DE2657434A1 - Gesinterter, elektrisch leitender gegenstand und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Gesinterter, elektrisch leitender gegenstand und verfahren zu seiner herstellung

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DE2657434A1 DE19762657434 DE2657434A DE2657434A1 DE 2657434 A1 DE2657434 A1 DE 2657434A1 DE 19762657434 DE19762657434 DE 19762657434 DE 2657434 A DE2657434 A DE 2657434A DE 2657434 A1 DE2657434 A1 DE 2657434A1
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Description

PATENTANWALT ' 2 6 5743 A
DiPL-ING.
HELMUT GÖRTZ
6 Frankfurt am Main 70
Schneckenhofstr. 27 - Tei. 617079
16. Dezember 1976 ι 3. Gzy/Ra.
Gould Inc., Cleveland, Ohio 44108 / USA
Gesinterter, elektrisch leitender Gegenstand und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft poröse, gesinterte Gegenstände aus Metall, vorzugsweise aus Nickel. Sie sind gekennzeichnet durch ihre thermische Stabilität beim anschließenden Erhitzen auf erhöhte Temperaturen, d.h. auf Temperaturen in der Nähe der Sintertemperatur. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung solcher Gegenstände.
Zur Herstellung von porösen Gegenständen aus Metall bringt man in der Regel die verwendeten Metallpulver durch Zusammenpressen in die gewünschte Form, beispielsweise durch loses Packen, Zusammenpressen, Extrudieren, Walzen oder Formen. Anschließend wird dieser rohe (green) Preßkörper gesintert.
Bei diesen bekannten Verfahren werden zahlreiche lose Ausgangsstoffe verwendet, in der Regel unregelmäßig geformte Teilchen aus Metallen oder Legierungen mit Durchmessern von 0,1 bis 200 Mikron. Die Teilchen der gewünschten Durchmesser werden in der Regel erhalten durch Verwendung eines Siebes mit einer bestimmten lichten Maschenweite. Diese Pulver werden dann durch loses Packen oder unter Druck zu einem rohen Preßkörper verformt, -wobei die Metallteilchen einander an zahlreichen Punkten
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und Gebieten ihrer Oberflächen berühren. In den meisten Fällen v/erden die Zwischenräume zwischen den einzelnen Teilchen erhalten und bilden miteinander verbundene kanalförmige Poren, die durch den Preßkörper hindurchführen. Diese Zwischenräume haben in der Regel einen unregelmäßigen Querschnitt mit ausgezackten Wandungen mit scharfen Kanten. Dieser rohe Preßkörper ist aber mechanisch schwach, weil die einzelnen Teilchen miteinander ungenügend verbunden sind.
Zur Erhöhung der Festigkeit wird der rohe Preßkörper gesintert, d.h.so lange und so hoch erhitzt, daß die Diffusion des Metalls an den Berührungspunkten zwischen den Teilchen aktiviert wird, und diese miteinander verbunden werden. Beim Fortschreiten der Sinterung entstehen zwischen den einzelnen Teilchen halsförmige Verbindungen, und die kanalförmigen Poren erhalten einen abgerundeten zylindrischen Durchmesser durch die Oberflächenspannungen an ihren Oberflächen. Diese Kräfte fördern auch die diffundierende Strömung der Metalle in die leeren Kanäle, wodurch deren Durchmesser so weit verringert wird, daß die Kanäle unstabil werden. Hierbei entstehen kugelförmige Zwischenräume, die voneinander durch verdichtetes Metall getrennt sind.
Zum Erhalten einer Struktur mit miteinander verbundenen Poren^- kanälen ist es dementsprechend notwendig, mit dem Sintern auf-i zuhören, bevor die Porenkanäle zusammenbrechen. Hierbei ist es allerdings bekannt, daß bei Verwendung von pulverförmigen Teilchen mit unregelmäßigen Größen und verschiedenen Durchmessern die einzelnen Sinterstufen bei verschiedenen Zeiten innerhalb des Preßkörpers stattfinden. Die Porenkanäle werden an einigen Stellen schneller als an anderen Stellen geschlossen, wodurch die Struktur inhomogen wird. Es ist daher praktisch unmöglich,
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bei diesen Verfahren die Porendurchmesser, die Festigkeit und die thermische Stabilität des fertigen Gegenstandes zu regeln. Die unteren Grenzen für die Porendurchmesser bei Porendurchmessern innerhalb eines weiten Bereiches sind in der Regel gegeben durch die Größe der Metallteilchen. Das beruht darauf, daß die Kräfte der Oberflächenspannung, welche ein Verschließen der Poren verursachen, umgekehrt proportional sind dem Durchmesser der Poren. Die Beständigkeit der offenen Kanäle nimmt scharf ab mit ihrem Durchmesser. Das führt zu einem weiteren Schrumpfen beim weiteren Erhitzen.
