DE1185150B - Verfahren zur Gewinnung von reinstem Halbleitermaterial, insbesondere Silicium - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von reinstem Halbleitermaterial, insbesondere SiliciumInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: BOIj
Deutsche Kl.: 12 c - 2
Nummer: 1185150
Aktenzeichen: S 67223IV c/12 c
Anmeldetag: 23. Februar 1960
Auslegetag: 14. Januar 1965
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinstem Halbleitermaterial, insbesondere
Silicium, für elektronische Zwecke, bei dem das Halbleitermaterial durch chemische Umsetzung aus
einer gasförmigen Verbindung desselben mit Hilfe eines als Reduktionsmittel wirkenden Trägergases
innerhalb eines Reaktionsgefäßes, das mittels eines aus Metall bestehenden und von einer Kühlflüssigkeit
durchströmten Verschlußkörpers verschlossen wird, auf einem aus demselben Halbleitermaterial ίο
bestehenden, durch elektrischen Strom beheizten Trägerkörper abgeschieden wird. Dabei wird der
Heizstrom dem Trägerkörper mittels metallischer, durch den Verschlußkörper hindurchgeführter Halterungen,
von denen mindestens eine gegen den Verschlußkörper mittels eines elektrisch isolierenden
Stoffes abgedichtet ist, zugeführt. Erfindungsgemäß wird die Temperatur des Verschlußkörpers durch
die Kühlflüssigkeit in einem Temperaturbereich wesentlich über 100° C und unter 750° C gehalten, ao
Die Erfindung beruht auf folgenden Beobachtungen und Überlegungen: Nach dem Verfahren des
deutschen Patents 1 061593 wird reinstes Halbleitermaterial
dadurch gewonnen, daß es aus der Gasphase auf festen Trägerstäben aus dem gleichen as
Material abgeschieden wird. Die chemische Umsetzung erfolgt durch Zersetzung und/oder Reduktion
von gasförmigen Verbindungen, beispielsweise Halogenverbindungen, vorzugsweise Silicochloroform
(SiHCl3), mit einem Träger- und Reaktionsgas, beispielsweise
Wasserstoff. Die Abscheidung erfolgt innerhalb eines Reaktionsgefäßes, welches aus einer
Grundplatte, die als Verschlußplatte dient, und einer auf diese Grundplatte vakuumdicht aufgesetzten,
mindestens teilweise durchsichtigen Glocke aus Glas oder Quarz bestehen kann.
Während des Abscheidungsprozesses werden die Trägerstäbe elektrisch durch direkten Stromdurchgang
auf eine Temperatur von etwa 1150° C aufgeheizt. Die Temperatur von Verschlußkörper und
Halterungen der Trägerstäbe, welche vorzugsweise aus einem wärmebeständigen und zur besseren Kühlung
gut wärmeleitenden Metall hergestellt sein können, wird vorteilhaft während des Abscheidungsprozesses
unterhalb etwa 800° C gehalten, damit eine Abscheidung des Siliciums an ihren Metalloberflächen
verhindert wird. Die bekannte Wasserkühlung, bei der mindestens der Verschlußkörper vom
Wasser durchströmt wird, hat jedoch den Nachteil, daß das große Temperaturgefälle von etwa 1100° C
in der Nähe der Oberfläche der Trägerstäbe auf etwa 20° C an dem Verschlußkörper und den Stab-Verfahren
zur Gewinnung von reinstem Halbleitermaterial, insbesondere Silicium
Anmelder:
Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,
Berlin und Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. phil. nat. Konrad Reuschel,
Pretzfeld über Forchheim (OFr.);
DipL-Chem. Dr. phil. nat. Norbert Schink,
Erlangen
halterungen die Darstellung höherer Glieder der Siliciumverbindungen bewirken kann. Diese Siliciumverbindungen
schlagen sich als zäher, öliger Belag am Verschlußkörper und den Stabhalterungen nieder.
Die zähen Öle hydrolysieren sehr leicht und bilden dabei Salzsäure, sobald sie nach dem öffnen
der Glocke beim Auswechseln der Stäbe mit der Luftfeuchtigkeit in Berührung kommen. Außerdem
besteht bei diesem Niederschlag die Gefahr der Selbstentzündung. Durch seine voluminöse Oberfläche
bindet der Belag bei geöffneter Glocke sehr leicht Verunreinigungen und kann deshalb Anlaß
zur Verschmutzung des Reaktionsraumes geben. Deshalb ist bei jedem Öffnen der Glocke eine Reinigung
der Grundplatte und der Elektroden erforderlich. Ferner kann der Niederschlag zum Verstopfen
des Ausströmrohres für die Restgase führen. Darüber hinaus bedeutet die zu starke Kühlung der
Metalloberfläche im Reaktionsraum einen Energieverlust. Diese Nachteile können durch die Erfindung
vermieden werden.
Eine Einrichtung, mit der das Verfahren nach der Erfindung in einfacher Weise ausgeführt werden
kann, ist in der Zeichnung dargestellt, ist jedoch nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Die Zeichnung zeigt ein Reaktionsgefäß, welches aus einem Quarzzylinder 2 besteht, der auf einen
metallenen Verschlußkörper 3 vakuumdicht aufgesetzt ist. Diesem Reaktionsgefäß wird das Reaktionsgasgemisch, das beispielsweise aus einer Mischung
von Silicochloroform und Wasserstoff bestehen möge, über ein Gaszuleitungsrohr 4 und eine Düse 5,
welche eine turbulente Strömung erzeugt, zugeführt.
409 768/250
Im Reaktionsraum gelangt das Gasgemisch zu den mit Hilfe einer Wechselspannungsquelle 6 beheizten
Trägerstäben 7, die auf metallenen Halterungen 8 bzw. 10 frei stehend angeordnet und an ihren oberen
Enden durch eine Graphit- oder Siliciumbrücke 11 stromleitend miteinander verbunden sind. Von den
Stabhalterungen 8 bzw. 10, welche durch den Verschlußkörper 3 hindurchgeführt sind, ist die Halterung
8 mittels einer wärmebeständigen Kunststoffisolierung 9 gegen den Verschlußkörper 3 isoliert.
Die Dicke der Isolierung 9 ist so gewählt, daß noch eine ausreichende Wärmeableitung von der Stabhalterung8
an den Verschlußkörper 3 gewährleistet ist. Die verbrauchten Restgase treten durch ein Austrittrohr
12 aus dem Reaktionsraum aus. Gaszufuhr und Gasaustritt sind durch Pfeile gekennzeichnet. In
dem Verschlußkörper 3 sind Bohrungen 14 parallel zur Oberfläche vorgesehen, die außen an dem Verschlußkörper
durch angelötete Rohre 15 verbunden sind. In diesem Ausführungsbeispiel sind vier Bohrungen
vorgesehen. Ihre Anzahl kann jedoch nach Bedarf erhöht werden. Die Kühlflüssigkeit 16 durchströmt
in einem geschlossenen Kühlkreislauf die Bohrungen in dem Verschlußkörper 3, ein Steigrohr
20, einen Rückflußkühler 17 und wird in einem Fallrohr 21 zum Verschlußkörper 3 zurückgeführt. In
dem Verschlußkörper 3 wird die Kühlflüssigkeit bis zum Sieden erhitzt. Die mit Dampf durchsetzte erhitzte
Flüssigkeit steigt im Rohr 20 zum Rückflußkühler 17 auf und wird dort mittels der vom Wasser
durchströmten Kühlschlange 18 gekühlt. Das Wasser strömt oben in die Kühlschlange ein und wird unten
abgeführt. Zu- und Ablauf des Wassers sind durch Pfeile gekennzeichnet. Die Anordnung der Kühlschlange
wird vorteilhaft so gewählt, daß noch mindestens eine Windung der Kühlschlange von der
Kühlflüssigkeit 16 bedeckt ist. Der Rückflußkühler 17 ist an seinem oberen Ende mit einem Rohransatz 19
zum Anschluß an eine Entlüftung versehen. Zur Erhöhung der Umlaufgeschwindigkeit der Kühlflüssigkeit
kann für das Steigrohr 20 vorteilhaft ein größerer Querschnitt als für das Fallrohr 21 gewählt werden.
Zusätzlich kann in dem Falkohr 21 ein Siphon 22 vorgesehen werden.
Ein geschlossener Kühlkreislauf, wie er im Ausführungsbeispiel veranschaulicht ist, hat den Vorzug,
daß die Temperatur der Verschlußplatte unabhängig von der Änderung der Zufuhr elektrischer Heizleistung
mit wachsendem Querschnitt der Trägerstäbe auf der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit konstant
gehalten wird. Bei erhöhter Energiezufuhr und damit erhöhter Wärmeabgabe der Trägerstäbe an die Verschlußplatte
wird der erhöhteDampfgehalt derKühlflüssigkeit durch erhöhte Kondensation im Rückflußkühler ausgeglichen. Somit ergibt sich mit der dargestellten
Anlage eine selbsttätige Regelung der Umlaufgeschwindigkeit der Kühlflüssigkeit in Abhängigkeit
von der den Trägerstäben zugeführten elektrischen Heizleistung.
Als Kühlflüssigkeit kann beispielsweise Dekalin (C10H18) mit einem Siedepunkt von etwa 190° C
und Paraffinöl mit einem Siedepunkt von etwa ίο 400° C vorteilhaft verwendet werden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Gewinnung von reinstem Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, für
elektronische Zwecke, bei dem das Halbleitermaterial durch chemische Umsetzung aus einer
gasförmigen Verbindung desselben mit Hilfe eines als Reduktionsmittel wirkenden Trägergases
innerhalb eines Reaktionsgefäßes, das mittels eines aus Metall bestehenden und von einer
Kühlflüssigkeit durchströmten Verschlußkörpers verschlossen wird, auf einem aus demselben
Halbleitermaterial bestehenden, durch elektrisehen Strom beheizten Trägerkörper abgeschieden
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Verschlußkörpers durch die Kühlflüssigkeit in einem Temperaturbereich wesentlich
über 100° C und unter 750° C gehalten wird.
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Flüssigkeit, deren Siedepunkt in dem bezeichneten Bereich liegt, als Kühlflüssigkeit verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlflüssigkeit Dekalin
(C10H18) mit einem Siedepunkt von etwa 190° C
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlflüssigkeit Paraffinöl
mit einem Siedepunkt von etwa 400° C verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit
der Kühlflüssigkeit so gewählt wird, daß die Flüssigkeit in dem Verschlußkörper siedet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit
der Kühlflüssigkeit so eingestellt wird, daß der Dampf nicht überhitzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1061593.
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1061593.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 768/250 1.65 © Bundesdruckerei Berlin
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