JPH10226869A

JPH10226869A - プラズマ溶射法

Info

Publication number: JPH10226869A
Application number: JP9032082A
Authority: JP
Inventors: Yoshihisa Kitajima; 義久北嶋
Original assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Current assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Priority date: 1997-02-17
Filing date: 1997-02-17
Publication date: 1998-08-25

Abstract

(57)【要約】【課題】厚膜化が容易なプラズマ溶射法により、気孔
率が低く、著しく緻密なコーティング皮膜を形成する。【解決手段】減圧チャンバ２内で、軸方向粉末送給式
プラズマ溶射ガン６に粒径１０μｍ以下の原料粉末を供
給してプラズマ溶射することにより、部材の表面に皮膜
を形成する。【効果】微粉の原料粉末を軸方向粉末送給式プラズマ
溶射ガンに供給して減圧条件下でプラズマ溶射すること
により、ほぼ完全に溶解した原料粉末を高速でワークに
衝突させることが可能となり、気孔率１％以下の緻密な
皮膜を密着性良く形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はプラズマ溶射法に係
り、特に、部材表面に、気孔率が低く、著しく緻密なプ
ラズマ溶射皮膜を形成する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、部材の特性向上を目的として、そ
の表面を母材と異なる材料でコーティングすることが行
われている。例えば、アルミナは耐プラズマエッチング
性に優れた材料として知られており、プラズマエッチャ
ー部品にアルミナコーティングを施すことが行われてい
る。また、異物による半導体汚染防止を目的として、半
導体製造装置のチャンバ内をシリコンでコーティングす
ることが考えられている。

【０００３】このようなコーティング皮膜の形成方法と
しては、各種の方法があるが、特に、ＣＶＤ、ＰＶＤ及
び溶射法が、耐摩耗性、耐食性、電気絶縁性、熱遮蔽性
等、多くの特性の改善効果に優れたコーティング皮膜を
形成可能であることから、あらゆる産業分野で広く利用
されている。なお、溶射法としては、火炎溶射法、プラ
ズマ溶射法、爆裂溶射法があるが、アルミナ、シリコン
等の比較的融点の高い材料には、プラズマ溶射法が適用
されている。

【０００４】ところで、耐摩耗性、耐食性、電気絶縁
性、熱遮蔽性等の特性改善のためのコーティング皮膜に
ついては、皮膜に気孔が存在せず、著しく緻密であるこ
とが要求される。また、生産性の面から、その成膜速度
が速いことも重要である。

【０００５】従来のコーティング方法のうち、ＣＶＤま
たはＰＶＤ法で得られるコーティング皮膜は、気孔が殆
ど存在せず緻密であるが、反面、成膜速度が遅く、膜厚
の厚いコーティング皮膜を形成することが困難であるこ
とから、通常１０μｍ以下の膜厚で使用されることが多
い。このため、用途によっては寿命が短いものとなると
いう欠点がある。

【０００６】一方、プラズマ溶射法は、一般に、コーテ
ィング材料の粉末を溶射ガンの側方から供給し、プラズ
マにより加熱溶融した粉末を被コーティング部材に吹き
付けてコーティング皮膜を形成する方法であり、一般
に、このプラズマ溶射は大気中で行われる。また、コー
ティング材料の粉末としては、粒径１０μｍを超えるも
の（通常、１０〜５０μｍ程度）が用いられている。

【０００７】プラズマ溶射法は、成膜速度が速く、比較
的膜厚の厚いコーティング皮膜を容易に形成できること
から、通常１００〜５００μｍ程度の膜厚で使用される
場合が多い。このため、長寿命化が可能である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、プラズ
マ溶射法で形成されるコーティング皮膜には、通常２〜
１０％程度の気孔が存在し、膜の緻密性に劣るため、多
くの場合、そのままでは、耐食性等の耐環境性向上の要
求特性を満たすことができないという欠点がある。

【０００９】この問題を改善するために、減圧溶射法、
軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガン、或いは、粒径１μ
ｍ以下の粉末の送給が可能な粉末送給装置が具体化され
ているが、いずれも単独で、或いは２つの要素の組み合
わせで用いるものであり、これらの３つの要素を組み合
わせることにより、溶射皮膜の品質を大幅に改良するこ
とは試みられていない。

【００１０】本発明は上記従来の問題点を解決し、成膜
速度が速く、厚膜化が容易なプラズマ溶射法により、気
孔率が低く、著しく緻密なコーティング皮膜を形成する
ことができるプラズマ溶射法を提供することを目的とす
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明のプラズマ溶射法
は、減圧チャンバ内で、軸方向粉末送給式プラズマ溶射
ガンを用い、該溶射ガンに粒径１０μｍ以下の原料粉末
を供給してプラズマ溶射することにより、部材の表面に
皮膜を形成することを特徴とする。

【００１２】本発明では、粒径１０μｍ以下の微粉の原
料粉末を用いることにより、プラズマ中での原料粉末の
溶融を容易にして未溶融粒子を減少させる。

【００１３】しかしながら、単に微粉の原料粉末を用
い、従来のプラズマ溶射法のように、原料粉末を側方か
ら送給する方式の溶射ガンで溶射を行うと、このような
微粉の原料粉末を、プラズマ流の側方からプラズマ内に
流入させることが困難であるために、粒径の大きい原料
粉末を用いる従来法よりかえって未溶融粒子が増加す
る。

【００１４】そこで、本発明では、軸方向粉末送給式プ
ラズマ溶射ガンを用い、Ａｒ等のキャリアガスを流すこ
とにより、微粉の原料粉末を、溶射ガンの中心軸上後方
から複数のプラズマの合流部に送給する。このようにす
ることで、微粉の原料粉末がプラズマ流の中に容易に流
入して、円滑に溶融するようになる。

【００１５】また、微粉の原料粉末によるプラズマ溶射
を大気中で行うと、微粉の飛行粒子は空気抵抗により急
激に減速するため、溶射粒子を高速でワーク（皮膜を形
成する部材）に衝突させることができないが、減圧下で
プラズマ溶射することにより、この空気抵抗による急激
な減速を防止することができる。

【００１６】このように、本発明では、微粉の原料粉末
を軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガンに供給して減圧条
件下でプラズマ溶射することにより、ほぼ完全に溶解し
た原料粉末を高速でワークに衝突させることが可能とな
り、気孔率１％以下の緻密な皮膜を密着性良く形成する
ことができる。

【００１７】しかも、軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガ
ンを用いて減圧プラズマ溶射することにより、溶射中の
原料粉末の材質変化を防止することができ、従って、緻
密かつ高純度なコーティング皮膜が密着性良く形成され
た高品質な部材を得ることができる。

【００１８】本発明のプラズマ溶射法は、特に、プラズ
マエッチャー部品等へのアルミナ等の酸化物皮膜の形
成、又は、半導体製造部品等へのシリコン皮膜の形成に
有効である。

【００１９】なお、本発明において、溶射皮膜の気孔率
とは、皮膜断面において、該皮膜断面に存在する気孔部
分が占める面積割合を指す。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下に図面を参照して本発明のプ
ラズマ溶射法の実施の形態を詳細に説明する。

【００２１】図１は本発明のプラズマ溶射法の実施に好
適なプラズマ溶射装置の概略的な縦断面図であり、図２
は溶射ガンの断面図である。

【００２２】減圧チャンバ２は、真空ポンプ１によって
内部が真空引きされた後、不活性ガス等の雰囲気ガスが
導入され、減圧下でプラズマ溶射を行うことができるよ
うに構成されている。この減圧チャンバ２内にワーク移
動装置３と溶射ガン移動装置４とが設置されている。こ
のワーク移動装置３は、そのテーブル３ａの上面に載置
されたワーク５を前後、左右、上下及び回転させうるよ
うになっている。

【００２３】溶射ガン移動装置４に取り付けられた軸方
向粉末送給式プラズマ溶射ガン６にはＡｒ等のキャリア
ガスを流すことにより粉末送給管７を介して微粉送給装
置８から粒径１０μｍ以下の微粉が供給される。１３は
パワーケーブルを示す。

