のいずれか１つに記載の強化白金材料の製造方
法。 - 【請求項10】 湿式微粉砕が、アルゴンガス雰囲気中の
ボールミル、振動ミル、遊星ミル、アトライターのいず
れかで有機溶剤を用いた 0.5〜数 100時間の湿式微粉砕
であることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１
つに記載の強化白金材料の製造方法。 - 【請求項11】 上記有機溶剤がヘプタン又はアルコール
であることを特徴とする請求項５ないし10のいずれか１
つに記載の強化白金材料の製造方法。 - 【請求項12】 上記ランタン系希土類元素が、サマリウ
ム及びユーロピウムの内のいずれか１つであることを特
徴とする請求項６ないし11のいずれか１つに記載の強化
白金材料の製造方法。 - 【請求項13】 上記 IVa族元素がジルコニウムであるこ
とを特徴とする請求項６ないし12のいずれか１つに記載
の強化白金材料の製造方法。 - 【請求項14】 上記熱処理及び機械的加工が、圧縮成
形、熱処理、熱間鍛造、焼鈍、冷間圧延からなる処理及
び加工であることを特徴とする請求項７ないし13のいず
れか１つに記載の強化白金材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6303050A JPH08134511A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 強化白金材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6303050A JPH08134511A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 強化白金材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134511A true JPH08134511A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17916318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6303050A Pending JPH08134511A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 強化白金材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08134511A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001088218A1 (de) * | 2000-05-15 | 2001-11-22 | Euromat Gesellschaft Für Werkstofftechnologie Und Transfer Mbh | Verfahren zum aufbringen einer schicht aus edelmetall und/oder einer edelmetalllegierung sowie deren verwendung |
| WO2002083961A1 (fr) * | 2001-04-13 | 2002-10-24 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Procede de preparation d'un materiau platine renforcee |
| EP1657316A1 (en) * | 2003-11-28 | 2006-05-17 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing reinforced platinum material |
| EP1712645A1 (en) * | 2004-08-23 | 2006-10-18 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing alloy containing dispersed oxide |
| EP1712646A1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-10-18 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Oxide-dispersion-strengthened platinum material |
| WO2012053506A1 (ja) * | 2010-10-21 | 2012-04-26 | 田中貴金属工業株式会社 | 酸化物分散強化型白金合金の製造方法 |
| WO2013141420A1 (ko) * | 2012-03-21 | 2013-09-26 | 희성금속 주식회사 | 백금-루테늄 합금 분말 제조방법 |
-
1994
- 1994-11-11 JP JP6303050A patent/JPH08134511A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001088218A1 (de) * | 2000-05-15 | 2001-11-22 | Euromat Gesellschaft Für Werkstofftechnologie Und Transfer Mbh | Verfahren zum aufbringen einer schicht aus edelmetall und/oder einer edelmetalllegierung sowie deren verwendung |
| WO2002083961A1 (fr) * | 2001-04-13 | 2002-10-24 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Procede de preparation d'un materiau platine renforcee |
| US7217388B2 (en) | 2001-04-13 | 2007-05-15 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Method for preparing reinforced platinum material |
| EP1657316A1 (en) * | 2003-11-28 | 2006-05-17 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing reinforced platinum material |
| EP1657316A4 (en) * | 2003-11-28 | 2008-07-23 | Tanaka Precious Metal Ind | PROCESS FOR PRODUCING REINFORCED PLATINUM MATERIAL |
| CN100434551C (zh) * | 2004-08-23 | 2008-11-19 | 田中贵金属工业株式会社 | 氧化物分散型合金的制造方法 |
| EP1712645A1 (en) * | 2004-08-23 | 2006-10-18 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing alloy containing dispersed oxide |
| EP1712645A4 (en) * | 2004-08-23 | 2008-02-13 | Tanaka Precious Metal Ind | METHOD FOR PRODUCING A DISPERSED OXID-CONTAINING ALLOY |
| US7776131B2 (en) | 2004-08-23 | 2010-08-17 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Manufacturing method for oxide dispersed alloy |
| EP1712646A1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-10-18 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Oxide-dispersion-strengthened platinum material |
| EP1712646A4 (en) * | 2004-10-08 | 2008-02-20 | Tanaka Precious Metal Ind | PLATINUM ALLOY MATERIAL COMPRISING DISPERSEED FORM OXIDE |
| WO2012053506A1 (ja) * | 2010-10-21 | 2012-04-26 | 田中貴金属工業株式会社 | 酸化物分散強化型白金合金の製造方法 |
| JP2012087385A (ja) * | 2010-10-21 | 2012-05-10 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 酸化物分散強化型白金合金の製造方法 |
| CN103180071A (zh) * | 2010-10-21 | 2013-06-26 | 田中贵金属工业株式会社 | 氧化物分散强化型铂合金的制造方法 |
| WO2013141420A1 (ko) * | 2012-03-21 | 2013-09-26 | 희성금속 주식회사 | 백금-루테늄 합금 분말 제조방법 |
| KR101359719B1 (ko) * | 2012-03-21 | 2014-02-10 | 희성금속 주식회사 | 백금-루테늄 합금 분말 제조방법 |
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