AT8516B - Verfahren und Apparat zur Erzeugung von Chloraten. - Google Patents

Description

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  TUE GENERAL ELECTROLYTIC PARENT COMPANY LIMITED
IN   FARNWORTII-IN-WIDNES,   LANCASTER (ENGLAND). 



   Verfahren und Apparat zur Erzeugung von Chloraten. 



   Vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung von Chloraten durch Einwirkung von Chlor auf Verbindungen des Natriums, vortheilhaft Carbonate desselben, oder auf Chlorkalium und andere Rohmaterialien in fester Form in der Weise, dass die leichter löslichen Salze gelöst werden, während die weniger löslichen Salze unverändert bleiben. 



   Das Neuartige bei diesem Verfahren besteht darin, dass die Rohmaterialien in fester Form der Einwirkung vor Chlorgas ausgesetzt und die chlorierten Prodnete auf systematische   und   bestimmte Art ausgelaugt werden, um dadurch den eingangs angegebenen Zweck, die mehr löslichen Salze zu lösen und die weniger löslichen ungelöst zu lassen, in voll-   kommenster Weise zu   erreichen. 



     Das Verfahren lässt sich leicht den   verschiedenen chemischen und physikalischen   Eigenschaften   der verwendeten Materialien anpassen. 



   Zur Durchführung desselben eignen sich   vortheilhaft   die in den   beigeschlossenen     Zeichnungen dargostellten Apparate.   



   Fig. 1 ist ein Verticalschnitt durch einen zur Bereitung von Natriumchlorat geeigneten   Absorptionsthurm,   in welchem die Materialien mit Chlorgas behandelt und nachher ausgelaugt worden. f   @ 2 ist ein unter   rechtem   Winl     1 geführter Vorticalschnitt   der Fig. 1 und Fig. 3 ein   ti'izontalschnitt   nach der Linie 3-3 der Fig. 2. 



   Die Fig. 4 und 5 sind den Fig. 1 und 2 analog und stellen einen Apparat zur Er- zeugung von Kaliumchlorat dar. 



   Die Fig. 6 und 7 zeigen in Verticalschnitt und Draufsicht einen Apparat, bei welchem an Stelle des Absorptionsthurmes eine Anzahl Kammern angewendet werden. 



   Im Nachstehenden soll als Beispiel die Erzeugung von Natriumchlorat beschrieben worden. 



   Wenn   Natriumchlorat   dargestellt werden soll, so wird Natrium vortheilhaft in Form von Carbonat genommen. 



   Das Natriumcarbonat kann als Brei, in fester Form, gekörnt oder   krystallisinrt   angewendet werden,   ilberhaupt in jeder   Form, welche das leichte Eindringen des Chlors ermöglicht. Die Soda wird in den aus Steinen, Ziegeln oder dergl. aufgebauten Absorptions-   thurm     A   von oben aufgegeben, während die chlorierten Producte und das Natriumchlorid unten abgezogen werden. 
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 gang des Materiales ein zu rascher ist. Das Chlor tritt in die Kammer D durch das Rohr E und den Canal EI ein, aus dem es zum Theil nach unten in den Raum dl und durch den Rost d in die Kammer D einströmt, zum Theil über die Scheidewand d2 direct   zum Treppenrost C getunrt Wira. Trenpenrost C geführt wird.   



   In der Kammer D wirkt somit das Chlor auf die noch   unzersetzte   Natriumverbindung ein.   Während   der Apparat im Gang ist, wird das Natriumchlorid, welches in der Chlorat- 
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 Soda und Chloratflüssigkeit ein. um das Entweichen von Chlorgas hintanzuhalten, indem die Sodastücke alles überschüssige, in der Flüssigkeit vorhandene freie Chlor absorbieren. 



  Das Chlorat fliesst sodann in die Abtheilung h1 und über die Scheidewand h4 in die dritte Abtheilung h2. Die Flüssigkeit kann nun in Concentrationspfannen geleitet und in gewühnlicher Weise weiterbehandelt werden, oder man kann dieselbe mittelst Pumpe.J und 
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 verwenden, welche sich in dem   oberen Theil der Kammer   B befindet. Zu diesem letzteren Zwecke wird die Flüssigkeit aus dem Behälter a in entsprechenden Theilmengen durch das mit Hahn a2 versehene Rohr a1 abgelassen.

   Etwaige mit der Flüssigkeit in den   Behiitter a     geführte Sodatbeiicben   sinken hiebei zu Boden und werden ebenfalls durch das   Robr .   in die   Kammer J geführt.   An dem Rohr al kann eine Spritzrose oder ein Schlauch befestigt sein, um die nicht zersetzte Soda sammt der Flüssigkeit auf das in der Kammer B   befindliche Material zu sprengen.   



     Die übrige Flüssigkeit @@rd aus dem   Behälter a durch ein Rohr b in die Concentrationspfannen geleistet.   Die Beschickung und Besichtigung   der Kammer B geschicht von der 
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 ziehen von   durci don   Rost   cl     geiallencin     Natrimnchlorid   vorhanden. 



   Gewöhnlich wird in den Absorptionskammern krystallistierte Soda verwendet, wenn man 
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   und mit der schwachen Flüssigkeit im Verhäl@nis von   100 Gewichtstheilen Soda auf
100 oder 150 Theile Flüssigkeit gemischt, worauf die Mischung stehen gelassen wird. Die   @     \fpngc   des zugesetzten Wassers kann eine wechselnde sein ; wird nur wenig Wasser zu- 
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   Die resultierende Chloratflüssigkeit ist jedoch stärker und enthält eine geringere Menge Natriumchlorid. Wird weniger befeuchtete Soda angewendet, so lasst man vortheilhaft einen Theil der Chloratflüssigkeit wieder durch die in der Absorptionskammer B befindliche Soda geben. 



   Das    aus der Kammer   D ausgezogene Salz kann nach dem Trocknen noch in eine Centrifuge gebracht und   Dampf und heisses   Wasser durchgeleitet werden. 



   Die durch Concettration der Chloratflüssigkeit erhaltenen Salzstückchen werden mit heisser, nicht concentrierter   Chloratnüssigkeit ausgewaschen,   abtropfen gelassen und dann   behufs   Extraction des zurückbleibenden Chlorates in derselben Weise behandelt, wie dies bei der Behandlung des aus der Kammer D entnommenen Salzes beschrieben wurde. 



   Statt des beschriebenen Absorptionsapparates kann auch eine Reihe von   Gefässen   oder Kammern Bl (Fig 6 und 7) verwendet werden, durch welche das Chlor der Reihe nach hindurchgoleitet wird, bis vollkommene Absorption erreicht ist.   Diese Kammern sind   durch mit   gasdichtem   Verschluss versehene Rohre A untereinander verbunden, so dass nach genügender   Chlorierung dos   Inhaltes einer Kammer die chlorierten Producte abgezogen worden können und diese Kammer neuerlich mit Rohmaterial   beschickt   werden kann, um dann als letzte in der Reihe eingeschaltet zu werden.

   Die Kammern köuneu Schrägflächen eingebaut haben, um die   der Wirkung des Chlorgases ausgesetzte Obernächc   zu   vcrgn(iorn,   oder die Kammern selbst können in einer der bekannten Formen ausgeführt werden. So sind beispielsweise in Fig. 6 die Kammern mit einem Rost oder falschen Boden B2 ver- schon,   auf wolchcm   das zu behandelnde Material liegt. Das Chlor tritt durch die   Öffnung A-   
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 werden. 



   In Fig. 4 und 5 ist die Anwendung der Erfindung zur Erzeugung von   Kalimncliorat   veranschaulicht. Für diesen Zweck ist Kaliumchlorid am geeignetsten, welchem MagneSiaoder Kalkhydrat in den der Theorie annähernd entsprechenden   Mengenverhaltni@en   zugesetzt wurden. Diese Mischung wird der Chlorierung in ähnlicher Weise und in   ähnlichen   Apparaten unterworfen, wie   (lies   früher für Natriumchlorat beschrieben wurde. 
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 erhältlich ist. 



   Da die zu behandelnden Rohmaterialien (die Kaliumverbindung und   wasserhal nn.'r   
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 beträchtlich gesteigert. 



   Zuweilen ist es von   Vort. m. il,   das Chlorgas feucht anzuwenden und die Temperatur des   Rohmaterials   zu erhöhen, um eine raschere Reaction herbeizuführen. In diesem Falle   wfrd in die Kammer B   etwa durch Rohr- ; Dampf eingeleitet. Ist infolge der zu plötzlichen ) Absorption des Chlors die Temperatur eine zu hohe, so kann die) Masse Durch eine Kühl- vorrichtung oder durch Einblasen von tuft oder einem anderen Gase abgekühlt werden. 
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 werden, wodurch ein für praktische Zwecke reines Ka) iumchlorat erhalten wird (in   weichen :   höchstens   unlösliche     Suhstanzen', enthalten   sind). Dieses Chlorat wird dann nach irgend 
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 Gefäss geleitet.

   Diese Producte bilden eine hohe Schichte, durch welche die Flüssigkeit hindurchgeht und das leichter lösliche Chlorat mit. sich in die Lösung nimmt, während die weniger löslichen Substanzen ungelöst zurückbleiben. Bei Erzeugung von Natriumchlorat geht das in der Lösung nach dem erstmaligen Auslaugen enthaltene freie Chlor durch die in dem Behälter H befindliche Soda, so dass die   Lösung   noch weiter mit Natriumchlorat angereichert wird. 



   Da die Flüssigkeit wiederholt durch die in den Behältern befindlichen Materialien leitet wird, sättigt sie sich mehr und mehr mit Chlorat, während ein grosser Theil des Natriumchlorids, welches in die Lösung übergegangen ist, aus derselben wieder ausgeschieden wird, so dass also eine an Natriumchlorat reiche Lösung mit nur geringem Percentsatz an Natriumchlorid entsteht. Bei Kaliumchlorat wird die Lösung reicher an   Calciumchlorid,   während das Kaliumchlorat ungelöst bleibt. Das Auslangen und Chlorieren kann hei einer hohen Temperatur durchgeführt werden, doch hat sich bei der Erzeugung von Natriumchlorat die Erhitzung der Kammern nicht   a ! s vorteilhaft erwiesen. Die   Temperatur sollte vielmehr nicht so hoch sein, dass viel Sauerstoff freigemacht wird. 



   Die letzten Spuren von Chlorat. welche in dem ungelösten Natriumchlorid zurückbleiben, werden mit Centrifugal-Trockenmaschinen entfernt. 



   Das in   der Lösung   enthaltene Natriumchlorat wird durch Concentration raffiniert und die Mutterlauge oder die Salze desselben werden in die   Auslangegefässe   zurückgebracht. 



   Wie erwähnt, ist das Kaliumchlorat weniger löslich als das in dem chlorierten Product vorhandene Calcium- oder Magnesiumchlorid. Um daher ersteres abzuscheiden, wird die vorstehend beschriebene systematische und innerhalb bestimmter Grenzen durchzuführende   Auslaugung   in Anwendung gebracht. Infolge der geringeren Löslichkeit des Kaliumchlorates bleibt dieses zum grossen Theil   ungelöst   und eine bedeutende Menge des in Lösung über-   gegangenen Catciumchlorates wiri   aus derselben wieder ausgeschieden, sobaid die Flüssigkeit mit Calcium-oder Magnesi'. mchlorid gesättigt wird.

   Die Löslichkeit des Kalinmchlorates nimmt mit der Erhöhung der Temperatur rasch zu und es werden daher die Auslaugegefässe und deren Inhalt durch beliebige Kühlvorrichtungen kühl gehalten. um das Kaliumchlorat in diesen Gefässen   zurückzuhalten.   



   Das   ungelöst   zurückbleibende Kaliumchlorat ist aber mit Unreinigkeiten vermengt, welche durch Lösung des Kaliumchlorats in heissem Wasser abgeschieden werden können, worauf man die Lösung zum Auskrystallisieren bringt und die Mutterlauge zum Auslaugen   frischer, chlorierter Producte benützt.   