【００２４】図２の通り、この軸方向粉末送給式プラズ
マ溶射ガン６内においては、粉末送給管７の末端の微粉
供給口９の周囲にプラズマ流路１０が設けられており、
このプラズマ流路１０に対しＨｅ、Ａｒ等の不活性ガス
が供給される。このガスがアノード１１とカソード１２
との間を流れることによりプラズマ流が発生し、このプ
ラズマ流が微粉供給口９の前方において合流し、プラズ
マジェットとなる。このプラズマ流の合流部に対し供給
口９からキャリアガスにより微粉が供給され、プラズマ
ジェットによって溶融状態の微粉粒子がワーク５の表面
に吹き付けられる。

【００２５】このような軸方向粉末送給式プラズマ溶射
ガンであれば、原料粉末の溶融、加速効果が高く、緻密
でワークへの密着性の高い溶射皮膜を効率的に形成する
ことができる。

【００２６】本発明において用いる原料粉末は、粒径１
０μｍ以下、好ましくは粒径０．０５〜１μｍの微粉で
ある。原料粉末の粒径が１０μｍよりも大きいと、未溶
融粒子の存在で緻密な溶射皮膜を形成し得ない。なお、
原料粉末の平均粒径は０．１〜０．８μｍであることが
好ましい。

【００２７】このような微粉の原料粉末であれば、溶融
し易いため緻密な溶射皮膜を形成することができ、ま
た、材料選択の自由度が拡大して皮膜の高純度化も可能
となるという効果も奏される。

【００２８】本発明において、溶射雰囲気は、減圧下、
好ましくは１０，０００Ｐａ以下の不活性ガス（Ａｒ、
Ｈｅ等）雰囲気下とする。このような減圧雰囲気で溶射
を行うことにより、粒径１０μｍ以下という微粉の原料
粉末の空気抵抗による減速を防止して、溶射粒子をワー
クに高速で衝突させることが可能となる。

【００２９】また、減圧プラズマ溶射であれば、雰囲気
制御が容易で、原料の材質変化が小さく、高温、高速ジ
ェットで効率的な溶射を行えるという効果も奏される。

【００３０】このような本発明のプラズマ溶射法の溶射
材料としては特に制限はないが、本発明は、特に、アル
ミナ、ムライト、チタニア、クロミア等の酸化物やシリ
コン、白金、タンタル、モリブデン、チタン、ジルコニ
ウム等の比較的高融点の溶射皮膜をアルミニウム、銅、
ステンレス鋼、炭素鋼等の部材の表面に形成する場合に
有効である。

【００３１】なお、図１に示すプラズマ溶射装置により
プラズマ溶射を行う場合、一般に、出力１〜８０ｋＷ、
溶射距離１００〜５００ｍｍの条件が採用される。

【００３２】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。

【００３３】実施例１図１に示すプラズマ溶射装置を用いて本発明に従ってプ
ラズマ溶射を行うことにより、アルミニウム部材表面
に、アルミナコーティング皮膜を形成した。

【００３４】即ち、５，０００Ｐａの不活性ガス（Ａｒ
ガス）の減圧雰囲気中で、３つのプラズマを発生させた
後１つに合流させる方式の軸方向粉末送給式プラズマ溶
射ガンに対し、粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末（平均
粒径６μｍ）を中心軸方向に供給し、Ｈｅ＋Ａｒ系プラ
ズマガス、出力６０ｋＷ、溶射距離２００ｍｍで溶射を
行った。

【００３５】その結果、膜厚２００μｍで、表１に示す
気孔率の緻密な溶射皮膜を得ることができた。

【００３６】実施例２実施例１において、原料粉末として粒径０．１〜１μｍ
のアルミナ粉末（平均粒径０．５μｍ）を用いたこと以
外は同様にしてプラズマ溶射を行い、得られた溶射皮膜
の気孔率を表１に示した。

【００３７】比較例１実施例１において、原料粉末として粒径１０〜５０μｍ
のアルミナ粉末（平均粒径２５μｍ）を用いたこと以外
は同様にしてプラズマ溶射を行い、得られた溶射皮膜の
気孔率を表１に示した。

【００３８】比較例２実施例１において、軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガン
の代りに側方から原料粉末を供給する溶射ガンを用いた
こと以外は同様にしてプラズマ溶射を行い、得られた溶
射皮膜の気孔率を表１に示した。

