DE57122C

DE57122C - Neuerung in derBehandlung von Chlorwasserstoff zur Darstellung von Chlor nach Patent Nr. 45104

Info

Publication number: DE57122C
Application number: DENDAT57122D
Authority: DE
Original assignee: W. DONALD in Saltcoats, Schottland
Anticipated expiration: 1910-08-29

Description

PATENTAMT.

KAISERLICHES

PATENTSCHRIFT

nach Patent No. 45104.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 29. August 1890 ab.

Zweck der Erfindung ist, die Behandlung von Chlorwasserstoffgas zur Darstellung von Chlorgas nach Patent No. 45104 zu vervollkommnen und für den Grofsbetrieb ökonomischer zu gestalten. Zu dem Ende wird mit zwei zweckmäfsig gleich starken Strömen von trockenem Chlorwasserstoffgas, das. aus irgend einer Chlorverbindung in bekannter Weise erzeugt wird, gearbeitet; auf diese Weise gelangt nur die Hälfte" des Chlorwasserstoffgases in dem Zersetzer zur Behandlung, und es ist nur halb so viel Schwefel- und Salpetersäure in dem Zersetzer erforderlich. Die zweite Hälfte des Chlorwasserstoffgases geht mit dem Stickstoffperoxyd und dem Chlorgas· nach dem Absorptionskessel über und bildet durch die Einwirkung der Salpetersäure in letzterem salpetrige Säure und Chlorgas nach folgender Gleichung:

2 H Cl + N₂ O₄ + CP = 2HNO₂-+ 2 Cl₂.

Die salpetrige Säure bleibt in dem Absorptionskessel, während das erzeugte Chlorgas aus demselben abgeht.

Diese salpetrige Säure kann durch irgend eines der bekannten Mittel leicht zu Salpetersäure oxydirt werden.

Dieses neue Verfahren hat gegenüber dem in dem angeführten Patent behandelten älteren, das nur mit einem Strom Chlorwasserstoffgas arbeitet, den Vorzug, dafs eine Anhäufung von Stickstoffperoxyd (N₂ OJ, welches alsdann viel weniger leicht zu zersetzen war, nicht mehr zu fürchten ist. Das neue Verfahren ist auch ökonomischer und kann mehr continuirlich durchgeführt werden.

Auf beiliegender Zeichnung ist ein zur Aus^ führung des vorstehend gekennzeichneten Verfahrens dienender Apparat im Verticalschnitt dargestellt.

Der Apparat zur Herstellung und Trocknung des Chlorwasserstoffgases ist auf der Zeichnung nicht dargestellt; das Gas wird dem eigentlichen Apparate durch zwei Rohre A B zugeleitet. Der eine Strom Chlorwasserstoffgas wird durch ein Rohr A durch einen Kessel C, dem Zersetzer, geleitet, in welchem das Gas der vereinten Einwirkung von concentrirter Salpeter- und Schwefelsäure unterzogen wird. Das Chlorwasserstoffgas wird durch ein Druckgebläse Z)¹ bis an den Boden des Kessels C getrieben, zu welchem Zweck das Einlafsrohr E bis zum Boden reicht und in eine gelochte Rohrschlange endigt. Das durch einen gelochten Zwischenboden F weiter zertheilte Gas steigt durch das Säuregemisch nach oben. In dem Kessel C bildet sich Wasser^ welches von der Schwefelsäure gebunden wird, während ein Gasgemisch von Chlorgas und Stickstoffperoxyd oben aus dem Kessel C durch ein Rohr G zum Abzug kommt.

Der Inhalt des Kessels C wird durch kaltes Wasser oder zweckmäfsig durch eine Salzlösung, deren Gefrierpunkt etwas unter dem Gefrierpunkt vom Wasser liegt, auf niedriger

' Temperatur erhalten. Das Kühlmittel wird dabei zweckmäfsig in dem Gefäfs Η^λ, in welchem der Zersetzer C steht, in Circulation gehalten. Auch die anderen Kessel, . welche bei dem zur Durchführung des neuen Verfahrens anzuwendenden. Apparat vorkommen, werden dadurch auf niedriger Temperatur erhalten, dafs man sie in Gefä'fse H₂ . . . mit Circulationskühlflüssigkeit setzt. Aus dem Zersetzungskessel C wird das Gemisch von Chlorgas und Stickstoffperoxyd durch ein Gebläse D'² durch einen Kessel J gedrückt, in welchem es eine weitere Kühlung durch eine geeignete Kühlflüssigkeit erfährt, die durch Rohre geht, welche den Kessel kreuzen und auch eine Circulation der Flüssigkeit um den Kessel veranlassen.

Aus dem Kühlgefäfs J gelangt das Gasgemisch durch ein Rohr K nach einem Kessel L, welcher als Absorptionsgefäfs dient. Der zweite Strom von Chlorwasserstoff, welcher durch ein Rohr B eintritt, kann direct in das Absorptionsgefäfs L geleitet werden. Es empfiehlt sich indessen aus aus Nachfolgendem ersichtlichen Gründen, diesen Strom durch Gebläse D³D* durch Kessel M und N zudrücken, welche dem Zersetzer C und Kühler J entsprechend ausgebildet sind, hier aber nur den Zweck haben, das Gas zu kühlen. Aus dem Gefäfs N geht das Chlorwasserstoffgas durch das Rohr P in das Absorptionsgefäfs L, in welchem beide Einlafsrohre K P nach unten führen und hier in gelochten Rohrschlangen unterhalb eines gelochten Diaphragmas Q endigen. In das Absorptionsgefäfs L wird eine Menge Salpetersäure und Wasser gebracht, welche das Stickstoffperoxyd absorbiren , wobei Salpetersäure und salpetrige Säure zurückbleiben, während das Chlorgas in nahezu reinem Zustande abgeht.

Um das Chlorgas weiter zu reinigen, wird es aus dem Absorptionsgefäfs L durch ein Rohr R in einen Kessel 5 geleitet, in welchem es durch eine Reihe gelochter Platten nach oben zieht und mit Salpetersäure in Berührung kommt, welche dem Kessel oben zugeführt wird und nach unten fliefst. Die gelochten Platten liegen auf den Querrohren in dem, Gefäfs S auf, durch welche Rohre die Kühlflüssigkeit circulirt. Anstatt die Platten mit. einfachen Löchern zu versehen, können sie kurze, nach oben tretende Röhrstutzen erhalten, die von umgekehrten Kappen überdeckt sind, wie solche Constructionen aus Destillir- und Rectificirapparaten für Alkohol oder Ammoniak etc. bekannt sind; auch kann jede andere Einrichtung benutzt werden, welche geeignet ist, Gase mit Flüssigkeiten in innige Berührung zu bringen.

Nach dem Verlassen des Salpetersäurescrubbers S wird das Chlorgas durch ein Rohr T fortgeleitet und durch ein Gebläse D⁵ nach dem Boden eines Gefäfses- U gedrückt, welches Schwefelsäure enthält, durch welche das Chlorgas in kleinen Strömen oder Blasen aufsteigt.

Aus dem Kessel U wird das Chlorgas alsdann durch ein Rohr V nach einem Scubber W geleitet, in welchem es einer letzten Reinigung mittelst Schwefelsäure unterworfen wird; dieses Gefäfs ist ebenso ausgebildet wie der Salpetersäurescrubber S. Das gereinigte Chlorgas wird aus dem Schwefelsäurescrubber W durch ein Rohr X nach Chlorkalkkammern oder anderen Verwendungsstellen geleitet.

Wenn das Gemisch von Salpeter - und Schwefelsäure in dem Zersetzungsgefäfs C schwach geworden oder nahezu ausgenutzt ist, so wird eine frische Charge concentrirten Säuregemisches in den Kessel M gebracht, der nun als Zersetzer dient, um das Chlorwasserstoffgas, welches durch das Rohr B zugeleitet wird, zu zersetzen. Ein Strom von Chlorwasserstoffgas wird fortgesetzt auch durch das Rohr A zugeleitet; in diesem Falle bildet der durch das Rohr A zugeführte Strom den zweiten oder secundären Strom, der in dem Gefäfs C nur so weit einer Zersetzung unterzogen wird, als zur Ausnutzung der verbleibenden wirksamen Säuren' in diesem Gefäfs dient. Ein grofser Theil des Gases geht unzersetzt nach dem Absorptionsgefäfs L ab. Auf diese Weise kehrt sich die Aufgabe und Wirkung der Gefäfse C und M. um und die zur Verwendung kommenden Säuren werden infolge dessen vollständiger ausgenutzt.

Die salpetrige Säure, welche in dem Absorptionsgefäfs L gebildet wird, kann in'bekannter Weise mittelst Luft etc. in besonderen Apparaten oder dadurch zu Salpetersäure oxydirtwerden, dafs man mit dem Chlorwasserstoffgas oder mit dem Gemisch von Chlorgas und Stickstoffperoxyd in irgend einen Theil des Apparates Luft hineinläfst.

Wenn diese letztere Art und Weise der Wiederoxydation der salpetrigen Säure beobachtet wird, so empfiehlt es sich, die Gase, welche durch die Gefäfse JN und L gehen,' zu erhitzen, anstatt sie zu kühlen, während aber die anderen Kessel W U und S kühl gehalten werden.. Die Reaction tritt bei verschiedenen Temperaturen ein; eine Temperatur indessen von etwa'3O°C. dürfte für die Praxis zufriedenstellende Resultate erzielen lassen. Die bei dem vorbeschriebenen Apparat zur Anwendung¹ kommenden verschiedenen Rohre und Gefäfse sind entweder aus Blei herzustellen oder damit zu überziehen, oder es ist dafür ein an-

deres Material zu wählen, welches durch die hindurchpassirenden Säuren oder Gase nicht leicht angegriffen wird.

Claims

Patent-Anspruch:

Bei der durch Patent No. 45104 geschützten Behandlung von Chlorwasserstoffgas zur Darstellung von Chlorgas die Neuerurig, dafs das Chlorwasserstoffgas durch ein Gemisch von Salpeter- und Schwefelsäure geleitet und das dadurch erhaltene Gasgemisch von Chlorgas und Stickstoffperoxyd mit oder ohne Luft mit einem zweiten Strom Chlorwasserstoffgas durch Salpetersäure treten gelassen wird.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.