DE1223815B - Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium

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DE1223815B DES42803A DES0042803A DE1223815B DE 1223815 B DE1223815 B DE 1223815B DE S42803 A DES42803 A DE S42803A DE S0042803 A DES0042803 A DE S0042803A DE 1223815 B DE1223815 B DE 1223815B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i - 33/02
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1223 815
S 42803 IV a/12 i
24. Februar 1955
1. September 1966
Im Patent 1102 117 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium beschrieben, bei dem eine Sih'ciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird.
Die Erfindung bezieht sich auf eine weitere Ausbildung des in dem genannten Patent beschriebenen Verfahrens. Diese weitere Ausgestaltung besteht darin, daß der Träger zunächst durch Strahlung oder mittels Hochspannung vorgewärmt und dann durch Netzspannung weitererhitzt wird. Auf diese Weise gelingt es in besonders vorteilhafter Weise, hochreines Silicium zu gewinnen. Ferner empfiehlt es sich, die Erhitzung des Trägers mittels eines Pyrometers zu überwachen und diese während des Fortschreitens der Siliciumabscheidung zur Konstanthaltung der Oberflächentemperatur nachzuregeln. Der zu Beginn des Abscheideverfahrens vorliegende, vorzugsweise einen Durchmesser von 0,2 bis 1 mm aufweisende, langgestreckte Träger wird zweckmäßig im Reaktionsgefäß vertikal gehaltert.
In der Zeichnung ist eine Ausfuhrungsform der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise dargestellt. B bedeutet eine Stahlflasche mit Elektrolyt-Wasserstoff, der durch einen Kupferturm K, einen Gasströmungsmesser St und zwei Kühlfallen F1, F2 mit flüssiger Luft in den Verdampfer V für SiHCl3 strömt, um von dort mit dem SiHQ3-Dampf gemeinsam in das Reaktionsrohr R zu gelangen. Das Rohr ist in nicht näher dargestellter Weise mit einem Kühlmantel für Wasser umgeben. E1 und E2 bedeuten Stromzuführungen; C1 und C2 sind Kohlekontakte, zwischen denen ein Siliciumstab Si gehaltert ist, welcher durch den hindurchgehenden Strom zum Glühen gebracht wird und an dem sich aus dem vorbeiströmenden Gasgemisch reines Silicium niederschlägt, wobei er sich laufend verdickt. Die verbrauchten Gase bzw. auch das unverbrauchte Reaktionsgemisch strömen über Kühlfallen F3 und F4, welche mit CO2 und Azeton gefüllt sind, zum Abzug bzw. zur Weiterverarbeitung ab. Die Einzelheiten der Apparatur gehen aus der Schemazeichnung hervor. Der käufliche Wasserstoff
Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium
Zusatz zum Patent: 1102 117
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Wittelsbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dr.-Ing. Friedrich Bischoff,
Hagen-Halden (Westf.)
wird in üblicher Weise gereinigt und passiert ein Verdampfungsgefäß V für SiHCl3, mit dem er sich belädt und dessen unverbrauchte Mengen in Kühlfallen F3 und F4 zurückgewonnen werden. Das Reaktionsgefäß 2? besteht aus einem Quarzrohr mit Zu- und Ableitungsstutzen aus Glas, welche Normalschliffe haben. Um das Quarzrohr ist ein Kühlmantel angebracht (in der Skizze nicht gezeichnet). Die Stromzuführungen E1, E2 bestehen aus Molybdändraht, der durch die aus Geräteglas 20 bestehenden Kernschliffe vakuumdicht durchgeführt ist und an den dem Silicium zugekehrten Enden die Kontakte C1, C2 aus Spektralkohlen trägt.
Da bei 220 und 380 Volt durch die hochohmigen Reinstsiliciumstäbe bei Zimmertemperatur nur geringe Ströme fließen, so daß nur Leistungen von etwa 2 ... 6 Watt aufgenommen werden, gelingt die notwendige Vorwärmung der Stäbe durch direkten Stromdurchgang mittels Hochspannung. Mit etwa 50 Watt wird innerhalb von 10 Minuten die notwendige Vorwärmung der Stäbe erreicht. Hierauf schaltet man auf Netzspannung um und steigert die Amperezahl von etwa 0,5 auf 15 bis 25. Mit Hilfe eines optischen Pyrometers wird die gewünschte Glühtemperatur des Siliciums eingestellt und während der Versuchsdauer konstant gehalten. Da mit Fortschreiten der Siliciumabscheidung der Durchmesser der Stäbe wächst, muß die Glühtemperatur nachreguliert werden. Zur Berechnung der Einstelltemperatur aus der gewünschten Temperatur nach der Wienschen Strahlungsformel kann man dem Charakter der Versuchsstäbe entsprechend den Emissionskoeffizienten für Silicium mit 0,5 annehmen. Es
609 658/361
wurden Temperaturen von 900 bis 1200° C angewandt.