Um die Struktur des gebildeten Netzwerkes genauer regeln zu können, sind schon verschiedene Abänderungen des üblichen Sinterverfahrens bekannt geworden. Einige dieser abgeänderten Verfahren bringen Nachteile mit sich. Wie bei den üblichen Verfahren wird das Schrumpfen beim weiteren Erhitzen der gesinterten Gegenstände nicht verhindert.
Nach einem dieser bekannten Verfahren werden kugelförmige Teilchen mit genau festgelegten Durchmessern verwendet, um den porösen Gegenstand herzustellen. Hierbei werden durch die Durchmesser der Teilchen auch die Durchmesser der miteinander verbundenen Porenkanäle bestimmt. Bei Porendurchmessern von mehr als etwa 5 Mikron kann das Sintern beendet werden, bevor die Porenka'näle zusammenbrechen, weil Teilchen von gleichen Durchmessern und gleichen Formen gleichmäßig sintern. Das Wachstum der Verbindungen zwischen den Teilchen, die Bildung und das Schrumpfen von zylindrischen Kanälen, und ihr schHeßlicher Zusammenbruch zu voneinander getrennten Zwischenräumen finden also innerhalb des gesamten Preßkörpers zu den gleichen Zeiten statt. Der wesentliche Nachteil dieses Verfahrens besteht, zusätzlich zu der
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Begrenzung der Porendurchmesser, in den Kosten und der Erhältlichkeit der kugelförmigen Teilchen. Derartige Verfahren sind beispielsweise beschrieben in der deutschen Patentschrift 918 357 und in der Japanischen Patentschrift 203 580, welche selbstschmierendes Lagermaterial betreffen, und in der USA-Patentschrift 2 863 562, welche poröse Filter betrifft. Nach anderen bekannten Verfahren werden porenbildende Stoffe, die sich während des Sinternsverflüchtigen, mit dem ursprünglichen Pulver aus den üblichen ungleichmäßigen Teilchen gemischt. Nach dem Sintern enthält der Körper Porenkanäle überall dort, wo die porenbildenden Stoffe ursprünglich vorhanden waren. Wegen der Ungleichmäßigkeit der verwendeten Metallteilchen enthält das entstandene Netzwerk miteinander verbundene Kanäle innerhalb eines weiten Bereiches von Durchmessern. Derartige Verfahren sind beispielsweise beschrieben in den USA-Patentschriften 2 721 378, 2 792 302 und 2 877 114.
Bei diesen beiden erwähnten Verfahren müssen die Sinterbedingungen genau geregelt werden, um mit dem Sintern aufzuhören, bevor die Porenkanäle zusammenbrechen.
Nach einem neueren Verfahren werden kritische Mengen von inerten dispergierten Teilchen bestimmten Durchmessers eingearbeitet in gesinterte Metalle oder Legierungen, wobei ebenfalls Porendurchmesser, ihre Verteilung und ihr Schrumpfen geregelt werden können. Hierbei müssen die inerten Teilchen mit den gesinterten Teilchen einen Benetzungswinkel von wenigstens 90°, gemessen von der Grenzfläche der gesinterten Metallteilchen zu den gesinterten inerten Teilchen, haben. Die entstandenen Stoffe enthalten ein Netzwerk von stabilisierten, miteinander
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verbundenen Porenkanälen innerhalb eines engen Bereiches.
Teilchen beliebiger Form in der Matrix können hierbei verwendet werden, solange die Zwischenräume zwischen ihnen nach dem losen Zusammenpacken oder Zusammenpressen miteinander verbundene Porenkanäle bilden, welche durch den ganzen Preßkörper hindurchführen. Dieses in der USA-Patentschrift 3 397 968 beschriebene Verfahren hat aber verschiedene kritische Nachteile, insbesondere den, daß die so gesinterten Metallgegenstände eine beschränkte elektrische Leitfähigkeit haben. Wenn man also einen thermisch stabilen,gesinterten,porösen Metallgegenstand herstellen will, der elektrisch leitend ist, kann das Verfahren nach der USA-Patentschrift 3 397 968 nicht angewendet werden.