【００３９】比較例３実施例１において、大気中溶射としたこと以外は同様に
してプラズマ溶射を行い、得られた溶射皮膜の気孔率を
表１に示した。

【００４０】比較例４実施例１において、軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガン
の代りに側方から原料粉末を供給する溶射ガンを用い、
粒径１０〜５０μｍのアルミナ粉末（平均粒径２５μ
ｍ）を用いたこと以外は、同様にしてプラズマ溶射を行
い、得られた溶射皮膜の気孔率を表１に示した。

【００４１】

【表１】

【００４２】実施例３図１に示すプラズマ溶射装置を用いて本発明に従ってプ
ラズマ溶射を行うことにより、ステンレス鋼部材表面
に、シリコンコーティング皮膜を形成した。

【００４３】即ち、５，０００Ｐａの不活性ガス（Ｈｅ
ガス）の減圧雰囲気中で、３つのプラズマを発生させた
後１つに合流させる方式の軸方向粉末送給式プラズマ溶
射ガンに対し、粒径０．１〜１μｍのシリコン粉末（平
均粒径０．４μｍ）を中心軸方向に供給し、Ｈｅ＋Ａｒ
系プラズマガス、出力６０ｋＷ、溶射距離２００ｍｍで
溶射を行った。

【００４４】その結果、膜厚５０μｍで、表２に示す気
孔率の緻密な溶射皮膜を得ることができた。

【００４５】比較例５実施例３において、原料粉末として粒径１０〜５０μｍ
のシリコン粉末（平均粒径３０μｍ）を用いたこと以外
は同様にしてプラズマ溶射を行い、得られた溶射皮膜の
気孔率を表２に示した。

【００４６】比較例６実施例３において、軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガン
の代りに側方から原料粉末を供給する溶射ガンを用いた
こと以外は同様にしてプラズマ溶射を行い、得られた溶
射皮膜の気孔率を表２に示した。

【００４７】比較例７実施例３において、大気中溶射としたこと以外は同様に
してプラズマ溶射を行い、得られた溶射皮膜の気孔率を
表２に示した。

【００４８】比較例８実施例３において、軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガン
の代りに側方から原料粉末を供給する溶射ガンを用い、
粒径１０〜５０μｍのシリコン粉末（平均粒径３０μ
ｍ）を用いたこと以外は同様にしてプラズマ溶射を行
い、得られた溶射皮膜の気孔率を表２に示した。

【００４９】

【表２】

【００５０】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のプラズマ溶
射法によれば、ＣＶＤ，ＰＶＤ法に比べて成膜速度が速
く、１００〜５００μｍ程度の膜厚の皮膜を容易に形成
することができるプラズマ溶射法により、緻密かつ高純
度なコーティング皮膜を密着性良く形成することができ
る。従って、本発明によれば、コーティング皮膜による
特性向上効果に優れた高品質な部材を安価に提供するこ
とができる。

【００５１】本発明によれば、例えば、気孔率０．５
％、膜厚２００μｍという、低気孔率で厚膜のアルミナ
溶射皮膜が得られ、長寿命の耐プラズマエッチャー部品
を提供できる。本発明によれば、また、気孔率０．３
％、膜厚５０μｍという、低気孔率で厚膜のシリコン溶
射皮膜が得られ、半導体汚染防止効果に優れた半導体製
造装置用部材を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に好適なプラズマ溶射装置を示す
概略的な縦断面図である。

【図２】溶射ガンの断面図である。

【符号の説明】

１真空ポンプ２減圧チャンバ３ワーク移動装置３ａテーブル４溶射ガン移動装置５ワーク６軸方向粉末送給式プラズマ溶射ガン７粉末送給管８微粉送給装置９微粉供給口１０プラズマ流路１１アノード１２カソード１３パワーケーブル

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】減圧チャンバ内で、軸方向粉末送給式プ
ラズマ溶射ガンを用い、該溶射ガンに粒径１０μｍ以下
の原料粉末を供給してプラズマ溶射することにより、部
材の表面に皮膜を形成することを特徴とするプラズマ溶
射法。
【請求項２】請求項１の方法において、酸化物皮膜を
形成することを特徴とするプラズマ溶射法。
【請求項３】請求項１の方法において、シリコン皮膜
を形成することを特徴とするプラズマ溶射法。