DE2229229A1 - Verfahren zum herstellen von aus silizium oder siliziumcarbid bestehenden formkoerpern - Google Patents
Verfahren zum herstellen von aus silizium oder siliziumcarbid bestehenden formkoerpernInfo
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Description
SIEMENS ATCTTETTGEFT1T-LBOHAPt München 2, den -| 5. JUN. 1972
Perlin und launcher» Witteisbacherplatz 2
72/1090
Verfahren zum Herstellen von aus Silizium oder Siliziumcarbid
bestehenden Pormkörpern,
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von aus Silizium oder Siliziumcarbid bestehenden
Pormkörpern, insbesondere von aas Silizium bestehenden Eohren, durch Abscheiden von Silizium oder Siliziumcarbid
aus der Gasphase auf erhitzte Trägerkörper aus Graphit, wobei sich die Oberfläche des Trägerkörners mit einer Schicht
von Silizium oder Siliziumcarbid überzieht, die nach Entfernung des Trägerkörpers den gewünschten Formkörper bildet.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1.805.970 (=VPA 68/1635)
ist ein Verfahren zum Herstellen eines Hohlkörpers aus Silizium oder Siliziumcarbid bekannt, bei dem das Silizium
oder das Siliziumcarbid aus einer gasförmigen Verbindung auf die Außenfläche eines Trägerkörpers aus einem hitzebeständigen
Stoff niedergeschlagen wird und der Trägerkör*- per dann ohne Zerstörung der Siliziumschicht entfernt wird.
Dabei wird, ein aus Graphit bestehender Trägerkörper verwendet,
der entweder induktiv oder durch direkten Stromdurch^ gang auf die Abseheidungstemperatur erhitzt wird.
Auf diese Weise lassen sich Siliziumrohre für Diffusionszwepke
unter Verwendung der Ausgangsverbindung SiliGOchloroform (Sinnig) bei Temperaturen VQn 1050 - 125O0O in einer
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Wasserstoffatmosphäre herstellen, welche gegenüber den bekannten Diffusionsampullen den Vorteil der höheren
Reinheit besitzen. Der für die Herstellung des Siliziumrohres benötigte Trägerkörper, welcher vorteilhafterv/eise
aus Graphit besteht und als Hohlkörper ausgebildet ist, wird nach dem Abscheiden der Halbleitermaterialschicht
durch Erhitzen in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausgebrannt.
Die Wiederverwendung des Graphitträgerkörpers für eine erneute Abscheidung von Halbleitermaterial ist bislang
nur in begrenztem Maße möglich, da sich die Struktur des Graphits durch z.B. polykristalline Silizium- oder SiIiziumcarbideinlagerungen
erheblich verändert.
Die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegt,
besteht nun darin, eine Möglichkeit zu schaffen, solche Graphitträgerkörper für eine beliebig häufige Wiederverwendung
zu regenerieren.
Dies geschieht nach der Lehre der Erfindung dadurch, daS
vor der Abscheidung der aus Silizium oder Siliziumcarbid bestehenden Schicht der aus Graphit bestehende Trägerkörper
einer Temperaturbehandlung bei Temperaturen oberhalb
wird,
wird,
halb 13oo H in einer strömenden Gasatmosphäre unterworfen
Als besonders günstig hat sich dabei ein Temperaturbereich von 1400 - 1600 0 und eine Gasatmosphäre, bestehend aus
Wasserstoff oder inerten Gasen wie Stickstoff oder Edelgasen, erwiesen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung
wird die Strömungsgeschwindigkeit der Gasatmosphäre auf 200 - 300 l/h eingestellt. Die Temperaturbehandlung
sollte sich auf mindestens 15 Minuten erstrecken. Tn "bestimmten
Fällen sind' aber auch Temperungen bis zu vier Stunden erforderlich.