Die Erfindung überwindet verschiedene Schwierigkeiten nach dem Stande der Technik bei der Herstellung von gesinterten, porösen Gegenständen aus Metall. Insbesondere sind die erfindungsgemäßen gesinterten, porösen Gegenstände aus Metall thermisch beständig und gekennzeichnet durch ihre gute elektrische Leitfähigkeit. Derartige Gegenstände haben sehr vielfache Verwendungszwecke, beispielsweise als Heizelemente für hohe Temperaturen, als leitende metallische, bei hoher Temperatur verwendbare Gitter, als Elektroden für Brennelemente, insbesondere bei hohen Temperaturen, und als leitende Elemente zum elektrostatischen Niederschlagen bei hohen Temperaturen. Darüber hinaus gibt es noch weitere Verwendungszwecke.
Die Erfindung betrifft einen einzigartigen, thermisch stabilen, elektrisch leitenden, porösen, gesinterten Gegenstand aus Metall· -Er enthält eine Struktur aus gesinterten Teilchen eines
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Grundmetalls, die ein Netzwerk von untereinander verbundenen Porenkanälen bilden. Unregelmäßig darin angeordnet sind aktive oder leitende dispergierte Teilchen, die mit den benachbarten Teilchen aus Grundmetall verbunden sind. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthalten die Gegenstände Spuren bis zu etwa 30 Gew.-% der leitenden dispergierten Teilchen.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser gesinterten Gegenstände aus Metall. Diese sind im wesentlichen thermisch stabil bei erhöhten Temperaturen. Nach dem Verfahren wird ein Gemisch der Teilchen aus Grundmetall und der leitfähigen dispergierten Teilchen hergestellt. Dann formt man dieses Gemisch zu einem Gegenstand der gewünschten Abmessungen, und erhitzt es auf Sintertemperaturen, wobei ein gesinterter Gegenstand entsteht, der durch seine thermische Stabilität gekennzeichnet ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der poröse Metallgegenstand nach dem Sintern mitunter zusammengepreßt und dann getempert, was von dem vorgesehenen Verwendungszweck abhängt.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Teilchen des Grundmetalles können aus verschiedenem Metall bestehen, vorzugsweise aus Nickel, Eisen, Kobalt oder aus Gemischen oder Legierungen von zwei oder mehreren dieser Metalle.
Vorzugsweise haben diese Teilchen Durchmesser von etwa 0,1 bis etwa 200 Mikron.
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Die aktiven oder leitenden,dispergierten,erfindungsgemäß zu verwendenden Teilchen sollen hitzebeständig und leitfähig sein. Vorzugsweise bestehen diese Teilchen aus Chrom, Molybdän, Wolfram oder Mischungen oder Legierungen aus zwei oder mehreren dieser Metalle.
Wesentlich allein ist es, daß die dispergierten Teilchen elektrisch leitend und hitzebeständig sind, und daß sie mit den benachbarten Teilchen des Grundmetalles zu einer porösen Masse verbunden werden können, und daß sie beim Sintern keine flüssige Phase bilden.
Vorzugsweise haben die dispergierten Teilchen Durchmesser von etwa 0,01 bis etwa 50 Mikron.
Die dispergierten Teilchen in dem Ausgangsgemisch sollten so klein wie möglich sein, damit sie das Netzwerk aus Porenkanälen nicht stören. Die untere Grenze hängt praktisch damit zusammen, daß es schwierig ist, Teilchen mit Durchüiessern unter 0,01 Mikron zu erhalten. Erwünscht ist es, daß die dispergierten Teilchen Durchmesser von weniger als einem Drittel der Durchmesser der Porenkanäle haben. Größere Teilchen können manche Poren blockieren und schließen, so daß das brauchbare Porenvolumen verringert wird. Um sicherzustellen, daß die dispergierten Teilchen Durchmesser innerhalb dieser Grenzen haben, muß berücksichtigt werden, daß manche Teilchen während des Sinterns die Neigung zum Wachsen haben. Wenn ein solches Wachstum stattfindet, müssen die dispergierten Teilchen in dem Ausgangsgemisch vor dem Verfahren natürlich kleiner sein als die oben erwähnten Größen. Fachleute können ein solches Wachstum
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leicht kompensieren.
Die Teilchen aus dem Grundmetall und die dispergierten Teilchen können mit üblichen Mitteln gemischt werden. Bevorzugt wird ein V-förmiger Doppelmischer. Die Dauer des Mischens ist nicht kritisch. Es wird lediglich erforderlich, daß die Ausgangsstoffe gleichmäßig gemischt sind.
Die bevorzugten Gemische enthalten etwa 95 bis etwa 70 Gew.-?6 der Teilchen ais dem Grundmetall und etwa 5 bis etwa 30 Gew.-% der dispergierten Teilchen.
Das Gemisch aus den Teilchen des Grundmetalls und aus den dispergierten Teilchen kann nach üblichen Verfahren in die gewünschte Form gebracht werden. Diese Verfahren sollen hier nicht im einzelnen erörtert werden. Das Ausgangsgemisch sollte die dispergierten Teilchen in gleichmäßiger Verteilung auf den Oberflächen der Teilchen aus dem Grundmetall enthalten. Hierbei sollen die einzelnen Phasen sich nicht derart voneinander trennen, daß einige Teilchen des Grundmetalls an ihren Oberflächen keine oder weniger dispergierte Teilchen aufweisen. Eine Agglomerierung der dispergierten Teilchen in dem Gemisch sollte ebenfalls vermieden werden. Die Konzentration und die Abmessungen der Teilchen aus dem Grundmetall und der dispergierten Teilchen soll natürlich derart sein, daß beim weiteren Verarbeiten in dem fertigen Gegenstand die gewünschte MikroStruktur entsteht.
Vorzugsweise werden die Gegenstände gebildet durch Einfüllen des Ausgangsmaterials in eine Form. Es gibt hierbei zahlreiche Wege, auf welchen der gewünschte Gegenstand hergestellt werden kann.
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'4ή.
Der Porendurchmesser der Kanäle in dem Endprodukt wird beeinflußt nicht nur von dem Mengenverhältnis und den Abmessungen der Teilchen aus dem Grundmetall und der dispergierten Teilchen und von den Sinterbedingungen, sondern auch durch das Ausmaß des Zusammenpress ens bei der Herstellung des rohen Formlinge. Der Formling kann hergestellt werden nach bekannten Verfahren, z.B. durch Pressen in einer Form in einer oder mehreren Richtungen, durch isostatisches Pressen, durch Walzen des Pulvers, durch Extrudieren und durch Walzen in der Form. Hierbei wird in verschiedenen Ausmaßen zusammengepreßt, wobei in dem rohen Formling Poren verschiedenen Durchmessers entstehen.
Das Sintern wird vorzugsweise in einem Sinterofen unter einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre, in der Regel Wasserstoff, durchgeführt. Die Sintertemperatur hängt ab von der Art der verwendeten Teilchen des Grundmetalls und der dispergierten Teilchen. In der Regel wird das Sintern bei einer Temperatur durchgeführt, die bei etwa 75 % der Schmelztemperatur desi Grundmetalles liegt. Wenn Nickel als Grundmetall und Chrom für die dispergierten Teilchen verwendet wird, so sollte die Sintertemperatur bei etwa 1040 bis etwa 112O0C liegen. Der gesinterte Gegenstand wird in der Regel auf etwa Raumtemperatur abgekühlt, bevor er aus dem Ofen entnommen wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der gesinterte Gegenstand, wenn es gewünscht wird, durch übliche Verfahren verdichtet, um einen Gegenstand mit der gewünschten Porosität zu erhalten. Vorzugsweise soll der fertige Gegenstand eine Porosität von etwa 55 bis etwa 85 % haben. Gewünsentenfalls wird dieser Gegenstand dann noch getempert. Die Temperatur und die Dauer des Temperns hängen ab von den verwendeten Ausgangsstoffen.
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Zusätzlich kann auch ein anderes Verfahren verwendet werden, um das gewünschte Gemisch aus den Teilchen des Grundmetalls und den dispergierten Teilchen herzustellen. Nach diesem Verfahren werden die dispergierten Teilchen chemisch auf den Oberflächen der Teilchen aus dem Grundmetall niedergeschlagen. Dieses Verfahren ist beschrieben in dem Buch von N. J. Grant "Powder Metallurgy", Band 10, Seite 1 bis 12, und in der USA-Patentschrift 3 175 904. Besonders wirksam ist die Herstellung der Ausgangsgemische durch chemische Mittel.
