DE1155759B

DE1155759B - Vorrichtung zur Gewinnung reinsten kristallinen Halbleitermaterials fuer elektrotechnische Zwecke

Info

Publication number: DE1155759B
Application number: DES63414A
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Nat Konrad R Dipl-Chem
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1959-06-11
Filing date: 1959-06-11
Publication date: 1963-10-17
Also published as: GB908158A; US2999735A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

S 63414 IVc/12 c

ANMELDETAG: 11. JUNI 1959

BEKANNTMACHUNG DERANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 17. OKTOBER 1963

Es ist bereits bekannt, reinstes kristallines Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, für elektrotechnische Zwecke durch Abscheidung des Halbleitermaterials aus der Gasphase auf durch elektrischen Strom direkt beheizten Trägern aus demselben Halbleitermaterial herzustellen. Das deutsche Patent 1 061 593 betrifft eine Vorrichtung, bei der mehrere stabförmige, selbsttragende Träger an einem gemeinsamen Grundkörper gehaltert, mit ihren gehalterten Enden an die Pole einer elektrischen Stromquelle angeschlossen und an ihren freien Enden stromleitend miteinander verbunden sind. Die Abscheidung erfolgt innerhalb eines Reaktionsgefäßes, welches aus einer Grundplatte und einer auf diese Grundplatte vakuumdicht aufgesetzten, mindestens teilweise durchsichtigen Glocke aus Glas oder Quarz besteht.

Die Grundplatte und die Halterungen der Trägerstäbe müssen während des Abscheidungsprozesses durch Wasser gekühlt werden, damit eine Abscheidung des Siliciums an ihren Oberflächen verhindert wird.

Dabei kann jedoch nicht verhindert werden, daß sich zwischen verschiedenen Stellen des Reaktionsraumes ein zu großes Temperaturgefälle ausbildet, das eine unerwünschte Bildung höherer Glieder von Siliciumverbindungen verursacht, welche sich als zäher, öliger Belag an den Stabhalterungen und der Grundplatte der Glocke niederschlagen. Diese zähen öle hydrolysieren sehr leicht und bilden dabei Salzsäure, sobald sie nach dem Öffnen der Glocke beim Auswechseln der Stäbe mit der Luftfeuchtigkeit in Berührung kommen. Außerdem besteht bei solchen Niederschlägen die Gefahr der Selbstentzündung. Durch seine voluminöse Oberfläche bindet der Belag bei geöffneter Glocke sehr leicht Verunreinigungen und gibt Anlaß zur Verschmutzung des Reaktionsraumes. Deshalb ist bei jedem Öffnen der Glocke eine Reinigung der Grundplatte und der Elektroden erforderlich. Ferner kann der Niederschlag zum Verstopfen des Ausströmrohres für Restgase führen. Darüber hinaus bedeutet die zu starke Kühlung der Metalloberfläche im Reaktionsraum einen Energieverlust. Diese Nachteile können bei Aufrechterhaltung ausreichender Kühlung des Grundkörpers und der Stabhalterungen bei einer Vorrichtung zur Gewinnung reinsten kristallinen Halbleitermaterials, insbesondere Siliciums, für elektrotechnische Zwecke, mittels welcher das Halbleitermaterial aus der Gasphase auf mehreren stabförmig selbsttragenden und durch elektrischen Strom direkt beheizten Trägern aus demselben Halbleitermaterial abgeschieden wird, die in einem Reaktionsgefäß einseitig an einem ge-Vorrichtung zur Gewinnung

reinsten kristallinen Halbleitermaterials

für elektrotechnische Zwecke

Zusatz zum Patent 1 061 593

Anmelder:
Siemens-iSchuckertwerke Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Dipl.-Chem. Dr. phil. nat. Konrad Reuschel,

Pretzfeld (OFr.),
ist als Erfinder genannt worden

meinsamen Grundkörper gehaltert, mit ihren gehalterten Enden an die Pole einer elektrischen Stromquelle angeschlossen und an ihren freien Enden stromleitend miteinander verbunden sind, vermieden werden, wenn erfindungsgemäß der Grundkörper als metallene, das Reaktionsgefäß abschließende Bodenplatte mit von einem Kühlmittel durchströmten Höhlungen ausgeführt und als strömendes Kühlmittel ein Gas, insbesondere Wasserstoff, vorgesehen ist.

Zur Erhöhung der Kühlwirkung des verwendeten Gases kann es zweckmäßig sein, dieses unter Überdruck zu halten, der z. B. 10 bis 20 atü betragen kann.

Eine besonders vorteilhafte Betriebweise der Vorrichtung ergibt sich dadurch, daß das für den Abscheidungsprozeß verwendete Träger- und Reaktionsgas, beispielsweise Wasserstoff, zur Kühlung verwen-. det wird. Der Wasserstoff kann nacheinander durch "die Stabhalterungen, welche zu diesem Zweck als Hohlkörper ausgeführt sind, und durch die Grundplatte, welche vorteilhaft mit mehreren Bohrungen parallel zur Oberfläche versehen wird, geleitet werden. Somit ergibt sich eine Einsparung an elektrischer Heizleistung, weil das Träger- und Reaktionsgas bei seinem Eintritt in den Reaktionsraum bereits vorgewärmt ist. Eine weitere Energieersparnis ergibt sich bei der erwähnten Anwendung eines Überdruckes durch die Temperaturerhöhung bei der Entspannung des Wasserstoffes.

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Verwendet man nur einen Teil des erforderlichen Träger- und Reaktionsgases zur Kühlung, so kann die Temperatur des in den Reaktionsraum eintretenden Frischgasgemisches durch Änderung dieses vorgewärmten Anteiles variiert werden.

Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung nach der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt.

Die Zeichnung zeigt zwei dünne Siliciurnstäbe 2 und 3, die einen Durchmesser von beispielsweise etwa 3 mm haben können. Solche Stäbe sind auch im glühenden Zustand noch selbsttragend, z. B. wenn sie während des Abscheidungsprozesses durch direkten Stronldurchgarig auf etwa 1200° C aufgeheizt werden. Die Stäbe 2 und 3 sind an ihren unteren Enden mit Hilfe von zylinderiörmigen Zwischenstücken 4 und S, welche vorteilhaft aus Reinstgraphit oder Spektralkohle bestehen, in je eine Stabhalterung 6 und 7 eingesetzt und an ihren oberen Enden durch eine Brücke 10, die ebenfalls aus Silicium oder auch aus Reinstgraphit oder Spektralkohle bestehen ao kann, stromleitend miteinander verbunden. Die Zwischenstücke 4 und 5 sind an einer Stirnseite mit einer leicht konischen Bohrung versehen, in welche ein Ende des Siliciumstabes so eingeschoben werden kann, daß der Stab festsitzt. Die Zwischenstücke werden in den Halterungen 6 und 7, welche vorteilhaft aus einem hinreichend wärmebeständigen Metall, z. B. Silber, hergestellt sein können, mittels je einer Klemmbacke 8 und 9 festgeschraubt. Die Halterungen sind als Hohlkörper ausgeführt, deren untere Öffnung durch Schrauben 12 verschlossen werden können. In diesen Schrauben sind je zwei Rohre 13 bis 16 festgelötet, welche zur Zu- und Abführung des Kühlmediums dienen. An den Halterungen befindet sich auch je ein Anschluß 17 und 18 für die elektrisehen Zuleitungen des Heizstromes. In der Grundplatte 11, die vorteilhaft aus Silber besteht, sind Bohrungen 19 parallel zur Oberfläche vorgesehen, die außen an der Grundplatte durch angelötete Rohre 20 verbunden sind. In diesem Ausführungsbeispiel sind vier Bohrungen vorgesehen, ihre Anzahl kann jedoch nach Bedarf erhöht werden. In der Grundplatte 11 befindet sich ferner ein Einlaßrohr 21 für das gasförmige Reaktionsgemisch, aus welchem das Halbleitermaterial abgeschieden wird. Am oberen Ende des Einlaßrohres befindet sich eine Düse 22, welche eine turbulente Strömung erzeugt. Die verbauchten Reaktionsgase werden durch das Ausströmrohr 23 aus dem Reaktionsraum abgesaugt. Gaszufuhr und Gasaustritt sind durch Pfeile gekennzeichnet.

Der zur Kühlung verwendete Wasserstoff wird durch das Rohr 13 der Stabhalterung 6 zugeleitet, strömt von dort durch das Rohr 14, die flexible Rohrverbindung 24, das Rohr 15, die Stabhalterung 7 und eine weitere flexible Rohrverbindung 25 zur Grundplatte des Reaktionsgefäßes, durchströmt die Bohrungen 19 und die Verbindungsrohre 20 und wird dann über eine flexible Rohrverbindung 26 und über ein Reduzierventil 27 dem Einlaßrohr 21 für das Reaktionsgasgemisch zugeleitet. Die flexiblen Rohrverbindungen 24, 25 und 26 bestehen vorteilhaft aus einem elektrisch nichtleitenden, biegsamen Kunststoff. Ein besonderer Vorteil der Vorrichtung nach der Erfindung ergibt sich dadurch, daß durch die Regelung der Strömungsgeschwindigkeit des zur Kühlung verwendeten Wasserstoffes die Temperatur von Grundplatte und Stabhalterungen in weiten Grenzen verändert werden kann. Die Kühlung der Grundplatte sowie der Stabhalterungen ist nämlich nur so weit erforderlich, daß die elektrische Isolation der Dichtungen 6a und Ta nicht beeinträchtigt wird. Somit brauchen diese Teile nicht weiter als bis auf etwa 300° C herabgekühlt zu werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur Gewinnung reinsten kristallinen Halbleitermaterials, insbesondere Siliciums, für elektrotechnische Zwecke, mittels welcher das Halbleitermaterial aus der Gasphase auf mehreren stabförmigen, selbsttragenden und durch elektrischen Strom direkt beheizten Trägern aus demselben Halbleitermaterial abgeschieden wird, die in einem Reaktionsgefäß einseitig an einem gemeinsamen Grundkörper gehaltert, mit ihren gehalterten Enden an die Pole einer elektrischen Stromquelle angeschlossen und an ihren freien Enden stromleitend miteinander verbunden sind, nach Patent 1061 593, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundkörper als metallene, das Reaktionsgefäß abschließende Bodenplatte mit von einem gasförmigen Kühlmittel durchströmbaren Höhlungen ausgeführt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlgasumlauf rohrförmige metallene Halterungsteile enthält, mit denen die stabförmigen Träger an der Bodenplatte befestigt sind.

3. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein unter Überdruck stehendes Kühlgas verwendet wird.

4. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kühlung mindestens ein Teil des Träger- und Reaktionsgases, welches vor dem Eintritt in das Reaktionsgefäß die Bodenplatte durchströmt, verwendet wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen