DE1292640B - Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas - Google Patents

Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas

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DE1292640B DES65059A DES0065059A DE1292640B DE 1292640 B DE1292640 B DE 1292640B DE S65059 A DES65059 A DE S65059A DE S0065059 A DES0065059 A DE S0065059A DE 1292640 B DE1292640 B DE 1292640B
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Description

  • Ein bereits vorgeschlagenes Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliciumkörper mit sehr hoher Reinheit durch thermische Zersetzung einer hochgereinigten gasförmigen Siliciumverbindung und Abscheiden des entstehenden Siliciums auf einem stabförmigen, insbesondere "einkristallinen Träger des gleichen Materials wird derart durchgeführt, daß die thermische Zersetzung und das Abscheiden des zu gewinnenden Siliciums in einer im wesentlichen nur den Träger selbst enthaltenden Kammer des Reaktionsgefäßes stattfindet, die durch eine insbesondere aus Quarz bestehende Wand von einer Vorkammer getrennt ist, die alle übrigen Teile der Anordnung, insbesondere die Halterungen und die Stromzuführungen -des Trägers. §owie die metallische Grundplatte des Reaktionsgefäßes, ,enthält. Es ist ferner bekannt, einen aus Silicium -bestehenden Trägerkörper bei einem solchen der @ewiüxüng" von hochreinem Silicium dienenden Abscheideprozeß induktiv mittels einer außerhalb des aus Quarz bestehenden Reaktionsgefäßes angeordneten Induktionsspule zu beheizen.
  • Die Erfindung bezieht sich auf eine weitere Ausbildung und Verbesserung der bekannten bzw. bereits vorgeschlagenen Verfahren.
  • Eine solche Verbesserung läßt sich durch Anwendung einer Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas auf einem induktiv erhitzten, in einem aus Quarz bestehenden Reaktionsgefäß angeordneten stabförmigen Trägerkörper aus hochreinem Silicium erzielen, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß der den Träger enthaltende Reaktionsräü`bri =ausschließlich von Quarzkörpern begrenzt ist; daß' -sowohl die den Träger nur stellenweise stützenden Halterungen als auch die Zuleitung für das frische Reaktionsgas ebenfalls aus Quarz bestehen und die Zuleitung für das frische Reaktionsgas mehrere entlang der Erstreckung des Trägers angeordnete, loch- oder düsenartige Eintrittsöffnungen für das Reaktionsgas in den Reaktionsraum aufweist. _ Eine der wesentlichen Maßnahmen, die in der vorliegenden Erfindung Verwendung findet und die im Interesse höherer Reinheit des anfallenden Siliciums von großer Bedeutung ist, ist darin zu sehen, daß die Umsetzung des Reaktionsgases in einem Raum vorgenommen wird, dessen Begrenzungen ganz aus Quarz bestehen. Diese Maßnahme ist zwar bereits bei einem älteren Verfahren realisiert, bei dem der aus hohreinem Silicium bestehende Träger in einem aus Quarz bestehenden Reaktionsgefäß zwischen zwei durch die Wandung des Reaktionsgefäßes geführten Elektroden aufgespannt ist, jedoch müssen zu diesem Zweck die Elektroden an ihrer Oberfläche aus Silicium bestehen. Eine solche Vorrichtung führt jedoch unweigerlich dazu, daß die notwendig auf niedrigerer Temperatur gehaltenen Elektroden den Siliciumüberzug durch Einwirkung des Reaktionsgases verlieren, so daß dieser stets erneuert werden muß. Bei anderen Anordnungen jedoch werden im allgemeinen keine Bedenken gegen die Anwendung von nicht aus Quarz bestehenden festen Körpern im Reaktionsraum erhoben.
  • Die Anwendung einer Gaszuführung in Gestalt von mehreren entlang der Erstreckung des Trägers angeordneten loch- oder düsenartigen Eintrittsöffnungen für das Reaktionsgas in den Reaktionsraum geschieht in erster Linie im Interesse der Verbesserung der Kristallbeschaffenheit des abgeschiedenen Siliciums. Bei einer solchen Art der Gaszuführung wird nämlich ein Entlangströmen des Reaktionsgases am Träger unterbunden. Man muß nämlich berücksichtigen, daß das Reaktionsgas selbst bei sorgfältigster Reinigung immer noch dotierende Spuren, vor allem von Phosphor und Bor, enthält. Überdies laugt das in den meisten Fällen chemisch sehr aggressive Reaktionsgas, insbesondere wenn es teilweise bereits umgesetzt ist, Verunreinigungen aus der Quarzwand des Reaktionsgefäßes und verändert lokal den Dotierungsgehalt des abgeschiedenen Materials.
  • Der Einbau anwesender Dotierungen hängt kritisch von dem Gehalt des Reaktionsgases an Abfallprodukten der Reaktion, vor allem an HCl, ab. Wenn man bedenkt, daß das längs des Trägers strömende Reaktionsgas sich infolge Berührung mit dem heißen Träger immer stärker mit diesen Abfallstoffen anreichert, so versteht man auch, daß der Verunreinigungsgehalt der abgeschiedenen Siliciumschichten längs des Trägers sich merklich ändert, wenn die Gaszufuhr-nicht im Sinne der Erfindung längs des Trägers verteilt wird. Die Verwendung einer Reaktionsanordnung, welche einschließlich der zu verwendenden Beheizungsart maximale Reinheit garantiert, zusammen mit der besonderen Anordnung der Gaszuführungsstellen längs des Trägers bilden somit ein bedeutsames Mittel, hochreine Siliciumstäbe mit homogener Längsbeschaffenheit ihrer Eigenschaften zu erzielen.
  • Die erfindungsgemäße Anordnung wird in - erster Linie für die Herstellung stabförmiger dicker Siliciumeinkristalle verwendet. Für die Herstellung dienen vor allem hochgereinigte verdampfte Siliciumhalogenide oder Halogensilane wie S'C14 oder SiHC13, die entweder unvermischt oder vorzugsweise im Gemisch mit hochgereinigtem Wasserstoff als Reaktionsgas angewendet werden. Die Abscheidungstemperaturen liegen unterhalb ides Schmelzpunktes von Silicium. Dient z. B. mit Wasserstoff vermischtes SiHC13 als Reaktionsgas, so empfiehlt es sich, die Oberflächentemperatur des die zur Durchführung der Abscheidereaktion erforderliche Wärme liefernden Trägers auf etwa 1100 bis 1350° C, vorzugsweise 1100 bis 1200° C, einzustellen. Die Trägertemperatur kann mittels eines Pyrometers oder mittels Fotozellen eingestellt werden.
  • An Hand der beiden Figuren werden Beispiele für die erfindungsgemäße Anordnung gezeigt, wobei für übereinstimmende Teile die gleichen Bezugszeichen verwendet sind.
  • Den beiden Anordnungen gemeinsam ist ein zylindrisches Reaktionsgefäß I, das vollständig aus Quarz besteht und in dessen Reaktionsraum 7 der als Träger dienende dünne Siliciumstab 2 mittels Halterungen 3, 3' aus Quarz parallel zur Längserstreckung des Reaktionsgefäßes gelagert bzw. gehaltert ist. Vorteilhaft ist, wenn während des Betriebes- der Anordnung die den Reaktionsraum umschließenden Querzwände und die Halterungen 3, 3' des Trägers während des Abscheidevorgangs mindestens so stark gekühlt werden, daß sich die mit den Halterungen in Berührung stehenden Teile des Trägers durch die Wirkung des von einer außerhalb des Reaktionsgefäßes angeordneten Induktionsspule 4 gelieferten Induktionsfeldes nicht wesentlich erwärmen. Die kritische Temperatur, bei der Quarz Verunreinigungen in kleinen Mengen abzugeben beginnt, liegt bei etwa 800° C, so daß die Temperatur der aus Quarz bestehenden, mit dem Reaktionsgas in Berührung gelangenden Teile der Apparatur auf jeden Fall diese Temperatur nicht erreichen sollen.
  • Dies kann z. B. erreicht werden, wenn die den Träger 2 und das den Träger enthaltende, vollständig aus Quarz bestehende Reaktionsgefäß 1 umschließende Induktionsspule 4 derart bemessen ist, daß die gehalterten Enden des Trägers 2 aus deren Windungsbereich noch so weit herausragen, daß sie in dem durch das während des Abscheidungsvorgangs verwendete Induktionsfeld nicht wesentlich erhitzt werden. Dies ist bei den beiden in den F i g. 1 und 2 dargestellten Anordnungen der Fall. Die zusätzlich angewendete Kühlung der Halterungen gibt eine weitere Sicherheit.
  • Ein weiteres wesentliches Merkmal der erfindungsgemäßen Anordnung ist in den loch- oder düsenartigen Eintrittsöffnungen 6 für das frische Reaktionsgas zu sehen, die entlang der Erstreckung des Trägers 2 angeordnet sind. Gegebenenfalls können auch mehrere Austrittsöffnungen für das verbrauchte Reaktionsgas vorgesehen sein.
  • Bei der Anordnung gemäß F i g. 1 ist der größte Teil des Reaktionsgefäßes 1 doppelwandig ausgebildet. Beide Wandungen bestehen aus Quarz. Das die Anordnung an den Eintrittsstellen 5, 5' betretende Reaktionsgas gelangt zunächst in den von der äußeren Wand 1 a und der inneren Wand 1 b gebildeten Zwischenraum und aus diesem über loch- bzw. düsenartige Öffnungen 6 in der Innenwand 1 b in den eigentlichen Reaktionsraum 7, in welchem der Träger 2 mittels der beiden Querzscheiben 3, 3' gelagert ist. Das verbrauchte Reaktionsgas gelangt dann nach dem Vorbeiströmen an dem erhitzten Träger 2 in eine Vorkammer 8, in die vakuumdicht das ebenfalls aus Quarz bestehende Gasaustrittsrohr 9 einmündet. Die Beheizung erfolgt mittels der Induktionsspule 4, die von einer Hochfrequenzquelle 10 gespeist wird.
  • Die als Halterung dienenden Querzscheiben 3, 3' bei einer Anordnung gemäß F i g.1 schließen den zum Auffangen der Abgase dienenden Vorraum 8 nicht gasdicht gegen den Reaktionsraum 7 ab, so daß die Abgase den Reaktionsraum 7 ungehindert über die Vorkammer 8 und das Abzugsrohr 9 verlassen können. Zum Zwecke der Beschickung der Anlage mit den stabförmigen Trägern 2 kann die Haube 8' der Vorkammer 8 abgenommen werden, wodurch der Reaktionsraum 7 bequem zugänglich wird. Die erforderliche gas- und vakuumdichte Verbindung der abnehmbaren Haube 8' mit dem übrigen Reaktionsgefäß 1 wird in an sich bekannter Weise mittels geschliffener Einpassungen erreicht.
  • Bei einer Anordnung gemäß F i g. 2 wird kein doppelwandig ausgestaltetes Reaktionsgefäß wie in F i g. 1 verwendet. Statt dessen ragt ein der Gaszuführung dienendes, aus Quarz bestehendes Rohr 11 parallel zur Erstreckung des Trägers 2 so weit in den Reaktionsraum hinein, daß aus mehreren an der dem Träger 2 zugewandten Seite angeordneten Austrittsöffnungen 6 hervortretendes frisches Reaktionsgas möglichst gleichmäßig längs der für die Abscheidung vorgesehenen Oberfläche des Trägers 2 zugeführt wird.
  • Die aus Quarz bestehenden Halterungen 3, 3' sind bei einer Anordnung gemäß F i g. 2 mit der Wand des zylindrischen Reaktionsgefäßes 1 verschmolzen und hohl, so daß sie durch ein vorzugsweise strömendes Kühlmittel besonders intensiv gekühlt werden können.
  • Es empfiehlt sich, bei Inbetriebnahme der erfindungsgemäßen Anordnungen, wenn der in an sich bekannter Weise durch Ätzen von Oberflächenverunreinigungen befreite Träger 2 im Reaktionsgefäß entweder im Vakuum oder in einem Strom hochreinen Wasserstoffgases mindestens eine Viertelstunde vor Beginn des Abscheidevorgangs geglüht wird. Die Glühtemperatur liegt dabei höher als die beabsichtigte Abscheidetemperatur, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes des verwendeten Halbleitermaterials, d. h. zwischen 1200 und 1400° C, vorzugsweise von 1200 bis 1300° C. Auch hier sollen die Enden des Trägers kalt bleiben, so daß es sich empfiehlt, vorgesehene Kühlmaßnahmen bereits während des Vorglühens einzuschalten. Zur Erleichterung der induktiven Erhitzung des Trägers kann dieser in bekannter Weise, z. B. durch Bestrahlung und/oder Einleiten von heißem Wasserstoff bzw. inertem Gas in den Reaktionsraum 7, vorgewärmt werden.
  • Der Vorerwärmungsprozeß kann durchgeführt werden, indem das Reaktionsgefäß 1 mit dem in ihm gehalterten Träger 2 bei entfernter Induktionsspule 4 in einen Strahlungsofen eingebracht wird. Unmittelbar nach dem Wiederherausnehmen der Anordnung aus dem Ofen wird die Induktionsspule 4 in Stellung gebracht und der Hochfrequenzsender 10 eingeschaltet. Der durch die Spule fließende Hochfrequenzstrom induziert dann in den Träger 2 so starke Ströme, daß eine Weiteraufheizung bis zu der beabsichtigten Glüh- bzw. Abscheidungstemperatur erreicht wird. Dann wird das thermodynamische Gleichgewicht der von dem Träger zugeführten und der von ihm durch Strahlung bzw. Konvektion abgegebenen Leistung eingestellt. Während des Vorglühens ist das Reaktionsgefäß 1 entweder evakuiert oder von einem Strom hochgereinigten Wasserstoffgases durchströmt. Der Abscheidungsvorgang wird nach üblichen Gesichtspunkten vorgenommen.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas auf einem induktiv erhitzten, in einem aus Quarz bestehenden Reaktionsgefäß angeordneten stabförmigen Trägerkörper aus hochreinem Silicium, dadurch gekennzeichnet, daß der den Träger enthaltende Reaktionsraum ausschließlich von Quarzkörpern begrenzt ist, daß sowohl die den Träger nur stellenweise stützenden Halterungen als auch die Zuleitung für das frische Reaktionsgas ebenfalls aus Quarz bestehen und die Zuleitung für das frische Reaktionsgas mehrere entlang der Erstreckung des Trägers angeordnete, loch- oder düsenartige Eintrittsöffnungen für das Reaktionsgas in den Reaktionsraum aufweist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das den Reaktionsraum umschließende, aus Quarz bestehende Reaktionsgefäß doppelwandig ausgebildet ist, wobei mindestens ein parallel zum Träger sich erstreckender Teil des Raumes zwischen den beiden Wänden des Reaktionsgefäßes als Gaszuführung ausgebildet ist und mit dem Reaktionsraum durch loch-oder düsenartige Gaszuführungen in Verbindung steht.
  3. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Quarz bestehenden, mit der Wandung des Reaktionsraumes durch Verschmelzen befestigten Halterungen des Trägers hohl ausgebildet und mit Zu-bzw. Abflußöffnungen für ein strömendes Kühlmittel versehen sind.
DES65059A 1954-05-18 1959-09-23 Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas Pending DE1292640B (de)

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