JPS61101410A - 多結晶珪素の製造法及びそのための装置 - Google Patents

多結晶珪素の製造法及びそのための装置

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JPS61101410A
JPS61101410A JP59223177A JP22317784A JPS61101410A JP S61101410 A JPS61101410 A JP S61101410A JP 59223177 A JP59223177 A JP 59223177A JP 22317784 A JP22317784 A JP 22317784A JP S61101410 A JPS61101410 A JP S61101410A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24Deposition of silicon only

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水素化珪素、特にシランの熱分解による多結晶
珪素の製造法及びこの方法の実施に適した装置に関する
多結晶珪素は一般に、珪素又は高融点金属のフィラメン
トからなる芯体を通電によって約800℃。
以上の赤熱状態とし、この表面上に水素化珪素(SiH
,,8i、H,等)のガスを導き、芯体上に分解析出さ
せることにより棒状珪素 を得る方法が広(工業的に用
いられているが、この工程は通常ステンレス鋼製の容器
内で行われ、器壁は水冷によって室温近くまで冷却され
る。つまり気相の水素化珪素は容易に熱分解して微粉状
の珪素となるので。
棒状に析出する珪素の歩留り低下を防ぐため、また芯体
上の析出珪素が器壁材で汚染されるのを防ぐため、器壁
及び内部の気相の温度は、できる限り冷却されている。
従って芯体の加熱に投入したエネルギーは、ごく一部分
のみが反応の進行に利用され、残りの大部分は冷却材の
水によって掃去られることになり。
これが珪素の析出量に対し多量の電力を消費する原因と
なっている。
またこのような芯体の材質としては高純度の珪素線を用
いることが多いが、珪素は常温付近では電気抵抗が大き
いので、珪素の芯体を用いろ場合は高電圧を印加するか
、或は珪素の抵抗が小さくなる400″C,付近にまで
、特別な加熱装置を用いて芯体を予熱することが必要で
ある。
従って本発明はこのような水素化珪素の熱分解法におけ
る従来技術の問題点を解決した。エネルギー効率のよい
方法及びその実施に適したコンパクトな装置を提供する
ことを主な目的とする。
本発明者の知見によれば1例えばSiH,の熱分解は約
380℃2位から徐々に生じるが、約450℃、以下の
温度ではその速度は充分に小さく、700C,の場合に
比べると寡o o o以下であり、800℃0以上の芯
体温度に対して器壁を400′C,に保っても、芯体外
の容器内で析出する珪素の食は実際上無視できる。また
他の水素化珪素についても同様のことが言える。
本発明はこのような知見に基いて達成されたものであっ
て9本発明方法の要旨とするところは。
ガス状の水素化珪素を8:A製容器内へ導入し、該水素
化珪素を通電により赤熱させた芯体の表面で熱分解して
該芯体上に単体珪素として析出させる・方法忙おいて、
該容器外壁面の温度を100〜450℃。
の範囲とし、かつ該芯体との間に100〜700’C,
の温度差を保って珪素の析出を行うことを特徴とする。
多結晶珪素の製造法に存する。
この方法に適用可能な水素化珪素としてはモノシラン、
ジシラン、その他塩素等の鋼材腐食性生成物を発生しな
いシラン系の化合物か挙げられろ。
鋼製の反応容器は、内部で珪素の析出を行う期間を通じ
て、器壁の温度を上記範囲、特に500〜450”Cの
間に保ち、かつ赤熱状態の芯体に対しては300〜50
0″C,の範囲の温度差を保つのが好ましい。このよう
な温度条件は次のように構成された装置を用いることに
より2%に好適に実施することができる。即ち本発明の
第二の要旨は、一端に着脱可能な蓋を持つ本質的に密閉
した縦長ni&製反応容器及び該反応容器を包囲して設
けた保温空間並びに該保温空間内又は該保温空間と径路
な介して接続され、かつガスの加熱及び冷却が可能な温
度制御装置を有し、該反応容器には該蓋から軸℃、の温
度範囲に保温しつ瓦、芯体上に水素化珪素の熱分解によ
り生成する珪素を析出させるべく構成したことを特徴と
する。多結晶珪素の製造装置に存する。
本発明装置においては反応容器の周囲にジャケットを設
け、あるいは反応容器をより大きな容器に挿入して中間
の空間を保温空間として用い、これらの保温空間に調温
したガスを保持又は通過させることによって器壁面及び
内刃の温度調節を行う。利用するガスとしては万一反応
容器内へ漏入、した場合の製品の汚染を考慮して、凡や
Arとするのが好ましい。また大気混入による汚染防止
及び熱交換効率の観点から、保温ガスの圧力は大気圧に
対して正圧とするのがよい。
保温ガスの加熱には内蔵の、又は保温空間から分離して
ガスの循環路上に設けた電熱ヒーターを。
里た冷却には水冷式の熱交換器を用いることができる。
本発明装置においては吊下げ、又は据付方式にて1個又
は複数個の芯体が設置される。複数の芯体を併設する場
合、@接芯体に挾まれた容器内空間は1反応時に双方の
赤熱状態の芯体から強い熱放射を受けるため極度の高温
となり、無効な珪素て延びた中空の隔壁を設け、この空
洞な器壁周囲の保温空間と連結する。調温した保温ガス
をこのような隔壁内へ送りこみ、この芯体中間領域な器
壁と同程度の温度に保つことによって、珪素のこの部分
での無効な熱分解反応を大巾に抑制することかできるの
である。
本発明に従って構成された保温空間は、芯体への通電に
先立ち調温された高温ガスを満たすことによって、芯体
を電気抵抗が減少する400’C0程度まで加熱するこ
とができる。これによって従来必要とされていたような
特別な芯体予熱装置を用いな(とも、低電圧にて芯体の
起動が可能となる。
本発明装置に用いられる反応系は金属材に対して腐食性
を示さないので2反応容器の構成材としては500℃、
付近の温度で成分の蒸気圧が低いものであれば特に制限
はないが、入手及び保守の面からSUS系鋼材を用いる
のが好ましい。
次に本発明を添付の図面によって説明する。
第1図は本発明方法の実施に適した装置の一例を略示す
る縦断面図、第2図は別の例を示す縦断面図、第3図は
第2図の装置のA−Aにおける平面断面図である。これ
らは同時に本発明装置の例でもある。1図において全体
を1として示す反応容器1は本質的に円筒状の密閉構造
で、この大部分を包囲するジャケット2を有する。ジャ
ケット2の頂部及び低部は温度調節器3に連結されてい
る。反応容器1の上部はジャケット4を備えた蓋5で密
閉され。
この蓋を貫通して2組の電極系e(Xデ取付けられる。
電極集合体は冷却のため人口610.及び出ロア3.歯
を経て水を流通可能とし、絶縁材83.奪で保護されて
いる。銅電極の端部はTaの接続具91.菅を介して。
一対の垂直部分及びこれらを接続する水平部分を有する
高純反珪素製の芯体10  が張られている。
供給管11を経て導入される水素化珪素のガスは加熱分
解により珪素を生じ、これは芯体上に析出する。析出を
行う間を通じてジャケット2及び4には保温媒として1
00〜450 ′c、の温度に調温されたガスが送りこ
まれ、ガスの調温は温度調節器3のヒーター12又は熱
交換器13を作動させて行う。反応副生成物H5の除去
、並びに容器内の減圧のために、蓋5にはさらに排気口
14が設けられている。
反応の監視は覗き窓15から行う。
@2図及び第3図は同一反応容器内に二組の芯体16.
