DE1062228B

DE1062228B - Verfahren zur Herstellung wasserstoffhaltiger Kieselsaeure

Info

Publication number: DE1062228B
Application number: DEW23418A
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Enk; Dr Julius Nickl
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1958-05-31
Filing date: 1958-05-31
Publication date: 1959-07-30
Also published as: FR1225597A

Description

DEUTSCHES

KL.12i 38 1

INTERNAT. KL. C Ol b

PATENTAMT

W23418IVa/12i

ANMELDETAG: 31.MAI 1958

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT· 30. JULI 1959

Wasserstoffhaltige Kieselsäure besitzt reduzierende Eigenschaften, die in bekannter Weise ausgenutzt werden.

Es ist bekannt, daß wasserstoffhaltige Kieselsäure durch Hydrolyse von Silicochloroform in Eiswasscr hergestellt werden kann. Dabei zeigt sich jedoch, daß die anfallenden Produkte verhältnismäßig wasserstoffarm und nur schwer völlig chlorfrei anfallen. Selbst die Hydrolyse in tief unterkühltem Wasser liefert keine völlig chlorfreie Kieselsäure. Die Ursache der- »o artiger Mängel liegt vermutlich im raschen Ablauf der Hydrolyse und deren stark exothermen Charakter begründet. Dadurch verklumpt die Kieselsäure, und Wasserstoff wird abgespalten.

F-s wurde gefunden, daß sich die bestehenden Mangel bei der Herstellung wasscrstoffhaltiger Kieselsäure durch Umsetzung von wasscrstoffhaltigcn Halogensilancn mit Wasser auf einfache Weise beseitigen Tassen, wenn die Ausgangsstoffe in verdünnter und/ oder feinverteilter Form zur Reaktion gebracht wer- ao dcti und die anfallende wasserstoffhaltige Kieselsäure gegebenenfalls getrocknet wird.

Die anfallenden festen Produkte können durch Dialyse von anhaftenden Halogenwasscrstotfsäuren befreit werden. In diesem Falle ist es möglich, eine as wasserstoffhaltige Kieselsäure zu gewinnen, die sich zur Herstellung von Suspensionen in organischen Flüssigkeiten, z. B. Benzol, Aceton, Äther, Xylol u. a., oder auch in anorganischen Flüssigkeiten, wie Wasser, verdünnten Säuren u. a., eignet. In manchen Fällen kann das anfallende Produkt ohne Nachbehandlung weiterverwendet werden, besonders dann, wenn die anhaftenden Halogenwasserstoff säuren nicht stören. Die feste Kieselsäure kann von Wasser und den anhaftenden Ilalogenwasserstoffsäuren durch Schleudern, Filtern und wiederholtes Waschen befreit werden.

Die endgültige Trocknung oder Einstellung des gewünschten Wassergehaltes ist ferner möglich mit bekannten Trockenmitteln, z. B. konzentrierter Schwefelsäure, Calciumchlorid, Zeolithen u. a., oder durch Belüften mit inerten Gasen, wie Stickstoff, Wasserstoff usw. Auch organische Trockenmittel, wie Aceton, Xylol oder Äther, eignen sich gleichermaßen. Die organischen und anorganischen Trockenmittel können auch gleichzeitig oder in wechselnder Reihenfolge bc· ηutxt werden.

Mit diesem Verfahren ist es möglich, wasserstoffhaltige Kieselsäure in suspendierter oder trockener, hochporöser, völlig halogenfreier Form zu erhalten. Der Wasserstoffgehalt entspricht, bezogen auf SiIicittin, dem der eingesetzten Produkte, wenn mau als Vergleichsmaßstab das Atomverhältnis von Wasserstoff zu Silicium wählt.
Die gleichen hochwertigen Produkte erhält man, Verfahren zur Herstellung wasserstoffhaltiger Kieselsäure

Anmelder:

Wadcer-Chemie G.m.b.H., München 22, Prinzregentenstr. 22

Dr. Eduard Enk und Dr. Julius Nicki,

Burghausen (Obb.), sind als Erfinder genannt worden

wenn die Ausgangsstoffe mit einem inerten Gas, wie Wasserstoff, Stickstoff, Kohlensäure, vor der Umsetzung vermischt werden. Dabei können entweder die wasserstoffhaltig^!! Halogensilane oder das Wasser oder beide vor der Umsetzung verdünnt werden.