Beispiel 1
Etwa 90 g Nickelteilchen mit Durchmessern von etwa 3 bis etwa 7 Mikron wurden mit etwa 10 g Chromteilchen mit Durchmessern von etwa 3 bis etwa 5 Mikron etwa 10 Minuten lang in einem V-förmigen Doppelmischer gemischt. Das erhaltene Gemisch war praktisch homogen und enthielt etwa 90 Gew.-% Nickel und etwa 10 % Chrom. Das Gemisch wurde dann durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,15 mm gesiebt. Etwa 100 g dieses gesiebten Gemisches wurden in eine rechtwinklige Form von 155 x 155 x 1,8 mm gebracht. Dort entstand ein poröser zusammengepreßter roher Metallkörper mit einer scheinbaren Dichte von etwa 1,3 g/cm . Dieser rohe Körper wurde dann in einen Sinterofen gebracht und in einer Atmosphäre von Wasserstoff zuerst etwa 15 Minuten lang auf etwa 760°C erhitzt, und dann etwa 15 Minuten lang auf eine Temperatur von etwa 1065°C. Der gesinterte Gegenstand wurde dann auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend mechanisch bis auf eine Porosität von etwa 70 % zusammengepreßt. Der Gegenstand wurde dann durch Erhitzen in einer Atmosphäre von Wasserstoff während etwa 15 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1065°C getempert.
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Der so hergestellte Gegenstand war elektrisch leitend, hatte eine Porosität von etwa 70 % und einen mittleren Porendurchmesser von 5 Mikron.
Der so hergestellte gesinterte Gegenstand wurde dann in einen Ofen mit einer reduzierenden Atmosphäre gebracht und etwa 3000 Stunden lang auf etwa 7600C erhitzt. Nach dieser Behandlung wurden die physikalischen Eigenschaften erneut gemessen, wobei festgestellt wurde, daß sie sich praktisch nicht geändert hatten. Der Gegenstand hatte nach wie vor eine sehr gute elektrische Leitfähigkeit und hatte die gleichen allgemeinen physikalischen Eigenschaften wie oben. Bei dieser Temperatur wurde kein weiteres Sintern festgestellt.
Dank seiner außergewöhnlich hohen thermischen Stabilität und seiner elektrischen Leitfähigkeit kann dieser. Gegenstand verwendet werden als Elektrode, insbesondere in Brennstoffelementen bei hohen Temperaturen.
Beispiel 2
Es wurde nach dem Beispiel 1 gearbeitet, mit dem Unterschied, daß als dispergierte Teilchen solche aus einer Legierung von Chrom und Wolfram mit Durchmessern von etwa 9 bis etwa 11 Mikron verwendet wurden.
Die Eigenschaften des hierbei erhaltenen Gegenstandes waren die gleichen, wie sie in Beispiel 1 beschrieben sind, mit dem Unterschied, daß der mittlere Durchmesser der Poren bei etwa 7 Mikron lag.
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Beispiel 3
Es wurde nach dem Beispiel 1 gearbeitet, mit dem Unterschied, daß die Teilchen des Grundmetalls aus Kobalt bestanden und Durchmesser von etwa 9 bis etwa 15 Mikron hatten.
Die erhaltenen Gegenstände hatten die gleichen Eigenschaften, wie sie im Beispiel 1 beschrieben sind, mit dem Unterschied, daß der mittlere Porendurchmesser bei etwa 6 Mikron lag.
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Gesinterter, elektrisch leitender Gegenstand, dessen Poren miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß er aus Teilchen eines Grundmetalls und elektrisch leitenden dispergierten Teilchen besteht.
2. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Porosität von etwa 55 bis etwa 85 % hat.
3. Gegenstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundmetall aus Nickel, Kobalt, Eisen oder zwei oder mehreren dieser Metalle besteht.
4. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des Grundmetalls Durchmesser von etwa 0,1 bis etwa 200 Mikron haben.
5. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierten Teilchen aus Chrom, Wolfram, Molybdän oder zwei oder mehreren dieser Metalle bestehen.
6. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierten Teilchen Durchmesser von etwa 0,01 bis etwa 50 Mikron haben.
7. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch der Teilchen des Grundmetalls und der dispergierten Teilchen hergestellt wird, dieses Gemisch in die gewünschte Form gebracht wird, und dann zum Sintern erhitzt wird.
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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der gesinterte Gegenstand verdichtet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der gesinterte Gegenstand getempert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierten Teilchen auf den Oberflächen der Teilchen des Grundmetalls niedergeschlagen werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierten Teilchen auf den Oberflächen der Teilchen des Grundmetalls chemisch niedergeschlagen werden.
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