17を設けた場合の構成例である。第1図の場合との相
違点を中心に説明すると、これらの芯体は反応容器18
の底部を閉鎖する蓋19上に据付けられている。両芯体
16.17の中間には中空板状の隔壁部分20.、、が
、また各芯体の2本の垂直部分の間にはこの隔壁部分に
直角に第二の中空隔壁部分2183、が配置される。こ
れらの各隔壁部分内の空洞には。
例えば細管22. %sの挿入によってガスの径路を設
け、径路の廁端を蓋19及び賽器誌肉慝渡上のジャケッ
ト23  と連結し、これらはさらに送風機25及び温
度調節器26と連結する。隔壁の高さ及び幅は。
芯体相互間の輻射熱の大半を遮断するに充分な寸法とす
ればよい。電極集合体27.28は、第1図の場内の減
圧は排気口30かも行い2反応は覗き窓31i、tかも
監視する。
以上1本発明方法の実施に適した装置の例を示したが、
このほかにも芯体を除く反応容器内空間を100〜45
0’Qに保温するという1本発明の思想に沼って構成さ
れた装置も本発明の実施に適することは言うまでもない
実施例を 本質的に第1図に示す装置を用いた。反応容器は内径1
.27FL、長さ2.0TLの5US316種fi裂テ
、周囲及び底部を幅10cIILのジャケットで覆った
。このジャケットを適轟な加熱・冷却能力をもつ電熱・
水冷タイプの温I!!調節器と接続した。−万、直径5
藺、長さ120cWLの高純度珪素2本を、同径で長さ
60cmの同様の珪素棒で接続し、芯体として全体を蓋
から吊下げた。ジャケット内のArガスを加熱し器壁面
でs o o c、とじ、内方の芯体を予熱した。
芯体の温度が約450Hに達した段階で通電を開始し、
約900’C,まく加熱し、−芳容器外壁面を400′
C,に保ちながら芯体上方から、SiH,^=110の
混合ガスを供給した。芯体表面での珪素の析出速度は8
〜10 a−4で、直径がIQOffi11釦達するま
での所要時間は約90時間であった。これは器壁を室温
近くまで冷却して反応を行う従来法の約半分であり。
また使用電力量も約70俤節減され、しかも従来同様良
質の棒状高純度珪素が得られた。
実施例2゜ 上記実施例において、ジャケットのガス温度を同一に保
ちながら、−万芯体の温度を約1000″C,に保りて
SiLの分解反応な行なった。この場合。
析出速度を上記の2倍にしても同様の良質の高純度珪素
が得られた。
実施例3゜ 実施例1の条件でSiH,の分解反応を、直径が150
韻に達するまで続行した。所要時間は約130時間で従
来法の約45チに短縮され、使用電力も約75チ節約で
き、しかも品質は実施例1の場合とはソ同一であった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明忙従って構成された多結晶珪素の製造装
置の一例な略示する縦断面図、第2図及び第3図は別の
例の概略縦断面図及び第2図のA=Aにおける平面断面
図である。 1・・・・・・反応容器: 3・・・・・・温度調節器
; 5・・・・・・蓋;10・・・・・・芯体;11・
・・・・・供給管;  1a17・・・・・・芯体;1
8・・・・・・反応容器;19・・・・・・蓋;  2
0.21・・・・・・隔壁部分;25・・・・・・送風
機;26・・・・・・温度調節器:27.28−・・・
・・電極集合体;29・・・・・・供給管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、ガス状の水素化珪素を金属製容器内へ導入し、該水
    素化珪素を通電により赤熱させた芯体の表面で熱分解し
    て該芯体上に単体珪素として析出させる方法において、
    該容器外壁面の温度を100〜450℃.の範囲とし、
    かつ該芯体との間に100〜700℃.の温度差を保っ
    て珪素の析出を行うことを特徴とする、多結晶珪素の製
    造法。 2、上記容器外壁面の温度が300〜450℃.である
    、特許請求の範囲第1項記載の多結晶珪素の製造法。 3、上記温度差が300〜500℃.である、特許請求
    の範囲第1項記載の多結晶珪素の製造法。 4、上記水素化珪素がモノ又はジシランである、特許請
    求の範囲第1項記載の多結晶珪素の析出法。 5、一端に着脱可能な蓋を持つ本質的に密閉した縦長の
    金属製容器及び該容器を包囲して設けた保温空間並びに
    該保温空間内又は該保温空間と径路を介して接続され、
    かつガスの加熱及び冷却が可能な温度制御装置を有し、
    該容器には該蓋から軸に沿って延びた導電発熱性の芯体
    を備え、こうして調温された保温ガスを該保温空間に保
    持せしめることによって器壁を100〜450℃.の温
    度範囲に保温しつゝ、芯体上に水素化珪素の熱分解によ
    り生成する珪素を析出させるべく構成したことを特徴と
    する、多結晶珪素の製造装置。 6、同一容器内に配設された上記芯体が全体として、軸
    方向に延びた複数の芯体部分を有し、隣接芯体部分は軸
    方向に延びた隔壁によって互に隔てられ、該隔壁は内部
    に上記の保温空間と連結した空洞を有し、こうして隔壁
    付近の温度を所定のレベルに制御できるようにした、特
    許請求の範囲第5項記載の多結晶珪素の製造装置。
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