Die Zufuhr von SiHCl3 und Wasserstoff wurde zunächst in der bei der Siliciumherstellung nach dem Entladungsverfahren angewandten Konzentration vorgenommen (Wasserstoff 25 l/h, SiHQ3-Temperatur 20 ... 25° C). Der Wasserstoff läßt sich auch auf das SiHCl3-Verdampfungsgefäß umschalten, so daß die Zugabe und Abschaltung von SiHCl3 im bestimmten Zeitpunkt erfolgen kann.
Es ist an sich erwünscht, daß der Träger zunächst unter möglichst geringem Materialaufwand hergestellt wird, weil es Voraussetzung für die Durchführung des Verfahrens ist, daß er aus dem gleichen hochgereinigten Stoff bestehen soll, welcher nach dem Verfahren nach der Erfindung gewonnen werden soll. Das Verfahren nach der Erfindung besteht demnach im Grunde in einer fortlaufenden Verdickung eines zunächst sehr dünnen Fadens dieses hochwertigen Materials. Je dicker der Träger von vornherein ist, um so aufwendiger und kostspieliger sind bereits die Vorbereitungen zur Durchführung des Verfahrens nach dem Hauptpatent. Die der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen haben nun gezeigt, daß es zweckmäßig ist, oberhalb einer gewissen unteren Grenze der Dicke des als Stab oder gezogener Faden ausgebildeten Trägers zu bleiben, damit ein sicheres Arbeiten gewährleistet ist. Diese untere Grenze sollte etwa bei 0,2 mm öder zur Erzielung noch größerer Sicherheit in der Größenordnung von 0,5 bis 1 mm liegen. Im übrigen hängt die unterste noch zulässige Dicke, welche ein Zerreißen des Trägers verhütet, auch noch von der Temperatür, auf die der Träger gebracht wird, und von seiner Halterung ab. Je höher die Temperatur, desto dicker muß der Träger sein. Andererseits ist es möglich, bei geschickter Halterung und Anordnung des Trägers zu kleineren Abmessungen überzugehen. Es ist- beispielsweise vorteilhaft, wenn die Erhitzung durch Stromdurchgang erfolgt und der Träger durch. die Stromzuführungsorgane gehaltert wird. Die Stromzuführungen sind unter Wahrung möglichst guter Symmetrie an der Stirnseite der Körper, d. h. bei einem Draht oder Stab oder Faden an seinen Enden, anzuordnen und gegebenenfalls dort anzuschweißen oder anzulöten, damit Wackelkontakte und dadurch bedingte ungleichförmige Erhitzungen vermieden werden. Die Kontaktierung erfolgt gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens unter Vermeidung einer eutektischen Legierungs- oder Verbindungsbildung. Im übrigen ist es vorteilhaft, wenn die HaI-terungsenden etwas verdickt ausgebildet sind. Zusätzlich können noch Unterstützungen an anderen Stellen des Körpers vorgesehen sein. Ein stab-, faden- oder drahtförmiger Träger ist zweckmäßig möglichst ge1 rade ausgebildet und senkrecht angeordnet.
Bei Erhitzung des Trägers auf höhere Temperatur, gegebenenfalls durch Glühtemperatur, wird gemäß einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens die Erhitzung des Trägers geregelt, beispielsweise mittels eines Strahlungspyrometers; die Regelung erfolgt zweckmäßigerweise selbsttätig. Unter Umständen kann die Regelung auch- auf Grund von Erfahrungswerten nach anderen Parametern, beispielsweise nach der Stromstärke oder -spannung, erfolgen. Die Regelung ist deshalb wichtig, weil im Verlauf der Durchführung des Verfahrens der ursprüngliche Träger zu einem verdickten Körper wird, welcher durch das Verfahren entstanden und nun seinerseits Träger für den weiteren Verlauf des Verfahrens ist. Hierbei ist es wichtig, daß die Oberflächentemperatur möglichst konstant bleibt.
Die stab- oder drahtförmige Ausbildung des Trägers empfiehlt sich aber auch im Interesse der Weiterverarbeitung des erhaltenen stabförmigen Siliciumkörpers durch ein tiegelloses Zonenschmelzverfähren, das zu einer weiteren Reinigung bzw. zu
ίο einer definierten Dotierung eines Halbleiters führt. In bereits vorgeschlagener Weise kann durch einen solchen tiegellosen Zonenschmelzprozeß auch eine Vergröberung der Kristallstruktur bewirkt bzw. eine einkristalline Ausbildung des ganzen Stabes erzielt werden.
Zweckmäßigerweise Wird das Zonenschmelzverfahren in dem gleichen Reaktionsgefäß durchgeführt, in dem der Siliciumstab gemäß der Erfindung durch Verdicken hergestellt worden ist, Gegebenenfalls werden die drei genannten Prozesse zur Herstellung des ursprünglichen Trägers zum Verdicken, und zum Zonenschmelzen in ein und derselben Apparatur durchgeführt. Besonders für den Verdickungsvörgang empfiehlt sich eine der Stabform angepaßte zylindrische Ausbildung des Reaktionsgefäßes, damit der Stab möglichst gleichmäßig von der gasförmigen Atmosphäre umspült werden kann. Gegebenenfalls kann jedoch der urspüngliche Träger auch nach einem anderen Verfahren hergestellt sein-Bei der zylindrischen Ausbildung des Gefäßes können sehr leicht außerhalb des Gefäßes — gegebenenfalls aber auch innerhalb — Strahlungsringe und/oder Hochfrequenzspulen zur Erhitzung entweder des ganzen Trägers oder zum Zonenschmelzen angeordnet werden.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung von Siliciumkristallen sind Temperaturen zwischen 900 und 1400° C, vorzugsweise zwischen 1200 und 1300ΰ C," mit Vorteil angewandt worden.
Zur Erzielung eines langgestreckten, stab- oder fadenförmigen Körpers, welcher während des Abscheidebetriebs zweckmäßig, senkrecht angeordnet wird, kann man ein tiegelloses Kristallziehverfahren verwenden, bei welchem der Keimkristall als Elektrode einer Gasentladung geschaltet wird. Diese Gasentladung wird in einem zur Abscheidung von hochreinem Silicium befähigten Reaktionsgas derart betrieben, daß die Temperatur an der Spitze der als Keimkristall dienenden Elektrode gerade den Schmelzpunkt überschreitet. Werden dann die — zweckmäßig vertikal gehalterten — Elektroden der Gasentladung nach Maßgabe der Abscheidegeschwindigkeit auseinandergezogen, so wächst an dem Keimkristall entsprechend der Größe des an der Spitze des Keimkristalls erzeugten Schmelztropfens ein dimensionierter stabförmiger Siliciumkristall. Dieser kann durch das erfindungsgemäße Verfahren verdickt werden, wobei sich ebenfalls die vertikale Anordnung des stabförmigen Trägerkörpers empfiehlt. Um die Herstellung des Trägerkörpers und die Verdickung im gleichen Reaktionsgefäß vorzunehmen, wird nach Herstellung des Trägers durch eine Gasentladung das freie Ende des Trägers mit der Gegenelektrode verschmolzen. Die Elektrodenzuführungen, welche vorher zur Speisung der Gasentladung ■t dienen, werden nunmehr als Zuführungen für die
; j Erhitzung des den Träger bewirkenden elektrischen
^g Stromes verwendet.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, bei dem eine Siliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird, nach Patent 1102117, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger zunächst durch Strahlung oder mittels Hochspannung vorgewärmt und dann durch Netzspannung weitererhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Trägers mittels eines Pyrometers überwacht und während des Fortschreitens der Siliciumabscheidung zur Konstanthaltung der Oberflächentemperatur nachgeregelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zu Beginn des Abscheideverfahrens vorliegende, vorzugsweise einen Durchmesser von 0,2 bis 1 mm aufweisende, langgestreckte Träger im Reaktionsgefäß vertikal gehaltert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Art der Erhitzung des Trägers im Lauf des Verfahrens geändert wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 658/361 8.66 ® Bundesdruckerei Berlin
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