"Die Regenerierung des Graphits läßt sich durch ein Ausdanrofen
des Siliziums oder des Siliziumcarbids erklären. Dies ist insofern überraschend, als der Dampfdruck des
Siliziums und besonders des Siliziuracarbids bei Temperaturen um 1300 C noch sehr niedrig ist. Es liegt der
Schluß nahe, daß es sich um spezielle Modifikationen des Siliziumcarbids handelt. Der Graphit bleibt bei dem Ausheiz-
oder Ausdampfprozeß in seiner ursprünglichen Form
erhalten und zeigt eine für weitere Silizium- oder Siliziuncarbidabscheidungen
sehr günstige porige Struktur. Sogar noch nicht für den Abscheidungsprozeß verwendete Graphitträgerkörper
v/erden durch das Ausheizen nach der Lehre der Erfindung in ihrer Oberflächenstruktur verbessert, was
sich insbesondere auch beim Abziehen der hergestellten Formkörper in vorteilhafter Weise bemerkbar macht.
Es hat sich als besonders günstig erwiesen, wenn die Temperaturbehandlung
in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt
wird, welche Spuren (Molverhältnis MV-^-0.02) von Silicochloroform
(SiHOl^) enthält, wobei anscheinend die Anwesenheit zusätzlichen Siliziums des Ausdampfen von Siliziumcarbid durch
mögliche TransOorteffekte begünstigt.
Durch die Verwendung eines über den Graphitträgerkörper gestülpten,
einseitig geschlossenen Graphitrohres während der Temperaturbehandlungen kann das Verfahren vereinfacht v/erden,
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weil durch die thermische Isolierung; das zu regenerierende
Graphitrohr gleichmäßiger und energiesparender aufgeheizt werden kann.
Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung wird zweckmäßigerweise
durchgeführt mittels einer Vorrichtung, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß ein mit einer Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnung
versehener Rezipient aus Quarz mit einer metallischen Bodenplatte, insbesondere aus Silber, verwendet ist,
daß weiterhin zur Beheizung des aus Gratvhit bestehenden
Trägerkörpers Graphithaiterungen vorgesehen sind, welche
über Durchführungen in der Bodenplatte des Rezipienten mittels Silberelektroden mit einer Spannungsquelle verbunden
sind, und daß außerdem der Graphitträgerkörper zur besseren Konzentrierung der Wärme-und zum schonenden Aufheizen allseitig
von einem einseitig geschlossenen Graphitrohr umgeben ist, welches für die Gasdurchströmung in seinem unteren Randbereich
mit Durchbohrungen versehen ist.
An Hand eines Ausführungsbeispiels und der in der Zeichnung befindlichen Figur wird die Erfindung noch näher erläutertv
Die in der Figur abgebildete Vorrichtung dient der Regenerierung eines bei der Herstellung eines Siliziumrohres
verwendeten, als Hohlkörper ausgebildeten Graphitträgerkörpers 9 und besteht aus einem Reaktionsgefäß in Form einer
Quarzglocke 1, welche mit einer Bodenplatte 2 aus Silber gasdicht verschlossen ist. In der Bodenplatte 2 sind Durchgänge 3 und 4 angebracht, welche als Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnungen
dienen. Außerdem befinden sich in der Bodenplatte zwei Durchführungen 5» durch welche die aus Silber
bestehenden Stromzuführungen 6 in das Innere der Quarzglocke geführt sind. Die Durchführungen 5 bestehen aus Teflon.
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Auf der Oberseite der StromZuführungen 6 sind zwei Halterungen
7 und 8 aus Graphit befestigt, von denen die Halterung 7 das zu regenerierende GraOhitrohr 9 trägt,
während die Halterung 8 mit einem massiven Graphitstab 10 verbunden ist. Dieser Graphitstab 10 ist an seinem
oberen Ende mittels einer verschraubbaren Graphitkappe 11 mit dem zu regenerierenden Graphitrohr 9 verbunden. Über
die gesamte Heizanordnung 9, 1o, 11 ist ein einseitig geschlossenes Graphitrohr 12 gestülpt, so daß die bei
der Regenerierung auftretende Wärme auf das zu regenerierende Graphitrohr 9 konzentriert wird. Tn seinem unteren Randbereich
ist das über die Heizanordnung gestülpte Graphitrohr 12 mit Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnungen 13 versehen.
Zur Regenerierung des als Trägerkörper für eine Siliziumoder
Siliziumcarbidabscheidung zu verwendenden Graphitrohres
9 wird in die Quarzglocke 1 Wasserstoff oder Wasserstoff mit geringen Spuren Silicochloroform über die Gaszuführung
3 eingeleitet und eine Strömungsgeschwindigkeit von 200 l/h eingestellt. Dann wird das Graphitrohr 9 auf eine
Temperatur von 140O0O aufgeheizt und etwa eine Stunde auf
dieser Temperatur belassen. Der auf dem Graphitträgerkörper vor dem Ausheizen befindliche, von der Beschichtung
herrührende Belag ist nach dem Ausdampfprozeß vollkommen verschwunden. Der Graphitträgerkörper kann sofort für einen
weiteren Beschichtungsvorgang verwendet werden.
Die nach dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung hergestellten Formkörper, insbesondere die Siliziumrohre, welche
in erster Linie für Diffusionsr>rozesse in der Halbleiter-
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technik Verwendung finden, sind bezüglich ihrer Reinheit und Gasdichtigkeit absolut einwandfrei. Das Abziehen des
aus Silizium oder Siliziumcarbid bestehenden Formkörpers von dem gemäß der Lehre der Erfindung regenerierten GraphitträperkörDer
wird wesentlich erleichtert.
7 Patentansprüche
1 Figur
1 Figur
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Claims (7)
1. Verfahren zum Herstellen von aus Silizium oder Siliziumcarbid
bestehenden Formkörpern, insbesondere von aus Silizium bestehenden Rohren, durch Abscheiden von Silizium
oder Siliziumcarbid aus der Gasphase auf erhitzte Trägerkörper aus Graphit, wobei sich die Oberfläche des Trägerkörpers
mit einer Schicht von Silizium oder Siliziumcarbid überziehtt die nach Entfernung des Trägerkörpers
den gewünschten Formkörper bildet, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Abscheidung der aus Silizium oder Silizium—
carbid bestehenden Schicht der aus Graohit bestehende
Trägerkörper einer Temperaturbehandlung bei Temperaturen oberhalb 130
worfen wird.
worfen wird.
oberhalb 13000C in einer strömenden Gasatmost>häre unter-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Temperaturbereich von HOO - 16000C eingestellt wird·
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasatrnosphäre Wasserstoff und/oder inerte Gase
wie Stickstoff oder Edelgase verwendet werden.
4. Verfahren nach Anst>ruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Strömungsgeschwindigkeit in der Gssatmosphäre
von 200 - 300 l/h eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperaturbehandlung auf mindestens 15 Minuten erstreckt wird.
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6. Verfahren nach Ansnruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß dem strömenden, aus Wasserstoff bestehenden Gas Silicochloroform (SiHOl-,) in geringen Mengen beigemischt
wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einer Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnung versehener Rezipient aus
Quarz mit einer metallischen Bodenplatte, insbesondere aus Silber, verwendet is+, daß zur Beheizung des aus
GraOhit bestehenden Trägerkörpers Graphithalterungen vorgesehen sind, welche über Durchführungen in der Bodenplatte
des Rezipierten mittels Silberelektroden mit einer Spannungsquelle verbunden sind, und daß der Graphitträgerkörper
zur besseren Konzentrierung der Wärme allseitig von einem einseitig geschlossenen Graohitrohr umgeben
ist, welches für die Gasdurchströmung in seinem unteren Randbereich mit Durchbohrungen versehen ist.
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3Ü9882/07S2
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