   Beim   Auslegen   können die chlorierten Producte und die   luslaugetlü5sigkeit   auf beliebige Weise aufeinander einwirken gelassen werden. beispielsweise durch Filtration, wenn die chlorierten Producte genügend porös sind, oder durch aufeinanderfolgende Wasch- operationen und Absetzenlassen der ungelösten Salze bei dichten Prodncten. Die Flüssig- keit des einen Auslaugegefässes wird / um Waschen der chlorierten Producto eines anderen spater beschickten Gefasses benützt und so das mehr lösliche Salz in jedem folgenden 
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 gefallt werden.

   Das beschriebene Verfahren kann in gleicher Weise zur Herstellung anderer    ('hlorntc   verwendet werden, z.   K.   für   Calcium-, Magnesium-oder Baryumchlorat   Um an 
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   l.     urutkb) cibendentuttcrlaugen dem   zur Wässerung der Carbonate des Natriums, Magnesiums. 



   Calciums und der anderen Rohmaterialien benützten Wasser zugesetzt, bevor diese Materialien   rhloriert werden.   



     Das   as Verfahren zur Überführung von Natrium- und Kaliumverbindungen in Chlorate kann auch umgekehrt werden, vorausgesetzt, dass die Kosten der Materialien diesem Gange   günstig sind. In diesem   Falle wird das Natriumchlorid mit Kalk gemischt und dann in   Natriumchlorat     ü ergefülhrt, oder Kaliumcarbonat   wird direct mit Chlor behandelt, wenn
Kaliumchlorat erzeugt werden soll. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. \'erfahren zur Erzcugung von Chloraten, darin bestehend, dass die Rohmaterialien (Salze und Hydroxyde jener Metalle, deren Chlorate gewonnen werden sollen, wie Natrium earbonat, Kaliumchlorid) in fester, eventuell in krystallisierter Form der Einwirkung von Chlor und gleichzeitig einer Auslaugung unterworfen werden, so dass die mehr löslichen Salze ) gelöst worden, während die weniger löslichen Salzo ungelöst bleiben. <Desc/Clms Page number 5>

   2. Eine Ausführungsform des unter 1 angegebenen Verfahrens zur Erzeugung von Natrinmchlorat, dadurch gekennzeichnet, das feuchtes Natriumcarbonat in Gegenwart von Chlor einer Auslaugung unterworfen wird, um das Chlorat (den löslichen Bestandtheil) in die Lösung überzuführen, während das Natriumchlorid (der weniger lösliche Bestandtheil) ungelöst bleibt.

   3. Eine Ausführungsform des unter 1 angegebenen Verfahrens zur Erzeugung von Kaliumchlorat, dadurch gekennzeichnet, dass Kaliumchlorid mit Kalk-oder Magnesium- hydrat gemischt und in Gegenwart von Chlor einer Auslaugung unterworfen wird, um die löslichen Chloride in die Lösung überzuführen, während das Chlorat ungelöst bleibt.

   4. Zur Ausführung des unter 1 angegebenen Verfahrens ein Apparat, bestehend aus einer Kammer B, die in ihrem unteren Theile nach Art eines Treppenrostes angeordnete Träger C enthält, unter welchen die Chloricrungskammer D angeordnet ist, in welche Chlorgas eingelassen wird und das unlösliche Salz sich sammelt, in Verbindung mit einem Behälter B, in welchen aus dem tiefsten Theil d1 der Kammer D die das lösliche Salt.

   , oder Chlorat enthaltende Lösung sammt dem überschüssigen absorbierten Chlor abfliesst, um schliesslich in Concentrationspfannen abgelassen oder zum Auslaugen frisch aufgegebener Natriumverbindungen benützt zu werden (Fig. 1-3).

   5. Zur Ausführung des unter 1 angegebenen Verfahrens eine Ausführungsform des Apparates, bestehend aus einer Kammer B mit in dieselbe eingesetzten Flächen oder EMI5.1 oder Calciumchlorid enthaltende Lösung abgelassen und alles freie Chlor absorbiert wird, ; worauf die Lösung aus diesem Behälter zum Auslaugen frisch aufgegebenen Rohmaterials entfernt wird (Fig. 4 und 5). EMI5.2 Apparates, bestehend aus einer Reihe von Behältern Bl, die untereinander durch Rohre mit gasdichtem Verschluss K in Verbindung stehen (Fig. 6 und 7).