AT62791B - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat. 



   Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren, welches gestattet, in vorteilhafter Weise den in einer grossen Anzahl von technischen   Rückständen,   wie Rückständen der Destillation des Weines, Mutterlaugen der Zuckerfabrikation, Woll-und Entfettungs-   wasser   usw., enthaltenden Stickstoff in   Ammoniumsulfat überzuführen.   



   Was im besonderen die Rückstände von der Destillation des Weines anbelangt, so hat man bereits, um   diese Überführung   zu erreichen, ein Verfahren angewandt, welches in einer trockenen Destillation der eben genannten Rückstände besteht. Dieses Verfahren hat jedoch die Bildung komplexer Produkte im Gefolge, welche schwer zu verwerten sind, und die Überführung des Stickstoffes in Ammoniak erfolgt ausserdem mit einer sehr wenig günstigen Ausbeute. 



   Um diesem Überstand zu begegnen, hat man vorgeschlagen, den konzentrierten Rückstand von der Weindestillation mit Kalk oder mit Bauxit zu mischen und das gebildete Gemisch einer trockenen Destillation zu unterwerfen. Man erhält auf diese Weise eine grössere Ausbeute an ammoniakalischem Stickstoff und infolgedessen auch an Ammoniumsulfat. Als Rückstand erhält man jedoch ein Salzgemisch, welches Kalk oder Bauxit enthält und infolge der Gegenwart dieser Fremdstoffe ist die Behandlung dieses Gemisches zwecks Extraktion der Kalisalze weniger leicht als bei einem Salzgemisch, welches von der Destillation der rohen Rückstände der Weindestillation herrührt. 



   Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung gestattet die Vermeidung dieser   Übelstände.   



  Es liefert eine hohe Ausbeute an ammoniakalischem Stickstoff und gibt fernerhin einen Rückstand, welcher nicht mit Fremdstoffen verunreinigt ist. Nach dem vorliegenden Verfahren setzt man, an Stelle den Rückstand der Weindestillation mit Produkten, wie Kalk oder Bauxit, zu vermischen, ihm eine bestimmte Menge von Pottasche zu, welche aus einer voraufgehenden Behandlung herrührt. 



   Die Destillation organischer Rückstände mit Pottasche anderer Herkunft ist zwar schon versucht worden, doch hat die Verwendung der aus einer früheren Behandlung stammenden Pottasche den besonderen Vorteil, dass durch die Porosität dieser Pottasche eine äusserst poröse Mischung wird und dass sich das Alkali mit den   Weinrückständen   vollsaugt. 



   Der Rückstand der Weindestillation wird, nachdem er auf teigige Konsistenz konzentriert ist, in Mühlen oder ähnliche Vorrichtungen gebracht, in welche man gepulvert, rohe Pottasche, deren Gewicht das Ein-oder Mehrfache des Gewichtes des Rückstandes der Weindestillation beträgt, bringt. Man führt sodann eine Trockendestillation der Masse in Gegenwart von Wasserdampf m Retorten oder Ofen, die in ähnlicher Art wie die Batterien von Koksöfen gruppiert sind. aus. Man erhält auf diese Weise :
1. Den grössten Teil des Stickstoffes in Form von Ammoniak, welches man seinerseits dann im Ammoniumsulfat nach irgend einem der bekannten Verfahren überführt ;
2.   Teer :  
3.

   Brenngase, welche man zur Heizung der Retorten verwendet ;
4. einen Rückstand, welcher die Pottasche enthält, die dem Rückstand der Weindestillation   zugefügt worden ist, sowi r !"*Jenige Salzmenge,   die von der Destillation herrührt. 



   Ein Teil des auf diese Weise gesammelten Rückstandes wird für die Extraktion der Kalisalze nach irgend einem der üblichen Verfahren verwendet. Der Rest wird mit konzentrierten   Rückständpu   der Weindestillation zerrieben und vermischt, um das Verfahren von neuem einzuleiten. Man kann auch den gesammelten Teer in die Retorten und Destillationsöfen wieder   einführen,   wobei er infolge seiner Zusammensetzung einen Rest von Stickstoff, der imstande ist, von selbst in ammoniakalischen Stickstoff überzugehen, und 3ine neue Menge Brenngas liefert. 



   Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung besitzt den Vorteil, dass es sich in sehr ein-   facher Weise anwenden   und die Erzielung sehr bedeutender Ersparnisse verwirklichen lässt. 



  Es ist nicht nur für die Rückstände der Weindestillation verwertbar, sondern auch für alle technischen Rückstände gleicher Zusammensetzung, wie die Mutterlaugen der Zuckerfabrikation, Wollentfettungswässer usw., überhaupt Produkte, deren Stickstoff durch trockene Destillation in Gegenwart eines Salzgemisches, welches aus einer vorangehenden Behandlung herrührt, in ammoniakalischen Stickstoff übergeführt wird. 



   In dem besonderen Falle der Destillation der   Rückstände   der Weindestillation destilliert, wenn man diese Destillation progressiv und in fraktionierter Weise vornimmt, infolge der Trennung der Rückstände der Weindestillation durch die Pottasche das Glyzerin, welches die Rückstände der Weindestillation stets enthalten, teilweise, ohne sich zu zersetzen und kondensiert sich in 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   den Ammoniakwässern gleichzeitig mit einer gewissen Menge von Methylaminen, insbesondere Trimethylamin und anderen ähnlichen Verbindungen. Beim Destillieren und Konzentrieren dieser glyzerinhaltigen Ammoniakwässer destillieren das Ammoniak und die Methylamine und bilden in den Schwefelsäuresättigungsapparaten entsprechende Sulfate. 



  Das Ammoniumsulfat kristallisiert und wird leicht getrennt, während die praktisch nicht kristallisierbaren Methylaminsulfate sich in den Mutterlaugen ansammln, die Kristallisation des Auunoniumsulfates hemmen, es verunreinigen und schliesslich einen erheblichen Verlust an nicht wiedergewonnenem Stickstoff bilden. Um diese Übelstände zu vermeiden, führt man die Methylamine in Ammoniak über, indem man die mit diesen Verbindungen beladenen Ammoniakdämpfe in eine Retorte leitet, welche das Gemisch der konzentrierten Rückstände der Weindestillation und von Pottasche in voller Destillation, vorzugsweise während der letzten Erhitzungsperiode, die etwa einer Temperatur von 500 bis 700"C entspricht, enthält. 



  Unter diesen Umständen werden die Methylamine gänzlich in Ammoniak übergeführt, welches zu demjenigen hinzukommt, das während der Destillation des Gemisches aus Salz und Rückständen der Weindestillation gewonnen worden ist. Man kann auch anstatt die Ammoniakund Methylamindämpfe direkt zu behandeln, zu dem gleichen Resultat gelangen, wenn man die nicht kristallisierbaren Mutterlaugen, die aus der Kristallisation des Ammoniumsulfates stammen und infolgedessen Methylaminsulfate enthalten, in der Wärme mit einem Alkali behandelt, worauf die erhaltenen, aus Wasserdämpfen, Ammoniak und Methylaminen bestehenden Dämpfe in eine Destillationsretorte, wie oben beschrieben, geleitet werden. 



  Es ist andererseits möglich, dass die Extraktion des Glyzerins an Stelle durch Destillation in der oben beschriebenen Weise vorgenommen zu werden, auch in der Weise bewirkt werden kann, dass man zunächst das Gemisch von Rückständen der Weindestillation und Pottasche direkt oder nach Trocknung mit einem beliebigen Lösungsmittel für Glyzerin, beispielsweise Alkohol, behandelt. Diese Extraktion des Glyzerin kann in systematischer Weise, entweder in der Kälte oder in der Wärme, in beliebigen Extraktionsapparaten von bekannter Ausführung oder in irgend einer anderen geeigneten Vorrichtung vor sich gehen. 



  Die hiedurch sich ergebende alkoholische Lösung von Glyzerin und anderen Stoffen wird leicht von dem Gemische durch Abziehen oder durch Dekantieren und Filtrieren getrennt. Sie wird destilliert und liefert einerseits Alkohol, der von neuem in das Verfahren für die weiteren Stufen desselben eintritt, und rohes Glyzerin, welches man in bekannter Weise reinigt und raffiniert. 



  Der von der alkoholischen Lösung getrennte Rückstand wird in einem geschlossenen Behälter erhitzt, um daraus die letzten Teile Alkohol, die er noch enthält. zu extrahieren. Dieser Ruckstand wird sodann für die Extraktion des Stickstoffes und der Pottasche durch die Destillation gemäss dem weiter oben beschriebenen Verfahren verwertet. 



  PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat durch Destillation von Weinrücksränden mit Pottasche, aus denen das Ammoniak gewonnen und auf bekannte Weise in Sulfat verwandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Wpmrückstände vor der Destillation mit ein oder mehreren Teilen von aus einer vorhergehenden Behandlung gewonnener Pottasche gemischt werden. so dass durch die besondere Porosität dieser Pottasche eine körnige Mischung erhalten wird, die leicht ohne fremde Stoffe destilliert werden kann.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse gemäss Anspruch l c der progressiv destilliert oder vor der Destillation mit Alkohol behandelt wird, um Gt frm zu gewinnen.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, bei der das Gemisch von Pottasche und Weinrüc ständen einer grogressiven. Destillation unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet. dass die Metby ! amine in der Weise in Ammoniak übergeführt werden, dass die aus einer Destillationretorte stammenden Gase nach Abscheidung des Glyzerins mit Hilfe eines Dampfst. l'omes in eine zweite Retorte geleitet werden, elche sich in voller Destillation bzw. in der letzten Erhitzungsperiode befindet und eine Temperatur von zirka 700 C besitzt.