DE1567479A1 - Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ChlordioxydInfo
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Description
Electric !eduction Company of Canada Ltd., 137 Wellington Street West, Toronto 1, Ontario
(Kanada)
Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd.
Chlordioxyd wurde und wird zusammen mit etwas Chlor hergestellt, indem eine wässrige Lösung von Hatriumchlorat
und Natriumchlorid und konzentrierte Schwefelsäure in ein Reaktionsgefäss kontinuierlich
eingeführt werden. Das so hergestellte Chlor und Chlordioxyd werden aus der reagierenden Lösung
mit einem Luftstrom oder durch Evakuieren entfernt, und die anderen Reaktionsprodukte und
der Säureüberschuss, der erforderlich ist, damit die Reaktion mit genügender Geschwindigkeit stattfindet,
fliesoen oben aus dem Reaktionsgefäss ab und werden verworfen oder zu einem geeigneten Wiedergewinnun^sverfahren
geführt. Es finden zwei Reaktionen statt, die durch die folgenden Gleichungen dargestellt
werden:
■ lrnt?r!aSön (Art. 7 a! Abe. 2 Nr. 1 Satz 3 dos Xnderunaefloe. ν. 4. 9. l»V)
009832/14SO
3 + ITaGl + H2SO. } ClO2 + 1/2Cl2 + Na3SO4 + HgO . ..(l)
KaClO5 + 5NaCl + 3H2SO4 -f 3Cl2 +3Na3SO4 .+ 3H2O (2)
Reaktion (l), bei welcher die Produktion von ClO2 ein
Maximum ist, wird begünstigt durch aquimolare Mengen'von
NaClO., und NaCl. Es können andere Säuren als HpSO. verwendet
werden.
Obwohl dieses Verfahren aehr wirksam arbeitet, wobei
95 °/o oder mehr des zugegebenen Natriumchlorats in Chlordioxyd
umgewandelt werden, wenn die Mengen von NaClC5 und NaCl ungefähr äquimolar sind, muss die Reaktionslösung auf einem hohen Säuregehalt gehalten werden, an~
nähernd lo-fach normal, im Falle von Schwefelsäure, wenn fast alles Chlorat und Chlorid reagieren sollen, um den
Verlust an diesen Reaktionsteilnehmern in der äbfliessenden Lösung möglichst gering zu halten. Dies bedeutet,
dass annähernd 1,45 kg zusammen mit annähernd 0,9 kg (2,1 lbs) Natriumsulfat pro kg (lba) erzeugten Chlordioxyds
verloren gehen.
Wenn die abfliesaende Säure und das Natriumsulfat wiedergewonnen
und nutzbringend verwendet werden können, ist dieses Verfahren sehr wirtschaftlich und wird im breiten.
Masse verwendet; z.B. in Kraftpulpenanlageii, bei welchen
Chlordioxyd nach diesem Verfahren zum Bleichen der Pulpe gewonnen wird, wird die abfliessende Säure oft
für die Ansäuerung von Tallölseife verwendet, um Tallöl
zu erzeugen. Nach Abtrennung dea TallÖls wird die wäas-.
rige Lösung in daβ Wiedergewinnungssystem der Chemikalien (3,2 lbs) Schwefelsäure in der a"bfliei3enden Lösung
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der Kraftanlagen eingeführt, so dass das in der abfliessenden
Lösung enthaltene natriumsulfat nutzbringend verwendet werden kann.
Wenn der Säuregehalt auf diese Art nicht .wiedergewonnen
werden kann, kann.die abfliessende Lösung direkt in das Wiedergewinnungasyatem. der Chemikalien einer
Kraftanlage eingeführt werden, um da3 Natriumsulfat
als wertvollen Bestandteil wiederzugewinnen. In einigen Fällen ist die Säure dadurch wertvoll, dass sie
hilft, den Sohwefelgehalt der Kochlauge aufrechtzuerhalten.
In anderen Fällen wird die Säure als unnötig angesehen und hat keinen Wert.
