DE2219503C3 - Verfahren zur Herstellung von löslichen Alkalisilikaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von löslichen AlkalisilikatenInfo
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Description
welche die Rohmaterialien enthalten können, gewöhn- 45 Als Ausgangsmaterial wird eine Abfallkieselsäure
lieh durch ein Absetzen entfernt werden, ist ein be- aus einem A1F3-Prozeß verwendet, welche 33 % freies
Irächtlicher Teil von Eisen in der Regel immer noch im Wasser, 67 % Trockensubstanz und 4,0 % F' in Trok-
fertigen Produkt nachweisbar. Diese Eisen-Verunreini- kensubstanz mit einer BET-Oberfläche von 3,6 m2/g
gung in löslichen Silikaten ist jedoch ein Nachteil für aufweist.
viele technische Verwendungen dieser Stoffe, insbe- 50 1,5 kg Ausgangsmaterial und 1,5 1 Wasser werden
sondere für das Bleichen von Textilien und für die zum Sieden erhitzt, filtriert, mit 1,5 1 Wasser heiß
Herstellung von Reinigungsmitteln und Feinchemika- gewaschen und an der Luft angetrocknet,
lien sowie für die Herstellung von Kieselsäuren, welche Die Analyse des so gereinigten Ausgangsmaterials
als Füllstoffe für die verschiedenen Zwecke Anwen- ergibt:
dung finden. Aus diesem Grunde ist es bei der Her- 55 etwa 33 °/ freies Wasser
«teilung von für derartige Zwecke bestimmten Silikaten 57 °/ Trockensubstanz
allgemein üblich gewesen, nur Sande oder andere For- 91,0% SiO2
men von Kieselsäuren mit niedrigem Eisengehalt zu 2,4 °/ F' in Trockenverwenden.
Derartige Stoffe sind jedoch häufig weniger 5^1% gebundenes Wasser substanz,
leicht erhältlich als solche mit einem verhältnismäßig 60 150/ Alkali-Unlösliches
hohen Eisengehalt. ,,.«'. ° ,
leicht erhältlich als solche mit einem verhältnismäßig 60 150/ Alkali-Unlösliches
hohen Eisengehalt. ,,.«'. ° ,
Zur Herstellung besonders reiner Alkalisilikate, ins- Zu l>° kS des gereinigten Ausgangsmatenal
besondere für wissenschaftliche Zwecke, wurde des- werden
halb schon vorgeschlagen, pyrogen gewonnene, ehe- „'„. kg W^"n /inno„ , t.. , · \ ■ .
misch reine, amorphe Kieselsäure als Ausgangsprodukt 65 °>042 *f NaOH (100%) (stochiometnsche
zu verwenden. Diese Anwendung hat jedoch den Nach- nk^Vm -Neutralisation +20 /°
teil, daß in Folge des hohen Aufwandes das gewonnene Überschuß)
Alkalisilikat nur begrenzt eingesetzt werden kann. zugesetzt und 90 min zum Sieden erhitzt.
Zu der heißen Suspension werden 0,031 kg Ca(OH)2
(100%) in 0,21 Wasser gegeben und 60 min zum Sieden erhitzt.
Zu dieser heißen Suspension werden 0,150 kg
NaOH (100%) in 0,15 1 Wasser gegeben und 3 Stunden zum Sieden erhitzt. Während dieser Zeit werden
1,0 1 Wasser mit fortschreitendem Aufschluß zugegeben.
Die erhaltene Suspension wird heiß filtriert und der Filterkuchen mit 1,2 1 heißem Wasser gewaschen.
Die Wasserglaslösung ergab folgende Analyse: 4,i kg Wasserglas mit
13,7% SiO2,
3,29% Na2O,
13,7% SiO2,
3,29% Na2O,
Molverhältnis Na2O: SiO2: 1:4,30
mit einem Gehalt von 0,10% F'.
Claims (1)
- Die Erfindung ging von der Aufgabenstellung aus,Patentanspruch- ein Verfahren anzugeben zur Herstellung von Alkali-c;]ii-oti««ungen, insbesondere Natron-Wasserglas-Lö-Verfahren zur Herstellung von Alkalisilikat- sung~en~ mit einem Verhältnis von Me2OrSiO2 == lösungen, insbesondere Natron-Wasserglas-Lösun- 5 = l:>3,3 durch Losen fern eiliger Kieselsaure m gen, mit einem Verhältnis von Me2OrSiO2 = konzentrierten Lösungen von Alkalihydroxyden, wobei = 1 :>3,3 durch Lösen feinteiliger Kieselsäure in trotz Verwendung von Abfallkieselsaurenals Ausgangskonzentrierten Lösungen von Alkalihydroxyden, produkt bei einem moglichs hohen Modul S.hkatdadurch gekennzeichnet, daß eine lösungen erhalten werden, welche weitgehend frei von fluorhaltige Abfallkieselsäure mit einem Fluor- io Verunreinigungen, insbesondere Eisen, sind,
gehalt von <10% in der Trockensubstanz und Das Kennzeichnende der Erfindung is dann zu einer BET-Oberfläche von < 100 m'/g, insbesondere sehen, daß eine fluorhaltige Abfallkieselsaure m,t <20 m2/g, und einem Gehalt an freiem Wasser von einem Fluorgehalt von < 10 /o in der Trockensubstanz <40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 35 Ge- und einer BET-Oberfläche von <100 m /g, msbesonwichtsprozent, mit konzentrierter Alkalihydroxyd- 15 dere <20 m2/g> und einem Gehalt an freiem Wasser Lösung in überstöchiometrischer Menge über einen von <40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 35 GeZeitraum von 90 min zum Sieden erhitzt wird, wichtsprozent, mit konzentrierter Alkalinydroxyddann zur heißen Suspension 1 bis 15 Gewichts·· Lösung in überstöchiometrischer Menge über einen Prozent Calciumhydroxyd, bezogen auf das Ein- Zeitraum von 90 min zum Sieden erhitzt wird, dann gangsmaterial, zur Fluoridausfällung zugesetzt und ao zur heißen Suspension 1 bis 15 Gewichtsprozent CaI-60 min zum Sieden erhitzt wird, anschließend unter ciumhydroxyd, bezogen auf das Eingangsmatenal, zur Zusatz von weiterer konzentrierter Alkalihydroxyd- Fluoridausfällung zugesetzt und 60 min zum Sieden lösung nochmals 3 Stunden zum Sieden erhitzt und erhitzt wird, anschließend unter Zusatz von weiterer heiß filtriert wird konzentrierter Alkalihydroxydlösung nochmals 3 Stun-35 den zum Sieden erhitzt und heiß filtriert wird.Besonders geeignet für die Umsetzung gemäß derErfindung sind Abfallkieselsäuren, wie sie z. B. aus AlF3-Prozessen und H2SiF6-Abscheidungen anfallen.Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung Beim Säure-Aufschluß von Rohphosphat zur Herstelvon Alkalisilikatlösungen, insbesondere Natron- Was- 30 lung von Phosphorsäure, Phosphaten und Düngesergias-Lösungen, mit einem Verhältnis von Me2O zu mittein entsteht als Nebenprodukt Siliciumtetrafluorid, SiO2 = 1 :>3,3 durch Lösen feinteiliger Kieselsäure in welches mit den Abgasen entweicht. In Wasser niederkonzentrierten Lösungen von Alkalihydroxyden. geschlagen bildet sich hieraus die Hexafluorokiesel-Lösliche Silikate werden üblicherweise durch Schmel- säure, welche zu wertvollen Fluorverbindungen weiter- *en von Sand oder anderen Formen von Kieselsäure 35 verarbeitet werden kann. Bei derartigen Prozessen zur mit Alkalien oder geeigneten Salzen von Alkali- Herstellung von Na3AlF6, AlF3, NaF und HF fällt metallen oder durch Lösen von Kieselsäure in Form grundsätzlich Kieselsäure als Vorstufe der Prozesse an, von feinem Sand in konzentrierten Lösungen von z. B. nach folgender Reaktion:
Alkalihydroxyden hergestellt. Derartig hergestellte H2SiF6 + 2 Al (OH)3 = 2 AlF3 -)- SiO2 + 4 H2O
Alkalisilikate liegen im allgemeinen mit einem Ver- 40 Die abgetrennte Kieselsäure weist je nach dem vorhältnis von Me2OrSiO2 = I:g3,3 vor. angegangenen Prozeß und den Bedingungen der Ab-Bedingt durch die Ausgangsrohmaterialien weisen scheidung 0 bis 70 Gewichtsprozent freies Wasser auf. die Alkalisilikate noch verschiedene Verunreinigungen Im folgenden Beispiel wird das erfindungsgemäße auf. Während die meisten der Verunreinigungen, Verfahren näher erläutert.
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| US352395A US3870532A (en) | 1972-04-21 | 1973-04-18 | Process for the production of alkali metal silicates |
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE19722219503 DE2219503C3 (de) | 1972-04-21 | Verfahren zur Herstellung von löslichen Alkalisilikaten |
Publications (3)
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| DE2219503B2 DE2219503B2 (de) | 1975-06-26 |
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