WO2001088218A1 - Verfahren zum aufbringen einer schicht aus edelmetall und/oder einer edelmetalllegierung sowie deren verwendung - Google Patents

Verfahren zum aufbringen einer schicht aus edelmetall und/oder einer edelmetalllegierung sowie deren verwendung Download PDF

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Ino J. Rass
Ulrich Ernst Morkramer
Georg Phlipsen
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    • C23C4/131—Wire arc spraying

Definitions

  • the invention relates to a method for applying a layer of noble metal and / or a noble metal alloy to a substrate by plasma spraying.
  • the invention also covers uses of a layer produced by this method.
  • EP 0 559 330 B1 describes a method in which great attention must be paid to the preparation by blasting.
  • US-A-4 159 353 the preparation of the substrate is also considered very important. All further work in this area includes coatings that are carried out by galvanic processes, by CVD or PVC processes.
  • the inventor has set himself the goal of improving the application of layers of noble metal or noble metal alloys and of producing such layers with high density and low roughness on substrates - or on small parts.
  • coatings with platinum or its alloys are successfully applied by plasma spraying when the spray material is sprayed through the anode via an internal spray material feed.
  • wire or powder materials can be used as the spray material for this axial spray material feed.
  • the layer thickness of the sprayed-on layer should be between 30 to 1000 ⁇ m - preferably 50 to 600 ⁇ m.
  • the spraying process is advantageously carried out with a powdery spray material produced from the melt flow or by atomizing the melt, optionally with a powdery spray material produced from the melt flow by gas atomization of the melt.
  • a particle size distribution for the powdered spray material between ⁇ 150 and 5 ⁇ m - preferably between ⁇ 90 and 10 ⁇ m - has proven to be favorable;
  • the favorable grain size of the mechanically produced powdery spray material is 30 to 90 + 10 ⁇ m, preferably 40 to 60 ⁇ 5 ⁇ m.
  • a wire diameter between 0.2 to 4.5 mm, in particular between 0.5 to 2.5 mm, is preferred.
  • the coating is carried out with platinum with a degree of purity of> 99.99.
  • Platinum or a platinum alloy with additions of 1 to 50% by weight of one or more platinum metal such as palladium, rhodium, iridium, rhutenium, rhenium is added as the spray material.
  • platinum metal such as palladium, rhodium, iridium, rhutenium, rhenium is added as the spray material.
  • additions of 1 to 20% by weight of nickel, cobalt or gold can also be added.
  • Rh - In the case of a platinum-rhodium alloy, 2 to 20% by weight of Rh - preferably 5 to 15% by weight of Rh - are preferred, but in the case of a platinum-palladium alloy 0.5 to 50% by weight of Pd, in particular 1 to 30 wt% Pd.
  • a platinum-iridium alloy should be provided with 0.1 to 20 wt.% Ir - especially preferably 1 to 15 wt.% Ir, a platinum-rhenium alloy with 0.1 to 20 wt.% Re, preferably 1 to 15% by weight of Re, and a platinum-rhutenium alloy with 0.1 to 20% by weight of Ru, preferably 1 to 15% by weight of Ru.
  • the use of the layer of precious metal and / or a high-density precious metal alloy produced with the described method is also in the chemical industry, in the electrical engineering or in the electronic industry, in the aircraft industry or in the automotive industry, and for coating turbine blades ,
  • a plasma torch 10 has, according to FIG. 1, a feed channel 12 for powdery spray material falling in its longitudinal axis A, which runs in an anode 14. This feed channel 12 is connected to a powder feed unit 18 by means of a powder line 16. With 20 a cathode of the plasma torch 10 is designated.
  • a wire feed unit 22 is axially assigned to the feed channel 12, from which a wire 24 is fed to it.
  • the feed trough of a hollow glass molding machine should be provided with a platinum-rhodium layer with a layer thickness of approximately 100 ⁇ m to improve the service life.
  • the powdery spray material which was in a grain size range from -50 to +20 ⁇ m, consisted of:
  • An axial powder feed was used for application.
  • the performance of the plasma torch was 60 KW, the application rate was 200 g / min.
  • a ceramic crucible for melting salts was very damaged after a relatively short period of one week and had to be replaced.
  • the inside of the crucible was coated with a platinum layer. Pure platinum wire with a diameter of 2.00 mm and a degree of purity> 99.99 was used as the spray material.
  • the layer thickness should be 500 ⁇ m.
  • the plasma torch was provided with an axial wire feed.
  • the output of the burner was 80 KW and the order output was 300 g / min.
  • a conductor track made of a precious metal alloy should be sprayed onto a copper bar to be used as a contact bar.
  • An alloy of was used as the powdery spray material
  • the grain size was between -75 to +22 ⁇ m.
  • the performance of the plasma system was set to 70 KW, the order performance to 250 g / min.
  • the contact rail was smoothed by slight cold forming and then installed in the switchgear. After a test attempt, the contact rail produced in this way showed very good stability and very little wear due to the switching sparks.
  • turbine blades should be provided with a highly corrosion-resistant layer against the occurrence of hot gas corrosion.
  • Pure platinum wire with a diameter of 2.00 mm and a degree of purity> 99.99 was used as the spray material.
  • the layer thickness should be 300 ⁇ m.
  • the plasma torch was provided with an axial wire feed.
  • the output of the burner was 80 KW, the order output was 300 g / min.
  • the coating applied in this way was then tested on the test bench over a test time of 48 hours and then examined for the beginning of a corrosion attack. The results were very good.

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetalllegierung auf ein Substrat durch Plasmaspritzen wird eine Platin- und/oder eine Platinlegierungsschicht hoher Dichte durch einen drahtförmigen Spritzwerkstoff oder in Form eines Pulvers mittels eines Plasmabrenners mit interner Spritzwerkstoff-Zuführung durch eine Anode aufgespritzt.

Description

Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung sowie deren Verwendung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung auf ein Substrat durch Plasmaspritzen. Zudem erfasst die Erfindung Verwendungen einer nach diesem Verfahren hergestellten Schicht.
Das Aufbringen von Edelmetallegierungen durch Plasmaspritzen ist bekannt, wird aber nur bedingt durchgeführt, da die Qualität in Hinsicht auf die Dichte der Schicht in den meisten Fällen zu wünschen übrig lässt.
Beispielsweise wird in der EP 0 559 330 Bl ein Verfahren beschrieben, bei dem große Aufmerksamkeit auf die Vorbereitung durch Strahlen gelegt werden muss. Nach US-A-4 159 353 wird ebenfalls die Vorbereitung des Substrats für sehr wichtig gehalten. Alle weiteren Arbeiten auf diesem Gebiet umfassen Beschichtungen, die nach galvanischen Verfahren, nach CVD- oder PVC-Verfahren durchgeführt werden.
In Kenntnis dieses Standes der Technik hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt, das Auftragen von Schichten aus Edelmetall bzw. Edelmetallegierungen zu verbessern und solche Schichten mit hoher Dichte und geringer Rauheit auf Substraten — oder auf Kleinteilen — zu erzeugen.
Zur Lösung dieser Aufgabe führt die Lehre des unabhängigen Anspruches; die ünteransprüche geben günstige Weiterbildungen an. Zudem fallen in den Rahmen der Erfindung alle Kombinationen aus zumindest zwei der in der Beschreibung der Zeichnung und/oder den Ansprüchen offenbarten Merkmale. Erfindungsgemäß werden Beschichtungen mit Platin oder seinen Legierungen mit Erfolg durch Plasmaspritzen aufgetragen, wenn der Spritzwerkstoff über eine interne Spritzwerkstoff-Zuführung durch die Anode aufgespritzt wird. Als Spritzwerkstoff kann man bei dieser axialen SpritzwerkstoffZuführung — je nach der verwendeten Zufuhreinrichtug draht- oder pulverförmige Werkstoffe verwenden. Die Schichtdicke der aufgespritzten Schicht soll zwischen 30 bis 1000 μm — vorzugsweise 50 bis 600 μm — liegen.
Vorteilhafterweise erfolgt der Spritzvorgang mit einem aus dem Schmelzfluss bzw. durch Verdüsen der Schmelze hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoff, gegebenenfalls mit einem aus dem Schmelzfluss durch Gasverdüsung der Schmelze hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoff.
Auch kann ein pulverförmiger Spritzwerkstoff eingesetzt werden, der mittels eines mechanischen Verfahrens — insbesondere mit einer thermischen Nachbehandlung — hergestellt worden ist oder durch ein Agglomerationsverfahren, gegebenenfalls ebenso mit einer thermischen Nachbehandlung.
Als günstig hat sich eine Kornverteilung für den pulverförmigen Spritzwerkstoff zwischen < 150 und 5 μm -- vorzugsweise zwischen < 90 und 10 μm — erwiesen; die günstige Korngröße des mechanisch hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoffes liegt bei 30 bis 90 + 10 μm, vorzugsweise bei 40 bis 60 ± 5 μm.
Erfindungsgemäß wird im Falle des Einsatzes eines Drahtes ein Drahtdurchmesser zwischen 0,2 bis 4,5 mm, insbesondere zwischen 0,5 bis 2,5 mm, bevorzugt.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Beschichtung mit Platin eines Reinheitsgrads von > 99,99 durchgeführt. Als Spritzwerkstoff wird Platin oder eine Platinlegierung mit Zusätzen von 1 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer Platinmetall wie Palladium, Rhodium, Iridium, Rhutenium, Rhenium zugesetzt. Um bestimmte mechanische oder elektrische Eigenschaften zu erwirken, können zudem auch Zusätze von 1 bis 20 Gew.-% Nickel, Kobalt oder Gold beigegeben werden.
Im Falle einer Platin-Rhodium-Legierung werden 2 bis 20 Gew.-% Rh — vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% Rh — bevorzugt, bei einer Platin-Palladium-Legierung jedoch 0,5 bis 50 Gew.-% Pd, insbesondere 1 bis 30 Gew.-% Pd. Eine Platin- Iridium-Legierung soll mit 0,1 bis 20 Gew.-% Ir — vor allem vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% Ir — versehen sein, eine Platin-Rhenium-Legierung mit 0,1 bis 20 Gew.-% Re, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% Re, und eine Platin-Rhutenium- Legierung mit 0,1 bis 20 Gew.-% Ru, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% Ru.
Im Rahmen der Erfindung liegt zudem die Verwendung der mit dem beschriebenen Verfahren hergestellten Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung hoher Dichte in der chemischen Industrie, in der elektrotechnischen bzw. in der elektronischen Industrie, in der Flugzeugindustrie oder der Automobilindustrie sowie zum Beschichten von Turbinenschaufeln.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; deren beide Figuren geben skizzenhaft den schematischen Aufbau eines Plasmabrenners mit axialer SpritzwerkstoffZuführung wieder.
Ein Plasmabrenner 10 weist gemäß Fig. 1 einen in seine Längsachse A fallenden Zufuhrkanal 12 für pulverförmigen Spritzwerkstoff auf, der in einer Anode 14 verläuft. Dieser Zufuhrkanal 12 ist mittels einer Pulverleitung 16 an eine Pulverzuführeinheit 18 angeschlossen. Mit 20 ist eine Kathode des Plasmabrenners 10 bezeichnet.
Im Äusführungsbeispiel der Fig. 2 ist dem Zufuhrkanal 12 axial eine Drahtzufuhreinheit 22 zugeordnet, von der aus zu ihm ein Draht 24 hingeführt wird.
Beispiel 1
Die Zuführrinne einer Hohlglasformmaschine sollte zur Verbesserung der Standzeiten mit einer Platin-Rhodium-Schicht einer Schichtdicke von etwa 100 μm versehen werden. Der in einem Korngrößenbereich von -50 bis +20 μm liegende pulver- förmige Spritzwerkstoff bestand aus:
Rh 8,5 Gew.-%, Pt Rest.
Zum Auftragen wurde eine axiale Pulverzuführung eingesetzt. Die Leistung des Plasmabrenners lag bei 60 KW, die Auftragsrate bei 200 g/min.
Nach ihrer Fertigstellung wurde die neu beschichtete Zuführrinne in die Maschine eingesetzt. Bei einer Kontrolle nach einer Laufzeit von 1000 Stunden konnte keine Beschädigung festgestellt werden. Beispiels 2
Ein Keramiktiegel für das Aufschmelzen von Salzen war nach einer relativ kurzen Standzeit von einer Woche sehr angegriffen und musste ausgetauscht werden. Um die Standzeit zu verbessern, wurde der Tiegel innen mit einer Platinschicht beschichtet. Als Spritzwerkstoff wurde Reinplatindraht mit einem Durchmesser von 2,00 mm und einem Reinheitsgrad > 99,99 verwendet. Die Schichtdicke sollte 500 μm betragen.
Der Plasmabrenner war mit einer axialen Drah Zuführung versehen. Die Leistung des Brenners lag bei 80 KW und die Auftragsleistung bei 300 g/min.
Bei der Verwendung des Tiegels wurde festgestellt, dass sich die Standzeit um mindestens das Sechsfache erhöht hatte.
Beispiel 3
Auf eine als Kontaktschiene einzusetzende Kupferschiene sollte eine Leiterbahn aus einer Edelmetallegierung aufgespritzt werden. Als pulverförmiger Spritzwerkstoff wurde eine Legierung verwendet aus
Au 35 Gew.-% Pt Rest,
wobei die Korngröße zwischen -75 bis +22 μm lag.
Die Leistung der Plasmaanlage war auf 70 KW, die Auftragsleistung auf 250 g/min eingestellt.
Nach dem Aufspritzen der Schicht wurde die Kontaktschiene durch eine leichte Kaltumformung geglättet und danach in die Schaltanlage eingebaut. Nach einem Testversuch zeigte die so hergestellt Kontaktschiene eine sehr gute Stabilität und sehr wenig Abnützung durch die Schaltfunken.
Beispiel 4
Im Triebwerkbau sollten Turbinenschaufeln mit einer hochkorrosionsbeständigen Schicht gegen die auftretende Heißgaskorrosion versehen werden. Als Spritzwerkstoff wurde Reinplatindraht mit einem Durchmesser von 2,00 mm und einem Reinheitsgrad > 99,99 verwendet. Die Schichtdicke sollte 300 μm betragen.
Der Plasmabrenner war mit einer axialen Drahtzuführung versehen. Die Leistung des Brenners lag bei 80 KW, die Auftragsleistung bei 300 g/min.
Die so aufgebrachte Beschichtung wurde dann auf dem Prüfstand über eine Testzeit von 48 h getestet und anschließend auf Anfänge eines Korrosionsangriffes untersucht. Die Ergebnisse waren als sehr gut zu bezeichnen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung auf ein Substrat durch Plasmaspritzen,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine Platin- und/oder eine Platinlegierungsschicht hoher Dichte durch einen drahtförmigen Spritzwerkstoff mittels eines Plasmabrenners mit interner Spritzwerkstoff-Zuführung durch die Anode aufgespritzt wird.
2. Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung auf ein Substrag durch Plasmaspritzen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Platin- und/oder eine Platinlegierungsschicht hoher Dichte in Form eines Pulvers durch einen Plasmabrenner mit interner Spritzwerkstoff-Zuführung durch eine Anode aufgespritzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen aus dem Schmelzfluss bzw. durch Verdüsen der Schmelze hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoff.
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen aus dem Schmelzfluss durch Gasverdüsung der Schmelze hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoff.
5. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen mittels eines mechanischen Verfahrens, insbesondere mit einer thermischen Nachbehandlung, hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoff.
6. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen mittels eines Agglomerationsverfahrens, insbesondere mit einer thermischen Nachbehandlung, hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoff.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis β, gekennzeichnet durch eine Kornverteilung für den pulverförmigen Spritzwerkstoff zwischen < 150 und 5 μm, vorzugsweise zwischen < 90 und 10 μm.
8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 7, gekennzeichnet durch eine Korngröße des mechanisch hergestellten pulverförmigen Spritzwerkstoffes von 30 bis 90 + 10 μm, vorzugsweise von 40 bis 60 ± 5 μm.
9. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Drahtdurchmesser zwischen 0,2 bis 4,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,5 bis 2,5 mm.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass mit Platin eines Reinheitsgrads von > 99,99 beschichtet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit einer Platinlegierung durchgeführt wird, die einen Zusatz von 0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens eines Metalls aus der Kobalt, Nickel oder Gold enthaltenden Gruppe aufweist .
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit einer Platinlegierung durchgeführt wird, die einen Zusatz von 1 bis 50 Gew.-% zumindest eines der Platinmetalle Rhodium, Iridium, Palladium, Rhutenium, Rhenium enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Platin-Rhodium-Legierung mit 2 bis 20 Gew.-% Rh, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% Rh.
14. Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Platin-Palladium-Legierung mit 0,5 bis 50 Gew.-% Pd, vorzugsweise 1 bis 30 Gew.-% Pd.
15. Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Platin-Iridium Legierung mit 0,1 bis 20 Gew.-% Ir, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% Ir.
16. Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Platin-Rhenium-Legierung mit 0,1 bis 20 Gew.-% Re, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% Re .
17. Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Platin-Rhutenium-Legierung mit 0,1 bis 20 Gew.-% Ru, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% Ru.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, gekennzeichnet durch eine Schichtdicke zwischen 30 und 1000 μm, vorzugsweise zwischen 50 und 600 μm.
19. Verwendung einer mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 hergestellten Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung hoher Dichte in der chemischen Industrie.
20. Verwendung einer mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 hergestellten Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung hoher Dichte in der elektrotechnischen bzw. in der elektronischen Industrie.
21. Verwendung einer mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 hergestellten Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung hoher Dichte in der Flugzeugindustrie oder der Automobilindustrie.
22. Verwendung einer mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 hergestellten Schicht aus Edelmetall und/oder einer Edelmetallegierung hoher Dichte zum Beschichten von Turbinenschaufeln.
23. Verfahren zum Aufbringen einer Schicht aus Edelmetall und/oder Edelmetallegierungen mit hoher Dichte auf ein Substrat durch Plasmaspritzen nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zum Herstellen eines Hohl- oder Formkörpers eine Platinoder Platinlegierungsschicht auf einen löslichen Körper aufgespritzt wird und dieser nach dem Aufspritzen gelöst wird.
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