Es gibt" noch v/eitere Vorschläge zur Wiedergewinnung
eines sauren Natriumsulfats in fester Form aus der abfliessenden Lösung des Reaktionsgefässes und Rückführung
der erhaltenen Mutterlauge. Einer dieser Vorschläge ist in der kanadischen Patentschrift ITr.
545 589 "beschrieben.
Die vorliegende-Erfindung beruht darauf, dass es möglich
iat, diese Art dea Verfahrens, welches im folgenden Rapsonverfahren genannt wird und das in der obigen
kanadischen Patentschrift beschrieben ist, mit so niedrigen Konzentrationen an V/asser im Verhältnis zu
dem im, Reaktionsgefäss vorhandenen NaClO, und NaCl durchzuführen,
dass ein festes Natriumsalz von Schwefelsäure innerhalb des Reaktionsgefäaaes ausgefällt wird. Die
Betonung in den veröffentlich en Beschreibungen und beim Betrieb dea Rapaonverfahrens lag im Betrieb mit
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niedrigen Konzentrationen von ITaClO, und NaCl in der
G-rössenordnung von o,o5 molar bzw. o,o7 molar, obwohl
die Beschreibung der kanadischen Patentschrift genügend breit ist, um in ihren allgemeinen Ausführungen
Betriebsbedingungen einzuschliessen, von denen jetzt erfindungsgemäss bekannt ist, dass sie zur Ausfällung
des Natriumaalzes von Schwefelsäure in dem Reaktionsgefäss
führen. Der Betrieb des Verfahrens in diesen G-renzbereichen der allgemeinen Offenbarung der kanadischen
Patentschrift wurde bisher noch nicht als praktische Möglichkeit in Betracht gezogen, weil dies
einen zu grossen Verlust an NaClO, und NaCl in der abfliessenden Flüssigkeit bedeutet hätte.
Erfindungsgemäss wurde nun festgestellt, dass es möglich
ist, nicht nur so wirtschaftlich wie das Rapsonverfahren, sondern mit einer verbesserten Wirtschaftlichkeit
im Vergleich mit den bisherigen Rapsonverfahren zu arbeiten, wenn die folgenden Stufen angewendet
werden: Auswahl aus dem breiten Bereich von Bedingungen, die in der kanadischen Patentschrift
vorgeschlagen sind, und zwar von Bedingungen, welche zu der Ausfällung eines Natriumsalzes von Schwefelsäure
innerhalb des Reiktionsgefässes führen, kontinuierliche
oder periodische Entfernung des niederschlage aus dem Reaktionsgefäss und Rückführung der aus dem Generator
abfliessenden Flüssigkeit. Dieses Betriebsverfahren
ermöglicht die Gewinnung von wertvollem Sulfat in einem einfacheren Verfahren, welches viel weniger
Kosten für die Ausrüstung erfordert als die bisher vorgeschlagenen.
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_ 5 —
Die Erfindung "besteht in einem kontinuierlichen
Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd und Chlor unter Gewinnung von Alkalimetallsalz, indem ein Al—
kalichlorat, ein Alkalichlorid, eine starke Säure und Wasser in Mengenverhältnissen kontinuierlich in
ein Reaktionsgefäß gegeben werden, die erforderlich sind, um Chlordioxyd und Chlor aus der in dem
Gefäß erhaltenen Reaktionsmischung zu entwickeln, wobei die Reaktionsmischung auf einer Temperatur gehalten
wird, die hoch genug ist, um die Entwicklung von Chlordioxyd und Chlor aus der Reaktionsmischung
zu sichern, die aber nicht das Chlordioxyd zersetzt, dadurch gekennzeichnet, daß ein solcher Partialdruck
des Vfasserdampfes aufrecht gehalten wird, daß
die Verdampfung von Vfasser aus der Reaktionsmischung mit einer Geschwindigkeit gewährleistet ist, die
zur Kristallisation des Alkalisalzes der Säure in dem Gefäß führt.
Um zu sichern, daß die Kristallisation des Salzes im Entwicklungsgefäß stattfindet, muß der Partialdruck
des Wassers im Entwicklungsgefäß im wesentlichen unrbei?
atmosphärischem Druck sein. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht,daß ein teilweises Vakuum im Entwicklungsgefäß
aufrechterhalten wird, lür diesen Zweck kann bequem eine Ufassereinspritzdüse verwendet werden, in welöher daa
Wasser dazu dient, das notwendige Vakuum zu erzeugen, den Wasserdampf zu kondensieren und das erzeugte Ohlordioxyd
und Chlor aufzulösen, um eine Lösung zu erhalten, welche direkt zur Bleichung von Pulpe oder für andere
Zwecke, wie Wasserbehandlung, verwendet v/erden kann«
Der Wasserdampf, welcher in dem Entwicklungsgefäß ab-
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dampft, dient dazu, das GlOp zu verdünnen und setzt so die Gefahr einer explosiven Zersetzung auf ein Mi-.
nimum herab.
Anstelle der Erreichung des gewünschten Partialdruckes von Wasser mittels eines partiellen Vakuums kann ein
Strom eines inerten Gases, wie Luft oder Stickstoff, mit im wesentlichen atmosphärischem Druck verwendet
werden. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass das ClOp stark mit dem inerten Gas verdünnt ist.
Eine dritte Möglichkeit, um den gewünschten Partialdruck zu. erhalten, besteht darin, dass ein inertes
Gas mit einem Druck zwischen atmosphärischem Druck und dem, welcher erforderlich wäre, wenn ein inertes
Gas zugeführt würde, verwendet wird. In diesem Fall ist eine geringere Menge des inerten Gases pro Einheit erforderlich,
und dementsprechend wird das erzeugte ClO2
weniger verdünnt.
Die Alkalisalze,die in dem Verfahren normalerweise verwendet
werden, sind Natriumsalze. Das Natriumchlorat und das Natriumchlorid können als wässrige Lösung eingeführt
werden, die jedes gewünschte Verhältnis der beiden Reaktionsteilnehmer enthält, oder als getrennte
Lösungen der beiden Salze. Ea ist auch möglich, diese
Salze in trookener Form zuzugeben. Auf jeden Fall werden diese Reaktionsteilnehmer kontinuierlich in das
Reaktionsgefäss gegeben. Ein getrennter Strom der starken
Säure, die normalerweise Schwefelsäure ist, jeder gewünschten Konzentration, einschliesslioh Konzentrationen
über loo 'ß> (d.h. Lösungen, die gelöstes SO, in
Schwefelsäure enthalten), wird auch kontinuierlich in
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das Reaktionsgefäss gegeben. Die Zusammensetzung
der Lösung in dem G-efäss kann in einem breiten Bereich
des Säuregenaltes, der Chloratkonzentration und der Chloridkonzentration variiert werden und kann bei verschiedenen
Temperaturen in einem sehr breiten Bereich gehalten werden. Beispielsweise kann die Konzentration
des Ghlorats in der Reaktionslösung im Bereich von ofoo5 bis 3 molar sein, die Chloridkonzentration kann
im Bereich von ο,οοΐ molar bis 2 molar sein, die Schwefelsäure-Konzentration
kann ungefähr 6 molar oder niedriger sein, und die Temperatur der reagierenden
Lösung kann zwischen -25 C und +loo0 C sein, vorausgesetzt,
dass sie'niedriger ist als die, bei welcher das erzeugte ClOp sich bei den im Reaktionsgefs.ss
herrschenden Bedingungen zu einem beträchtlichen Ausmass
zersetzen würde. Bei jeder Temperatur und jeder Zusammensetzung der Lösung ist ein besonderer Partialdruck
des Wassers im Reaktionsgefäss erforderlich, um
das Wasser mit der erforderlichen Geschwindigkeit zu verdampfen. Das Verhältnis der gesamten in das System
eingeführten Energie steht in Beziehung zu der gewählten Temperatur, dem entsprechenden Vakuum, der Geometrie
des Systems,.der Geschwindigkeit, mit welcher Wasser zu dem System zugegeben wird, nachdem die stetigen Zustandsbedingungen
erreicht sind, und der Geschwindigkeit, mit welcher Wasser als Kristallisationswasser entfernt
wird.
