DE1221520B - Verfahren und Vorrichtung zum Gasplattieren mittels eines aus durch Verdampfen einerMetallverbindung erzeugten und einem auf deren Dampftemperatur erhitzten Traegergas erhaltenen Plattierungsgasgemisches - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Gasplattieren mittels eines aus durch Verdampfen einer Metallverbindung erzeugten und einem auf deren Dampftemperatur erhitzten Trägergas erhaltenen Plattierungsgasgemisches Die Erfindung bezieht sich auf die Gasplattierung zum Überziehen von Gegenständen für technische oder Haushaltzwecke. Hierfür ist es bekannt, ein Plattierungsgasgemisch anzuwenden, das durch Verdampfen einer Metallverbindung und Vermischen mit einem auf deren Dampftemperatur für sich vorerhitzten inerten Trägergas erhalten ist und das nach Steigerung auf eine höhere, unterhalb der Zersetzungstemperatur der Metallverbindung liegende Temperatur in den Plattierungsraum geleitet und dort mit dem auf Zersetzungstemperatur der Metallverbindung erhitzten, zu plattierenden Gegenstand in Berührung gebracht wird.
• Nach einem bekannten Verfahren wird die Metallverbindung in fester Form (Kupferacetylacetonat) in einem praktisch abgeschlossenen Raum erhitzt und das aus dem vorerhitzten Trägergas und den Metallverbindungsdämpfen erhaltene Gemisch zunächst durch einen Wärmeaustauscher geschickt, bevor es mit dem zur thermischen Zersetzung des Metallverbindungsdampfes geeignet hocherhitzten Gegenstand im Plattierungsraum in Berührung kommt.
• Bei der praktischen Durchführung dieser Gasplattierungsverfahren hat sich gezeigt, daß sich gelegentlich Störungen in der gleichmäßigen Zuführung von Plattierungsgasgemisch einstellen, die zu uneinheitlichen Niederschlagungen führen, so daß die Beschichtungen in der Vollkommenheit ausfallen, wie dies für verschiedene Verwendungszwecke, wie vor allem für physikalische Geräte, Voraussetzung für Brauchbarkeit ist.
• Es wurde gefunden, daß diese gelegentlichen, aber sehr nachteiligen Störungen ihre Ursache darin haben, daß sich in dem für die Erhitzung für die Metallverbindung dienenden Raum über dem Metallverbindungsmaterial ein Dampfdruck, z. B. von Carbonyl, entwickelt, so daß ein gleichmäßiges Abziehen behindert oder das Abziehen sogar zum Stocken kommt. Dadurch sind Leeiphasen bedingt, in denen nur Trägergas in die Plattierungskammer gelangt.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung ist demgemäß dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des aus dem Trägergas und einem Metallverbindungsdampf bestehenden Plattierungsgasgemisches die Metallverbindung auf eine über ihren Verdampfungspunkt, vorzugsweise etwa 10 bis 40° C, erhöhte Temperatur unter gleichzeitigem Vermischen mit dem auf etwa gleich erhöhte Temperatur vorerhitzten Trägergas erhitzt wird.
• Durch dieses Verfahren gelingt es, die vorstehend aufgezeigten Störungen auf einfache Weise zu vermeiden, die bisher dadurch entstehen konnten, daß im Mischgefäß und Wärmeaustauscher eine der Verdampfungstemperatur allenfalls gleiche Temperatur für ausreichend gehalten und gegebenenfalls sogar eine gegenüber der Verdampfungstemperatur tiefere Temperatur für ausreichend angesehen worden ist.
• Wie sich gezeigt hat, wird durch die Erhitzung der Metallverbindung auf eine Temperatur über ihrer Verdampfungstemperatur zuverlässig erreicht, daß unter den physikalischen Bedingungen, wie sie im System vorliegen, dauernd ausreichende Mengen Metallverbindungsdampf abströmen können und damit für den Gesamtplattierungsvorgang die gleichbleibende Zusammensetzung des Plattierungsgasgemisches gewährleistet ist.
• Als vorteilhaft. hat es sich erwiesen, wenn das vorerhitzte Gemisch aus Trägergas und Metallverbindungsdampf stufenweise zunächst zur Stabilisierung der Gastemperatur weitererhitzt und anschließend erst auf eine höhere, aber unterhalb Zersetzungstemperatur der Metallverbindung liegende Temperatur erhitzt wird. Diese Maßnahme ist besonders dann von Bedeutung., wenn zwischen Verdampfungstemperatur und Zersetzungstemperatur der Metallverbindung ein größerer Unterschied vorhanden ist, d. h. wenn es sich um Metallverbindungen mit verhältnismäßig hohen Zersetzungstemperaturen handelt. Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung verwiesen.
• F i g. 1 zeigt schematisch die Anordnung einer Gasplattierungsanlage, wie sie im Prinzip bekannt ist, bis auf die Ausbildung des Verdampfer- und Mischgefäßes, welches in F i g. 2 vergrößert in einem Längsschnitt gezeigt ist; F i g. 3 stellt den ölbadbehälter mit dem beheizbaren Teil der Inertgasleitung und den Misch- und Verdampfbehälter dar; F i g. 4 zeigt eine andere Ausführungsform der in F i g. 2 gezeigten Vorrichtungsteile; F i g. 5 ist eine Einzeldarstellung zur Veranschaulichung der Füllungsweise mit Festkörpern im Mischgefäß und F i g. 6 eine andere Füllungsanordnung.
• Wie die F i g. 1 zeigt, wird aus der Gasflasche 10 inertes Trägergas, z. B. verflüssigtes Kohlendioxyd, über das Ventil 28 und die Kupferrohrleitung 9 mit der Meßvorrichtung 36 in das Verdampfer- und Mischgefäß 4 eingeleitet. Die Kupferrohrleitung 9 ist in Form einer Spirale 7 um das Gefäß 4 geführt. Durch die Öffnung 5 (F i g. 2) im Boden des Gefäßes 4 tritt das Gas in das Gefäß 4 ein. Die Spirale 7 und das Gefäß 4 tauchen vollkommen in das Ölbad 3 ein, das mittels des elektrischen Heizelementes 29 beheizt wird. Zur Regelung der Temperatur des Ölbades 3 dient der Thermostat 37, der mittels der Zuführung 38 am Heizelement befestigt ist.
• An die der Öffnung 5 gegenüberliegenden Abzugsöffnung 6 des Gefäßes 4 schließt sich die Leitung 12 zur Plattierungskammer 24 an. Diese Leitung 12 ist von einem Isoliermantel 33, z. B. aus Asbest, umkleidet; sie kann auch aus wärmeisolierendem Material bestehen. Die Leitung 12 ist von dem Heizelement 11 umgeben.
• Die Plattierungskammer 24 ist so ausgebildet, daß sie das zu plattierende Werkstück aufnehmen kann. Sie kann aber auch aus dem zu plattierenden Werkstück selbst bestehen, beispielsweise dann, wenn, wie F i g. 1 zeigt, die Innenwände eines Werkstückes mit Metall ausgekleidet werden sollen. Zu diesem Zweck ist das Rohrstück 24, das als Kammer dient, an beiden Enden durch Flansche 30 und 31 verschlossen. Durch die Flansche sind dann die Zuleitung 12 und die Abzugsleitung 32 geführt, die ihrerseits an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist. Das Rohrstück ist mit Asbest 25 umkleidet. Auf dieser Umkleidung ist weiterhin die elektrische Heizspule 26 angeordnet.
• In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist zur Aufnahme des die Metalldampfverbindung liefernden Materiales, das aus mit Glaswolle oder Glasperlen vermischt oder unvermischt vorgeformten perlenförmigen Füllkörpern besteht, das als Verdampfer dienende Gefäß 4 durch Netze, Siebe od. dgl. unterteilt. Wie aus F i g. 2 ersichtlich ist, sind hierfür die feinmaschigen Netze paarweise mit Abstand voneinander angeordnet, wobei die Netze 15 voneinander durch Schichten 14 aus Glaswolle getrennt sind. Zwischen je zwei Netzen befindet sich eine Lage von z. B. Chromcarbonyl. Besonders feinmaschige Netze 16 liegen vor der Zuleitung 5 und der Ableitung 6, um dadurch eine besonders gute Verteilung zu gewährleisten. Die Vermischung mit Glasperlen oder die Füllung unvermischt in Form vorgeformter perlenförmiger Füllkörper zeigen die F i g. 5 und 6, in denen mit 21 Glasperlen bezeichnet sind, die mit festen Teilchen 22 aus Chromcarbonyl durchsetzt sind. In F i g. 6 sind mit 23 Perlen aus Chromcarbonyl bezeichnet, die durch feinmaschige Netze 35 zusammengehalten werden.
• Wie F i g. 3 zeigt, können die Rohrschlange 7 und der Behälter 4 jeweils voneinander getrennt in ein Ölbad eingetaucht sein, wobei zwischen beiden ein Abstandsstück 17 angeordnet ist. Eine solche Anordnung wird verwendet, wenn nur geringe Temperaturschwankungen im Ölbad auftreten, vor allem dann, wenn die Metallverbindungen flüssig sind und damit eine besonders vereinfachte Neubeschickung des Verdampfers möglich ist. Besonders vorteilhaft ist jedoch eine Anordnung für die Durchführung des Verfahrens, wie sie F i g. 4 zeigt, bei der ein in einem ersten Heizbehälter angeordneter, mit einer Rohrschlange umgebener Verdampfer durch eine aus diesem führenden, mit einem Heizkörper ummantelten Rohrleitung zu einem weiteren Heizbehälter mit einer darin angeordneten Rohrschlange führt, deren aus dem Heizbehälter auftretendes Ende wiederum mit einem Heizmantel umgeben ist. In der Zeichnung ist der Heizmantel 20 am Ende einer Rohrleitung angeordnet, die z. B. als Kupferrohr 9 in Form der Spirale 7 in dem ersten Heizbehälter 3 dem Verdampfer 4 zugeordnet ist. Aus dem Heizbehälter 3 ist das spiralförmige Kupferrohr als Rohrleitung 12 herausgeführt, die von dem Heizkörper 11 umgeben ist und die in die Bohrschlange 34 übergeht, die in dem Ölbad 19 des Behälters 18 angeordnet ist und deren aus dem Ölbad herausführendes Ende von dem Heizmantel 20 umgeben ist. Eine solche Anordnung erlaubt eine einwandfreie Stabilisierung der Temperatur des Plattierungsgasgemisches, da die mit konstanter Temperatur aus dem zweiten Behälter abfließende Mischung der Temperatureinwirkung des Heizmantels 20 ausgesetzt ist.
• Bei der praktischen Durchführung muß, wie üblich, darauf geachtet werden, daß saubere Werkstücke für die Plattierung verwendet werden. Vor dem Einführen der Plattierungsgase ist die Vorrichtung luftleer zu machen und vor dem Einleiten des inerten Gases zum Ausspülen dessen Temperatur der des Ölbades anzupassen. Auch die . Metallteilchen sind auf die Arbeitstemperatur vorzuwärmen. Als Metallverbindungen kommen feste Verbindungen, wie z. B. Molybdäncarbonyl, Wolfram- oder Kobaltcarbonyl, wie auch Flüssigkeiten, z. B. Nickelcarbonyl und Eisenpentacarbonyl u. a. in Betracht. Geeignet sind auch Hydride von Antimon und Zinn, ferner Chromylchlorid, Kupfernitroxyl sowie Kobalt und Nitroxylcarbonyl.

Claims (4)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Gasplattieren mittels eines Plattierungsgasgemisches, das durch Verdampfen einer Metallverbindung und Vermischen mit einem auf deren Dampftemperatur für sich vorerhitzten inerten Trägergas erhalten ist und auf eine höhere, unterhalb der Zersetzungstemperatur der Metallverbindung liegende Temperatur gesteigert in den Plattierungsraum geleitet und dort mit dem auf Zersetzungstemperatur der Metallverbindung erhitzten, zu plattierenden Gegenstand in Berührung gelangt, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß zur Herstellung des aus dem Trägergas und einem Metallverbindungsdampf bestehenden Plattierungsgasgemisches die Metallverbindung auf eine über ihren Verdampfungspurikt, vorzugsweise etwa 10 bis 40° C, erhöhte Temperatur unter gleichzeitigem Vermischen mit dem auf etwa gleich erhöhte Temperatur vorerhitzten Trägergas erhitzt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das vorerhitzte Gemisch aus Trägergas und Metallverbindungsdampf stufenweise zunächst zur Stabilisierung der Gastemperatur weitererhitzt und anschließend erst auf eine höhere, aber unterhalb Zersetzungstemperatur der Metallverbindung liegende Temperatur gesteigert wird.
3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen in einem ersten Heizbehälter (3) angeordneten mit einer Rohrschlange (7) umgebenen Verdampfer (4), einer aus dem Verdampfer führenden, mit einem Heizkörper (11) ummantelten Rohrleitung (12), die in eine in einem weiteren Heizbehälter (19) angeordnete Rohrschlange (34) übergeht, deren aus dem Heizbehälter austretendes Ende wiederum mit einem Heizmantel (20) umgeben ist.
4. 4. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer durch Netze, Siebe od. dgl. unterteilt ist zur Aufnahme des die Metalldampfverbindung liefernden Materials, das mit Glaswolle oder Glasperlen vermischt oder unvermischt in Form von vorgeformten perlenförmigen Füllkörpern angeordnet ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 533 644, 539 269; schweizerische Patentschriften Nr. 265 192, 290 065; französische Patentschrift Nr. 1030 726; britische Patentschrift Nr. 733 248; USA.-Patentschriften Nr. 2 516 056, 2 685 532.