Die Verdünnung kann auch mittels eines inerten Lösungsmittels erfolgen. In diesem Falle arbeitet man so, daß wasserhaltige, nicht an der Umsetzung teilnehmende, gekühlte Flüssigkeiten mit einem verdünnten Gasstrom, der wasserstoffhaltige Halogensilane enthält, behandelt werden. Aber auch die umgekehrte Arbeitsweise ist möglich, d. h., man leitet Wasserdampf in eine gekühlte Flüssigkeit ein, die wasserstoffhaltige Halogensilane enthält. Als inerte Flüssigkeiten eignen sich Äther, Aceton und Kohlenwasserstoffe. Ferner eignen sich alle anderen organischen Flüssigkeiten wie auch flüssige Siliconverbindungen, die nicht mit den wasserstoffhaltigenHalogcnsilanen reagieren, sofern sie zur Wasseraufnahme neigen.

Die Hydrolyse läßt sich vorteilhaft durchführen, wenn die obengenannten wasserhaltigen inerten Flüssigkeiten versprüht auf die mit Inertgas verdünnten Halogensilane einwirken.

Das Verfahren eignet sich vor allem bei Verwendung von Silicochloroform, Di- und Monochlorsilan.

Beispiel

Trockener Wasserstoff wird bei — 10° C durch flüssiges Siliciumchloroform geleitet und das Gasgemisch bei einer Temperatur von 0 bis 10° C mit fcinstversprüliteni Wasser hydrolysiert. Dabei hat das Gasgemisch die gleiche. Strönmugsrichtuug wie· der Wasscrnebel. Die feinteilige wasserstoffhaltige Kieselsäure wird von dem versprühten Wasser auf eine Siebplatte geschlagen, gleichzeitig durch das nachsl:ör.:ende

Wasser von den gröbsten Salzsäurcrestcn befreit und in einer nachgeschalteten Reinigungsstufe mit Wasser von ebenfalls 0 bis 10° C gewaschen und trockengeschlcudcrt. Die restliche Wassermenge entfernt man mit trockenem Aceton bei etwa +15° C.

Das Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden, wenn die feste wasserstoffhaltige Kieselsäure laufend durch bekannte Maßnahmen aus- dem Reaktionsraum entfernt wird.

In der gleichen Anordnung kann auch Jßir. und "> K£qnoch.lo.rsilan zu wasserstoffhaltiger Kieselsäure umgesetzt werden. Die Strömungsrichtung des Wassernebels in bezug auf die Richtung des Di- und Monochlorsilangasstromes kann in beliebigem Winkel gewählt werden.

Claims

Patentansprüche: »5

1. Verfahren zur Herstellung wasserstoffhaltiger Kieselsäure durch Umsetzung von wasserstoffhaltigen Halogensilanen mit Wasser, dadurch ge- »ο kennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe in verdünnter und/oder fein verteilter Form zur Reaktion gebracht und die anfallende wasserstoffhaltige Kieselsäure gegebenenfalls getrocknet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsprodukte vor der Umsetzung mit einem inerten Gas verdünnt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsprodukte vor der Umsetzung mit einem inerten Lösungsmittel verdünnt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsprodukte vor der Umsetzung mit flüssigen Siliconverbindungen verdünnt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Inertgas verdünnten wasserstoff haltigen Halogensilane mit versprühten wasserhaltigen inerten Flüssigkeiten behandelt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Trockenmittel wasseraufnehmende organische und/oder anorganische Trockenmittel verwendet werden.

»909 579/391 7.»