Durch Auswählen geeigneter Bedingungen von Temperatur, Säuregehalt und Konzentration von ITatriumchlorat oder
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Natriumchlorid in der Entwicklungslösung kann die feste Phase, welche auskristallisiert, WaIISO., NaIiSO,.
H2O, Ha5H(S(O2 oder ITa5H(SO^)2.HgO sein. Die Kristalle
können aus dem Reaktionsgefäss als Aufschlämmung entfernt
werden, sie können von der Lauge durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt werden und, wenn notwendig,
mit Wasser gewaschen werden, wobei die Lauge in das Entwicklungs-Kristallisations-Verdampfungs-G-efäss
zurückgeführt wird.
Bei der Durchführung des Verfahren wird das Verhältnis von Chlorat zu Chlorid in der Zufuhr entsprechend
dem gewünschten Verhältnis von ClOp zu CIp im Produkt gewählt.
Der Faktor, welcher bestimmt, welches Sulfat erhalten wird, ist -die Schwefelsäurekonzentration, und
diese wird entsprechend ausgewählt, normalerweise durch Probieren. Der vorherrschende Faktor zur Bestimmung
der Reaktionsgeschwindigkeit ist auch die Säurekonzentration, aber wenn diese niedrig 3ein muss, um ein gewünschtes
Sulfat zu erzeugen, so kann die Reaktionsgeschwindigkeit in gewissem Ausmass erhöht werden, indem
die Temperatur erhöht wird. Der stetige Zustand von Konzentrationen von C^lorat und Chlorid stellt sich
selbst ein in Anpassung an die Reaktionsgeschwindigkeit.
In einigen Fällen, .wenn z.B. Schwefelsäure aur Herstellung
von Tallöl erforderlich ist, kann es vorteilhaft sein,
einen Teil der abfliessenden Flüssigkeit aus dem System zu entfernen anstelle der Rückführung der gesamten Flüssig-
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keit. Dadurch wird das Verhältnis reduziert, mit welchem
Wasser aus dem Entwicklungsgefäss verdampft werden
muss.
Ss ist selbstverständlich, dass andere Chlorate und Chloride als ITatriumchlorat und Natriumchlorid verwendet
werden können. So können Kalium- und Lithiumchlorate und -chloride verwendet werden. Es ist auch
selbstverständlich, dass Phosphorsäure anstelle von Schwefelsäure verwendet werden kann. In diesem Fall
ist der im Entwicklungsgefi'ss gebildete feste Körper ein
Phosphat anstelle des oben angenommenen Sulfats.
Das Molverhältnis von Chlorid zu Chlorat in den dem
. Entvvicklungs-Verdampfungs-Kristallisations-G-efäss
zugeführten Lösungen kann in einem breiten Bereich variiert werden. Von einem praktischen Standpunkt
aus ist es im allgemeinen zwischen ungefähr 1 : 1 und 6:1. Abhängig vom Säuregehalt der Reaktionslüsung
in der Kombination eines Ent -wicklungs-Verdampfungs-Kristallisations-Orefässes
und der Temperatur der Reaktionslösung kann die Verwendung von aufgeführten Losungen, in welchen das Molverhilltnis von
Culorid zu Chlorat nahe bei 1 ; 1 oder 6 ί 1 ist, zu
der Ausfällung von Iiatriumchlorat oder Natriumchlorid
führen, welches zusammen mit dem Alkalisalz der in dem Verfahren angewendeten Säure gewonnen wird. Dies kann
vermieden weraen, indem die Zusammensetzung dor zugeführten
Lösungen so geändert wird, dass das MolVTrhältnis
von Cnlorid zu Chlorat nähe).' der Mitte des Bereiches"
von 1 : 1 bia 6 s 1 ist. Für die Herstellung von Ciilordiox/d
wird die Verwendung von zugeführten Lösungen mit
einem Molverhältnis in der Grössenordnung von Ι,ο ϊ. 1 bis
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1,5 : 1 bevor-.rurt. Die Verhältnisse, mit welchen das
Chlorat, das Oülorid und die Säure in das G-efäss gegeben
werden, werden dann so gewählt, dass sich die gewünschte Produktionsgeschwindigkeit von ClOp, GIp und
Alkalisalz ergibt. Säuregehalt und Temperatur stehen in Beziehung zueinander und werden so gewählt, dass das
gewünschte Alkalisal-z und die gewünschte Produktionsgeschwindigkeit
dieses Salzes, ClOp und Cl? erhalten werden.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, welche bei der Durchführung der Erfindung
verwendet werden kann.
In dieser !Figur wird ein Entwicklungs-Verdampfungs-Kristallisationsgefäss
Io gezeigt. Ein Teil der Reaktionslösung 26, welcne einige Kristalle enthalten
kann, wird von eier unteren Kummer des Entwicklungs-Verdampfungs-Kristallisations-Gefässes
Io durch
die
Leitungen 11 übor eine Pumpe 12 und einen Wärmeaustauscher
15 i,b6e.-,ogen und vvird dann schliesalich in die
obere Kammer des Gexäases Io zurückgeführt. Schwefelsäure
wird Kontinuierlich durch die Leitung 14 und dann die Leitung 11 in d.ts G-efäss Io eingeführt.
Wässrige Lu sun .;en von liitriumchlorat und Natriumchlorid
werden kontinuierlich über die Leitung 15 und dann die
Leitung 11, die Pumpe 12 und den Wärmeaustauscher 13
in das Gefäs3 Io eingebracht. Die Wärme kann der
liaaktionslösuug 26 über den Wärmeaustauscher 13 zugeführt werden oder durch F^rhitzen der zugeführten
Lösungen.
00983 2/U80
BAD ORIGINAL
Eine Aufschlämmung von Kristallen und Reaktionslösung 26 wird aus "dem G-efäss Io über die Leitungen 16
und eine Pumpe 27 zu einer Filter- und Waschvorrichtung 17 abgezogen; die Kristalle werden mit Wasser
gewaschen, welches über eine Leitung 19 eintritt, die mit einer Wasserzufuhr (nicht gezeigt) verbunden ist,
die gewaschenen Kristalle werden über die Leitung 18 entnommen, und die abgetrennte Reaktionslösung und das
Waschwasser werden über die Leitungen 2o, die Pumpe 21, die Leitungen 11, die Pumpe 12 und den Y/ärneaustauscher
13 zum Reaktionsgefass Io zurückgeführt. Die Pumpe 21
kann auch verwendet werden, um ein Vakuum zu schaffen, welches für den Betrieb der !Filter- und Waschvorrichtung
17 erforderlich sein kann.
An die obere Kärrner des G-efässes Io wird ein Vakuum
über die Leitung 22 durch eine Venturidüse 25 angelegt, die über die Leitung 24 mit der Wasserzufuhr verbunden
ist. Eine Leitung 25 ist der Auslass der Venturidüse 23.
Chlordioxyd, Chlor und Wasserdampf werden aus dem Entwicklungs-Verdampfungs-Kristall!sations-Gefäss Io
über die Leitung 22 durch die Düse 23 abgezogen, wobei der Wasserdampf kondensiert wird, und eine
Lösung von Chlordioxid,und Chlor, gelöst in Wasser, wird über die Leitung 25 abgezogen. Es ist selbstverständlich,
dass ein Fallwasserrohr, das zu einem geschlossenen G-efäss führt, anstelle der" unteren Kammer des
Entwicklungs-Verdampfungs-Kristallisations-G-efässes Io
verwendet werden kann.
009832/U80
BAD ORIGINAL
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert:
Ein Entwicklungs-Verdampfungs-Kristallisationsgefäss
für die Erzeugung von Chlordioxyd, Chlor und kristallinem Natriumsulfatsalζ gleichzeitig wurde kontinuierlich
Io Stunden lang "betrieben.
Während dieser Zeit wurde eine Lösung, die 3,31 Mol ITaClO, und 3,44 Mol NaCl enthielt, mit einer Geschwindigkeit
von 13,6 ml/Min, in das Entwicklungs-Verdaurpfungs-Kristallisations-Gefäss
eingeführt.
Gleichzeitig wurde eine 93 $ige Schwefelsäurelösung mit
einer Geschwindigkeit von 3,73 ml/Min, in das Entwicklungs-Verdämpfungs-Kristallisations-Gefäss
eingeführt. Zu dem Entwicklungs-Verdampfungs-Kristallisations-Gefäss
wurde Wärme in einem Verhältnis zugeführt, das genügt, um das ganze zugesetzte oder "bei der Reaktion
in dem Gefäss gebildete Wasser zu verdampfen. So wurde das Flüssigkeitsvolumen in dem Entwicklungs-Verdampfungs-Kristallisationsgefäss
annähernd auf den folgenden Bedingungen im wesentlichen konstant gehalten: Temperatur
ungefähr 60 C; absoluter Druck ungefähr loo mm Quecksilber; Säuregehalt im Entwioklungsgefäss ungefähr
4,95 molar H3SO4.
Das Vakuum in dem Entwicklungs-Verdampfungs-Kristallisations-Gefäss
wurde mittels einer Wassereinspritzdüse aufrechterhalten, die mit einer Wisserströmungsgeschwindigkeit
von 23»5 l/Min, arbeitete. Das eingespritzte
Wasser diente dazu, den Wasserdampf, der aus
dem Entwicklungs-VerdampfungB-KristalliBationa-Gtffise
009832/1480
entfernt wurde, zu liondensieren und auch das gesamte
erzeugte Chlordioxyd und Chlor zu lösen. Die Analyse des Einspritzwaasers zeigte o,154 g/l ClOp
und o,o85 g/l CIpι was sine Produktionsleistung von
Chlordioxyd aus fiatriumchlorat von 97»4 5^ bedeutet.
Gleichzeitig wurden feuchte Kristalle aus dem Entwicklungs-Yerdampfungs-Kristallisations-G-efäss
mit.einer Geschwindigkeit von'ungefähr 429 g/Std. entfernt.
Die Analyse zeigte, dass diese hauptsächlich
Natriums es CLUisulf at Ea^H(SO.) ρ waren.
Patentanspruch
009832/U80
ORiOlNAL INSPECTED
Claims (1)
- PatentanspruchKontinuierliches Verfahren zur Herstellung yon Chlordioxyd und Chlor unter Gewinnung von .Alkalimetallsalz, indem ein Alkalichlorat, ein Alkalichlorid, eine starke Säure und Wasser in Mengenverhältnissen kontinuierlich in ein Reaktionsgefäss gegeben werden, die erforderlich sind, um Chlordioxyd und Chlor aus der in dem G-efäss erhaltenen Reaktionsmischung zu entwickeln, wobei die Heaktionsmischung auf einer Temperatur gehalten wird, die noch genug ist, um die Entwicklung von Clilordioxyd und Chlor aus der Reaktionsmischung zu sichern, die aber nicht das Chlordioxyd zersetzt, dadurch gekennzeichnet, dass ein solcher Partialdruck des Wasserdampfes aufrecht gehalten wird, dass die Verdampfung von Wasser aus der Reaktionsmiachung mit einer Geschwindigkeit gewährleistet ist, die zur Kristallisation des Alkalisalzes der Säure in dem Gefäss führt.009832/U80ORIGINAL INSPECTS)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |