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Verfahren zur Herstellung von reinem Ammoniak.
Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen an einem Verfahren zur Herstellung von Ammoniak und besteht insbesondere in der Erzeugung reinen Ammoniaks aus rohen ammoniakalischen Wässern. Der Zweck des neuen Verfahrens besteht darin, ein Ammoniak in reinerem Zustande und mit geringeren Kosten zu erhalten, als wie dies unter Verwendung der allgemein gebräuchlichen Verfahren möglich ist. Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, Ammoniumsulfat als Handelsware zu erhalten, welches frei von flüchtigen Kohlen-und organischen Stickstoff verbindungen ist.
Diese Zwecke werden bis zu einem solchen Betrage er- reicht, dass die flüchtigen Kohlenstoffverbindungen und organischen Stickstoffverbindungen vollständig entfernt sind, welche in dem Ammoniak und dem handelsüblichen Ammoniumsulfat, das nach den bisherigen Verfahren hergestellt ist, zu verbleiben pflegen ; die Billigkeit, mit welcher das neue Verfahren ausgeführt werden kann, beruht namentlich darauf, dass nur so viel Kalk benötigt wird, als notwendig ist, um die nichtflüchtigen Ammoniakverbindungen, die in den ammoniakalischen Wässern vorhanden sind, zu zersetzen.
Auch geht, mindestens theoretisch, keine Schwefelsäure bei der Durchführung des Verfahrens verloren, und es können nur tatsächliche Verluste an Schwefelsäure in Betracht kommen, so weit solche bei der Durchführung des Prozesses und durch Oxydation entweicht, da dieselbe Schwefelsäure immer von neuem wieder benutzt wird.
Das neue Verfahren wird an der Hand der anliegenden Zeichnung beschrieben, welche in Fig. 1 einen Längsschnitt und in Fig. 2 einen Querschnitt durch einen Apparat zur Durchführung des neuen Verfahrens darstellt.
Der verwendete Apparat besteht aus einer zylindrischen oder wesentlich zylindrischen Retorte 10, in welcher eine Welle 11 unter Verwendung der gewöhnlichen Stopfbüchse 12 gelagert ist und durch geeignete Mittel, beispielsweise Zahnrad 13, angetrieben wird. Auf der Welle 11 ist eine grössere Anzahl von Rührern 14 geeigneter Form angeordnet, während gleichzeitig in der Retorte eine Anzahl von Rohren 15 vorgesehen ist, durch welche Luft eingepresst werden kann.
Zum Chargieren der Retorte ist eine Öffnung 16 vorgesehen, die durch einen Deckel verschlossen werden kann. Das Leeren der Retorte geschieht durch Oflnung 17, die gleichfalls mit passendem Deckel verdeckt ist. In dem einen Ende des Zylinders befindet sich eine Vertiefung 18 zur Aufnahme eines Thermometers 79. Ferner ist noch eine Röhre 20 mit Ventil 21 zum Ablassen der Zersetzungsprodukte und eine Röhre 22 mit Ventil 23 zum Abführen der Ammoniakgas vorgesehen. Die ganze Retorte ist vorteilhaft in einem Fouorofcn 24 angeordnet, durch welchen die Retorte in geeigneter Weise erwärmt wird.
Bei der Durchführung des'neuen Prozesses beginnt man den Prozess dadurch, dass man käufliches Ammoniumsulfat in einem passenden Destillierapparat erhitzt, welcher vorteilhaft mit einer Umrührvorrichtung ausgestattet ist ; die Temperatur wird hoch genug getrieben, um die Kohlenstonverbindungon, welche m dem Salz enthalten sind, zu verflüchtigen und die
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Ein Erhitzen des Ammoniumsulfats und der später zu erwähnenden Doppelsulfate in Vakuum ist besonders vorteilhaft, da es die Ausbeute an reinem NH"erhöht.
Wenn die Temperatur noch viel höher ist als 400"C, so wird eine beträchtliche Menge von Stickstoff entwickelt, der das Zeichen ist, dass eine Zersetzung und infolgedessen ein Verlust an Ammoniak eintritt.
Das entstehende reine Ammoniakgas kann nun auf die gewünschten Produkte weiter verarbeitet werden, und das saure Ammoniumsulfat, welches bei der Zersetzung entstanden war, wird in Wasser aufgelöst und die resultierende Lösung von saurem Ammoniumsulfat wird dazu benutzt, die flüchtigen Ammoniakverbindungen und unreinen Ammoniakgase zu absorbieren, welche aus den rohen Ammoniakwässern während der ersten Destillation derselben oder sonstwie erhalten sind, so dass ein vollständiger Kreisprozess entstanden ist.
Das beschriebene Verfahren kann auch in der Weise abgeändert werden, dass das geschmolzene Gemisch von sauren Sulfaten, welches durch Erhitzen des neutralen Sulfats auf 350-400" erreicht wird, nicht in Wasser gelöst, sondern einfach auf 200-3000 C abgekühlt wird. Wenn man nun einen Strom von unreinem Ammoniakdampf und Wasserdampf durch das geschmolzene Salz bei dieser Temperatur hindurchleitet, sp wird das Ammoniakgas und der Wasserdampf leicht absorbiert, wobei die sauren Sulfate oder ein Teil derselben in neutrale Sulfate verwandelt werden ; gleichzeitig werden die Unreinigkeiten, welche in dem rohen Ammoniakgas enthalten sind, zersetzt oder verflüchtigt und hierbei ausgeschieden.
Die neutralen Sulfate, welche bei diesem Verfahren entstehen, werden hierauf wieder erhitzt, um in freies Ammoniakgas und in geschmolzene saure Sulfate verwandelt zu werden ; ersteres kann zur Herstellung von Ammoniumverbindungen benutzt werden ; letztere werden wieder auf 200-3000 abgekühlt, so dass mit ihnen von neuem das Verfahren begonnen werden kann, worauf sie mit rohem Ammoniakgas gesättigt werden und Dampf zugeleitet wird, so dass der Kreislauf der Tätigkeit wieder geschlossen ist. l) as Ammoniumsulfat, welches auf diese Weise erhalten wird, wird wie vorher weiter bearbeitet, und das Verfahren kann unendlich oft wiederholt werden und immer reines Ammoniak aus den rohen Gewässern durch die Verwendung der geringen Ammoniumsulfatmenge gewonnen werden, welche ursprünglich verwendet wurde.
Die Wiederholung des Verfahrens kann bis zur Unendlichkeit fortgesetzt werden, ohne dass ein Verlust eintritt ; ein solcher könnte höchstens bei der Behandlung der schwefligen Säure und deren Oxydation entstehen. Durch sorgfältige Arbeit wird dieser Verlust nicht nennenswert im Vergleich zu dem Verlust des gesamten Betrages der schwefligen Säure und des Kalkes, welcher bei dem alten Verfahren unvermeidlich ist.
In dem beschriebenen Verfahren kann ein Teil des Ammoniumsulfates ersetzt werden durch andere Sulfate, beispielsweise durch Kaliumsulfat, oder Natriumsulfat oder ein Gemisch von boden. in welchem Falle bei praktisch der nämlichen Temperatur wie in dem beschriebenen Prozess die Reaktion teilweise oder ganz nach der folgenden Formel verläuft :
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notwendig ist. welche in den ammoniakalischen in den Prozess eingeführten Flüssigkeiten vorhanden sind.
Ein grosser Vorteil ist bei vorliegendem Prozess dann besonders ersichtlich, wenn man bedenkt, dass die flüchtigen Kohlenstoffverbindungen, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Azeton. Toluol. Benzol, Naphtalin und ähnliche Verbindungen namentlich gefürchtet werden, weil sie so hohe Pressungen in Gefrieranlagen verursachen, nach vorliegendem Verfahren gänzlich aus dem Ammoniak und dem Ammoniumsulfat gleichzeitig mit den organischen Stick- stotiverbindungen entfernt werden, zu denen die Pyridin 5 Hs N und Methylamin NH, CH, Gruppe gehören. Diese Entfernung bedingt ein absolut reines Ammoniak und reines handelsfertiges Ammoniumsulfat.